CN115420767A - 一种有机溶剂热解试验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机溶剂热解试验装置及方法,包括反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统;所述控制测试系统控制反应器内热解反应温度、搅拌速率,同时实时检测反应器热解有机溶剂后的产物对其定性,有效提高热解产物分析效率,并实时监测反应器内热解条件,可有效提高热解过程的安全性;所述气体供应及净化系统向反应器内传输载气或净化反应器内反应环境,并与控制检测系统相连;通过控制冷凝器的温度得到不同冷凝温度下的热解产物,进一步提高了热解效率,根据有机溶剂热解产物成分可提高核燃料循环过程的安全性;本发明热解试验方法简便安全。
Description
技术领域
本发明属于核燃料循环安全技术领域,具体涉及一种有机溶剂热解试验装置及方法。
背景技术
在核燃料循环过程,使用到类型繁多、种类繁复的有机溶剂,这些有机溶剂在加热时,会发生裂解反应,生成各种气体及其他物质,可能会导致火灾、爆炸等事故,造成人员伤亡。现有技术中,热解装置用于能源原料的热解,如煤等,主要采用加热棒、保温材料、热电偶、温度控制器等;该装置不能控制调节热解反应过程中的压力,热解后的产物不能实时进行检测。
发明内容
针对现有技术所存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种可控制调节热解过程中压力,热解后的产物能实时进行检测的有机溶剂热解试验装置及方法。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:一种有机溶剂热解试验装置,包括反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统;所述控制测试系统控制反应器内热解环境,并实时检测反应器热解有机溶剂后的产物成分;所述气体供应及净化系统向反应器内传输载气或净化反应器内反应环境,并与控制检测系统相连。
进一步地,所述反应器包括反应容器、搅拌器、加热棒、超压保护装置,所述搅拌器、加热棒均位于所述反应容器内,所述超压保护装置位于反应容器外壁上。
进一步地,所述控制测试系统包括温度控制系统、流量控制系统、搅拌控制系统、检测仪器;所述温度控制系统、流量控制系统、搅拌控制系统均与所述计算机连接,所述温度控制系统、流量控制系统、搅拌控制系统分别控制反应容器内的温度、流量和搅拌速率;所述检测仪器与所述反应容器连通。
进一步地,所述控制测试系统还包括冷凝器、热电偶,所述冷凝器与一端所述反应容器连通,一端与所述检测仪器连通;所述热电偶监测冷凝器内的温度。
进一步地,所述气体供应及净化系统包括气源、气体压缩机、空气干燥器;气源向反应器中传输热解反应所需的载气;所述空气干燥器对经气体压缩机压缩后的气体干燥,传输至热解反应结束后的反应器内。
本发明还提供了一种有机溶剂热解试验方法,包括以下步骤:
(1)在反应容器内加入适量的有机溶剂,设置加热棒温度和搅拌器搅拌速率;
(2)在反应容器内对加入的有机溶剂搅拌均匀后开始加热,到达指定温度后继续反应至反应容器内压力到达预设值;
(3)反应容器内热解物质导入冷凝管中,在不同冷凝温度下得到不同的裂解物质;
(4)裂解物质导入检测仪器中分析定性;
(5)热解反应完成后,通过气体压缩机压缩空气经空气干燥器干燥后传输至反应容器内清洗反应容器;
(6)关闭反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统。
本发明采用的技术方案的有益效果是,一种有机溶剂热解试验装置,包括反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统;所述控制测试系统控制反应器内热解环境,同时实时检测反应器热解有机溶剂后的产物对其定性,有效提高热解产物分析效率,并实时监测反应器内热解条件,可确保热解过程的安全性;所述气体供应及净化系统向反应器内传输载气或净化反应器内反应环境,并与控制检测系统相连,控制冷凝器的温度得到不同的热解产物,进一步提高了热解效率,根据有机溶剂热解产物成分可提高核燃料循环过程的安全性;本发明有机溶剂热解试验方法流程简单,通过仪器监测控制,便于分析有机溶剂热解后的产物性质。
附图说明
图1是本发明实施例有机溶剂热解试验装置示意图;
