CN115427522A - 水性树脂粒子分散体 - Google Patents
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Abstract
一种水性树脂粒子分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元
Description
技术领域
本发明涉及用于印刷，且更尤其用于水性喷墨墨水在非吸收性基底上的喷墨印刷的树脂粒子水性分散体。
背景技术
喷墨的工业应用正扩展到越来越多的技术领域，必须满足越来越苛刻的物理性质。工业印刷技术必须与通常基于聚(烯烃)的廉价基底相容。业内已知的是，对聚(烯烃)的附着通常非常困难。
到目前为止，在非吸收性基底，包括聚(烯烃)上的喷墨技术基于UV。UV基墨水含有有毒和/或有害成分，如光引发剂、单体，且印刷过程需要固化站，这提高印刷设备的价格和复杂性。因此，水性墨水技术在非吸收性基底上也逐渐普及。与UV技术相比，水性树脂基墨水直接在聚(烯烃)上的附着仍然更加困难。
几种方法在本领域中已知为改进水性墨水的附着力，包括电晕处理、基底的火焰处理和基底用含有树脂如聚氨酯树脂的底漆涂底。用电晕和火焰处理对基底进行预处理使得工作流程复杂化，而且并不总是解决附着问题，尤其是在聚(烯烃)上。
含有树脂如聚氨酯树脂的水基底漆或水基喷墨墨水已被设计为改进图像耐久性，如耐划伤性、耐磨性和耐化学性。WO2018077624A描述了水性喷墨墨水，其包含具有提供电子和空间胶体稳定化的分散基团的聚氨酯树脂。WO 2016/122569教导了一种底漆溶液，其包含具有特定二醇的聚氨酯树脂。水性墨水和底漆对聚(烯烃)基底的附着力仍然不足。此外，分散或溶解在必须经由例如喷墨头喷射的水性墨水或底漆中的树脂的使用引起喷射可靠性的问题。这可能归因于树脂在喷嘴板处形成膜，以致在喷墨头在有一段时间不使用时造成喷嘴堵塞。
在WO2016/165956中描述了水性树脂基喷墨墨水，其中树脂作为胶囊存在以改进树脂基墨水的喷射可靠性。但是，为了实现良好的结合性质和因此耐久的图像，在胶囊的核中并入反应性化学物质，如封端异氰酸酯。当没有完全反应时，这种反应物的存在可能带来健康和安全问题。
因此，仍然需要固有地表现出对非吸收性基底如PMMA、PVC和聚(烯烃)的良好附着性能并同时可并入水性喷墨墨水或可喷射底漆中以提供可靠喷射性能的树脂技术。
发明概述
本发明的目的是提供对上述问题的解决方案。通过提供如权利要求1中定义的树脂粒子的水性分散体来实现该目的。
本发明的目的进一步是提供如权利要求8中定义的喷墨墨水，其包含权利要求1的树脂粒子分散体。
本发明的另一实施方案是提供如权利要求10中定义的印刷方法，其使用包含权利要求1的树脂粒子分散体的喷墨墨水。
本发明的其它功能、元素、步骤、特征和优点将从本发明的优选实施方案的以下详述中变得更加显而易见。在从属权利要求中也限定了本发明的具体实施方案。
实施方案描述
A. 树脂粒子的水性分散体
A.1. 树脂
本发明包含分散在水性介质中的树脂粒子，所述树脂包含根据通式I的重复单元
其中
X是O、S、ONH、NR、NH-NHR
Y独立地为O、S、NH、NR、NH-NHR。更优选地，该树脂包含根据通式II或III的重复单元
其中
X和Y独立地为O、S、NH、NR、NH-NH或NH-NR；
L*代表二价、三价、四价、七价或六价连接基团；
R1和R2独立地代表任何取代或未取代的烷基、芳基、芳烷基或杂芳基，或端基；
n是0至150的整数，
其中
X和Y独立地为O、S、NH、NR或NH-NHR；
L*代表二价、三价、四价、七价或六价连接基团；
L1和L2独立地为一价、二价或多价连接基团；
A1和A2独立地代表任何取代或未取代的烷基、芳基、芳烷基或杂芳基，或端基；
a对于一价、二价、三价、四价、七价连接基团L1分别代表1、2、3、4或5
b对于一价、二价、三价、四价、七价连接基团L2分别代表1、2、3、4或5
n是0至150的整数。
包含根据通式I的重复单元的树脂可以是低聚物、预聚物或聚合物并可通过使草酸酯或草酰氯与胺或酰肼反应获得。
A.1.1. 草酸酯和草酰氯
草酸酯通常通过草酸或草酰卤与醇的缩合反应或通过草酸与烷基卤的取代反应制备。
对称草酸酯可在本发明的树脂制备中用于与胺、酰肼，优选多官能胺反应，例如草酸二甲酯与1,4-丁二胺之间的反应。在1:1摩尔比的草酸酯与胺中，会发生缩合反应，以致形成聚合物。优选地，草酸酯部分的量保持为胺部分的量的两倍，以使所得树脂的分子量低并可保持在控制下。本发明的树脂的分子量优选不大于15000 g/mol，更优选不大于5000g/mol。低分子量的优点是在用于包封的溶剂中的溶解度更高并因此改进可加工性。
在本发明的另一优选实施方案中，该树脂可通过使草酰氯与胺，优选多官能胺反应制备。
用于制备本发明的树脂的优选草酸酯是草酸二甲酯、草酸二乙酯和草酸二丁酯。最优选的是草酸二乙酯和草酸二丁酯。草酸二乙酯更具反应性，且释放的乙醇可在减压下容易除去。草酸二丁酯的反应性较低并具有更好的溶解度，从而在反应过程中更好控制。
在表1中给出用于制备根据本发明的树脂的典型草酸酯，但不限于此。
表1
 |
草酸二甲酯 | OE-1 |
 |
草酸二乙酯 | OE-2 |
 |
草酸二丙酯 | OE-3 |
 |
草酸二丁酯 | OE-4 |
 |
草酸二叔丁酯 | OE-5 |
 |
草酸二苄酯 | OE-6 |
 |
草酸二异戊酯 | OE-7 |
在本发明的树脂的制备中也可以使用非对称草酸酯。非对称草酸酯的使用可对所得树脂的溶解度具有有益影响，以致由于较低结晶化而具有较高溶解度。但是，商业可得性低。制备非对称草酸酯的一般反应路线是从非对称草酰氯，如乙基草酰氯（ethyl oxalylchloride）开始的。
在表2中给出非对称草酸酯的简短的非详尽名单。应该清楚的是，通过烷基草酰氯和醇的组合，可以得到巨大的分子库。
表2
 |
