CN115413672A - 一种用于治疗葡萄霜霉病的增效组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药制备及应用技术领域，尤其涉及一种用于治疗葡萄霜霉病的增效组合物，组合物由三乙膦酸铝、霜脲氰、增效剂、助剂组成，增效组合物制成水分散粒剂，所述的三乙膦酸铝与霜脲氰的重量比为2:7~7:2。本发明增效组合物可以有效治疗葡萄霜霉病，尤其在发病时期使用，可以快速控制霜霉病，还可以促进葡萄叶片光合作用，净化果面，不伤果粉。

Description

一种用于治疗葡萄霜霉病的增效组合物
技术领域
本发明属于农药制备和应用技术领域，具体涉及一种用于治疗葡萄霜霉病的增效组合物，增效组合物由三乙膦酸铝、霜脲氰、增效剂、助剂组成。
背景技术
三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，具有治疗和保护作用'在植物体内可以上、下双向传导。该药水溶性好，内吸渗透性强，持效期较长，使用安全。
霜脲氰，高效杀菌剂，有内吸作用，与保护性杀菌剂混用能提高残留活性。对霜霉目真菌(疫霉属、霜霉属、单轴霉属)有效。
葡萄霜霉病是由葡萄生单轴霉侵染所引起的、发生在葡萄上的一种病害。葡萄霜霉病只危害葡萄地上部幼嫩组织，如叶片、新梢、花穗和果实等。葡萄霜霉病是葡萄的主要病害。生长早期发病可使新梢、花穗枯死；中、后期发病可引起早期落叶或大面积枯斑而严重削弱树势，影响下年产量。病害引起新梢生长低劣、不充实、易受冻害，引起越冬芽枯死。葡萄霜霉病在葡萄产区广泛发生，是中国第一大葡萄病害，每年都会给果农带来不同程度的损失，个别多雨年份还会造成病害的爆发和流行，致使叶片早期脱落或焦枯，植株生长不良，果实产量、品质降低。葡萄霜霉病病原主主要以卵孢子在病组织中或随病组织在土壤中越冬。卵孢子条件适宜时产生孢子囊，孢子囊释放游动孢子，游动孢子通过雨水传播到葡萄植株上，成为春天的最初传染源。孢子由气孔侵入寄主组织，经潜育期发病，又产生孢子囊，进行再侵染。
葡萄霜霉病作为葡萄上的主要病害，由于病原主潜伏时间长，容易产生抗性，一旦发生很难防治，目前市面上的产品大多都是以预防和保护为目的，即在病害未发生之前用药。因此，如何提供一种杀菌效果好、用量少，可以有效治疗病害的产品，是本技术领域人员亟需解决的问题。
发明人通过不断研究发现，将三乙膦酸铝与霜脲氰按照一定的配比进行混配，再添加增效剂和助剂制成水分散粒剂可以有效治疗和控制葡萄霜霉病，具有速效性好、持效期长的优点，很好的解决了本领域的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种治疗葡萄霜霉病的增效组合物，组合物可以有效治疗抗性霜霉病，毒性低，并且对环境安全。
本发明的技术方案是：
一种用于治疗葡萄霜霉病的增效组合物，增效组合物有效活性成分为三乙膦酸铝和霜脲氰，其中三乙膦酸铝与霜脲氰的重量比为2:7～7:2，优选的重量比为1:1～5:2，最佳的重量比为5:2；
进一步的，增效组合物含有三乙膦酸铝、霜脲氰、增效剂及助剂，制成水分散粒剂；
进一步的，增效组合物中三乙膦酸铝与霜脲氰的总重量为35％～70％，优选的总重量为70％；
进一步的，增效组合物有效成分用药量为155.6-280毫克/千克，优选的有效成分用药量为200-280毫克/千克。
进一步的，所述的增效剂为聚乙氧基改性硅烷和聚乙氧基改性脂肪醇混合物或烷氧基改性聚三硅氧烷。
进一步的，所述的助剂选自分散剂、润湿剂、粘结剂、消泡剂、PH调节剂、填料中的一种或多种。
所述的分散剂选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐、亚甲基二萘磺酸钠、木质素钠盐或钙盐、三聚氰胺甲醛树脂、烷基萘磺酸盐、EO-PO嵌段聚醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、萘磺酸甲醛缩合物钠盐嵌段共聚物、梳型聚羧酸盐、聚羧酸钠中的一种或多种；
所述的润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、失水山梨醇脂肪酸酯、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、十二烷基硫酸钠、苯乙烯基苯酚甲醛树脂环氧丙烷嵌段聚醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠中的一种或多种；
所述的粘结剂选自水、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、葡萄糖、聚乙烯醇中的一种或多种；
所述的PH调节剂选自冰醋酸、柠檬酸、轻钙、磷酸二氢钾、三乙醇胺中的一种或多种；
