CN115406733A - 一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，涉及食品质控检测技术领域，所述方法包括以下步骤：(1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；(2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；(3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；(4)冻干样品粉碎。本发明提供的制备方法保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，且制备流程具有可推广性，对调理肉制品基质兽药残留的质控样制备具有指导意义。

Description

一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法
技术领域
本发明涉及食品质控检测技术领域，尤其涉及一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法。
背景技术
蛋白同化激素是一类可以调节机体代谢，促进细胞生长分化，减少氨基酸分解的甾体激素。在畜牧养殖中使用可促进动物生长、提高瘦肉率和提高饲料报酬率等。但该类药物对人体危害很大，在生理和心理上都会产生不良后果，在生理方面会引起人体内分泌系统紊乱、肝脏功能损伤、心血管系统疾患甚至引起恶性肿瘤和免疫功能障碍等。在心理方面会引起抑郁情绪、冲动、攻击性行为等。因此为保障动物源性食品安全和公共卫生安全，世界各国都对畜牧养殖中该类药物的使用进行了严格的规定，欧盟、美国和日本等国家或组织已规定禁止将蛋白同化激素应用到食用型动物的饲养中。
调理肉制品是指以畜禽肉为主要原料，绞制或切制后添加调味料和其他辅料，经滚揉、搅拌、调味或预加热等工艺加工而成的非即食类肉制品。近年来，调理肉制品因其特有的风味和速食的特性广受消费者青睐。由于调理肉制品以动物可食组织为主要原料，同样存在兽药残留的风险。目前，调理肉制品中蛋白同化剂的检测分析通常采用加标回收实验作为质量控制的手段，但加标回收率难以反映出真正阳性样品的提取效率，需采用含有蛋白同化剂残留基体质控样品进行检测过程控制。目前未见关于调理肉中兽药残留质控样的制备技术研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，且制备流程具有可推广性，对调理肉制品基质兽药残留的质控样制备具有指导意义。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；
(2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；
(3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
(4)冻干样品粉碎。
优选的，步骤(1)中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液的浓度独立为0.5～1.5mg/mL，标准混合工作溶液中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮的浓度独立为8～12μg/mL。
优选的，步骤(2)中绞碎转速为2000～3000r/min，每一次绞碎时间为0.5～1.5min。
优选的，步骤(2)中肉糜状样品与标准混合工作溶液的混合比例为1～3kg：1.5～4.5mL。
优选的，步骤(2)中加水用量为50～150mL。
优选的，步骤(3)中预冷冻温度为-30～-40℃，时间为20～40min。
优选的，步骤(3)中真空冷冻干燥的压力≤200mtorr，温度为-30～-50℃，时间为12～36h。
优选的，步骤(4)中粉碎样品的过筛目数为30～50目。
本发明提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，选取典型调理肉制品牛肉风味饼为基质，经切块、绞碎匀浆，添加一定浓度的丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮水溶液，经真空冷冻干燥后粉碎混合，整个制备流程中实现了基质与目标物的2次均匀混合，保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，样品的均匀性良好，稳定性长达6个月，可用于风味牛肉饼中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮残留分析的质量控制和盲样考核，以及验证方法的准确性和测试仪器的稳定性等。
附图说明
图1为风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备流程。
具体实施方式
本发明提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；
(2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；