草酸叔丁基乙基酯 | OE-8 |
 |
草酸叔丁基甲基酯 | OE-9 |
 |
OE-10 |
在本发明中也可以在树脂制备中使用上文提出的草酸酯的混合物。使用草酸酯的混合物对树脂的溶解度具有有益影响，因为用化合物的混合物更不可能发生结晶。
A.1.2. 胺和酰肼
用于制备本发明的树脂的胺优选是多官能胺，尽管本发明不限于此：也可使用单官能胺。多官能胺将与草酸酯或草酰卤反应以形成具有根据通式I的重复单元的树脂。
在表3中给出将用于制备具有根据通式I的重复单元的树脂的可行的胺的非详尽名单。
表3
 |
1,5-二氨基-2-甲基戊烷 | AM-1 |
 |
2,4,4-三甲基己-1,6-二胺 | AM-2 |
 |
N-(3-氨基丙基)-N-十二烷基丙-1,3-二胺 | AM-3 |
 |
1,2-二氨基乙烷 | AM-4 |
 |
1,5-戊二胺 | AM-5 |
 |
1,6-己二胺 | AM-6 |
 |
1,3-环己烷双(甲基胺) | AM-7 |
 |
2,2′-(亚乙二氧基)双(乙基胺) | AM-8 |
 |
3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基-环己胺 | AM-9 |
 |
4,4'-亚甲基双(环己胺) | AM-10 |
 |
双(3-甲基-4-氨基环己基)甲烷 | AM-11 |
 |
N',N'-双(2-氨基乙基)乙-1,2-二胺 | AM-12 |
 |
二亚乙基三胺 | AM-13 |
 |
三亚乙基四胺 | AM-14 |
 |
四亚乙基五胺 | AM-15 |
 |
五亚乙基六胺 | AM-16 |
 |
N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)-1,4-二氨基丁烷 | AM-17 |
 |
对苯二甲胺 | AM-18 |
 |
间苯二胺 | AM-19 |
 |
三聚氰胺 | AM-20 |
在本发明的另一实施方案中，具有根据通式I的重复单元的树脂可通过使草酸酯或草酰氯与酰肼反应制备。这产生具有潜在的附加氢键合的树脂，以带来改进的性质，如耐机械性和耐划伤性。
在表4中给出可行的酰肼的名单。
表4
A.2. 包含树脂的胶囊
包含至少一个根据式I的重复单元的树脂可通过其中树脂被聚合物壳包裹的包封法包封以产生小胶囊。优选在将树脂分散到水性介质中之前进行包封法。
包封技术已应用于不同的技术领域，如自修复组合物（Blaiszik等人, AnnualReview of Materials, 40, 179-211 (2010)）、纺织品处理（Marinkovic等人, CI&CEQ 12(1), 58-62 (2006)；Nelson G., International Journal of Pharmaceutics, 242, 55-62 (2002), Teixeira等人, AIChE Journal, 58(6), 1939-1950 (2012)）、建筑物的热能储存和释放（Tyagi等人, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 15, 1373-1391(2011)）、印刷和记录技术（Microspheres, Microcapsules and Liposomes : Volume 1 :Preparation and Chemical Applications, 编辑R. Arshady, 391-417和同上, 420-438, Citus Books, London, 1999）、个人护理、药品、营养品、农业化学品（Lidert Z.,Delivery System Handbook for Personal Care and Cosmetic Products, , 181-190,Meyer R. Rosen (ed.), William Andrew, Inc. 2005；Schrooyen等人, Proceedings ofthe Nutrition Society, 60, 475-479 (2001)）和电子应用（Yoshizawa H., KONA, 22,23-31 (2004)）。
含有包含根据通式I的重复单元的树脂的微囊可使用化学和物理方法制备。包封方法包括复合凝聚、脂质体形成、喷雾干燥和沉淀和聚合方法。对于技术应用，界面聚合是特别优选的技术，Zhang Y.和Rochefort D.（Journal of Microencapsulation, 29(7),636-649 (2012)）和Salaün F.（Encapsulation Nanotechnologies, Vikas Mittal(ed.), 第5章, 137-173 (Scrivener Publishing LLC (2013))）已对其作出综述。
在本发明中优选使用聚合方法，因为其能实现对胶囊设计的最高控制。更优选使用界面聚合来制备本发明中所用的胶囊。这种技术是众所周知的并已由Zhang Y.和Rochefort D.（Journal of Microencapsulation, 29(7), 636-649 (2012)）和Salitin（Encapsulation Nanotechnologies, Vikas Mittal (ed.), 第5章, 137-173(Scrivener Publishing LLC (2013))）对其作出综述。
界面聚合是用于制备包含本发明的树脂的胶囊的特别优选的技术。在界面聚合，如界面缩聚中，两种反应物在乳液微滴的界面处相遇并迅速反应。
一般而言，界面聚合要求亲油相分散在水性连续相中，或反之亦然。每个相含有至少一种溶解的单体（第一壳组分），其能够与溶解在另一相中的另一单体（第二壳组分）反应。在聚合时形成不溶于水性相和亲油相的聚合物。因此，形成的聚合物具有在亲油相和水性相的界面处沉淀的趋势，由此在分散相周围形成壳，其在进一步聚合时生长。根据本发明的胶囊优选由在水性连续相中的亲油分散体制备，其中包含根据通式I的重复单元的树脂溶解或分散在亲油相中。
