CN115403954A - 电涂组合物 - Google Patents
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Abstract
提供了水性阴极电涂组合物、制备水性阴极电涂组合物的方法以及由水性阴极电涂组合物电沉积涂层的方法。提供了含有粘结料树脂和交联剂的水性阴极电涂组合物。在所述水性阴极电涂组合物中，使用铋‑糖溶液提供分散于所述电涂组合物中的催化剂量的铋化合物。
Description
技术领域
本技术领域总体上涉及阴极电涂组合物，更具体而言涉及包含铋催化剂的阴极电涂组合物。
背景技术
通过电沉积工艺(又称电涂工艺)涂布导电基材是一种公知的重要工业方法。将底漆电沉积至金属汽车基材已在汽车工业中广泛应用。在该工艺中，将导电制品诸如汽车车身或汽车零件浸入成膜聚合物水性乳液涂布组合物浴中并且该制品在电沉积过程中用作电极。电流在与涂布组合物电接触的制品和对电极之间流通，直至所需厚度的涂层沉积于制品之上。在阴极电涂工艺中，待涂布制品为阴极，而对电极为阳极。
典型阴极电沉积工艺浴中使用的成膜树脂组合物亦为本领域所公知。一般通过使聚环氧化物树脂扩链并形成加合物以使树脂中包含胺基来制得这些树脂。通常通过树脂与胺化合物反应来引入胺基。将这些树脂与交联剂共混，然后利用酸进行中和以形成水乳液，通常将其称为主乳液。
为进行有色涂布，将主乳液与颜料糊膏(浆)、聚结溶剂、水和其他添加剂如催化剂组合以形成电涂浴。将该电涂浴置于包含阳极的绝缘槽中。待涂布制品为阴极并使该待涂布制品通过包含电沉积浴的槽。沉积于欲电涂的制品上的涂层厚度是浴特性、槽的电操作特性、浸入时间等的函数。
将所得经涂布制品从浴中移出并用去离子水冲洗。通常于烘箱中在足以在制品上形成交联罩面层的温度下，使制品上的涂层固化。
过去使用的典型催化剂包括铅和锡化合物，例如二丁基氧化锡，在一些欧洲国家已被认定对生态有害，并已制定法规禁止使用此类金属催化剂。因而，引入了铋作为高烘烤温度固化过程中用于交联电涂层的催化剂。例如，一种方法是将氧化铋溶于酸的水溶液中以添加到颜料分散体中。
需要一种在电涂组合物电沉积于基材后在低烘烤温度下充分催化交联反应的催化剂体系。需要一种含有大量铋催化剂的电涂组合物，所述铋催化剂在低烘烤温度下具有足够的催化活性，在世界范围内就生态而言可接受，易于分散在电涂组合物中，且无需存在其他金属催化剂即可起效。
发明内容
提供了水性阴极电涂组合物、所述水性阴极电涂组合物的制备方法和由所述水性阴极电涂组合物电沉积涂层的方法。在示例性实施方式中，提供了一种经改进的水性阴极电涂组合物，其含有粘结料树脂和交联剂。改进之处在于使用铋-糖溶液来提供分散于所述电涂组合物的铋化合物的催化剂量。在一些实施方式中，所述铋化合物为次硝酸铋。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液的铋含量为至少200g/L，例如至少240g/L。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液提供基于所述粘结料树脂的重量含量为0.1-5重量％，例如基于所述粘结料树脂的重量含量为1-4重量％的铋化合物。在一些实施方式中，所述粘结料树脂为环氧胺加合物，所述交联剂为封端聚异氰酸酯。在一些实施方式中，所述组合物不含除铋化合物以外的任何催化剂。在一些实施方式中，所述经改进的水性阴极电涂组合物还包括颜料。在其他实施方式中，所述经改进的水性阴极电涂组合物不含颜料。
在另一示例性实施方式中，水性阴极电涂组合物包括粘结料树脂、交联剂和铋-糖溶液，其中所述铋-糖溶液提供分散于所述电涂组合物的催化剂量的铋化合物。在一些实施方式中，所述铋化合物为次硝酸铋。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液的铋含量为至少200g/L，例如至少240g/L。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液提供基于所述粘结料树脂的重量含量为0.1-5重量％，例如基于所述粘结料树脂的重量含量为1-4重量％的铋化合物。在一些实施方式中，所述粘结料树脂为环氧胺加合物，所述交联剂为封端聚异氰酸酯。在一些实施方式中，所述组合物不含除铋以外的任何催化剂。在一些实施方式中，本申请的水性阴极电涂组合物还包括颜料。在其他实施方式中，所述水性阴极电涂组合物不含颜料。
另一示例性实施方式提供了阴极电涂组合物的制备方法，该方法包括：将粘结料树脂与交联剂共混；将所述粘结料树脂中和以形成乳液；将颜料分散体与所述乳液共混；以及在所述颜料分散体与乳液共混之前，将铋-糖溶液与所述乳液共混和/或颜料分散体共混，其中所述铋-糖溶液包含催化剂量的铋化合物。在一些实施方式中，所述铋化合物为次硝酸铋。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液的铋含量为至少200g/L。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液提供基于所述粘结料树脂的重量含量为1-4重量％的铋化合物。在一些实施方式中，所述粘结料树脂为环氧胺加合物；所述交联剂为封端聚异氰酸酯交联剂；以及将所述粘结料树脂中和以形成乳液包括使用有机或无机酸中和所述环氧胺加合物以形成乳液。在一些实施方式中，所述组合物不含除铋以外的任何催化剂。