所述的消泡剂选自有机硅酮、脂肪醇、脂肪酸中的一种或多种；
所述的填料选自：白炭黑、煅烧高岭土、硫酸铵、硫酸钾、滑石粉、硅藻土、淀粉、尿素中的一种或多种。
增效组合物制成水分散粒剂时包含如下组分及百分比含量：三乙膦酸铝8％～54％、霜脲氰8％～54％、增效剂1％～8％、分散剂1％～15％、润湿剂1％～10％、粘结剂1％～20％、消泡剂0～3％、PH调节剂0～4％、填料加至100％。
本发明的用于防治葡萄霜霉病的增效组合物与现有技术相比，产生以下有益效果：(1)与单剂相比，该组合物对防治葡萄霜霉病具有更显著的效果；(2)两种不同作用机理化合物进行混配，能有效治疗抗性病害，尤其在病害发生严重时期，可以快速控制病情；(3)低毒环保，对环境安全。
具体实施方式
应用实施例一 三乙膦酸铝和霜脲氰混配对葡萄霜霉病的毒力测定
根据NY/T1156.3-2006和NY/T1156.6-2006的标准，釆用平皿叶片法测定了三乙膦酸铝与霜脲氰及其2:7、2:5、1:1、5:2和7:2的比例对葡萄霜霉病菌的毒力，结果表明，三乙膦酸铝和霜脲氰以上述5个比例进行混配对葡萄霜霉病菌表现出增效作用，其EC50值分别为0.60、0.57、0.70、1.08和1.44mg/L，共毒系数分别为121.98、138.87、157.56、166.76和154.75。其中二者以5:2的比例混配增效作用最为明显。实验过程如下：
1试验目的
在室内测定了三乙膦酸铝与霜脲氰及其不同比例的混配组合对葡萄霜霉病菌的毒力，并进行增效作用评价，明确二者的适配性，为三乙膦酸铝与霜脲氰混剂的研究与开发提供科学依据。
2试验条件
2.1供试靶标
葡萄霜霉病菌(Plasmopara viticola)，由湖南假发检测有限公司农药生物测定研究中心保存和提供。
2.2培养条件
供试靶标及试验后靶标的培养条件为温度17～22℃，相对湿度90。
2.3仪器设备
锥形瓶、移液管、量筒、容量瓶、血球计数板、显微镜、作物喷雾器、电子天平等。
3试验设计
3.1试验药剂
三乙膦酸铝(fosetyl-aluminium)95％原药；霜脲氰(cymoxanil)97％原药。
3.2药剂浓度设计及溶液配制
三乙膦酸铝溶液：称取0.0105g三乙膦酸铝95％原药，用0.2mLDMF溶解，加入含0.1％Tween80乳化剂的无菌水定容到100mL,搅拌均匀，配制成100mg/L母液，再用0.1％Tween80乳化剂的无菌水稀释成50、25、12.5、6.25、3.125、1.5625mg/L浓度备用；
霜脲氰溶液：称取0.0103g霜脲氰97％原药，用0.2mLDMF溶解，加入含0.1％Tween80乳化剂的无菌水定容到100mL，搅拌均匀，配制成100mg/L母液，再用含0.1％Tween80乳化剂的无菌水稀释成10、5、1、0.5、0.1、0.05mg/L浓度备用；
各混配溶液：分别取4、6、10、15、14mL10mg/L三乙膦酸铝溶液分别加入到14、15、10、6、4mL10mg/L霜脲氰溶液中制成100mg/L三乙膦酸铝·霜脲氰2:7、2:5、1:1、5:2和7:2溶液，再用含0.1％Tween80乳化剂的无菌水稀释成5、1、0.5、0.1、0.05mg/L浓度备用；
对照溶液：0.2mL DMF加99.8mL含0.1％Tween80乳化剂的无菌水。
4试验方法
参照生测标准方法NY/T1156.3-2006，采用平皿叶片法。
孢子囊悬浮液配制:选择发病叶片，用4℃蒸馏水洗下叶片背面霜霉病菌孢子囊，配成悬浮液(浓度控制在每毫升1×105个～1×107个孢子囊)，4℃下存放备用。
将配制好的药液均匀喷施于叶片背面，将药液自然风干后，将各处理叶片叶背向上，按处理标记后排放在保湿盒中。在药剂处理后24小时，用准备好的新鲜孢子囊悬浮液点滴10μL接种于叶片背面。每叶片接种4滴，每处理5片叶，试验设计不含药剂的处理作空白对照。接种后盖上皿盖，置于人工气候箱，在每天连续光照/黑暗12h交替，温度为17℃～22℃，相对湿度90％以上的条件下培养。
5数据调查与统计分析
5.1调查方法
视空白对照发病情况测量记录病斑直径，计算防治效果(％)。
Figure BDA0003839454650000071
式中：P—防治效果；D0—空白对照病斑直径；D1—处理病斑直径。
5.2增效作用评价方法
参照生测标准方法NY/T1156.6－2006，根据Sun&Johnson(1960)的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80为拮抗作用，80<CTC<120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
Figure BDA0003839454650000072