根据本发明并通过界面聚合形成的胶囊的典型聚合物壳选自聚酰胺（通常由二胺或低聚胺作为第一壳组分和二酰氯或多酰氯作为第二壳组分制备）、聚脲（通常由二胺或低聚胺作为第一壳组分和二异氰酸酯或低聚异氰酸酯作为第二壳组分制备）、聚氨酯（通常由二醇或低聚醇作为第一壳组分和二异氰酸酯或低聚异氰酸酯作为第二壳组分制备）、聚磺酰胺（通常由二胺或低聚胺作为第一壳组分和二磺酰氯或低聚磺酰氯作为第二壳组分制备）、聚酯（通常由二醇或低聚醇作为第一壳组分和二酰氯或低聚酰氯作为第二壳组分制备）以及聚碳酸酯（通常由二醇或低聚醇作为第一壳组分和二氯甲酸酯或低聚氯甲酸酯作为第二壳组分制备）。壳可由这些聚合物的组合组成。
在进一步实施方案中，聚合物，如明胶、壳聚糖、白蛋白和聚乙烯亚胺可用作第一壳组分，与作为第二壳组分的二异氰酸酯或低聚异氰酸酯、二酰氯或低聚酰氯、二氯甲酸酯或低聚氯甲酸酯和环氧树脂相结合。
在一个特别优选的实施方案中，壳由聚氨酯、聚脲或其组合组成。在进一步优选的实施方案中，在分散步骤中使用水不混溶溶剂，其在壳形成之前或之后通过溶剂汽提除去。在一个特别优选的实施方案中，水不混溶溶剂在常压下低于100℃的沸点。酯、酮和DCM特别优选作为水不混溶溶剂。
必须提及，可行的是通过异氰酸酯壳起始化合物的反应并入胶囊的聚合物壳中的未反应的胺官能团可与本发明的树脂的草酸酯部分反应。这可导致微囊的核和壳的更好“互混”。包含具有根据通式I的重复单元的树脂的核与胶囊的聚合物壳之间的均匀重叠可对包含这些胶囊的图像和涂层的耐水性和耐溶剂性的提高作出贡献。
在最优选的实施方案中，包含含有根据通式I的重复单元的树脂的胶囊是自分散胶囊。自分散胶囊的优点在于在墨水配制物中不需要额外的分散剂。如果墨水配制物中存在的颜料也含有与胶囊的分散剂不同的分散剂，额外的分散剂可引起稳定性问题。为了使胶囊自分散，必须将非离子基团如聚醚链、阴离子分散基团如羧酸或其盐、或阳离子分散基团如铵基团共价偶合到胶囊的聚合物壳上，以保证分散稳定性。非离子基团与阴离子或阳离子基团的混合物也是可行的。
将阴离子稳定化基团并入包含根据通式A的重复单元的包封树脂的聚合物壳中的优选策略利用能够与异氰酸酯反应的羧酸官能化反应性表面活性剂。这致使产生含有至少部分仲胺或伯胺的两性型表面活性剂。可使用用磺酸或其盐、磷酸酯或其盐或膦酸或其盐官能化的其它反应性表面活性剂。
另一优选策略是将阴离子稳定化基团与非离子稳定化基团一起并入壳聚合物中。非离子稳定化基团可以是聚醚结构，优选如EP3564318A1的[0019-0020]中公开的基团。可通过在包封法中使用包含聚醚基团的异氰酸酯而并入这样的非离子基团。合适的异氰酸酯是：由Covestro AG供应的Bayhydur 3100、Bayhydur 304、Bayhydur 305、BayhydurXP2451/1、Bayhydur 401-70。当壳同时具有阴离子和非离子分散基团时，这两种基团的分散效应协同提供分散稳定性的显著改进。
将阳离子稳定化基团并入包含根据通式I的重复单元的包封树脂的聚合物壳中的另一优选策略利用具有阳离子分散基团的表面活性剂与根据本发明的聚合物壳的偶合——通过包含至少一个伯胺或仲胺基团和至少选自质子化胺、质子化含氮杂芳族化合物、季铵化叔胺、N-季铵化杂芳族化合物、锍和鏻的基团的表面活性剂与壳的异氰酸酯单体的反应。在一个甚至更优选的实施方案中，所述表面活性剂是根据通式IV的表面活性剂
其中
R1选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基和取代或未取代的炔基，条件是R1包含至少8个碳原子；
R2、R3和R4独立地选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的芳烷基、取代或未取代的烷芳基和取代或未取代的(杂)芳基
L1代表包含不多于8个碳原子的二价连接基团；
X代表抗衡离子以补偿铵基团的正电荷。
该胶囊具有如通过动态激光衍射测定的优选不大于4 µm的平均粒度。喷墨印刷头的喷嘴直径通常是20至35 µm。如果胶囊的平均粒度是喷嘴直径的1/5倍，可靠的喷墨印刷是可行的。不大于4 µm的平均粒度使得能够通过具有20 µm的最小喷嘴直径的印刷头喷射包含本发明的分散体的墨水。在更优选的实施方案中，胶囊的平均粒度是喷嘴直径的1/10倍。因此优选地，平均粒度为0.05至2 µm，更优选0.10至1 µm。当胶囊的平均粒度小于2 µm时，获得优异的分辨率和随时间经过的分散稳定性。
将根据本发明的胶囊分散到水性介质中。水性介质由水组成，但可优选包括一种或多种水溶性有机溶剂。已经观察到，水溶性有机溶剂在喷墨墨水或预处理液中的存在进一步增强所得涂层和图像的耐溶剂性和耐水性。
优选的水溶性有机溶剂是多元醇（例如乙二醇、甘油、2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇、四乙二醇、三乙二醇、三丙二醇、1,2,4-丁三醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、1,6-己二醇、1,2-己二醇、1,5-戊二醇、1,2-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-1,3-丁二醇和2-甲基-1,3-丙二醇）、胺（例如乙醇胺和2-(二甲基氨基)乙醇）、一元醇（例如甲醇、乙醇和丁醇）、多元醇的烷基醚（例如二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单丁基醚、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单丁基醚、乙二醇单甲基醚、乙二醇单丁基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单丁基醚和二丙二醇单甲基醚）、2,2'硫代二乙醇、酰胺（例如N,N-二甲基甲酰胺）、杂环（例如2-吡咯烷酮和N-甲基-2-吡咯烷酮）和乙腈。