图2是本发明实施例有机溶剂热解试验方法流程图。
其中,反应容器1、加热棒2、搅拌器3、压力计4、空气压缩机5、空气干燥器6、空气流量控制器7、气源8、载气流量控制器9、温度监测仪10、总流量控制器11、计算机12、电源13、伺服器14、电动马达15、转子16、热电偶17、冷凝管18、介质入口19、红外分光光度计20、三通阀21、气相色谱仪22。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明实施例提供了一种有机溶剂热解试验装置,包括反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统;所述控制测试系统控制反应器内热解反应温度、搅拌速率,并实时检测反应器内有机溶剂热解后的产物成分;所述气体供应及净化系统向反应器内传输热解反应所需的载气或净化反应器的空气,并与控制检测系统相连。
优选地,所述反应器包括反应容器1、加热棒2、搅拌器3,所述加热棒2、搅拌器3位于所述反应容器1内;所述反应容器1设有超压保护装置;所述加热棒2对反应容器1内的有机溶剂加热,所述搅拌器3对反应容器1内的有机溶剂进行搅拌,在有机溶剂热解反应前,先对有机溶剂搅拌均匀,在热解反应进行中持续搅拌;所述超压保护装置可提高反应器的安全性,在反应容器1内压力过大时,可通过超压保护装置泄压;加热棒2采用电加热,与电源13连接。
优选地,所述反应器包括压力计4,所述压力计4监测反应容器1内的压力。
优选地,所述反应容器1上设有有机溶剂加入口、气体传输口。
优选地,所述控制测试系统包括温度监测仪10、伺服器14、电动马达15、转子16、红外分光光度计20、气相色谱仪22,所述温度监测仪10通过加热棒2监测反应容器1内的温度,并将监测温度值传输至计算机12;所述转子16与所述搅拌器3连接,所述伺服器14通过控制电动马达15带动转子16旋转,搅拌器3随之转动,伺服器14将搅拌器3转动速率信息传输至计算机12;所述反应容器1内有机溶剂热解后的产物传输至红外分光光度计20或气相色谱仪22中。
优选地,所述控制测试系统还包括热电偶17、冷凝管18,所述反应容器1内有机溶剂热解后的产物传输至冷凝管18中,所述热电偶17监测冷凝管18的温度。在有机溶剂热解后的产物经冷凝管18不同的温度下得到不同产物传输至所红外分光光度计20或气相色谱仪22中检测定性。
优选地,所述冷凝管18上设有冷凝入口19及出口,经冷凝入口19向冷凝管18中传输不同温度的冷凝介质对,不同温度冷凝后的产物通过管道传输至红外分光光度计20、气相色谱仪22中;在管道上设有三通阀21,将管道中的产物分离分别传输至红外分光光度计20或气相色谱仪22。
优选地,所述气体供应及净化系统包括气源8、空气压缩机5、空气干燥器6,所述气源8向反应容器1中传输不同载气;经空气压缩机5、空气干燥器6压缩干燥后的空气传输至热解反应结束后的反应容器1中。气源8向反应容器1中传输不同载气用于提供有机溶剂热解所需的气体环境;经压缩干燥后的空气传输至热解反应结束后的反应容器1对其内部环境净化清洗。
优选地,所述空气干燥器6与所述反应容器1之间的管道上设有空气流量控制器7,所述气源8传输载气至反应容器1的管道中设有载气流量控制器9;所述空气流量控制器7、载气流量控制器9与总流量控制器11连接,所述总流量控制器11与计算机12连接。
本发明实施例还提供了一种有机溶剂热解试验的方法,包括以下步骤:
(1)在反应容器1内加入适量的有机溶剂,通过气源8向反应容器1内传输热解反应所需的载气;载气流量控制器9控制载气传输流量,并将传输的载气量信息传输至所述总流量控制器11中;
(2)通过计算机12设置搅拌器3的搅拌速率,启动伺服器14、电动马达15对有机溶剂进行搅拌;所述伺服器14将搅拌速率信息传输至计算机12;
(3)开通电源13,加热棒2对有机溶剂加热直至裂解反应完成;温度监测仪10监测加热棒2的温度,并将监测的温度值传输至计算机,反应容器1内温度达到预设值后维持其恒温直至反应结束;
(4)根据压力计4监测到反应容器1内的压力达到预设压力值后,将反应容器1内热解反应生成的产物传输至冷凝管18中;热电偶17监测冷凝管18内的温度,从介质入口19加入不同温度的冷凝介质对热解反应产物冷凝后经过三通阀21导入红外分光光度计20或气相色谱仪22中;
(5)热解反应结束后停止对反应容器1加热,并卸放反应容器1内的压力;