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0003839454650000073
5.3数据统计分析
所有试验数据均采用SAS6.12统计软件进行分析。根据试验数据计算菌丝生长抑制率(％)，求出毒力回归方程式、相关系数(r)和EC50(95％置信限)。
6结果分析与讨论
6.1药效评价
三乙膦酸铝、霜脲氰及其二者不同比例的混配组合对葡萄霜霉病菌的毒力测定结果见表1。由表1可见，在三乙膦酸铝与霜脲氰的2:7、2:5、1:1、5:2和7:2混配组合中，五个比例对葡萄霜霉病菌表现出相加或增效作用，其EC50值分别为0.60、0.57、0.70、1.08和1.44mg/L，共毒系数分别为121.98、138.87、157.56、166.76和154.75。其中二者以5:2的比例混配增效作用最为明显。
表1三乙膦酸铝与霜脲氰混配对葡萄霜霉病的毒力测定结果
Figure BDA0003839454650000081
6.2讨论与结论
室内生测结果表明，三乙膦酸铝与霜脲氰以2:7、2:5、1:1、5:2和7:2的比例进行混配，其对葡萄霜霉病菌均表现出增效作用，其中以5∶2的增效作用最好。
实施应用例二：
下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。
实施例1 70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂
三乙膦酸铝原药折百含量50％、霜脲氰原药折百含量20％、聚乙氧基改性硅烷和聚乙氧基改性脂肪醇混合物3％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐4％、梳型聚羧酸盐3％、烷基磺酸盐4％、烷基糖苷4％、聚乙二醇3％、柠檬酸0.3％、硅酮类消泡剂0.2％、淀粉加至100％，制得70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂。
实施例2 70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂
三乙膦酸铝原药折百含量50％、霜脲氰原药折百含量20％、烷氧基改性聚三硅氧烷4％、EO-PO嵌段聚醚3％、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯3％、十二烷基苯磺酸钠3％、烷基萘磺酸盐3.5％、聚乙烯吡咯烷酮4％、脂肪醇0.2％、硫酸铵加至100％，制得70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂。
实施例3 45％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂
三乙膦酸铝原药折百含量35％、霜脲氰原药折百含量10％、烷氧基改性聚三硅氧烷2％、木质素钠盐或钙盐4％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐2％、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物2％、十二烷基硫酸钠3％、脂肪醇0.5％、聚乙烯醇3％、冰醋酸0.3％、白炭黑10％、硫酸钾加至100％，制得45％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂。
实施例4 35％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂
三乙膦酸铝原药折百含量25、霜脲氰原药折百含量10％、聚乙氧基改性硅烷和聚乙氧基改性脂肪醇混合物3％、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸4％、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物1％、二异丁基萘磺酸钠3％、烷基糖苷5％、柠檬酸05％、有机硅酮类消泡剂0.2％、煅烧高岭土15％、淀粉加至100％，制得35％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂。
实施例5 60％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂
三乙膦酸铝原药折百含量30％、霜脲氰原药折百含量30％、烷氧基改性聚三硅氧烷3％、烷基萘磺酸盐3％、聚羧酸钠4％、蓖麻油聚氧乙烯醚3％、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠4％、聚乙烯吡咯烷酮4％、脂肪酸0.1％、淀粉加至100％，制得60％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂。