B. 包含本发明的分散体的水性配制物
B.1. 预处理液
在喷墨印刷中优选使用水性预处理液，与水基墨水一起印刷到非吸收性基底上。根据本发明的水性预处理液包含树脂粒子的分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元。更优选地，树脂粒子被聚合物壳包封。聚合物壳进一步包含优选共价键合到壳上的分散基团，更优选地，分散基团是选自质子化胺、质子化含氮杂芳族化合物、季铵化叔胺、N-季铵化杂芳族化合物、锍和鏻的基团。阳离子分散基团将有助于使水性喷墨墨水上的阴离子稳定化着色剂絮凝或破碎，以使形成的图像中的渗色和起泡（beading）减少。
水性预处理液含有水，但可包括一种或多种水溶性有机溶剂。合适的有机溶剂描述在§ A.2中。胶囊优选为基于预处理液的总重量计的不大于45重量%，更优选为5至25重量%的量。
多价金属离子可作为絮凝剂包含在预处理液中。合适的实例是由二价或更高价金属阳离子，如镁、钙、锶、钡、锆和铝，和阴离子，如氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、硫酸根离子(SO4 2-)、硝酸根离子(NO3 -)和乙酸根离子(CH3COO-)形成的水溶性金属盐。
这些多价金属离子通过作用于喷墨墨水中的颜料表面上的羧基或墨水中所含的胶囊的分散聚合物上的羧基而具有使墨水聚集的功能。因此，固定墨水的着色剂致使渗色和起泡（beading）的减少。因此，优选的是，墨水中的颜料和/或胶囊的分散聚合物（如果包含在墨水中）的表面具有阴离子基团，优选羧基。
预处理还可含有有机酸作为絮凝剂。有机酸的优选实例包括但不限于乙酸、丙酸和乳酸。
预处理液还可进一步含有树脂作为絮凝剂。树脂的实例包括但不限于淀粉；纤维素材料，如羧甲基纤维素和羟甲基纤维素；聚氨酯、多糖；蛋白质，如明胶和酪蛋白；水溶性天然存在的聚合物，如单宁和木质素；和合成的水溶性聚合物，如包含聚乙烯醇的聚合物、包含聚环氧乙烷的聚合物、由丙烯酸单体形成的聚合物和由马来酸酐单体形成的聚合物。其它合适的树脂是如EP2362014 [0027-0030]中描述的丙烯酸系聚合物。该树脂优选是阳离子树脂，更优选是阳离子型带电聚氨酯。树脂含量优选为相对于预处理液体的总质量（100质量%）计的不大于20重量%。
预处理液还可含有湿润剂。如果预处理液必须借助喷射技术，如墨水喷射或阀喷射施加，优选在预处理液中掺入湿润剂。湿润剂防止喷嘴堵塞。该防止是由于其能够减慢预处理液，尤其是该液体中的水的蒸发速率。湿润剂优选是沸点高于水的有机溶剂。合适的湿润剂包括三醋精、N-甲基-2-吡咯烷酮、甘油、脲、硫脲、亚乙基脲、烷基脲、烷基硫脲、二烷基脲和二烷基硫脲、二醇（diols），包括乙二醇（ethanediols）、丙二醇（propanediols）、丙三醇、丁二醇、戊二醇和己二醇；二醇（glycols），包括丙二醇（propylene glycol）、聚丙二醇、乙二醇（ethylene glycol）、聚乙二醇、二乙二醇、四乙二醇、以及它们的混合物和衍生物。优选的湿润剂是甘油。
湿润剂优选以基于该液体的总重量计的0.1至20重量%的量添加到液体配制物中。
预处理液可含有表面活性剂。可使用任何已知的表面活性剂，但优选二醇表面活性剂和/或炔醇（acetylene alcohol）表面活性剂。炔二醇（acetylene glycol）表面活性剂和/或炔醇表面活性剂的使用进一步减少渗色以改进印刷品质，并且也改进印刷中的干燥性质（drying property）以实现高速印刷。
炔二醇表面活性剂和/或炔醇表面活性剂优选是选自2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇的环氧烷加合物、2,4-二甲基-5-癸炔-4-醇和2,4-二甲基-5-癸炔-4-醇的环氧烷加合物中的一种或多种。这些例如可作为Olfine（注册商标）104系列和E系列，如Olfine E1 010获自Air Products (GB)，或作为Surfynol（注册商标）465和Surfynol 61获自Nissin Chemical Industry。
预处理液还可含有颜料。对于在深色或透明基底上印刷特别有用的是含有白色颜料的预处理液。用于水性预处理液体墨水的优选颜料是二氧化钛。可用于本发明的二氧化钛（TiO2）颜料可以是金红石或锐钛矿结晶形式。制备TiO2的方法更详细描述在"ThePigment Handbook", Vol. I, 2nd Ed., John Wiley & Sons, NY (1988)中，其相关公开就像充分阐述那样出于所有目的经此引用并入本文。
二氧化钛粒子可具有约1微米或更小的各种平均粒度，取决于预处理液的所需最终用途。对于需要高掩蔽的应用或装饰性印刷应用，二氧化钛粒子优选具有小于约1 µm的平均粒度。优选地，该粒子具有约50至约950 nm，更优选约75至约750 nm，且再更优选约100至约500 nm的平均粒度。
对于需要具有一定透明度的白色的应用，颜料优选是“纳米”二氧化钛。“纳米”二氧化钛粒子通常具有约10至约200 nm，优选约20至约150 nm，更优选约35至约75 nm的平均尺寸。包含纳米二氧化钛的墨水可提供改进的色度和透明度，同时仍保持良好的耐光褪色性和适当的色相角。未涂覆的纳米级氧化钛的一个可商购实例是可获自Degussa(Parsippany N.J.)的P-25。
此外，用多种粒度可实现独特的优势，如不透明性和UV防护。可通过添加颜料和纳米级TiO2实现这些多种尺寸。
二氧化钛优选通过浆料浓缩组合物并入预处理配制物中。存在于浆料组合物中的二氧化钛的量优选为基于总浆料重量计的约15重量%至约80重量%。