(3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
(4)冻干样品粉碎。
在本发明步骤(1)中，制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液的浓度独立优选为0.5～1.5mg/mL，进一步优选为0.8～1.2mg/mL，再进一步优选为1mg/mL；然后将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液，标准混合工作溶液中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮的浓度独立优选为8～12μg/mL，进一步优选为9～11μg/mL，再进一步优选为10μg/mL。
在本发明步骤(2)中，对风味牛肉饼样品进行绞碎，得到肉糜状样品，绞碎的次数优选为1～3次，进一步优选为2次；绞碎转速优选为2000～3000r/min，进一步优选为2200～2800r/min，再进一步优选为2400～2600r/min；每一次绞碎时间优选为0.5～1.5min，进一步优选为0.8～1.2min，再进一步优选为1min。
在本发明步骤(2)中，将肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，混合比例优选为1～3kg：1.5～4.5mL，进一步优选为1.5～2.5kg:2.25～3.75mL，再进一步优选为2kg：3mL。
在本发明步骤(2)中，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合后，加水得样品匀浆，加水用量优选为50～150mL，进一步优选为80～120mL，再进一步优选为100mL。
在本发明步骤(3)中，样品匀浆预冷冻，预冷冻温度优选为-30～-40℃，进一步优选为-32～-38℃，再进一步优选为-34～36℃；时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，再进一步优选为30min。
在本发明步骤(3)中，预冷冻后真空冷冻干燥，得冻干样品，压力优选为≤200mtorr，温度优选为-30～-50℃，进一步优选为-35～-45℃，再进一步优选为-40℃；时间优选为12～36h，进一步优选为18～30h，再进一步优选为24h。
在本发明步骤(4)中，将冻干样品粉碎，粉碎样品的过筛目数优选为30～50目，进一步优选为35～45目，再进一步优选为40目。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
从市场中采购一批正大食品风味牛肉饼，依照农业部1031号公告-1-2008《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》对丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮的含量进行检测，检测结果均为未检出，可将该批样品作为制备质控样品的空白基质。
精密各化合物标准品丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮各0.01g，置于10mL容量瓶中，用甲醇定容，分别配制成1mg/mL各蛋白同化剂标准溶液。置于4℃冰箱保存备用。精密量取各蛋白同化剂标准溶液1mg/mL，用超纯水稀释，然后配制成10μg/mL的标准混合工作液。将风味牛肉饼样品置于破碎机里以3000r/min绞碎1min，重复2次。经绞碎充分至呈肉糜状的样品基质2kg，按15μg/kg的添加浓度加入3mL浓度为10μg/mL的混合标准工作液，用玻璃棒充分搅拌，因样品较为粘稠，又加入100mL超纯水使得药物与基质样品匀浆充分混匀。将混匀的基质样品均匀平铺于冷冻干燥盘中，厚度为1cm。将冷冻干燥盘中的基质样品在-40℃下预冷冻30min，然后打开真空泵，使得真空干燥箱箱体压力≤200mtorr，冷冻干燥24h。冻干完成后的基质样品转移至粉碎机中，充分打碎混匀，粉碎后过40目筛。将过筛后的基质样品按10g/袋进行真空塑封分装，待用。
实验例1
质控样品的测定方法
准确称量冻干后质控样品1.50g，加入3.50mL超纯水复溶，充分振荡涡旋，使其恢复至匀浆状态。前处理方法依照农业部1031号公告-1-2008《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》对丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮的含量进行检测，冻干样品结果以复溶后的质量进行计算，并保留三位有效数字。
称取质控样品1.50g，加入3.50mL超纯水复溶，充分振荡涡旋，静置30min，使其恢复至匀浆状态。加入10％碳酸钠溶液3mL和25mL叔丁基甲醚，均质30s，振荡10min，4℃，6000r/min离心10min，将上清液转移至梨形瓶中。将离心残渣用25mL叔丁基甲醚重复提取一次，合并上清液。将上清液转移至50mL梨形瓶，于40℃水浴中旋转蒸发至干。用50％乙腈水溶液2.0mL溶解残余物，涡旋混匀后，溶液冷冻30min，16000r/min离心5min，取适量溶液经0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，供液相色谱-串联质谱仪测定。