(6)经空气压缩机5对空气压缩,空气干燥器6对压缩空气干燥后传输至反应容器1中,对反应容器1内部冲洗;空气流量控制器7控制空气流量,并将空气流量值信息传输至总流量控制器11,总流量控制器11将监测到流量信息传输至计算机12;
(7)关闭反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统。
实施例二
本发明实施例采用实施例一的一种有机溶剂热解试验装置对硝酸、煤油、磷酸三丁酯的混合物进行热解反应;包括以下步骤:
(1)在材质为S30408、容量500mL的反应容器1内加入硝酸、煤油、磷酸三丁酯,通过气源8向反应容器1内传输热解反应所需的载气;所述反应容器内的压力值为-0.09~20MPa;
(2)通过计算机12设置搅拌器3的搅拌速率,启动伺服器14、电动马达15对有机溶剂进行搅拌;所述伺服器14将搅拌速率信息传输至计算机12;
所述搅拌器3的搅拌速率0~1500r/min;硝酸、煤油、磷酸三丁酯热解反应过程中的搅拌速率为10r/min;
(3)开通电源13,加热棒2对有机溶剂加热直至裂解反应完成,温度监测仪10监测加热棒2的温度,并将监测的温度值传输至计算机,反应容器内温度达到预设值后维持其恒温直至反应结束;
所述加热棒2的温度范围为0~300℃,加热器功率0~2KW可调;硝酸、煤油、磷酸三丁酯热解反应的温度在130℃以上;
(4)根据压力计4监测到反应容器1内的压力达到预设压力值后,将反应容器1内热解反应生成的产物传输至冷凝管18中,通过热电偶17监测冷凝管内的温度,从介质入口19加入不同温度的冷凝介质对热解反应产物冷凝后经过三通阀21导入红外分光光度计20或气相色谱仪22中;
硝酸、煤油、磷酸三丁脂的热解速度非常快,热解是吸热反应,会使得反应容器1内的压力急剧增大,达到约10MPa;压力计4根据监测到反应容器1内的压力达到稳定值2MPa后将热解产物导出并传输至冷凝管18中;热解产物经冷凝管18在不同温度下得到的冷凝物经气相色谱仪22检测后定性为氮氧化物和碳氧化物;
所述压力计(4)量程0~20MPa,精度±0.1%;所述冷凝管18口径为19~24mm,长度200mm,冷凝介质为冷却水;所述热电偶的量程0~300℃,精度±0.1%;
(5)热解反应结束后停止对反应容器1加热,并卸反应容器1内的压力;
(6)经空气压缩机5对空气压缩,空气干燥器6对压缩空气干燥后传输至反应容器1中,对反应容器1内部冲洗;
(7)关闭反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统。
其余同实施例一。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:包括反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统;所述控制测试系统控制反应器内热解反应温度、搅拌速率,并实时检测反应器内有机溶剂热解后的产物成分;所述气体供应及净化系统向反应器内传输热解反应所需的载气或净化反应器的空气,并与控制检测系统相连。
2.根据权利要求1所述的一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:所述反应器包括反应容器(1)、加热棒(2)、搅拌器(3),所述加热棒(2)、搅拌器(3)位于所述反应容器(1)内;所述反应容器(1)设有超压保护装置。
3.根据权利要求2所述的一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:所述反应器包括压力计(4);所述压力计(4)监测所述反应容器(1)内的压力。
4.根据权利要求2所述的一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:所述控制测试系统包括温度监测仪(10)、伺服器(14)、电动马达(15)、转子(16)、红外分光光度计(20)、气相色谱仪(22);所述温度监测仪温度监测仪(10)通过加热棒(2)监测反应容器(1)内的温度,并将监测温度值传输至计算机(12);所述转子(16)与所述搅拌器(3)连接,所述伺服器(14)通过控制电动马达(15)带动转子(16)旋转,搅拌器(3)随之转动,伺服器(14)将搅拌器3转动速率信息传输至计算机12;所述反应容器(1)内有机溶剂热解后的产物传输至红外分光光度计(20)或气相色谱仪(22)中实时检测。