二氧化钛颜料还可带有一个或多个金属氧化物表面涂层。这些涂层可使用本领域技术人员已知的技术施加。金属氧化物涂层的实例包括二氧化硅、氧化铝、氧化铝二氧化硅（aluminasilica）、氧化硼和氧化锆等。这些涂层可提供改进的性质，包括降低二氧化钛的光反应性。氧化铝、氧化铝二氧化硅、氧化硼和氧化锆的金属氧化物涂层导致TiO2颜料的表面带正电荷，且因此在与本发明的阳离子稳定化胶囊组合时特别有用，因为不需要对颜料进行额外的表面处理。
这样涂覆的二氧化钛的商业实例包括R700（氧化铝涂覆，可获自E.I. DuPontdeNemours, Wilmington Del.）、RDI-S（氧化铝涂覆，可获自Kemira IndustrialChemicals, Helsinki, Finland)、R706（可获自DuPont, Wilmington Del.）和W-6042（来自Tayco Corporation, Osaka Japan的二氧化硅氧化铝处理过的纳米级二氧化钛）。
预处理液可含有至少一种pH调节剂。合适的pH调节剂包括有机胺、NaOH、KOH、NEt3、NH3、HCl、HNO3和H2SO4。在一个优选实施方案中，预处理液具有低于7的pH。7或更低的pH可有利地影响胶囊的静电稳定化，尤其是当胶囊的分散基团是胺时。
B.2. 水性喷墨墨水
根据本发明的水性喷墨墨水包括至少a) 水性介质；和b) 树脂粒子的分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元；和c) 着色剂，如染料或颜料。树脂粒子优选借助聚合物壳包封。聚合物壳可进一步包含优选共价键合到壳上的分散基团，更优选地，分散基团是选自羧酸或其盐、磺酸或其盐、磷酸酯或其盐、膦酸或其盐的基团。连接到聚合物壳上的阴离子和非离子分散基团两者的组合也可用于使喷墨墨水中的胶囊稳定化。
根据本发明的树脂粒子优选以基于喷墨墨水的总重量计的不大于30重量%，优选为5至25重量%的量存在于喷墨墨水中。据观察，在30重量%以上时，喷射并不总是如此可靠。
在一个优选实施方案中，根据本发明的喷墨墨水是喷墨墨水组的一部分，更优选是包括多种根据本发明的喷墨墨水的多色喷墨墨水组的一部分。喷墨墨水组优选包括至少青色喷墨墨水、品红色喷墨墨水、黄色喷墨墨水和黑色喷墨墨水。这样的CMYK-喷墨墨水组也可扩展有额外的墨水（如红色、绿色、蓝色、紫色和/或橙色）以进一步扩大图像的色域。喷墨墨水组也可通过全密度喷墨墨水与轻密度喷墨墨水的组合来扩展。深色和浅色墨水和/或黑色和灰色墨水的组合通过降低的粒度来改进图像质量。
在一个优选实施方案中，喷墨墨水组还包括白色喷墨墨水。这能够获得更鲜艳的颜色（brilliant colours），尤其是在透明基底上，其中白色喷墨墨水可作为底漆施加或在透过透明基底观看图像时施加在有色喷墨墨水上。
喷墨墨水的粘度优选在25℃和90 s-1的剪切速率下小于25 mPa.s，更优选在25℃和90 s-1的剪切速率下为2至15 mPa.s。
喷墨墨水的表面张力优选在25℃下为约18 mN/m至约70 mN/m，更优选在25℃下为约20 mN/m至约40 mN/m。
喷墨墨水还可含有至少一种表面活性剂以获得在基底上的良好铺展特性。
B.2.1. 溶剂
墨水的水性介质含有水，但可优选包括一种或多种水溶性有机溶剂。可并入墨水中的合适溶剂描述在§ A.2中。
B.2.2. 颜料
水性喷墨墨水的颜料可以是黑色、白色、青色、品红、黄色、红色、橙色、紫色、蓝色、绿色、棕色、它们的混合物等。彩色颜料可选自HERBST, Willy等人, Industrial OrganicPigments, Production, Properties, Applications, 第3版, Wiley - VCH, 2004.ISBN 3527305769公开的那些。
合适的颜料公开在WO 2008/074548的段落[0128]至[0138]中。
颜料粒子借助聚合物分散剂或表面活性剂分散在水性介质中。也可使用自分散性颜料。如果与具有阴离子分散基团的胶囊组合，可优选使用阴离子表面活性剂作为颜料的分散剂。自分散性颜料是在其表面上具有共价键合的阴离子亲水基团，如成盐基团或与包含含有根据通式I的重复单元的树脂的胶囊的分散基团相同的所用基团的颜料，以使该颜料无需使用表面活性剂或树脂就可分散在水性介质中。合适的市售自分散性彩色颜料是例如来自CABOT的CAB-O-JETTM喷墨着色剂。
喷墨墨水中的颜料粒子应该足够小以允许墨水通过喷墨印刷设备，尤其是在喷射喷嘴处的自由流动。为了最大颜色强度和减慢沉积，也希望使用小粒子。
平均颜料粒度优选为0.050至1 μm，更优选0.070至0.300 µm，且特别优选0.080至0.200 µm。最优选地，数均颜料粒度不大于0.150 µm。用Brookhaven InstrumentsParticle Sizer BI90plus基于动态光散射的原理测定颜料粒子的平均粒度。该墨水用水稀释至0.002重量%的颜料浓度。BI90plus的测量设定是：在23℃、90°的角度、635 nm的波长和图形算法（graphics）= 校正函数下运行5次。
但是，对于白色颜料喷墨墨水，白色颜料的数均粒径与§ B.1中所述相同。
WO 2008/074548的[0116]中的表2给出合适的白色颜料。该白色颜料优选是折光指数大于1.60的颜料。白色颜料可以单独或组合使用。优选使用二氧化钛作为折光指数大于1.60的颜料。合适的二氧化钛颜料是WO 2008/074548的[0117]和[0118]中公开的那些。
也可使用特殊着色剂，如用于服装中的特殊效果的荧光颜料，和用于在纺织品上印刷银色和金色的奢华外观的金属颜料。
用于颜料的合适的聚合物分散剂是两种单体的共聚物，但它们可含有三种、四种、五种或甚至更多种单体。聚合物分散剂的性质取决于单体的性质和它们在该聚合物中的分布。共聚物分散剂优选具有下列聚合物组成：
