CN115420708A - 一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法，属于近红外无损检测技术领域，在近红外光谱范围内，采集辣椒样品的近红外光谱信息，对所述校正光谱集的近红外光谱进行预处理，采用偏最小二乘法，将预处理后的近红外光谱数据与辣椒素类物质含量进行相关性分析，构建干辣椒中辣椒素类物质的近红外定量检测模型。本发明采用近红外光谱技术，制样过程简单、不破坏样品，无化学试剂污染，样品只需简单烘干粉碎过筛处理，达到辣椒中辣椒素类物质的快速检测；建模样本量大，辣度范围广，所建立的近红外模型适用性于检测不同辣度的辣椒，应用范围更广；采用辣椒素类物质总量进行辣椒近红外建模，与以SHU建模相比，模型误差小，准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法，属于近红外无损检测技术领域。
背景技术
辣椒为木兰纲、茄科，属一年或多年生草本植物，是一种重要的世界性蔬菜和调味品，其果实中VC、VB、胡萝卜素以及钙、铁、磷等人体所需的营养物质十分丰富，具有增加食欲、振奋精神、促进血液循环、驱寒除湿、活血消肿等功效。
辣椒素是辣椒中体现辣味的物质，主要包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素和高辣椒素等30多种辣椒碱类物质，其中辣椒素和二氢辣椒素约占辣椒素总量的90％，也是辣椒中辣味的主要来源，提供了约90％的辣感和热感，其含量的高低已成为评价辣椒品种及品质的重要指标。辣椒的辣度以SHU表示，国标GB/T 21266-2007中采用辣椒碱和二氢辣椒碱先换算成辣椒素类物质，再由辣椒素类物质换算成SHU，辣椒的辣度SHU可以由30万以上到完全没有辣度的0。
专利文献(CN112162051A)公开了辣椒素测定方法，包括如下步骤：步骤I：样品前处理，将辣椒烘干、粉碎后收集辣椒粉；步骤II：辣椒素的提取，称料后将样品置于提取溶剂中，在60℃水浴条件下超声震荡提取1-10min，而后微波提取1-8min得提取液，提取溶剂为甲醇：四氢呋喃＝1:1混合液；步骤III：辣椒素含量的测定，采用高效液相色谱法测定辣椒素的含量。此发明解决了现有技术中在进行辣椒素含量测定时，辣椒素提取时间过长导致的工作效率低、及时性差的问题。
专利文献CN109254041B公开了一种简便快速的辣椒素电化学检测方法，结合吸附溶出伏安法可大幅提高检测灵敏度和示差脉冲伏安法可有效降低背景电流的优点，以未修饰丝网印刷碳电极为电极材料，采用示差脉冲-吸附溶出伏安法，根据电化学响应信号与待测物浓度之间的线性关系，实现对辣椒素的简便、快速、准确的定量检测。
专利文献(CN102313710A)提供了一种二氢辣椒素的定量检测方法，包括利用近红外光谱仪采集样品中二氢辣椒素的光学数据，与通过化学分析方法测得的样品中二氢辣椒素含量数据之间进行关联，采用偏最小二乘法建立校正模型，得到待测样品的二氢辣椒素含量。此发明所建的二氢辣椒素定量分析模型精度好，可以准确和可靠地预测实际样品的二氢辣椒素含量，实现了二氢辣椒素含量的非破坏性检测，但该专利没有进行其它辣椒素类物质的检测，只建立了二氢辣椒素的定量检测方法，未建立辣椒素总量的检测方法。
辣椒的辛辣程度受遗传基因影响，也受环境因素的影响，即同一品种在不同环境条件下，辛辣程度也不同。辣椒辣度的评价方法有感官评价法、紫外双比色法、气相色谱法、高效液相-质谱联用法等。但是这些方法都需要复杂的前处理过程，测定时间长、化学试剂污染、无法实现辣椒品质的快速在线监控、辣度现场评估等。
目前近红外光谱分析技术在果蔬的品质无损检测、掺假、产地溯源等方面的应用报道较多，辣椒近红外无损检测应用主要包括辣度分级、品质检测(如可溶性糖、维生素C、叶绿素和类胡萝卜素等指标)和品种鉴别等。李沿飞等(2013年)采用近红外无损检测研究了干辣椒的辣度，其中辣度SHU范围在7539～61851；董楠等(2016年)采用近红外快速检测其辣度，辣度SHU分布范围为7250～65430，校正均方根误差为2870，均存在定标辣椒的辣度范围窄、均方根误差大，导致模型不准确等问题。
发明内容
针对现有近红外无损检测辣椒辣度存在的检测辣度范围窄，误差大，模型准确性小等问题，本发明提供了一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法，采用近红外无损检测技术可以有效的克服现有常规检测存在的不足，实现不同含量辣椒中辣椒素的检测，具有快速、非破坏性、无试剂分析、安全、高效、低成本及同时测定多种组分等特点，具有很高的应用价值；本发明对以往的辣椒模型进行了改进，扩大辣度的范围，以辣椒素类物质进行定标，所得标准误差小，模型更准确。
为了实现上述目的，本发明提供了一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法，该方法包括以下步骤：