应用实施例三：实施例1～2对环境影响测定实验
我司委托第三方公司对实施例1～2进行蜜蜂急性经口毒性试验、蜜蜂急性接触毒性试验、鸟类急性经口毒性试验、鱼类急性毒性试验、家蚕急性毒性试验、蚤类急性活动抑制试验、藻类生长抑制试验、蚯蚓急性毒性试验、天敌赤眼蜂急性毒性试验、天敌瓢虫急性接触毒性试验等10项试验，试验结果如下:
1)蜜蜂急性经口毒性试验。供试生物:意大利蜜蜂，毒性级别为低毒。
2)蜜蜂急性接触毒性试验。供试生物:意大利蜜蜂，毒性级别为低毒。
3)鸟类急性经口毒性试验。供试生物:日本鹤鹑，毒性级别为低毒。
4)鱼类急性毒性试验。供试生物:斑马鱼，毒性级别为低毒。
5)家蚕急性毒性试验。供试生物:家蚕，毒性级别为低毒。
6)藻类急性活动抑制试验。供试生物:大型藻，毒性级别为低毒。
7)藻类生长抑制试验。供试生物:羊角月芽藻，毒性级别为低毒。
8)蚯蚓急性毒性试验。供试生物:赤子爱胜蚓，毒性级别为低毒。
9)天敌赤眼蜂急性毒性试验。供试生物:玉米蟆赤眼蜂；LR50>25.2ug/cm2。
10)天敌瓢虫急性接触毒性试验。供试生物:七星瓢虫；LR50>7.19ug/cm2。
应用实施例四：实施例1～2毒理学测定实验
我司委托第三方检测机构对实施例1～2进行急性毒性测定试验，试验结果如下:
1)急性经口毒性试验。实验动物:大鼠；LD50雄/雌:2000/1470mg/kg体重；毒性级别均为低毒。
2)急性经皮毒性试验。实验动物:大鼠；LD50雄/雌:>2000mg/kg体重；毒性级别为低毒。
3)眼睛刺激性试验。实验动物:新西兰白兔；刺激强度:中度刺激性；恢复时间:72h。
4)皮肤刺激性试验。实验动物:新西兰白兔；刺激强度:无刺激性。
5)皮肤致敏性试验。实验动物:豚鼠；致敏强度:弱。
应用实施例五：实施例1防治葡萄霜霉病药效试验
试验参照《农药田间药效试验准则(二)GB/T 17980.122-2004：杀菌剂防治葡萄霜霉病》执行。
试验作物:葡萄
防治对象:霜霉病
1试验基本信息
1.1试验名称
70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂对葡萄霜霉病田间药效试验。
1.2试验目的
明确申请人提供的70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂对葡萄霜霉病的防治作用、适用剂量及安全性，为试验药剂的登记和推广提供依据。
2环境和设施栽培条件
2.1试验位置
山东省平度市。
2.2试验靶标情况
葡萄霜霉病(Plasmopara viticola)。
2.3试验作物、品种和生长情况
实验作物为葡萄，供试品种为烟前73。
3试验设计和安排
3.1试验用量与编号
表2供试药剂试验设计
Figure BDA0003839454650000121
3.2施药方法
3.2.1施药时期和方法
喷雾施药，共施药2次，时间依次为2017年08月24日；第二次施药时间为2017年09月03日，此时葡萄生育期为结果期。
3.2.2使用容量
喷雾，施药用水量为1500升/公顷。
3.3调查方法、时间和次数
3.3.1调查时间和次数
本次试验共调查2次，施药前调查病情基数，末次喷药后10天调查防病效果。调查时间分别为8月24日、9月13日。
3.3.2调查方法
每小区调查10个当年抽生新蔓，自上而下调查全部叶片，记载调查植株的病叶数和病情严重度，叶片分级方法：
2株，每株按照东西南北中5点取样，每点调查2个枝条，每个枝条查顶叶下4张叶片。叶片(果实)分级标准：
0级:无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级:病斑面积占整个叶面积的6％～25％；
5级:病斑面积占整个叶面积的26％～50％；
7级:病斑面积占整个叶面积的51％～75％；
9级：病斑面积占整个叶面积的76％以上。
3.3.3药效计算方法
Figure BDA0003839454650000141
Figure BDA0003839454650000142
Figure BDA0003839454650000143
注:CK0—对照区(药前)病指；CK1—对照区(药后)病指；PT0—防治区(药前)病指；PT1—防治区(药后)病指。
4结果与分析
表3 70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂防治葡萄霜霉病试验结果
Figure BDA0003839454650000144
