CN115407009B - 一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统 - Google Patents

一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,该系统包括:进气模块,用于根据调整工作参数指令调整载气流速、提高载气纯度和切换载气类型;柱分离模块,用于分离待测物质,根据调整工作参数指令切换用于分离的色谱柱;检测模块,用于检测待测物质的含量,根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,根据调整工作参数指令切换用于检测的检测器;中控模块,用于接收调整信号并根据调整信号构建调整工作参数指令,计算待测空气中待测物质的含量;收集模块,用于收集废气。本发明根据样品响应信号强度的大小对检测效果进行判定,并据此对系统的各部件装置和工作状态参数进行实时调整,使系统的检测效果达到最佳。

Description

一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统
技术领域
本发明涉及仪器调整领域,尤其涉及一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统。
背景技术
气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型分离分析方法,最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,另外气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,气相色谱法对于水、空气等的检测工作也已成为一个重要手段。
在环境检测用途中,气相色谱仪需要对空气、水样或者土样中的待检物质的含量进行检测,而大部分情况下,待检物质在样品中的含量较少,因此气相色谱仪应具备痕量分析的能力。进行痕量分析时,为了获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而气相色谱仪的各部分装置的性能与工作状态参数,如:载气纯度、载气流速、燃气与助燃气流速、色谱柱类型、检测器类型等极大地影响着气相色谱仪的运行状况。中国专利ZL201611217210.1公开了一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法,该发明利用气袋对待检空气进行收集,使用吸附管对待检空气中的待检物质进行吸附和脱附,最后通过气相色谱仪实现对待检物质的分离和含量检测,该方法与目前技术相比,虽然实现了气相色谱仪检测空气质量的自动化检测,但其未能实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
发明内容
为此,本发明提供一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,可以解决现有技术不能实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整的问题。
为实现上述目的,本发明提供一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,包括:
进气模块,包括样品进气单元、气源单元和气路单元,所述进气模块与系统外部连通,用于储存载气,监测载气剩余含量并传输载气剩余含量,接收气路检测命令并根据气路检测命令开启所述气源单元并对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,将待测空气导入系统,设置调整参数、初始载气流速、最大载气流速,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令调整载气流速、提高载气纯度和切换载气类型;
柱分离模块,包括若干不同种类的色谱柱,所述柱分离模块通过多通道转轮与进气模块连接,用于将待测物质从待测空气中分离获取分离样品,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令切换用于分离的色谱柱;
检测模块,包括若干不同种类的检测器,所述检测模块通过多通道转轮与柱分离模块连接,用于设置检出限,对分离样品中待测物质的含量进行检测获得样品响应信号强度,将样品响应信号强度与检出限进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令切换用于检测的检测器,其中,所述样品响应信号强度包括第一样品响应信号强度、第二样品响应信号强度、第三样品响应信号强度、第四样品响应信号强度、第五样品响应信号强度和第六样品响应信号强度,所述调整信号包括一级调整信号、二级调整信号、三级调整信号、四级调整信号和五级调整信号;
中控模块,分别与进气模块、柱分离模块和检测模块连接,用于设置预设载气剩余含量,接收载气剩余含量,将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,设置载气的初始流速、第一调节系数和第二调节系数,接收调整信号并根据调整信号构建调整工作参数指令,接收并存储样品响应信号强度,构建对照检测指令,接收对照响应信号强度,根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,其中,所述调整工作参数指令包括一级调整工作参数指令、二级调整工作参数指令、三级调整工作参数指令、四级调整工作参数指令和五级调整工作参数指令;
收集模块,与检测模块连接,用于对检测产生的废气进行收集。
进一步地,所述样品进气单元分别与气源单元和气路单元连接,用于使待测空气进入系统内部;
所述气路单元分别与样品进气单元和柱分离模块连接,包括气路和设置在气路内部的气路检测元件,所述气路检测元件用于对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号;
所述气源单元包括载气储室和气源监测元件,其中,
所述载气储室包括氮气载气储室和氢气载气储室,用于储存载气,设置载气初始流速,接收调整工作参数指令调整载气流速或更换载气类型,所述氮气载气储室和所述氢气载气储室中分别设置有纯化装置,用于对氮气载气和氢气载气进行纯化,提高氮气载气和氢气载气的纯度,
所述气源监测元件分别与所述氮气载气储室和所述氢气载气储室连接,用于检测氮气载气储室和氢气载气储室内的载气剩余含量并将载气剩余含量传输至中控模块。
进一步地,当中控模块将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令时,
若载气剩余含量小于等于预设载气剩余含量,中控模块构建载气不足信号,工作人员根据载气不足信号对载气进行补充;
若载气剩余含量大于预设载气剩余含量,中控模块构建气路检测命令,载气储室接收气路检测命令并根据气路检测命令开启载气储室的阀门,使载气以由气源单元吹出,依次通过气路单元、进气模块、柱分离模块、检测模块和收集装置,同时气路单元的气路检测元件接收气路检测命令并根据接收气路检测命令对气路的密闭性进行检测。
进一步地,当进气模块对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号时,
当气路检测元件检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路泄漏信号,中控模块接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,工作人员根据气路密闭性异常信号对气路进行检修;
当气路检测元件未检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路密闭信号,中控模块接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,待测空气进入进气模块,经柱分离模块进行分离后产生分离样品,分离样品进入检测器,检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度与检出限进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号。