·统计聚合单体（例如聚合成ABBAABAB的单体A和B）；
·交替聚合单体（例如聚合成ABABABAB的单体A和B）；
·梯度（锥形）聚合单体（例如聚合成AAABAABBABBB的单体A和B）；
·嵌段共聚物（例如聚合成AAAAABBBBBB的单体A和B），其中各嵌段的嵌段长度（2、3、4、5或甚至更多）对聚合物分散剂的分散能力是重要的；
·接枝共聚物（接枝共聚物由聚合物主链与连接到主链上的聚合物侧链组成）；和
·这些聚合物的混合形式，例如嵌段梯度共聚物。
合适的分散剂是可获自BYK CHEMIE的DISPERBYKTM分散剂、可获自JOHNSONPOLYMERS的JONCRYLTM分散剂和可获自Lubrisol的SOLSPERSETM分散剂。MC CUTCHEON.Functional Materials, North American Edition. Glen Rock,N.J.: ManufacturingConfectioner Publishing Co., 1990. 第110-129页公开了非聚合分散剂以及一些聚合物分散剂的详细名单。
聚合物分散剂优选具有500至30000，更优选1500至10000的数均分子量Mn。
聚合物分散剂优选具有小于100,000，更优选小于50,000，且最优选小于30,000的重均分子量Mw。
颜料优选在0.01至20%，更优选0.05至10重量%，且最优选0.1至5重量%的范围内存在，各自基于喷墨墨水的总重量计。对于白色喷墨墨水，白色颜料优选以喷墨墨水的3重量%至40重量%，且更优选5%至35%的量存在。小于3重量%的量无法实现足够的覆盖力。
B.2.3. 树脂
根据本发明的喷墨墨水组合物可进一步包含树脂。通常将树脂添加到喷墨墨水配制物中以进一步实现颜料对基底的良好附着力。该树脂是聚合物，且合适的树脂可以是丙烯酸系树脂、氨基甲酸乙酯改性的聚酯树脂或聚乙烯蜡。
聚氨酯树脂可作为分散体并入墨水配制物中并可选自例如脂族聚氨酯分散体、芳族聚氨酯分散体、阴离子聚氨酯分散体、非离子聚氨酯分散体、脂族聚酯聚氨酯分散体、脂族聚碳酸酯聚氨酯分散体、脂族丙烯酸改性聚氨酯分散体、芳族聚酯聚氨酯分散体、芳族聚碳酸酯聚氨酯分散体、芳族丙烯酸改性聚氨酯分散体，或上述两种或更多种的组合。
要用作本发明的墨水中的分散体的优选聚氨酯树脂（urethane resin）是包括含有氨基甲酸乙酯键的结构单元的聚酯树脂。在这样的树脂中，水溶性或水分散性氨基甲酸乙酯改性的聚酯树脂是优选的。优选的是氨基甲酸乙酯改性的聚酯树脂包括至少一种衍生自含羟基的聚酯树脂（聚酯多元醇）的结构单元和至少一种衍生自有机多异氰酸酯的结构单元。
此外，含羟基的聚酯树脂是通过至少一种多元酸组分和至少一种多元醇组分之间的酯化反应或酯交换反应形成的树脂。
可包括在本发明的墨水中的优选聚氨酯树脂是可通过使聚酯多元醇、聚醚二醇、含阴离子基团的多元醇和多异氰酸酯反应获得的聚氨酯树脂。特别优选的聚氨酯树脂是可通过使聚酯多元醇、聚醚二醇、含阴离子基团的多元醇和多异氰酸酯反应获得的聚氨酯树脂，并且其中聚酯多元醇通过使芳族多羧酸和多元醇反应获得。在未公开的专利申请EP16196224.6中公开了合适的聚氨酯树脂的实例和它们的制备的实例。
合适的聚氨酯分散体的一些实例是例如NEOREZ R-989、NEOREZ R-2005和NEOREZR-4000 (DSM NeoResins)；BAYHYDROL UH 2606、BAYHYDROL UH XP 2719、BAYHYDROL UH XP2648和BAYHYDROL UA XP 2631 (Bayer Material Science)；DAOTAN VTW 1262/35WA、DAOTAN VTW 1265/36WA、DAOTAN VTW 1267/36WA、DAOTAN VTW 6421/42WA、DAOTAN VTW6462/36WA (Cytec Engineered Materials Inc., Anaheim CA)；和SANCURE 2715、SANCURE 20041、SANCURE 2725 (Lubrizol Corporation)，或上述两种或更多种的组合。
丙烯酸系树脂包括丙烯酸系单体的聚合物、甲基丙烯酸系单体的聚合物以及上述单体与其它单体的共聚物。这些树脂作为具有约30 nm至约300 nm的平均直径的粒子的悬浮液存在。丙烯酸系胶乳聚合物由丙烯酸系单体或甲基丙烯酸系单体残基形成。丙烯酸系胶乳聚合物的单体的实例包括例如丙烯酸系单体，例如丙烯酸酯、丙烯酰胺和丙烯酸，和甲基丙烯酸系单体，例如甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸。丙烯酸系胶乳聚合物可以是丙烯酸系单体和另一单体的均聚物或共聚物，该另一单体例如乙烯基芳族单体，包括但不限于苯乙烯、苯乙烯-丁二烯、对氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基萘和二乙烯基萘。
合适的丙烯酸系胶乳聚合物悬浮液的一些实例是例如JONCRYL 537和JONCRYL538 (BASF Corporation, Port ArthurTX)；CARBOSET GA-2111、CARBOSET CR-728、CARBOSET CR-785、CARBOSET CR-761、CARBOSET CR-763、CARBOSET CR-765、CARBOSET CR-715和CARBOSET GA-4028 (Lubrizol Corporation)；NEOCRYL A-1110、NEOCRYL A-1131、NEOCRYL A-2091、NEOCRYL A-1127、NEOCRYL XK-96和NEOCRYL XK-14 (DSM)；和BAYHYDROLAH XP 2754、BAYHYDROL AH XP 2741、BAYHYDROL A 2427和BAYHYDROL A2651 (Bayer)，或上述两种或更多种的组合。