(1)样品集的准备：选取150份以上不同产区不同品种的辣椒样本；将所采集的辣椒样本在30～60℃下烘干至恒重，粉碎、过60目筛，得到辣椒粉；
(2)样本辣椒素总量的测定：采用GB/T 21266-2007测定(1)的辣椒粉中辣椒碱和二氢辣椒碱，并绘制辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的HPLC和标准曲线图，其中辣椒素标准曲线回归方程为y＝6.6547x+18.351，二氢辣椒素标准曲线回归方程为y＝6.7271x+11.568，相关系数R2均在0.99以上，重复性良好换算成辣椒素类物质总量，剔除掉辣椒素类物质总量为0的辣椒样本；
(3)近红外光谱的采集：将(2)中选取好的干辣椒粉装入具塞玻璃样品瓶中，用积分球漫反射采集近红外光谱；采集条件为：以仪器内置背景为参比，设置扫描范围和分辨率，扫描次数为10～25，取平均光谱，得到辣椒粉的近红外光谱；按照不同辣椒素含量范围，随机选取的样本划分为定标光谱集样本与验证集光谱样本；
(4)光谱预处理方法选择：在近红外光谱范围，对所述近红外光谱集进行预处理，采用偏最小二乘法，将预处理后的近红外光谱数据与干辣椒中辣椒素类物质的含量进行关联，选择近红外光谱范围及预处理方法，构建辣椒素类物质的预选近红外定量检测模型；
(5)近红外模型的建立与验证：将所述定标光谱集的近红外光谱导入所述辣椒素类物质的预选近红外定量检测模型，以相关系数R2和标准误差为指标，选择预处理的方法和近红外光谱范围，确定辣椒中辣椒素类物质的近红外定量检测模型；再以相关系数R2和标准误差为指标，进行验证光谱集检验；
(6)利用近红外光谱模型进行待测样品中辣椒素类物质的预测，获取待检测样品中辣椒素类物质的含量，再通过换算得到辣椒样品中的辣度含量。
上述辣椒样本的主产区包括但不限于湖南、贵州、四川、重庆、河南、云南、山东、陕西、新疆；所述不同品种的辣椒样本包括但不限于线椒、牛角椒、朝天椒；选取高辣度样本作为样本来源，所述高辣度样本是指辣度大于8万SHU的样本。
辣椒辣度通过辣椒素类物质换算获得；辣椒辣度采用斯科维尔指数计算。更具体的，辣椒辣度可通过辣椒素类物质换算而来；辣椒辣度采用斯科维尔指数(SHU)计算。辣椒辣度可通过辣椒素类物质换算而来。辣椒辣度采用斯科维尔指数(SHU)计算，斯科维尔指数X的计算公式：X＝W×0.9×(16.1×103)+W×0.1×(9.3×103)，式中：0.9为辣椒素类物质总量的折算系数；16.1×103辣椒素或二氢辣椒素转换为斯科维尔指数的系数，每1g/kg辣椒素或二氢辣椒素相当于16.1×103SHU；0.1为其余辣椒素类物质含量的折算系数；9.3×103为其余辣椒素类物质转换为斯科维尔指数的系数，其余辣椒素类物质1g/kg相当于9.3×103SHU。
优选的，(4)中，所取干辣椒含水量在9％～13％之间。
对(3)中的干辣椒粉运用近红外光谱仪器进行光谱采集时，采用漫反射吸收光谱法，试验参数设定为：扫描范围为10000cm-1～4000cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为16次。
上述近红外光谱预处理的方法选自加权、多元散射校正、标准正态化校正、平滑和归一化中的一种或多种组合，并通过“％方差越接近于100、标样误差越小”来衡量光谱的预处理方法和主成分数。
对预处理后的定标光谱集和验证光谱集的样品的光谱数据和测定得到的辣椒中的辣椒素总量采用Spectrum Quant软件中偏最小二乘法建立校正模型，以并通过“％方差越接近于100、标样误差越小、预测效果最好”等来综合评定作为定标集和验证集的衡量指标；定标光谱集中的近红外光谱数与验证光谱集中的近红外光谱数的比值为6～8：3，剔除不符合模型的样本，并对模型进行优化，以此来确定干辣椒中辣椒素类物质的近红外定量检测模型。
将经过预处理的样本代入近红外模型中，预测得到待测样品辣椒素类总量成分的预测值，并换算成斯科维尔指数。
以上的术语中，各术语采用英语表达方式如下：多元散射校正(MSC)、标准正态化校正(SNV)、标样误差(SEE)、％方差(R平方)、斯科维尔指数(SHU)，若下文提及到英文名称，则对应于上述的术语。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明中辣椒样品只需经过简单烘干粉碎过筛处理，即可达到辣椒中辣椒素类物质的快速检测；前处理的工艺简单、实用性强；
2.相较于现有的方法，本发明建模样本量大，辣度范围广，所建立的近红外模型适用性于检测不同辣度的辣椒，应用范围更广；
3.采用辣椒素类物质总量进行辣椒近红外建模，与以SHU建模相比，模型误差小，准确性高。
附图说明
图1辣椒素标准品的HPLC分析
图2辣椒素标准曲线
图3二氢辣椒素标准曲线
图4辣椒的近红外光谱图