进一步地,当检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度R1与检出限D进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R1大于3×D时,第一样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第一样品响应信号强度;
当R1小于等于3×D时,第一样品响应信号强度较小,不能保证第一样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建一级调整信号,中控模块接收一级调整信号并根据一级调整信号构建一级调整工作参数指令,载气储室接收一级调整工作参数指令,载气储室内设置有第一调整系数k1,用于对氮气载气流速V1进行调整,V1=k1×V0,其中,k1=(3×D)/R1,载气储室内还设置有最大载气流量Vm,用于对V1的调整范围进行限制,
若V1小于等于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为V1,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号,
若V1大于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为Vm,氮气载气储室内启用纯化装置,增加氮气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号。
进一步地,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R2大于3×D时,第二样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第二样品响应信号强度;
当R2小于等于3×D时,第二样品响应信号强度较小,不能保证第二样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建二级调整信号,中控模块接收二级调整信号并根据二级调整信号构建二级调整工作参数指令,进气模块接收二级调整工作参数指令,载气储室将氮气载气切换为氢气载气,且氢气载气的初始流速设置为V3,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度时,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录第三样品响应信号强度或者构建调整信号。
进一步地,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R3大于3×D时,第三样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第三样品响应信号强度;
当R3小于等于3×D时,第三样品响应信号强度较小,不能保证第三样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建三级调整信号,中控模块接收三级调整信号并根据三级调整信号构建三级调整工作参数指令,载气储室接收三级调整工作参数指令,氢气载气储室内设置有第二调整系数k2,用于对氢气载气流速V4进行调整,V4=k2×V3,其中,k2=(3×D)/R3,
若V4小于等于Vm,氢气载气储室将氢气载气流速设置为V4,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,
若V4大于Vm,氢气载气储室将氢气载气流速设置为Vm,氢气载气储室内启用纯化装置,增加氢气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录第四样品响应信号强度或者构建调整信号。
进一步地,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R4大于3×D时,第四样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第四样品响应信号强度;
当R4小于等于3×D时,第四样品响应信号强度较小,不能保证第四样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建四级调整信号,中控模块接收四级调整信号并根据四级调整信号构建四级调整工作参数指令,柱分离模块接收四级调整工作参数指令并根据四级调整工作参数指令更换用于分离的色谱柱,色谱柱的选择根据待检物质的极性进行选择,色谱柱更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号。
进一步地,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R5大于3×D时,第五样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第五样品响应信号强度;
当R5小于等于3×D时,第五样品响应信号强度较小,不能保证第五样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建五级调整信号,中控模块接收五级调整信号并根据五级调整信号构建五级调整工作参数指令,检测模块接收五级调整工作参数指令并根据五级调整工作参数指令更换用于检测的检测器,检测器的选择根据检测器对待检物质的检测灵敏度进行选择,检测器更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第六样品响应信号强度。
进一步地,当检测器对分离样品进行检测得到样品响应信号强度后将样品响应信号强度传输至中控模块,中控模块接收并存储样品响应信号强度,同时中控模块构建对照检测指令,载气储室接收对照检测指令并根据对照检测指令将进行检测所使用的相应载气以相同的流速与纯度单独通过气相色谱仪,对柱分离模块和检测模块进行清洗,同时检测模块对载气进行检测并获得对照响应信号强度,当对照响应信号强度的强度稳定时,检测模块将对照响应信号强度传输至中控模块,中控模块根据样品响应信号强度和对照响应信号强度进行计算得到待测空气中待测物质的含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,通过对载气剩余含量和气路的密闭性检测,需要补充载气或者对气路进行密闭处理时发出相应信号,当载气剩余含量足以进行检测并且不影响检测结果的准确性,且气路的密闭性良好时,由中控模块构建开始检测命令使系统开始进行检测,检测模块根据样品响应信号强度大小判定系统目前的各部分装置和工作状态参数是否能够针对该待检空气实现最佳检测效果,若系统目前的各部分装置和工作状态参数能够针对该待检空气实现最佳检测效果,则检测器将样品响应信号强度记录并传输至中控模块,若系统目前的各部分装置和工作状态参数不能够针对该待检空气实现最佳检测效果,则中控模块构建调整工作参数指令对载气流速、载气纯度、载气类型、色谱柱种类和检测器类型进行调整,直至系统的各部分装置和工作状态参数能够针对该待检空气实现最佳检测效果,检测器将样品响应信号强度记录并传输至中控模块,中控单元构建对照检测指令,使系统以载气为对照样本进行对照测试并获得对照响应信号强度,中控单元根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,不仅实现了检测工作的自动化,而且实现了根据检测效果对系统的各部件装置和工作状态参数进行实时调整的目的。