从末次药后10天调查结果可以看出，试验药剂70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂155.6mg/kg.200mg/kg和280mg/kg三个处理防治葡萄霜霉病的效果分别为80.87％、82.81％和85.59％；对照药剂80％三乙膦酸铝可湿性粉剂1333mg/kg和20％霜脲氰悬浮剂100mg/kg两处理防效分别为79.01％和80.59％。
统计分析结果表明:试验药剂70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂155.6mg/kg处理防效与两对照药剂均差异不显著；200mg/kg和280mg/kg两处理防效均显著优于两对照药剂。试验药剂处理间155.6mg/kg处理防效与200mg/kg处理差异不显著。本田间药效试验结果表明,70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂防治葡萄霜霉病效果显著，在葡萄霜霉病发生初期施用试验药剂有效成分用量155.6～280mg/kg(制剂用量4500-2500倍)整株喷雾，间隔10天左右，连续用药2次，可有效控制葡萄霜霉病的发生和蔓延。
应用实施例六：实施例2防治葡萄霜霉病药效试验
具体实验依据、实验药剂及用量、调查方法、计算方法参考应用实施例五。
1试验位置
新疆昌吉州阜康市。
2试验作物、品种和生长情况
葡萄，品种为巨丰，葡萄长势良好。
3施药方法
3.1施药时期和方法
试验于2018年7月21日葡萄霜霉病初发生时第一次喷雾施药，8月1日第二次喷雾施药；共施药2次。
3.2使用容量
每公顷喷药液量约为900升。
3.3调查时间
本次试验共调查3次，在2018年7月21日调查药前病指，在2018年8月8第二次施药后7天调查1次，共调查2次。
4结果与分析
表4 70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂防治葡萄霜霉病试验结果
Figure BDA0003839454650000161
由试验结果表4可知，试验药剂70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂有效成分155.6、200、280毫克/千克与对照药剂80％三乙膦酸铝可湿性粉剂有效成分1333毫克/千克和20％霜脲氰悬浮剂有效成分100毫克/千克进行叶面喷施2次对葡萄的生长无明显的影响,叶片呈浓绿色,目测植株高度生长一致。
试验结果以70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂有效成分280毫克/千克处理防效最好，喷施7天后的防效为92.58％；其次是70％二乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂有效成分200毫克/千克，喷施7天后的防效为86.06％；70％三乙膦酸铝·霜脲氰水分散粒剂有效成分155.6毫克/千克，喷施7天后的防效为80.75％；对照药剂20％霜脲氰悬浮剂有效成分100毫克/千克在喷施7天后的防效为79.93％；对照药剂80％三乙膦酸铝可湿性粉剂有效成分1333毫克/千克在喷施7天后的防效为78.06％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于治疗葡萄霜霉病的增效组合物，其特征在于：增效组合物有效活性成分为三乙膦酸铝和霜脲氰，其中三乙膦酸铝与霜脲氰的重量比为2:7~7:2。
2.根据权利要求1所述的增效组合物，其特征在于：增效组合物由三乙膦酸铝、霜脲氰、增效剂、助剂组成，制成水分散粒剂。
3.根据权利要求1或2所述的增效组合物，其特征在于：三乙膦酸铝与霜脲氰的重量比为1:1~5:2。
4.根据权利要求3所述的增效组合物，其特征在于：三乙膦酸铝与霜脲氰的重量比为5:2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的增效组合物，其特征在于：增效组合物中三乙膦酸铝与霜脲氰的总重量为35%~70%。
6.根据权利要求5所述的增效组合物，其特征在于：增效组合物中三乙膦酸铝与霜脲氰的总重量为70%。
7.根据权利要求2所述的增效组合物，其特征在于：所述的助剂选自分散剂、润湿剂、粘结剂、消泡剂、PH调节剂、填料中的一种或多种。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的增效组合物，其特征在于：增效组合物有效成分用药量为155.6-280毫克/千克。
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