图5辣椒定标集方程
图6辣椒验证集方程
图7辣椒素含量预测值
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图和数据表格，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法，其中辣椒素类物质总量的模型构建及预测辣椒素含量过程如下：
(1)样品集的制备
选取不同产区不同品种的辣椒样本200份，主产区包括湖南、贵州、四川、重庆、河南、云南、山东、陕西、新疆等地，不同品种以线椒、牛角椒、朝天椒等为主，增加高辣度样本，尤其是辣度大于8万SHU的样本，作为样本来源；将所采集的辣椒样本于50℃烘干至恒重，然后进行粉碎，再过60目筛，得到辣椒粉；
(2)样本辣椒素总量的测定
采用GB/T 21266-2007测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱，辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的HPLC和标准曲线图见附图1、图2和图3，其中辣椒素标准曲线回归方程为y＝6.6547x+18.351，二氢辣椒素标准曲线回归方程为y＝6.7271x+11.568，相关系数R2均在0.99以上，重复性良好换算成辣椒素类物质总量，剔除掉辣椒素类物质总量为0的样本。200个样本的辣椒素、二氢辣椒素含量见表1：
表1辣椒中辣椒素类物质评价的NIRS定标模型
(3)近红外光谱的采集
将上述辣椒粉，取5.0g左右装入具塞玻璃样品瓶中，用积分球漫反射采集近红外光谱。采集条件：以仪器内置背景为参比，设置扫描范围为10000cm-1～4000cm-1，分辨率为8cm-1，扫描次数为16次，取平均光谱，得到辣椒粉的近红外光谱见图4。按照不同辣椒素含量范围，随机选取的样本按照7:3分为定标集样本与验证集样本，见表2：
表2辣椒中辣椒素类物质评价的NIRS定标模型
(4)光谱预处理方法选择
如表3所示，通过比较标样估计误差SEE和相关系数R2值，发现MSC+平滑点2+二阶导数降噪2预处理的方法R2为99.9982，SEE＝0.0239，确定最佳的预处理方法为MSC+平滑点2+二阶导数降噪2，主成分数为5。
表3光谱预处理方法对分析模型的影响
| 预处理方法 | 相关系数R<sup>2</sup> | SEE标样估计误差 |
| MSC+平滑点2+二阶导数降噪2 | 99.9982 | 0.0239 |
| MSC+平滑点2+二阶导数降噪3 | 99.9841 | 0.07041 |
| MSC+平滑点2+二阶导数降噪4 | 99.9586 | 0.1136 |
| MSC+平滑点3+二阶导数降噪2 | 99.9907 | 0.05377 |
| MSC+平滑点4+二阶导数降噪2 | 99.9905 | 0.05435 |
| SNV+平滑点2+二阶导数降噪2 | 99.9502 | 0.124 |
| SNV+平滑点2+二阶导数降噪3 | 99.8927 | 0.05435 |
(5)近红外模型的建立与验证
通过PE近红外软件自带建模软件Spectrum Quant，将150个样品作为定标光谱集进行内部交叉验证，如图5所示；50个作为验证光谱集考察PLS模型的准确性，如图6所示。干辣椒样品近红外光谱数据(9000cm-1～4000cm-1)预处理后用光谱数据与辣椒素含量进行偏最小二乘法建模。
由表4可见，校正光谱集方程的相关性良好(R2＝99.99)，同时，验证光谱集方程也有较好的相关性(R2＝99.02)，验证标准误差SEP＝2.73，说明用此模型对样品的辣度进行测定有较好的准确度。
表4辣椒辣度评价的NIRS模型
(6)近红外模型的预测
对待测的辣椒样品进行近红外扫描，采用上述构建的模型预测其辣椒素含量见图7，发现所建立模型的预测效果较好。
以上所述，仅为发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种干辣椒中辣椒素类物质近红外无损检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）样品集的准备：选取150份以上不同产区不同品种的辣椒样本；将所采集的辣椒样本在30~60℃下烘干至恒重，粉碎、过60目筛，得到辣椒粉；
（2）样本辣椒素总量的测定：采用GB/T 21266-2007测定（1）的辣椒粉中辣椒碱和二氢辣椒碱，并绘制辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的HPLC和标准曲线图，其中辣椒素标准曲线回归方程为y=6.6547x+18.351，二氢辣椒素标准曲线回归方程为y=6.7271x+11.568，相关系数R2均在0.99以上，重复性良好换算成辣椒素类物质总量，剔除掉辣椒素类物质总量为0的辣椒样本；