尤其,通过在进气单元中设置多种载气并根据调整工作参数指令调整载气流速或切换载气类型,根据实际检测结果的响应信号强度的大小对载气流速与载气类型进行自动化调整,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过在中控单元中设置预设载气剩余含量并由中控单元载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,对载气储室中载气剩余含量进行预先检测,避免因载气储室中载气的含量过低,检测中将储室底部的杂质混入载气吹入柱分离模块和检测模块,导致柱分离模块的分离效率降低和检测器的灵敏度降低,当检测到载气剩余含量足以完成空气检测并不影响检测结果的准确性时自动发出检测气路密闭性的气路检测命令,实现了对载气剩余含量的监测,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过由进气模块对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,使工作人员在气路发生泄漏时能够及时进行相应的处理,且气路密闭性检测过程与载气剩余含量监测过程通过信号传输衔接,无需手动操作,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整的目标。
尤其,通过由检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,将第一样品响应信号强度R1与检出限D进行比较,在第一样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第一样品响应信号强度,或者构建调整信号对氮气载气流速和氮气载气纯度进行调节,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过由检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度,将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较,在第二样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第二样品响应信号强度,或者构建调整信号,将氮气载气切换为氢气载气,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度,将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较,在第三样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第三样品响应信号强度,或者构建调整信号对氢气载气流速和氢气载气纯度进行调整,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过由检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度,将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较,在第四样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第四样品响应信号强度,或者构建调整信号,更换用于分离的色谱柱的种类,以使所使用的色谱柱能够针对实际待测样品的特性实现更好的分离效果,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过由检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度,将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较,在第五样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第五样品响应信号强度,或者构建调整信号,更换用于检测的检测器的类型,以使所使用的检测器能够针对实际待测目标物质的性质和范围实现更好的检测效果,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
尤其,通过在检测器对分离样品进行检测得到样品响应信号强度后,由中控模块构建对照检测指令,使系统自动进行清洗并以载气作为对照样品进行对照测试获得对照响应信号强度,中控模块接收到样品响应信号强度和对照响应信号强度后自动根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,本发明实施例提供一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,该系统包括:
进气模块1,包括样品进气单元、气源单元和气路单元,与系统外部连通,所述进气模块用于储存载气,监测载气剩余含量并传输载气剩余含量,接收气路检测命令并根据气路检测命令开启所述气源单元并对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,将待测空气导入系统,设置调整参数、初始载气流速、最大载气流速,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令调整载气流速、提高载气纯度和切换载气类型;
柱分离模块2,包括若干不同种类的色谱柱,所述柱分离模块通过多通道转轮与进气模块连接,用于将待测物质从待测空气中分离获取分离样品,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令切换用于分离的色谱柱;
检测模块3,包括若干不同种类的检测器,所述检测模块通过多通道转轮与柱分离模块连接,用于设置检出限,对分离样品中待测物质的含量进行检测获得样品响应信号强度,将样品响应信号强度与检出限进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令切换用于检测的检测器,其中,所述样品响应信号强度包括第一样品响应信号强度、第二样品响应信号强度、第三样品响应信号强度、第四样品响应信号强度、第五样品响应信号强度和第六样品响应信号强度,所述调整信号包括一级调整信号、二级调整信号、三级调整信号、四级调整信号和五级调整信号;
中控模块4,分别与进气模块、柱分离模块和检测模块连接,用于设置预设载气剩余含量,接收载气剩余含量,将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,设置载气的初始流速、第一调节系数和第二调节系数,接收调整信号并根据调整信号构建调整工作参数指令,接收并存储样品响应信号强度,构建对照检测指令,接收对照响应信号强度,根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,其中,所述调整工作参数指令包括一级调整工作参数指令、二级调整工作参数指令、三级调整工作参数指令、四级调整工作参数指令和五级调整工作参数指令;
收集模块5,与检测模块连接,用于对检测产生的废气进行收集。
该系统启用时,首先进气单元对载气剩余含量和气路的密闭性检测,需要补充载气或者对气路进行密闭处理时发出相应信号,当载气剩余含量足以进行检测并且不影响检测结果的准确性,且气路的密闭性良好时,中控模块构建开始检测命令使系统开始进行检测,进行检测时,待检空气从样品进样单元进入系统,在载气的推动下沿气路进入柱分离模块进行分离,待检空气经分离后获得分离样品,分离样品在载气的推动下进入检测模块并由检测器对待测物质的含量进行检测,检测器获得样品响应信号强度,系统根据样品响应信号强度大小判定系统目前的各部分装置和工作状态参数是否能够针对该待检空气实现最佳检测效果,若系统目前的各部分装置和工作状态参数能够针对该待检空气实现最佳检测效果,则检测器将样品响应信号强度记录并传输至中控模块,若系统目前的各部分装置和工作状态参数不能够针对该待检空气实现最佳检测效果,则中控模块构建调整工作参数指令对载气流速、载气纯度、载气类型、色谱柱种类和检测器类型进行调整,直至系统的各部分装置和工作状态参数能够针对该待检空气实现最佳检测效果,检测器将样品响应信号强度记录并传输至中控模块,中控单元构建对照检测指令,使系统以载气为对照样本进行对照测试并获得对照响应信号强度,中控单元根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量。