根据本发明的喷墨墨水中的树脂浓度为至少1 (wt.)%，且优选低于30 (wt.)%，更优选低于20 (wt.)%。
B.2.4. 添加剂
根据本发明的水性喷墨墨水可进一步包含表面活性剂、湿润剂和增稠剂作为添加剂。这些合适的添加剂描述在§ B.1中。
C. 喷墨印刷法
在一种优选的喷墨记录方法中，该方法包括以下步骤：
a) 将水性喷墨墨水喷射在基底，优选无孔基底上，所述墨水包含树脂粒子的分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元；和
b) 通过施加热例如以获得至少80℃，更优选至少100℃的喷射墨水的温度而将所喷射的喷墨墨水干燥。在喷射根据本发明的喷墨墨水之前，可将水性预处理液或底漆施加到基底上。水性预处理液优选包含选自多价盐和阳离子树脂的絮凝剂。
在另一种优选的喷墨记录方法中，该方法包括以下步骤：a) 将水性预处理液施加在基底，优选无孔基底上，所述预处理液包含树脂粒子的分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元；b) 任选至少部分干燥所施加的水性预处理液例如以获得至少80℃，更优选至少100℃的所施加的预处理液的温度；和c) 将水性喷墨墨水喷射到所施加的预处理液上，所述墨水包含着色剂，优选颜料，且更优选还包含树脂粒子的分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元；和d) 将所喷射的喷墨墨水干燥。如果没有进行步骤b)或预处理液的干燥没有完成，步骤d)中的干燥应该通过施加热以使喷射墨水的温度为至少80℃，更优选至少100℃而进行。
喷墨记录方法中的基底可以是多孔的，例如纺织品、纸、皮革和纸板基底，但优选是非吸收性基底，如聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚交酯（PLA）、聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰亚胺。
基底也可以是纸基底，如普通纸或树脂涂布纸，例如聚乙烯或聚丙烯涂布纸。对纸的类型没有实际限制，并且其包括新闻纸、杂志纸、办公用纸、墙纸，以及更高克重的纸，通常被称为纸板，如白色衬里硬纸板（white lined chipboard）、瓦楞纸板和包装纸板。
基底可以是透明、半透明或不透明的。优选的不透明基底包括所谓的合成纸，如来自Agfa-Gevaert的SynapsTM等级，其是具有1.10 g/cm3或更大密度的不透明聚对苯二甲酸乙二醇酯片材。
在另一种优选的喷墨记录方法中，预处理液通过选自墨水喷射、阀喷射和喷雾的技术施加。更具体地，这些墨水喷射和阀喷射技术能够根据图像施加根据本发明的预处理液，优选施加到其上将印刷喷墨墨水以获得图像的表面上。最后这些施加预处理液的手段具有优点在于所需预处理液的量明显低于给基底涂底的其它施加方法。
用于干燥根据本发明的预处理液或喷墨墨水的加热方法的实例包括但不限于，热压、常压汽蒸、高压汽蒸、THERMOFIX。任何热源可用于该加热方法；例如，使用红外线源。
干燥步骤可在空气中进行，但加热步骤必须使用热源进行；实例包括用于强制空气加热、辐射加热（如红外辐射，包括NIR和CIR辐射）、传导加热、高频干燥和微波干燥的设备。干燥步骤使得获得优选低于150℃的温度。
用于该喷墨印刷系统以喷射包含根据本发明的树脂粒子的喷墨墨水或预处理液的优选喷墨头是压电喷墨头。压电喷墨喷射基于压电陶瓷换能器在向其施加电压时的运动。电压的施加改变印刷头中的压电陶瓷换能器的形状以产生空隙，其随后被墨水或液体填充。当再次移除电压时，陶瓷膨胀成其原始形状，以从喷墨头喷出墨滴。但是，包含根据本发明的树脂粒子的水性喷墨墨水或水性预处理液的喷射不限于压电喷墨印刷。可以使用其它喷墨印刷头并包括各种类型，如连续型、热印刷头类型、MEM-喷射型头和阀喷射型。
实施例
1. 材料
除非另有规定，以下实施例中使用的所有材料可容易地获自标准来源，如Merck和ACROS (Belgium)。所用的水是去离子水。
·Lakeland ACP70是来自Espachem的CASRN84812-94-2的70-75重量%溶液。
·Desmodur N75 BA是由Bayer AG供应的三官能异氰酸酯。
·Trixene BI7963是来自Baxenden Chemicals的70%溶液。
·Takenate D131N是由Mitsui Chemicals制造的XDI异氰脲酸酯。
·Sub-1是由Antalis供应的聚(丙烯)（Priplak）。
·Dowanol DPM是来自Dow Chemical的二丙二醇单甲基醚的混合物。
·Diamond D75M是可获自Diamond Dispersion的颜料红122在水中的15重量%分散体。
·草酸酯预聚物如下制备：
在室温下将2克三(2-氨基乙基)胺溶解在20毫升二氯甲烷中。逐滴加入8.312克草酸二丁酯。该反应轻微放热。获得清澈溶液，其就这样用于胶囊制备。
·PROXEL K是CASRN127553-58-6在水中的5 w%溶液。
本发明的树脂粒子分散体INVDISP-1的制备
在第一容器中，将7克草酸酯预聚物添加到20克二氯甲烷中。然后在搅拌下加入20克Takenate D131N，获得清澈溶液。将1.32克Lakeland ACP70添加到该混合物中。在单独容器中，将3.86 克Lakeland ACP70、0.236克28%氨溶液和2克L-赖氨酸添加到70克水中并搅拌直至全部溶解。然后使用可商购自IKA的具有18N转子的T25 digital Ultra-Turrax®在15000 rpm下搅拌的同时在5分钟内将第一容器添加到第二容器中。由此获得白色乳状液。然后在减压下除去有机溶剂和氨，以及13.5克水。然后将相同量的水再添加到该分散体中，此后使其在21℃下进一步反应16小时。