（3）近红外光谱的采集：将（2）中选取好的干辣椒粉装入具塞玻璃样品瓶中，用积分球漫反射采集近红外光谱；采集条件为：以仪器内置背景为参比，设置扫描范围和分辨率，扫描次数为10~25，取平均光谱，得到辣椒粉的近红外光谱；按照不同辣椒素含量范围，随机选取的样本划分为定标光谱集样本与验证集光谱样本；
（4）光谱预处理方法选择：在近红外光谱范围，对所述近红外光谱集进行预处理，采用偏最小二乘法，将预处理后的近红外光谱数据与干辣椒中辣椒素类物质的含量进行关联，选择近红外光谱范围及预处理方法，构建辣椒素类物质的预选近红外定量检测模型；
（5）近红外模型的建立与验证：将所述定标光谱集的近红外光谱导入所述辣椒素类物质的预选近红外定量检测模型，以相关系数R2和标准误差为指标，选择预处理的方法和近红外光谱范围，确定辣椒中辣椒素类物质的近红外定量检测模型；再以相关系数R2和标准误差为指标，进行验证光谱集检验；
（6）利用近红外光谱模型进行待测样品中辣椒素类物质的预测，获取待检测样品中辣椒素类物质的含量，再通过换算得到辣椒样品中的辣度含量。
2.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，其特征在于，所述辣椒样本的主产区包括但不限于湖南、贵州、四川、重庆、河南、云南、山东、陕西、新疆；所述不同品种的辣椒样本包括但不限于线椒、牛角椒、朝天椒；选取高辣度样本作为样本来源，所述高辣度样本是指辣度大于8万SHU的样本。
3.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，其特征在于，所述辣椒辣度通过辣椒素类物质换算获得；辣椒辣度采用斯科维尔指数计算。
4.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，其特征在于，（4）中，所取干辣椒含水量在9%~13%之间。
5.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，对（3）中的干辣椒粉运用近红外光谱仪器进行光谱采集，采用漫反射吸收光谱法，试验参数设定为：扫描范围为 10000 cm-1～4000 cm-1，分辨率为 8 cm-1，扫描次数为16次。
6.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，其特征在于，所述近红外光谱预处理的方法选自加权、多元散射校正、标准正态化校正、平滑和归一化中的一种或多种组合，并通过“%方差越接近于 100、标样误差越小”来衡量光谱的预处理方法和主成分数。
7.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，其特征在于，对预处理后的定标光谱集和验证光谱集的样品的光谱数据和测定得到的辣椒中的辣椒素总量采用Spectrum Quant软件中偏最小二乘法建立校正模型，以并通过“%方差越接近于 100、标样误差越小、预测效果最好”来综合评定作为定标集和验证集的衡量指标；所述定标光谱集中的近红外光谱数与验证光谱集中的近红外光谱数的比值为6~8：3，剔除不符合模型的样本，并对模型进行优化，以此来确定干辣椒中辣椒素类物质的近红外定量检测模型。
8.根据权利要求1所述的一种干辣椒中辣椒素类物质的近红外无损检测的方法，其特征在于，将经过权利要求6所述预处理的样本代入权利要求7所述的近红外模型中，预测得到待测样品辣椒素类总量成分的预测值，并换算成斯科维尔指数。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110218739A1 (en) * | 2010-03-03 | 2011-09-08 | Rural Development Administration | Apparatus and method for measuring pungency of red pepper powder |
| CN102313711A (zh) * | 2010-06-29 | 2012-01-11 | 北京市农林科学院 | 一种测定辣椒辣度的方法 |
| KR101594954B1 (ko) * | 2015-03-17 | 2016-02-18 | 대한민국 | 근적외선을 이용한 고춧가루의 건조된 냉동고추 함량 분석방법 |
| CN105486662A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-04-13 | 浙江大学 | 一种基于近红外光谱技术的棉籽棉酚含量的无损测定方法 |
| CN106226267A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-14 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种辣椒干色价的近红外测定方法 |