通过对载气剩余含量和气路的密闭性检测,需要补充载气或者对气路进行密闭处理时发出相应信号,当载气剩余含量足以进行检测并且不影响检测结果的准确性,且气路的密闭性良好时,由中控模块构建开始检测命令使系统开始进行检测,检测模块根据样品响应信号强度大小判定系统目前的各部分装置和工作状态参数是否能够针对该待检空气实现最佳检测效果,若系统目前的各部分装置和工作状态参数能够针对该待检空气实现最佳检测效果,则检测器将样品响应信号强度记录并传输至中控模块,若系统目前的各部分装置和工作状态参数不能够针对该待检空气实现最佳检测效果,则中控模块构建调整工作参数指令对载气流速、载气纯度、载气类型、色谱柱种类和检测器类型进行调整,直至系统的各部分装置和工作状态参数能够针对该待检空气实现最佳检测效果,检测器将样品响应信号强度记录并传输至中控模块,中控单元构建对照检测指令,使系统以载气为对照样本进行对照测试并获得对照响应信号强度,中控单元根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,不仅实现了检测工作的自动化,而且实现了根据检测效果对系统的各部件装置和工作状态参数进行实时调整的目的。
具体而言,所述样品进气单元分别与气源单元和气路单元连接,用于使待测空气进入系统内部;
所述气路单元分别与样品进气单元和柱分离模块连接,包括气路和设置在气路内部的气路检测元件,所述气路检测元件用于对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号;
所述气源单元包括载气储室和气源监测元件,其中,
所述载气储室包括氮气载气储室和氢气载气储室,用于储存载气,设置载气初始流速,接收调整工作参数指令调整载气流速或更换载气类型,所述氮气载气储室和所述氢气载气储室中分别设置有纯化装置,用于对氮气载气和氢气载气进行纯化,提高氮气载气和氢气载气的纯度,
所述气源监测元件分别与所述氮气载气储室和所述氢气载气储室连接,用于检测氮气载气储室和氢气载气储室内的载气剩余含量并将载气剩余含量传输至中控模块。
进行检测前,气源监测元件对气源单元中载气储室中的载气剩余含量进行监测并将载气剩余含量传输至中控模块,中控模块中设置有预设载气剩余含量,该预设载气剩余含量根据进行检测所需的载气量和不影响检测结果的最低载气含量确定,中控模块接收载气剩余含量,将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,当载气剩余含量小于等于预设载气剩余含量时,中控模块构建载气不足信号,工作人员根据载气不足信号对载气进行补充,当载气剩余含量大于预设载气剩余含量时,中控模块构建气路检测命令,载气储室接收气路检测命令并根据气路检测命令开启载气储室的阀门,使载气以由气源单元吹出,依次通过气路单元、进气模块、柱分离模块、检测模块和收集装置,同时气路单元的气路检测元件接收气路检测命令并根据接收气路检测命令对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,当气路检测元件检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路泄漏信号,中控模块接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,工作人员根据气路密闭性异常信号对气路进行检修,当气路检测元件未检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路密闭信号,中控模块接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,在进行检测时,待测空气通过样品进样单元从系统外部进入到系统中,并在进气模块中与载气混合,待测空气在载气的带动下沿气路向柱分离模块移动,当样品响应信号强度不足时,进气模块根据调整工作参数指令调整载气流速或切换载气类型,当载气流速较低时,以氮气为载气进行检测,当载气流速较高时,以氢气为载气进行检测。
通过在进气单元中设置多种载气并根据调整工作参数指令调整载气流速或切换载气类型,根据实际检测结果的响应信号强度的大小对载气流速与载气类型进行自动化调整,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当中控模块将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令时,
若载气剩余含量小于等于预设载气剩余含量,中控模块构建载气不足信号,工作人员根据载气不足信号对载气进行补充;
若载气剩余含量大于预设载气剩余含量,中控模块构建气路检测命令,载气储室接收气路检测命令并根据气路检测命令开启载气储室的阀门,使载气以由气源单元吹出,依次通过气路单元、进气模块、柱分离模块、检测模块和收集装置,同时气路单元的气路检测元件接收气路检测命令并根据接收气路检测命令对气路的密闭性进行检测。
通过在中控单元中设置预设载气剩余含量并由中控单元载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,对载气储室中载气剩余含量进行预先检测,避免因载气储室中载气的含量过低,检测中将储室底部的杂质混入载气吹入柱分离模块和检测模块,导致柱分离模块的分离效率降低和检测器的灵敏度降低,当检测到载气剩余含量足以完成空气检测并不影响检测结果的准确性时自动发出检测气路密闭性的气路检测命令,实现了对载气剩余含量的监测,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当进气模块对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号时,
当气路检测元件检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路泄漏信号,中控模块接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,工作人员根据气路密闭性异常信号对气路进行检修;
当气路检测元件未检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路密闭信号,中控模块接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,待测空气进入进气模块,经柱分离模块进行分离后产生分离样品,分离样品进入检测器,检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度与检出限进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号。
通过由进气模块对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,使工作人员在气路发生泄漏时能够及时进行相应的处理,且气路密闭性检测过程与载气剩余含量监测过程通过信号传输衔接,无需手动操作,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整的目标。
具体而言,当检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度R1与检出限D进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R1大于3×D时,第一样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第一样品响应信号强度;