在核中含有嵌段异氰酸酯的对比树脂粒子分散体COMPDISP-1的制备
在第一容器中，将10克Trixene BI7963（嵌段异氰酸酯）添加到20克二氯甲烷中。然后在搅拌下加入20克Takenate D131N，获得清澈溶液。将1.32 克Lakeland ACP70添加到该混合物中。在单独容器中，将3.86 克Lakeland ACP70、0.236克28%氨溶液和2克L-赖氨酸添加到70克水中并搅拌直至全部溶解。然后使用可商购自IKA的具有18N转子的T25digital Ultra-Turrax®在15000 rpm下搅拌的同时在5分钟内将第一容器添加到第二容器中。由此获得白色乳状液。然后在减压下除去有机溶剂和氨，以及14.8克水。然后将相同量的水再次添加到该分散体中，此后使其在21℃下进一步反应16小时。
在核中无反应性化学物质的对比胶囊分散体COMPDISP-2的制备
在第一容器中，将20克Takenate D131N添加到20克二氯甲烷中。将1.32 克Lakeland ACP70添加到该混合物中。在单独容器中，将3.86克Lakeland ACP70、0.236克28%氨溶液和2克L-赖氨酸添加到70克水中并搅拌直至全部溶解。然后使用可商购自IKA的具有18N转子的T25 digital Ultra-Turrax®在15000 rpm下搅拌的同时在5分钟内将第一容器添加到第二容器中。由此获得白色乳状液。然后在减压下除去有机溶剂和氨，以及11.9克水。然后将相同量的水再次添加到该分散体中，此后使其在21℃下进一步反应16小时。
包含本发明的胶囊分散体和对比胶囊分散体的水性墨水的制备
通过混合如表5中所列的成分制备本发明的水性喷墨墨水和对比水性喷墨墨水。
表5
| 以克计的添加量 | 本发明墨水-1 | 对比墨水-1 | 对比墨水-2 |
| INVDISP-1 | 4.096 | - | - |
| COMPDISP-1 | - | 4.096 | - |
| COMPDISP-2 | - | - | 4.096 |
| Diamond D75M | 2.309 | 2.309 | 2.309 |
| 1:1混合物Dowanol DPM/二醇 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
涂布的本发明的水性墨水和对比水性墨水的物理性质的评价
使用Elcometer Bird Film Applicator（来自Elcometer instruments）以4 µm的湿厚度在Sub-1上涂布水性墨水并在炉中在100℃下干燥5分钟。
针对它们的耐水性和耐乙醇性通过用棉签（Q-tip）摩擦5和10次来评价涂层。摩擦试验后的涂层品质以1至4的数字评级（1 = 好、2 = 中等、3 = 差、4 = 极差）。结果概括在表6中。
表6
| 本发明墨水-1 | 对比墨水-1 | 对比墨水-2 | |
| 5x水 | 1 | 3 | 4 |
| 10x水 | 2 | 3 | 4 |
| 5x乙醇 | 1 | 2 | 1 |
| 10x乙醇 | 1 | 2 | 1 |
从表6中清楚看出，包含根据本发明的树脂粒子分散体的水性墨水表现出改进的在非吸收性基底如聚丙烯上的附着力。
Claims (11)
1.一种水性树脂粒子分散体，所述树脂包含根据通式I的重复单元
其中
X是O、S、ONH、NR、NH-NHR
Y独立地为O、S、NH、NR、NH-NH或NH-NR。
2.根据权利要求1所述的水性树脂粒子分散体，所述树脂包含根据通式II或III的重复单元
其中
X和Y独立地为O、S、NH、NR、NH-NH或NH-NR；
L*代表二价、三价、四价、七价或六价连接基团；
R1和R2独立地代表任何取代或未取代的烷基、芳基、芳烷基或杂芳基，或端基；
n是0至150的整数，
其中
X和Y独立地为O、S、NH、NR、NH-NH或NH-NR；
L*代表二价、三价、四价、七价或六价连接基团；
L1和L2独立地为一价、二价或多价连接基团；
A1和A2独立地代表任何取代或未取代的烷基、芳基、芳烷基或杂芳基，或端基；
a对于一价、二价、三价、四价、七价连接基团L1分别代表1、2、3、4或5
b对于一价、二价、三价、四价、七价连接基团L2分别代表1、2、3、4或5
n是0至150的整数。
3.根据前述权利要求中任一项所述的水性树脂粒子分散体，其中所述树脂被聚合物壳包封。
4.根据权利要求3所述的水性树脂粒子分散体，其中所述聚合物壳选自聚脲、聚氨酯、聚脲-氨基甲酸乙酯、聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、基于三聚氰胺的聚合物及其混合物。
5.根据权利要求3和权利要求4所述的水性树脂粒子分散体，其中分散基团被共价键合到所述聚合物壳上。
6.根据权利要求5所述的水性树脂粒子分散体，其中所述分散基团选自羧酸或其盐、磺酸或其盐、磷酸酯或其盐以及膦酸或其盐。
7.根据权利要求5所述的水性树脂粒子分散体，其中所述分散基团选自质子化胺、质子化含氮杂芳族基团、季铵化叔胺、N-季铵化杂芳族基团、锍和鏻。
8.一种水性喷墨墨水，其包含颜料和根据权利要求1至6所述的水性树脂粒子分散体。
9.一种水性预处理液，其包含根据权利要求7所述的水性树脂粒子分散体。
10.一种喷墨记录方法，其包括以下步骤：
a) 将根据权利要求8所述的喷墨墨水喷射在基底上；和
b) 通过施加热例如以获得至少80℃的所喷射的墨水的温度而将所喷射的喷墨墨水干燥。
11.根据权利要求10所述的喷墨记录方法，其中，在步骤a)之前，将包含选自多价盐和阳离子聚合物的絮凝剂的水性预处理液施加在所述基底上。
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