液相条件：Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100mm，1.7μm)；流动相A为0.1％甲酸水，流动相B为乙腈；梯度洗脱程序：0～1min，5％B；1～6.00min，5％B～95％B；6.00min～8.00min，95％B；8.00min～8.01min，95％B～5％B；8.01min～10.00min，5％B。柱温：35℃，进样体积：5μL。
质谱条件：电喷雾电离源(ESI)；正离子扫描模式；多反应监测(MRM)；离子源温度为350℃，毛细管温度为240℃，加热模块温度为300℃，氮气流速3.0L/min，干燥气流速10.0L/min，加热气流速10.0L/min。质谱参数见表1所示。
表1实施例1所得质控样品中4种蛋白同化剂类激素的质谱参数
Figure BDA0003827471160000051
注：*为定量离子。
实验例2
质控样品均匀性试验
参照CNAS-GL003-2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，随机抽取实施例1所述质控样品中10袋(n＝10)分装好的兴奋剂质控样品，每袋样品单独重复测定2次，为减小在测定过程中定向变化风险的影响，样品的测定次序随机进行。采用单因素方差分析(one wayANOVA)对数据进行统计分析，计算样品间、样品内的均方及自由度；依照给定的显著水平(α＝0.05)计算相应的检验统计量F值，若F值小于临界值F0.05(9,20)＝3.02，则表明样品间及样品内均无显著性差异，该质控样品是均匀的。
表2实施例1所得质控样品中4种蛋白同化剂激素的均匀性实验结果(μg/kg)
Figure BDA0003827471160000061
Figure BDA0003827471160000071
风味牛肉饼中4种蛋白同化剂激素的均匀性见表2。均匀性是质控样品最基本的属性，用来描述质控样品的特性值空间分布特征。由表2可知，丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮、睾酮均匀性均符合要求。
实验例3
稳定性试验
短期稳定性
分别随机抽取实施例1所得质控样品6袋，置于室温25℃以及高温37℃两个环境中一周，进行验证，采用独立样本t检验法，与均匀性检验数据进行分析，若在显著性水平α＝0.05，t值小于自由度为n1+n2-2(n1为袋内测量次数，n2为袋间测量次数)的临界值tα，说明两组之间无显著差异。
长期稳定性
每隔2个月随机抽取存放于-18℃下的实施例1所得质控品中6袋样品，平行测定2次，采用t检验法对数据进行统计分析，判定方式与短期稳定性相同。
表3实施例1所得质控样品中4种蛋白同化剂稳定性数据
Figure BDA0003827471160000081
Figure BDA0003827471160000091
Figure BDA0003827471160000101
短期稳定性主要考察质控样品存放于不同温度下的影响，由表3可知，除丙酸诺龙在1周37℃下t值(2.326)>t临界值(2.07)，其余化合物在相应条件下t值均小于t临界值，说明丙酸诺龙稳定性较差，所以该质控样品在夏季运输时应加冰袋来保证样品的稳定性。由表3可知该质控样品在-18℃下可保存6个月。
实验例4
质控样品定值试验
将实施例1所得质控样品随送往10家有条件有能力参加标准物质定值的实验室，对其目标物含量进行测定。汇总各家实验室的定值数据。对汇总的定值数据采用SPSS 26.0统计分析软件进行正态性分析，若定值数据服从正态分布或近似正态分布时，将每一个实验室的定值数据均值作为单次测量值，从而组成一组新的测量数据，运用格拉布斯法(Grubbs检验)剔除异常测定数值。若未发现异常值，可进行下一步分析；反之，剔除异常值，在重复上述分析步骤。剔除异常值后，再对服从正态分布的实验室数据进行科克伦等精度检验(Cochran)，计算出相应的统计值C值；根据显著性水平α＝0.05以及测量次数，查出科克伦等精度检验(Cochran)的临界值C0.05(10，4)(临界值为0.3733)。若实验室数据C值≤C0.05(10，4)，即可说明10家实验室数据均属于等精度测量，若未发现有异常的实验室数据，可将各家实验室的测量数据的平均值作为4种蛋白同化剂的定值结果，若发现异常值再依据GB/T4883-2008《数据的统计处理和分析正态样本离群值的判断和处理》进行科克伦(Cochran)检验。
10家实验室的定值数据经SPSS26.0软件进行正态性检验、格拉布斯检验，其数据结果均服从符从正态性检验、格拉布斯检验以及等精度检验的相关要求，如表4所示。
表4实施例1所得质控样品中4种蛋白同化剂定值数据及结果
Figure BDA0003827471160000111
Figure BDA0003827471160000121
结果分析
不确定度分析