当R1小于等于3×D时,第一样品响应信号强度较小,不能保证第一样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建一级调整信号,中控模块接收一级调整信号并根据一级调整信号构建一级调整工作参数指令,载气储室接收一级调整工作参数指令,载气储室内设置有第一调整系数k1,用于对氮气载气流速V1进行调整,V1=k1×V0,其中,k1=(3×D)/R1,载气储室内还设置有最大载气流量Vm,用于对V1的调整范围进行限制,
若V1小于等于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为V1,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号,
若V1大于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为Vm,氮气载气储室内启用纯化装置,增加氮气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号。
通过由检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,将第一样品响应信号强度R1与检出限D进行比较,在第一样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第一样品响应信号强度,或者构建调整信号对氮气载气流速和氮气载气纯度进行调节,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R2大于3×D时,第二样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第二样品响应信号强度;
当R2小于等于3×D时,第二样品响应信号强度较小,不能保证第二样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建二级调整信号,中控模块接收二级调整信号并根据二级调整信号构建二级调整工作参数指令,进气模块接收二级调整工作参数指令,载气储室将氮气载气切换为氢气载气,且氢气载气的初始流速设置为V3,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度时,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录第三样品响应信号强度或者构建调整信号。
通过由检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度,将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较,在第二样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第二样品响应信号强度,或者构建调整信号,将氮气载气切换为氢气载气,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R3大于3×D时,第三样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第三样品响应信号强度;
当R3小于等于3×D时,第三样品响应信号强度较小,不能保证第三样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建三级调整信号,中控模块接收三级调整信号并根据三级调整信号构建三级调整工作参数指令,载气储室接收三级调整工作参数指令,氢气载气储室内设置有第二调整系数k2,用于对氢气载气流速V4进行调整,V4=k2V3,其中,k2=(3×D)/R3,
若V4小于等于Vm,氢气载气储室将氢气载气流速设置为V4,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,
若V4大于Vm,氢气载气储室将氢气载气流速设置为Vm,氢气载气储室内启用纯化装置,增加氢气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录第四样品响应信号强度或者构建调整信号。
通过检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度,将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较,在第三样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第三样品响应信号强度,或者构建调整信号对氢气载气流速和氢气载气纯度进行调整,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R4大于3×D时,第四样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第四样品响应信号强度;
当R4小于等于3×D时,第四样品响应信号强度较小,不能保证第四样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建四级调整信号,中控模块接收四级调整信号并根据四级调整信号构建四级调整工作参数指令,柱分离模块接收四级调整工作参数指令并根据四级调整工作参数指令更换用于分离的色谱柱,色谱柱的选择根据待检物质的极性进行选择,色谱柱更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号。
通过由检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度,将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较,在第四样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第四样品响应信号强度,或者构建调整信号,更换用于分离的色谱柱的种类,以使所使用的色谱柱能够针对实际待测样品的特性实现更好的分离效果,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R5大于3×D时,第五样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第五样品响应信号强度;
当R5小于等于3×D时,第五样品响应信号强度较小,不能保证第五样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建五级调整信号,中控模块接收五级调整信号并根据五级调整信号构建五级调整工作参数指令,检测模块接收五级调整工作参数指令并根据五级调整工作参数指令更换用于检测的检测器,检测器的选择根据检测器对待检物质的检测灵敏度进行选择,检测器更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第六样品响应信号强度。
通过由检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度,将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较,在第五样品响应信号强度足以以良好的保真性被记录时记录第五样品响应信号强度,或者构建调整信号,更换用于检测的检测器的类型,以使所使用的检测器能够针对实际待测目标物质的性质和范围实现更好的检测效果,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
具体而言,当检测器对分离样品进行检测得到样品响应信号强度后将样品响应信号强度传输至中控模块,中控模块接收并存储样品响应信号强度,同时中控模块构建对照检测指令,载气储室接收对照检测指令并根据对照检测指令将进行检测所使用的相应载气以相同的流速与纯度单独通过气相色谱仪,对柱分离模块和检测模块进行清洗,同时检测模块对载气进行检测并获得对照响应信号强度,当对照响应信号强度的强度稳定时,检测模块将对照响应信号强度传输至中控模块,中控模块根据样品响应信号强度和对照响应信号强度进行计算得到待测空气中待测物质的含量。