| CN110922460A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-03-27 | 湖南省蔬菜研究所 | 一种热激蛋白基因CaHSP90-1及其辅助选育耐热辣椒品种的方法 |
| CN112697715A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-23 | 四川省农业科学院农产品加工研究所 | 用鲜辣椒果实表面颜色快速检测辣椒素类物质含量的方法 |
| CN112697888A (zh) * | 2019-10-22 | 2021-04-23 | 重庆德庄农产品开发有限公司 | 一种辣椒素含量的测定方法 |
| EP3954995A1 (de) * | 2020-08-13 | 2022-02-16 | Philipps-Universität Marburg | Erfindung betreffend messung der chilischärfe |
-
2022
- 2022-09-16 CN CN202211126392.7A patent/CN115420708B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110218739A1 (en) * | 2010-03-03 | 2011-09-08 | Rural Development Administration | Apparatus and method for measuring pungency of red pepper powder |
| CN102313711A (zh) * | 2010-06-29 | 2012-01-11 | 北京市农林科学院 | 一种测定辣椒辣度的方法 |
| KR101594954B1 (ko) * | 2015-03-17 | 2016-02-18 | 대한민국 | 근적외선을 이용한 고춧가루의 건조된 냉동고추 함량 분석방법 |
| CN105486662A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-04-13 | 浙江大学 | 一种基于近红外光谱技术的棉籽棉酚含量的无损测定方法 |
| CN106226267A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-12-14 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种辣椒干色价的近红外测定方法 |
| CN112697888A (zh) * | 2019-10-22 | 2021-04-23 | 重庆德庄农产品开发有限公司 | 一种辣椒素含量的测定方法 |
| CN110922460A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-03-27 | 湖南省蔬菜研究所 | 一种热激蛋白基因CaHSP90-1及其辅助选育耐热辣椒品种的方法 |
| EP3954995A1 (de) * | 2020-08-13 | 2022-02-16 | Philipps-Universität Marburg | Erfindung betreffend messung der chilischärfe |
| CN112697715A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-23 | 四川省农业科学院农产品加工研究所 | 用鲜辣椒果实表面颜色快速检测辣椒素类物质含量的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 吕晓菡;蒋锦琳;杨静;陈建瑛;岑海燕;傅鸿妃;周毅飞;: "基于特征波长建模的近红外光谱技术检测辣椒素含量", 浙江大学学报(农业与生命科学版), no. 06, 25 December 2019 (2019-12-25) * |
| 李沿飞;胡羽;屠大伟;李红;: "近红外光谱技术快速无损测定干辣椒的辣度", 食品科技, no. 01, 20 January 2013 (2013-01-20) * |
| 邹学校，胡博文，熊程，戴雄泽，刘峰，欧立军，杨博智，刘周斌，索欢，徐昊，朱凡，远方: "中国辣椒育种60年回顾与展望", 园艺学报, vol. 49, no. 10, 25 October 2022 (2022-10-25) * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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