根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》和GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》对标准样品的不确定度进行了评定。以各定值单位平均值的均值作为标准值。根据整个实验过程中引入的相对不确定度，进行如下分类，见表5。
表5不确定度来源分析
Figure BDA0003827471160000122
Figure BDA0003827471160000131
计算公式为：
Figure BDA0003827471160000132
式中：MS1为组间变异；MS2为组内变异；m为检测样品数；n为单个样品测量次数。
Figure BDA0003827471160000133
式中：MS1为组间变异；MS2为组内变异；m为检测样品数；n为单个样品测量次数。
Figure BDA0003827471160000134
式中：MS1为组间变异；MS2为组内变异；mi为组数。
Figure BDA0003827471160000141
式中：MS1为组间变异；MS2为组内变异；mi为组数。
Figure BDA0003827471160000142
式中：u1为天枰的相对不确定度；u2为容量瓶的相对不确定度；a为实际质量。
Figure BDA0003827471160000143
式中：u3为标准物质纯度的相对扩展不确定度；k为包含因子(k＝2)。
Figure BDA0003827471160000144
式中：ui为移液枪的相对不确定度。
Figure BDA0003827471160000151
式中：u1为天枰的相对不确定度；m1、m2为平行称量样品的质量。
urel(B5)＝ui
式中：ui为移液枪的相对不确定度。
Figure BDA0003827471160000152
Figure BDA0003827471160000153
Figure BDA0003827471160000154
式中：n为校准点测量次数；P为样品测量次数；b为斜率；a为截距；
Figure BDA0003827471160000155
为校准点浓度的平均值；c0为质控样品中兴奋剂的浓度；I为峰面积。
Figure BDA0003827471160000156
式中：ui1：移液器的相对不确定度；ui2：温度的相对不确定度。
Figure BDA0003827471160000161
式中：MPE：最大允许误差；V：最大量程。
合成不确定度公式：
Figure BDA0003827471160000162
扩展不确定度公式：
up＝uCk
经计算，各个药物的不确定度结果以及最终结果表示，见表6所示。
表6不确定度结果及最终结果表示
Figure BDA0003827471160000163
Figure BDA0003827471160000171
由以上实施例可知，本发明提供了一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性，且制备流程具有可推广性，对调理肉制品基质兽药残留的质控样制备具有指导意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液，将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液；
(2)风味牛肉饼样品绞碎1～3次得肉糜状样品，肉糜状样品与标准混合工作溶液混合，加水得样品匀浆；
(3)样品匀浆预冷冻，然后真空冷冻干燥得冻干样品；
(4)冻干样品粉碎。
2.如权利要求1所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液的浓度独立为0.5～1.5mg/mL，标准混合工作溶液中丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮的浓度独立为8～12μg/mL。
3.如权利要求1所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中绞碎转速为2000～3000r/min，每一次绞碎时间为0.5～1.5min。
4.如权利要求3所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中肉糜状样品与标准混合工作溶液的混合比例为1～3kg：1.5～4.5mL。
5.如权利要求3所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加水用量为50～150mL。
6.如权利要求1所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(3)中预冷冻温度为-30～-40℃，时间为20～40min。
7.如权利要求6所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(3)中真空冷冻干燥的压力≤200mtorr，温度为-30～-50℃，时间为12～36h。
8.如权利要求1所述风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法，其特征在于，步骤(4)中粉碎样品的过筛目数为30～50目。
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