通过在检测器对分离样品进行检测得到样品响应信号强度后,由中控模块构建对照检测指令,使系统自动进行清洗并以载气作为对照样品进行对照测试获得对照响应信号强度,中控模块接收到样品响应信号强度和对照响应信号强度后自动根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,从而实现根据实际检测效果对气相色谱仪的各部分装置和工作状态参数进行调整。
在实际使用过程中,本发明实施例提供的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统的工作过程如下:
进行检测前,气源监测元件对气源单元中载气储室中的载气剩余含量进行监测并将载气剩余含量传输至中控模块,中控模块中设置有预设载气剩余含量,该预设载气剩余含量根据进行检测所需的载气量和不影响检测结果的最低载气含量确定,中控模块接收载气剩余含量,将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,当载气剩余含量小于等于预设载气剩余含量时,中控模块构建载气不足信号,工作人员根据载气不足信号对载气进行补充,当载气剩余含量大于预设载气剩余含量时,中控模块构建气路检测命令,载气储室接收气路检测命令并根据气路检测命令开启载气储室的阀门,使载气以由气源单元吹出,依次通过气路单元、进气模块、柱分离模块、检测模块和收集装置,同时气路单元的气路检测元件接收气路检测命令并根据接收气路检测命令对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,当气路检测元件检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路泄漏信号,中控模块接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,工作人员根据气路密闭性异常信号对气路进行检修,当气路检测元件未检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路密闭信号,中控模块接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令。
开始进行检测时,工作人员根据目标检测物的种类和范围对色谱柱和检测器进行预选,柱分离模块中设置有若干不同种类的色谱柱,其中各个色谱柱根据材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能进行不同组合从而相互区别,检测模块中设置有若干不同种类的检测器,以供选择,推荐的,在本系统中选用浓度型检测器,包括能够对所有物质进行响应的通用型检测器和针对某些物质产生响应的选择型检测器。
完成对色谱柱和检测器的预选后,样品进样单元令待测空气通过样品进样单元从系统外部进入到系统中,并在进气模块中与氮气载气混合,氮气载气的初始流速为V0,在氮气载气的带动下沿气路向柱分离模块移动并进入色谱柱中进行分离,分离后得到分离样品,分离样品在氮气载气的带动下进入检测模块的检测器进行检测,各检测器中设置有检出限D,当检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度R1与检出限D进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R1大于3×D时,第一样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第一样品响应信号强度,
当R1小于等于3×D时,第一样品响应信号强度较小,不能保证第一样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建一级调整信号,中控模块接收一级调整信号并根据一级调整信号构建一级调整工作参数指令,载气储室接收一级调整工作参数指令,载气储室内设置有第一调整系数k1,用于对氮气载气流速V1进行调整,V1=k1×V0,其中,k1=(3×D)/R1,载气储室内还设置有最大载气流量Vm,用于对V1的调整范围进行限制:
若V1小于等于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为V1,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号,
当V1大于Vm时,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为Vm,氮气载气储室内启用纯化装置,增加氮气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号。
当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R2大于3×D时,第二样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第二样品响应信号强度,
当R2小于等于3×D时,第二样品响应信号强度较小,不能保证第二样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建二级调整信号,中控模块接收二级调整信号并根据二级调整信号构建二级调整工作参数指令,进气模块接收二级调整工作参数指令,载气储室将氮气载气切换为氢气载气,且氢气载气的初始流速设置为V3,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度时,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录第三样品响应信号强度或者构建调整信号。
当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录第三样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R3大于3×D时,第三样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第三样品响应信号强度,
当R3小于等于3×D时,第三样品响应信号强度较小,不能保证第三样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建三级调整信号,中控模块接收三级调整信号并根据三级调整信号构建三级调整工作参数指令,载气储室接收三级调整工作参数指令,氢气载气储室内设置有第二调整系数k2,用于对氢气载气流速V4进行调整,V4=k2×V3,其中,k2=(3×D)/R3,
当V4小于等于Vm时,氢气载气储室将氢气载气流速设置为V4,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,
当V4大于Vm时,氢气载气储室将氢气载气流速设置为Vm,氢气载气储室内启用纯化装置,增加氢气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录第四样品响应信号强度或者构建调整信号。
当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R4大于3×D时,第四样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第四样品响应信号强度,
当R4小于等于3×D时,第四样品响应信号强度较小,不能保证第四样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建四级调整信号,中控模块接收四级调整信号并根据四级调整信号构建四级调整工作参数指令,柱分离模块接收四级调整工作参数指令并根据四级调整工作参数指令更换用于分离的色谱柱,色谱柱的选择根据待检物质的极性进行选择,色谱柱更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号。
