CN115414975B - 各向异性材料在管路、流道的堵塞或泄露检测中的应用及检测微流控芯片泄露和堵塞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了各向异性材料在管路、流道的堵塞或泄露检测中的应用，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒。本发明通过调控物质的流动，节约能源；材料为无机材料，组成元素均无毒性；操作简便，仅需改变物质的流动速度即可形成不同亮度。
Description
技术领域
本发明属于微流控芯片技术领域，具体涉及一种检测微流控芯片泄露和堵塞的方法。
背景技术
目前，微流控芯片气密泄漏测试和堵塞测试方法主要包括：背压阻塞测试，最小的压力衰减堵塞测试，流量阻塞测试和定流量背压阻塞测试。但是，上述方法存在成本昂贵，操作复杂，程序繁琐，反应时间慢、泄露点和堵塞点不直观的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种检测微流控芯片泄露的方法，本发明提供的方法简单，并且可视化。
本发明提供了一种各向异性材料在管路、流道的堵塞或泄露检测中的应用，其特征在于，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒。
优选的，所述纳米颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的材料以及含有Fe元素和Ni元素中的至少两种元素形成的合金材料中的一种或多种。
优选的，所述管路和流道的尺寸≤300μm。
本发明还提供了一种检测微流控芯片堵塞或泄露的方法，将各向异性材料悬浮液以一定的速度流过微流控通道，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒。
优选的，所述微流控通道的横截面的尺寸≤300μm。
优选的，所述各向异性材料悬浮液通过微流控通道的流速为5～200μL/s。
优选的，所述各向异性材料悬浮液的体积分数为1.5％～30％。
优选的，所述各向异性材料悬浮液中的溶剂选自水和/或乙醇。
优选的，所述各向异性材料悬浮液的制备方法为：
在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，得到反应产物，所述纳米颗粒为棒状或椭球型；
将所述反应产物洗涤后分散于溶剂中，得到各向异性材料悬浮液。
优选的，所述催化剂选自氨水；
所述经过修饰的纳米颗粒中，所述修饰的修饰剂选自PAA或PVP；
所述纳米颗粒选自α-Fe2O3纳米颗粒、FeOOH纳米颗粒或NiOH纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明提供了各向异性材料在管路、流道的堵塞或泄露检测中的应用，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒。本发明通过调控各向异性材料的流动，节约能源；材料为无机材料，组成元素均无毒性；操作简便，仅需改变各向异性材料的流动速度即可形成不同亮度。
附图说明
图1为FeOOH@SiO2纳米悬浮液流经被堵住时的微流控芯片通道时的光学显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种各向异性材料在管路、流道的堵塞或泄露检测中的应用，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒。
在本发明中，所述纳米颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的材料以及含有Fe元素和Ni元素中的至少两种元素形成的合金材料中的一种或多种。优选的，所述纳米颗粒选自α-Fe2O3纳米颗粒或FeOOH纳米颗粒颗粒、含镍的纳米颗粒，优选为NiOH纳米颗粒。
所述纳米颗粒表面包覆了一层二氧化硅层，所述二氧化硅层的厚度为15～80nm，优选为20～70nm。
在本发明中，所述各向异性材料在进行管路、流道的堵塞或泄露的检测时，需要将各向异性材料分散于溶剂中，形成各向异性材料悬浮液。溶剂选自水和/或乙醇。
本发明还提供了一种检测微流控芯片堵塞或泄露的方法，将各向异性材料悬浮液以一定的速度流过微流控通道，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒。
在本发明中，所述微流控通道的横截面的尺寸≤300μm。在本发明的一些具体实施方式中，所述微流控通道的横截面的尺寸为200μm。
在本发明中，所述各向异性材料悬浮液通过微流控通道的流速为5～200μL/s，优选为5、10、50、100、150、200，或5～200μL/s之间的任意值。
所述各向异性材料悬浮液的体积分数为1.5％～30％。
所述各向异性材料悬浮液中的溶剂选自水和/或乙醇，优选为水。