5.根据权利要求1所述的一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:所述控制测试系统还包括热电偶(17)、冷凝管(18),所述反应容器(1)内有机溶剂热解后的产物传输至冷凝管(18)中,所述热电偶热电偶(17)监测冷凝管(18)的温度。
6.根据权利要求2所述的一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:所述气体供应及净化系统包括气源(8)、空气压缩机(5)、空气干燥器(6),所述气源8向反应容器(1)中传输不同载气;经空气压缩机(5)、空气干燥器(6)压缩干燥后的空气传输至热解反应结束后的反应容器(1)中。
7.根据权利要求6所述的一种有机溶剂热解试验装置,其特征是:所述空气干燥器(6)与所述反应容器(1)之间的管道上设有空气流量控制器(7),所述气源(8)传输载气至反应容器(1)的管道中设有载气流量控制器(9);所述空气流量控制器(7)、载气流量控制器(9)与总流量控制器(11)连接,所述总流量控制器(11)与计算机(12)连接。
8.根据权利要求1~7任一项所述的有机溶剂热解试验装置的有机溶剂热解试验方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)在反应容器(1)内加入适量的有机溶剂,通过气源(8)向反应容器(1)内传输热解反应所需的载气;载气流量控制器(9)控制载气传输流量,并将传输的载气量信息传输至所述总流量控制器(11)中;
(2)通过计算机(12)设置搅拌器(3)的搅拌速率,启动伺服器(14)、电动马达(15)对有机溶剂进行搅拌;所述伺服器(14)将搅拌速率信息传输至计算机(12);
(3)开通电源(13),加热棒(2)对有机溶剂加热直至裂解反应完成,温度监测仪(10)监测加热棒(2)的温度,并将监测的温度值传输至计算机,反应容器内温度达到预设值后维持其恒温直至反应结束;
(4)根据压力计(4)监测到反应容器(1)内的压力达到预设压力值后,将反应容器(1)内热解反应生成的产物传输至冷凝管(18)中,通过热电偶17监测冷凝管内的温度,从介质入口(19)加入不同温度的冷凝介质对热解反应产物冷凝后经过三通阀(21)导入红外分光光度计(20)或气相色谱仪(22)中;
(5)热解反应结束后停止对反应容器(1)加热,并卸放反应容器(1)内的压力;
(6)经空气压缩机(5)对空气压缩,空气干燥器(6)对压缩空气干燥后传输至反应容器(1)中,对反应容器(1)内部冲洗;
(7)关闭反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统。
9.根据权利要求8所述的有机溶剂热解试验方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)在材质为S30408、容量500mL的反应容器(1)内加入硝酸、煤油、磷酸三丁酯,通过气源(8)向反应容器(1)内传输热解反应所需的载气;
(2)通过计算机(12)设置搅拌器(3)的搅拌速率,启动伺服器(14)、电动马达(15)对有机溶剂进行搅拌;所述伺服器(14)将搅拌速率信息传输至计算机(12);所述搅拌器(3)的搅拌速率为10r/min;
(3)开通电源(13),加热棒(2)对有机溶剂加热温度为130℃以上直至裂解反应完成,温度监测仪(10)监测加热棒(2)的温度,并将监测的温度值传输至计算机(12),反应容器内温度达到预设值后维持其恒温直至反应结束;
(4)根据压力计(4)监测到反应容器(1)内的压力达到稳定的预设压力值2MPa后,将反应容器(1)内热解反应生成的产物传输至冷凝管(18)中,通过热电偶(17)监测冷凝管内的温度,从介质入口(19)加入不同温度的冷凝介质对热解反应产物冷凝后经过三通阀(21)导入红外分光光度计(20)或气相色谱仪(22)中;
(5)热解反应结束后停止对反应容器(1)加热,并卸反应容器(1)内的压力;
(6)经空气压缩机(5)对空气压缩,空气干燥器(6)对压缩空气干燥后传输至反应容器(1)中,对反应容器(1)内部冲洗;
(7)关闭反应器、控制测试系统、气体供应及净化系统。
10.根据权利要求9所述的有机溶剂热解试验方法,其特征是:硝酸、煤油、磷酸三丁酯热解后的产物为氮氧化物和碳氧化物。
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