当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R5大于3×D时,第五样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第五样品响应信号强度,
当R5小于等于3×D时,第五样品响应信号强度较小,不能保证第五样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建五级调整信号,中控模块接收五级调整信号并根据五级调整信号构建五级调整工作参数指令,检测模块接收五级调整工作参数指令并根据五级调整工作参数指令更换用于检测的检测器,检测器的选择根据检测器对待检物质的检测灵敏度进行选择,检测器更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第六样品响应信号强度。
当检测器对分离样品进行检测得到样品响应信号强度后将样品响应信号强度传输至中控模块,中控模块接收并存储样品响应信号强度,同时中控模块构建对照检测指令,载气储室接收对照检测指令并根据对照检测指令将进行检测所使用的相应载气以相同的流速与纯度单独通过气相色谱仪,对柱分离模块和检测模块进行清洗,同时检测模块对载气进行检测并获得对照响应信号强度,当对照响应信号强度的强度稳定时,检测模块将对照响应信号强度传输至中控模块,中控模块根据样品响应信号强度和对照响应信号强度进行计算得到待测空气中待测物质的含量。
在整个检测过程中,收集模块对检测产生的废气进行收集,用于后续处理。
在实际使用过程中,通常会使用氢火焰检测器之类的需要进行点火的检测器,此类检测器的检测灵敏度除受载气流量、载气种类、分离效果影响外,还受燃气流量、助燃气流量的影响,因此当系统中设置此类检测器时,亦可设置相应的调节程序对燃气流量、助燃气流量进行调节,此处不再具体描述。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,包括:
进气模块,包括样品进气单元、气源单元和气路单元,所述进气模块与系统外部连通,用于储存载气,监测载气剩余含量并传输载气剩余含量,接收气路检测命令并根据气路检测命令开启所述气源单元并对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号,将待测空气导入系统,设置调整参数、初始载气流速、最大载气流速,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令调整载气流速、提高载气纯度和切换载气类型;
柱分离模块,包括若干不同种类的色谱柱,所述柱分离模块通过多通道转轮与进气模块连接,用于将待测物质从待测空气中分离获取分离样品,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令切换用于分离的色谱柱;
检测模块,包括若干不同种类的检测器,所述检测模块通过多通道转轮与柱分离模块连接,用于设置检出限,检测模块对分离样品中待测物质的含量进行检测获得样品响应信号强度,将样品响应信号强度与检出限进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,接收调整工作参数指令并根据调整工作参数指令切换用于检测的检测器,其中,所述样品响应信号强度包括第一样品响应信号强度、第二样品响应信号强度、第三样品响应信号强度、第四样品响应信号强度、第五样品响应信号强度和第六样品响应信号强度,所述调整信号包括一级调整信号、二级调整信号、三级调整信号、四级调整信号和五级调整信号;
中控模块,分别与进气模块、柱分离模块和检测模块连接,用于设置预设载气剩余含量,接收载气剩余含量,将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令,接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,设置载气的初始流速、第一调节系数和第二调节系数,接收调整信号并根据调整信号构建调整工作参数指令,接收并存储样品响应信号强度,构建对照检测指令,接收对照响应信号强度,根据样品响应信号强度和对照响应信号强度计算得到待测空气中待测物质的含量,其中,所述调整工作参数指令包括一级调整工作参数指令、二级调整工作参数指令、三级调整工作参数指令、四级调整工作参数指令和五级调整工作参数指令,其中,当检测器对分离样品进行检测得到样品响应信号强度后将样品响应信号强度传输至中控模块,中控模块接收并存储样品响应信号强度,同时中控模块构建对照检测指令,载气储室接收对照检测指令并根据对照检测指令将进行检测所使用的相应载气以相同的流速与纯度单独通过气相色谱仪,对柱分离模块和检测模块进行清洗,同时检测模块对载气进行检测并获得对照响应信号强度,当对照响应信号强度的强度稳定时,检测模块将对照响应信号强度传输至中控模块,中控模块根据样品响应信号强度和对照响应信号强度进行计算得到待测空气中待测物质的含量;
收集模块,与检测模块连接,用于对检测产生的废气进行收集。
2.根据权利要求1所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,所述样品进气单元分别与气源单元和气路单元连接,用于使待测空气进入系统内部;
所述气路单元分别与样品进气单元和柱分离模块连接,包括气路和设置在气路内部的气路检测元件,所述气路检测元件用于对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号;
所述气源单元包括载气储室和气源监测元件,其中,
所述载气储室包括氮气载气储室和氢气载气储室,用于储存载气,设置载气初始流速,接收调整工作参数指令调整载气流速或更换载气类型,所述氮气载气储室和所述氢气载气储室中分别设置有纯化装置,用于对氮气载气和氢气载气进行纯化,提高氮气载气和氢气载气的纯度,
所述气源监测元件分别与所述氮气载气储室和所述氢气载气储室连接,用于检测氮气载气储室和氢气载气储室内的载气剩余含量并将载气剩余含量传输至中控模块。
3.根据权利要求2所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当中控模块将载气剩余含量与预设载气剩余含量比较并根据比较结果构建载气不足信号或者气路检测命令时,
若载气剩余含量小于等于预设载气剩余含量,中控模块构建载气不足信号,工作人员根据载气不足信号对载气进行补充;
若载气剩余含量大于预设载气剩余含量,中控模块构建气路检测命令,载气储室接收气路检测命令并根据气路检测命令开启载气储室的阀门,使载气以由气源单元吹出,依次通过气路单元、进气模块、柱分离模块、检测模块和收集装置,同时气路单元的气路检测元件接收气路检测命令并根据接收气路检测命令对气路的密闭性进行检测。
4.根据权利要求3所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当进气模块对气路的密闭性进行检测并根据检测结果构建气路泄漏信号或气路密闭信号时,
当气路检测元件检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路泄漏信号,中控模块接收气路泄漏信号并根据气路泄漏信号发出气路密闭性异常信号,工作人员根据气路密闭性异常信号对气路进行检修;
当气路检测元件未检测到气路发生载气泄漏时,气路检测元件构建气路密闭信号,中控模块接收气路密闭信号并根据气路密闭信号构建开始检测命令,待测空气进入进气模块,经柱分离模块进行分离后产生分离样品,分离样品进入检测器,检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度与检出限进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号。