在本发明中，所述纳米颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的材料以及含有Fe元素和Ni元素中的至少两种元素形成的合金材料中的一种或多种。优选的，所述纳米颗粒选自α-Fe2O3纳米颗粒或FeOOH纳米颗粒颗粒、含镍的纳米颗粒，优选为NiOH纳米颗粒。
所述纳米颗粒表面包覆了一层二氧化硅层，所述二氧化硅层的厚度为15～80nm，优选为20～70nm。所述纳米颗粒的尺寸为30nm～5μm。
在本发明中，所述各向异性材料悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，得到反应产物，所述纳米颗粒为棒状或椭球型；
将所述反应产物洗涤后分散于溶剂中，得到各向异性材料悬浮液。
首先，在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，所述纳米颗粒为棒状或椭球型。
其中，所述纳米颗粒选自α-Fe2O3纳米颗粒或FeOOH纳米颗粒颗粒、含镍的纳米颗粒，优选为NiOH纳米颗粒。
所述α-Fe2O3纳米颗粒按照如下方法进行制备：
将水溶性铁源化合物与磷酸二氢钠溶解在水中，进行加热反应，得到α-Fe2O3纳米颗粒。所述水溶性铁源化合物选自六水合氯化铁。
所述加热反应的温度为100℃，所述加热反应的时间为48h。
其中，通过调节反应液的形貌控制剂的种类以及添加量以及反应温度可以控制α-Fe2O3纳米颗粒的形貌，将其制备为棒状或椭球型的纳米颗粒。
所述FeOOH纳米颗粒按照如下方法进行制备：
将水溶性铁源化合物溶解在水中，调节pH值，进行加热反应，得到FeOOH纳米颗粒。所述水溶性铁源化合物选自六水合氯化铁。
所述加热反应的温度为90～100℃，所述加热反应的时间为4～10个小时。
其中，通过调节反应液的pH，pH值在1.2～1.94之间，即可得到不同尺寸、不同形状的材料颗粒，通常反应pH越低，长度越长，直径越小，长径比越大。
在本发明中，所述含铁的纳米颗粒优选按照文献Nat.Mater.2008,7,242–247和J.Am.Chem.Soc.2013,135,15302–15305水解铁盐的方法制备得到。
所述NiOH纳米颗粒按照如下方法进行制备：
将水溶性镍源化合物溶解在水中，调节pH值，进行加热反应，得到NiOH纳米颗粒。所述水溶性镍源化合物选自六水合氯化镍。
所述加热反应的温度为150℃，所述加热反应的时间为48个小时。
所述经过修饰的纳米颗粒中，用于修饰的修饰剂选自PAA或PVP，所述PAA或PVP修饰纳米颗粒后，可以有利于所述纳米颗粒与原硅酸四乙酯结合。
所述经过修饰的纳米颗粒的制备方法为：
将纳米颗粒分散液与含有修饰剂的溶液混合搅拌，得到经过修饰的纳米颗粒。
得到经过修饰的纳米颗粒后，将经过修饰的纳米颗粒分散于水后再加入至乙醇中，得到经过修饰的纳米颗粒的分散液。
然后，向所述分散液中加入催化剂，混合，混合方式优选为超声混合；
接着，将原硅酸四乙酯分批次的加入至所述分散液中进行反应，得到反应产物。其中，所述反应的温度为常温条件，在本发明中，将所述常温定义为25±5℃。
其中，所述纳米颗粒与原硅酸四乙酯的质量体积比为30mg：200μL。
最后，将所述反应产物洗涤后分散于溶剂中，得到各向异性材料悬浮液。其中，本发明对所述洗涤的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的洗涤方法即可。所述溶剂选自水和/或乙醇，当溶剂为水和乙醇的混合物时，水和乙醇的体积分数比为1：1到2：1之间。
将各向异性材料悬浮液以一定的速度流过微流控通道，当微流控通道堵塞时，此时，此时该通道里的悬浮液是静止的，总体呈现暗的光学效果；而没有堵住的通道里的悬浮液是流动的，流动使得胶体溶液中颗粒排列更整齐，周期性更好，双折射性质更明显，总体呈现亮的光学效果。
将各向异性材料悬浮液以一定的速度流过微流控通道，当微流控通道泄露时，泄露区域也是亮的。
本发明通过调控各向异性材料的流动，节约能源；材料为无机材料，组成元素均无毒性；操作简便，仅需改变各向异性材料的流动速度即可形成不同亮度。流速不同时，颗粒取向的一致性不同，导致观察到的器件亮度不同。流速越大，胶体中颗粒取向越一致，整体周期性越好，流动的液体展示越亮的光学效果。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的各向异性材料在管路、流道的堵塞或泄露检测中的应用及一种检测微流控芯片泄露和堵塞的方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
1.将1.623g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)加入到装有120mL去离子水的三颈烧瓶中，然后加入搅拌子到三颈烧瓶中并将其拿到磁力搅拌台上搅拌，使大部分的块状和少量粉末状的六水合氯化铁溶解。之后用温控仪和加热包将三颈烧瓶在磁力搅拌器搅拌的情况下加热。期间，先用保温带或者锡箔纸包好三颈烧瓶，然后将温控仪的温度逐步调高到最后设定的90℃，从而防止溶液温度超过设定温度太多，待溶液反应6h后结束反应。粒子被离心收集，用水洗3次，分散在12mL的水中，最终得到尺寸为长轴158nm，短轴42nm的FeOOH纳米棒颗粒的β-FeOOH纳米棒胶体溶液(10mg/mL)。