5.根据权利要求4所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当检测器对分离样品进行检测得到第一样品响应信号强度,检测器将第一样品响应信号强度R1与检出限D进行比较并根据比较结果记录第一样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R1大于3×D时,第一样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第一样品响应信号强度;
当R1小于等于3×D时,第一样品响应信号强度较小,不能保证第一样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建一级调整信号,中控模块接收一级调整信号并根据一级调整信号构建一级调整工作参数指令,载气储室接收一级调整工作参数指令,载气储室内设置有第一调整系数k1,用于对氮气载气流速V1进行调整,V1=k1×V0,其中,k1=(3×D)/R1,V0为氮气载气的初始流速,载气储室内还设置有最大载气流量Vm,用于对V1的调整范围进行限制,
若V1小于等于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为V1,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号,
若V1大于Vm,氮气载气储室将氮气载气的初始流速设置为Vm,氮气载气储室内启用纯化装置,增加氮气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度时,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号。
6.根据权利要求5所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当检测器对分离样品进行检测得到第二样品响应信号强度,检测器将第二样品响应信号强度R2与检出限D进行比较并根据比较结果记录第二样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R2大于3×D时,第二样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第二样品响应信号强度;
当R2小于等于3×D时,第二样品响应信号强度较小,不能保证第二样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建二级调整信号,中控模块接收二级调整信号并根据二级调整信号构建二级调整工作参数指令,进气模块接收二级调整工作参数指令,载气储室将氮气载气切换为氢气载气,且氢气载气的初始流速设置为V3,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度时,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录第三样品响应信号强度或者构建调整信号。
7.根据权利要求6所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当检测器对分离样品进行检测得到第三样品响应信号强度,检测器将第三样品响应信号强度R3与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R3大于3×D时,第三样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第三样品响应信号强度;
当R3小于等于3×D时,第三样品响应信号强度较小,不能保证第三样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建三级调整信号,中控模块接收三级调整信号并根据三级调整信号构建三级调整工作参数指令,载气储室接收三级调整工作参数指令,氢气载气储室内设置有第二调整系数k2,用于对氢气载气流速V4进行调整,V4=k2×V3,其中,k2=(3×D)/R3,
若V4小于等于Vm,氢气载气储室将氢气载气流速设置为V4,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号,
若V4大于Vm,氢气载气储室将氢气载气流速设置为Vm,氢气载气储室内启用纯化装置,增加氢气的纯度,系统再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度时,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录第四样品响应信号强度或者构建调整信号。
8.根据权利要求7所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当检测器对分离样品进行检测得到第四样品响应信号强度,检测器将第四样品响应信号强度R4与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R4大于3×D时,第四样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第四样品响应信号强度;
当R4小于等于3×D时,第四样品响应信号强度较小,不能保证第四样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建四级调整信号,中控模块接收四级调整信号并根据四级调整信号构建四级调整工作参数指令,柱分离模块接收四级调整工作参数指令并根据四级调整工作参数指令更换用于分离的色谱柱,色谱柱的选择根据待检物质的极性进行选择,色谱柱更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号。
9.根据权利要求8所述的基于环境检验检测的气相色谱仪器综合调整系统,其特征在于,当检测器对分离样品进行检测得到第五样品响应信号强度时,检测器将第五样品响应信号强度R5与检出限D进行比较并根据比较结果记录样品响应信号强度或者构建调整信号时,
当R5大于3×D时,第五样品响应信号强度较大,足以被检测器以良好的保真状态检测并记录,检测器记录第五样品响应信号强度;
当R5小于等于3×D时,第五样品响应信号强度较小,不能保证第五样品响应信号强度被检测器以良好的保真状态检测并记录,此时需要对气相色谱仪的工作参数进行调整,检测器构建五级调整信号,中控模块接收五级调整信号并根据五级调整信号构建五级调整工作参数指令,检测模块接收五级调整工作参数指令并根据五级调整工作参数指令更换用于检测的检测器,检测器的选择根据检测器对待检物质的检测灵敏度进行选择,检测器更换完毕后,再次对分离样品进行检测,当检测器对分离样品进行检测得到第六样品响应信号强度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB880965A (en) * 1959-02-21 1961-10-25 Paul Hersch Gas chromatographic detector
FR1445786A (fr) * 1965-06-17 1966-07-15 Gas Chromatography Ltd Système de détection
CN102393429B (zh) * 2011-10-26 2013-04-03 南京大学 一种气相色谱配合柱前两次冷阱富集法检测水样中痕量磷化氢气体的方法
CN104764848A (zh) * 2015-04-22 2015-07-08 上海华爱色谱分析技术有限公司 一种生产现场气体分析用气相色谱仪
CN110007022B (zh) * 2019-04-11 2024-06-18 内蒙古蒙维科技有限公司 一种测定混合气中氧气、氮气及部分有机气体含量的装置及方法
CN110808203B (zh) * 2019-11-12 2022-03-18 北京中计新科仪器有限公司 氢燃料电池用高纯氢中杂质快速准确检测装置和方法

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