2.FeOOH的修饰与包覆二氧化硅：将9毫升的PAAs水溶液(7.2毫克/毫升)添加到180毫升的水在超声中分散，然后将27毫升FeOOH溶液分散于其中并在室温下搅拌12小时。之后，用离心机收集纳米棒，并将FeOOH纳米棒重新分散于27毫升的水。接着，将分散于27毫升水的PAA修饰过的FeOOH添加到180毫升乙醇，紧随其后在超声中向其中添加9毫升氢氧化铵(～28％wt)，三分钟后900μL原硅酸四乙酯(TEOS)注射到溶液中，每隔30分钟加一次，直到TEOS总额达到9毫升后，再进行30分钟的反应，得到长轴为256nm，短轴为150nm的纳米棒。FeOOH@SiO2纳米棒被离心分离,用乙醇和水清洗干净后，分散在水中，得到3mg/ml的分散液。
实施例2
将1.623g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)加入到装有120mL去离子水的三颈烧瓶中，然后加入搅拌子到三颈烧瓶中并将其拿到磁力搅拌台上搅拌，使大部分的块状和少量粉末状的六水合氯化铁溶解。之后根据实验设定的条件，向搅拌中的六水合氯化铁溶液中加入盐酸调节反应液的pH到1.68。待溶液的pH值稳定之后，之后用温控仪和加热包将三颈烧瓶在磁力搅拌器搅拌的情况下加热。期间，先用保温带或者锡箔纸包好三颈烧瓶，然后将温控仪的温度逐步调高到最后设定的90℃，从而防止溶液温度超过设定温度太多，待溶液反应6h后结束反应。粒子被离心收集，用水洗3次，分散在12mL的水中，最终得到尺寸为长轴160nm，短轴33nm的FeOOH纳米棒颗粒的β-FeOOH纳米棒胶体溶液(10mg/mL)。其余步骤和实施例1相同。
实施例3
将实施例1制备的FeOOH@SiO2纳米棒分散于水中，制备为浓度为25％FeOOH@SiO2纳米悬浮液。
然后，将上述FeOOH@SiO2纳米悬浮液分别以5、10、50和100μL/s的流速条件下流经被堵住时的微流控芯片通道(半径为200μm)。参见图1，图1为不同流速下FeOOH@SiO2纳米悬浮液流经被堵住时的微流控芯片通道时的光学显微镜照片。其中，图1的a～d为在不同流速下FeOOH@SiO2纳米悬浮液流经被堵住时的微流控芯片通道时的光学显微镜照片(在偏振片条件下)。其中，a为流速5μL/s，b为流速10μL/s，c为流速50μL/s，d为流速100μL/s。图1的e～h为在没有偏振片下，对应a～d的相同条件下的光学显微镜照片。
由图1可知，用红色箭头标记的左侧管道被堵住了，此时该通道里的悬浮液是静止的，总体呈现暗的光学效果；而没有堵住的通道里的悬浮液是流动的，总体呈现亮的光学效果，如图1(a-d)所示。当该微流控芯片的通道放置在没有偏振片作用(由箭头指示)的情况下(图1(e-h))，被堵住的那一个通道(由箭头指出)和其右侧流通的通道是没有区别的。因此，本发明提供的纳米棒极有可能在许多领域用于堵塞检测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种检测微流控芯片堵塞或泄露的方法，其特征在于，将各向异性材料悬浮液以一定的速度流过微流控通道，所述各向异性材料为包覆了二氧化硅层的纳米颗粒，所述纳米颗粒为棒状或椭球型的纳米颗粒，所述纳米颗粒选自含有Fe元素和Ni元素中的至少一种元素的材料；
将各向异性材料悬浮液以一定的速度流过微流控通道，当微流控通道堵塞时，此时，此时该通道里的悬浮液是静止的，总体呈现暗的光学效果；而没有堵住的通道里的悬浮液是流动的，流动使得胶体溶液中颗粒排列更整齐，周期性更好，双折射性质更明显，总体呈现亮的光学效果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微流控通道的横截面的尺寸≤300 μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各向异性材料悬浮液通过微流控通道的流速为5~200 μL/s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各向异性材料悬浮液的体积分数为1.5%~30%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各向异性材料悬浮液中的溶剂选自水和/或乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述各向异性材料悬浮液的制备方法为：
在催化剂存在的条件下，向经过修饰的纳米颗粒的分散液中滴加原硅酸四乙酯，进行反应，得到反应产物，所述纳米颗粒为棒状或椭球型；
将所述反应产物洗涤后分散于溶剂中，得到各向异性材料悬浮液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自氨水；
所述经过修饰的纳米颗粒中，所述修饰的修饰剂选自PAA或PVP；
所述纳米颗粒选自α-Fe2O3纳米颗粒、FeOOH纳米颗粒或NiOH纳米颗粒。
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