在又一实施方式中，提供了一种电沉积涂层的方法，该方法包括：由粘结料树脂、交联剂和铋-糖溶液制备水性分散体组合物，其中催化剂量的铋分散于所述水性分散体组合物之中；提供电化学电池，其包括：i)所述水性分散体组合物；ii)待涂布基材，其中所述基材与所述水性分散体组合物接触并作为所述电化学电池的阴极；iii)与所述水性分散体组合物接触的阳极；和iv)与所述阳极和阴极电接触的电源；在所述阴极与阳极之间施加电压以使涂层电沉积于所述基材的至少一部分之上；以及通过在低于130℃的低烘烤温度下对所述涂层和基材进行烘烤使所述涂层固化。在一些实施方式中，通过在低于130℃的低烘烤温度下对所述涂层和基材进行烘烤使所述涂层固化包括在不高于120℃的温度下对所述涂层和基材进行烘烤。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液的铋含量为至少200g/L。在一些实施方式中，所述铋-糖溶液提供基于所述粘结料树脂的重量含量为0.1-5重量％的铋化合物。
提供本概述以简化形式介绍概念的选择，在下文详述中将对这些概念作进一步描述。本概述并非旨在确定所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也并非旨在用作确定所要求保护的主题的范围的辅助手段。
具体实施方式
以下详述在性质上仅为示例性，并非旨在限制本文所述电涂组合物和用于形成电涂组合物的方法。此外，并不旨在受到前述背景技术或发明内容中或下文详述中提出的任何理论的约束。
本文提供了用于涂布基材的电涂组合物。电涂组合物可用于涂布本领域已知的任何类型的基材。在实施方式中，基材为交通工具、汽车或汽车类交通工具。“交通工具”或“汽车”或“汽车类交通工具”包括汽车，诸如轿车、货车、微型货车、公共汽车、SUV(运动型多用途交通工具)；卡车；半卡车；拖拉机；摩托车；拖车；ATV(全地形交通工具)；皮卡；重型搬运机，诸如推土机、移动式起重机和挖土机；飞机；船只；船舶；以及其他运输方式。
除非另有规定，否则本文所用“一个”、“一种”或“该/所述”是指一个或多个(种)。术语“或”可为连词或反意连接词。开放式术语诸如“包括(include)”、“包括(including)”、“含有(contain)”、“含有(containing)”等是指“包含(comprising)”。在整个说明书及权利要求中与数值相关的术语“约”均表示本领域技术人员熟悉并可接受的精度区间。通常，该精度区间为±10％。因而，“约为10”是指9至11。除非另有明确说明，否则在本说明书中表示量、材料之比、材料物理性能和/或用途的所有数字可理解为被词语“约”修饰。除非另有说明，否则如本文所用本公开所述“％”是指重量百分比。
电涂组合物用于在基材之上沉积涂层。本文的示例性实施方式提供了用于在基材之上沉积涂层的全电涂浴。一些实施方式使用环氧胺类粘结料树脂，利用酸将其中和以形成乳液。
如本文所述，铋-糖溶液实现了铋化合物在电涂组合物中的充分分散，而在所述组合物阴极电沉积于基材之上后在低烘烤温度下为环氧胺加合物与聚异氰酸酯交联剂之间的反应提供有效的催化活性。与常规制品不同，用于配制电涂组合物时，铋-糖溶液可引入树脂、引入颜料分散体、或部分引入树脂而部分引入颜料分散体。通常，在电涂组合物中使用催化剂量的铋化合物，诸如基于组合物的成膜粘结料的重量含量为0.1-5重量％。
如通过涂层耐溶剂性所测得的，本文所述铋化合物的固化响应与常规氧化铋催化剂一样好并且有时更优。与目前使用的常规铋催化剂相比，所述铋催化剂不会对耐腐蚀性、抗碎裂性和粘附性产生不利影响。
糖-铋溶液
如本文所述，通过将铋-糖溶液加入树脂分散体和/或颜料糊膏，提供一种用于阴极电涂组合物的催化剂。提供该催化剂以在低烘烤温度下进行固化的过程中对全交联进行催化。在示例性实施方式中，所述阴极电涂组合物不含除所述铋-糖溶液提供的铋化合物以外的任何固化催化剂。在其他实施方式中，可使用一种或多种额外的固化催化剂。
一种示例性铋-糖溶液由铋化合物和多羟基化合物组成。一种示例性铋-糖溶液由或基本由水、铋化合物和多羟基化合物构成。
2006年12月13日公开的欧洲专利No.EP 1,731,484 B1中描述了示例性铋-糖溶液，在此引入作为参考。示例性铋-糖水溶液包括铋盐和多羟基化合物并具有大于1的pH。
在示例性实施方式中，所述铋化合物为铋盐，所述多羟基化合物为醛糖或酮糖。合适的铋盐有次硝酸铋、氢氧化铋、氧化铋、次碳酸铋、次水杨酸铋和柠檬酸铋，而果糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖适合作为醛糖和酮糖。
溶液的铋含量可能取决于所使用的铋化合物和多羟基化合物。在次硝酸铋和糖醇的水溶液中具有高的铋含量。对于此类水溶液，铋含量为100至300克/升(g/L)。
在示例性实施方式中，所述铋-糖溶液包含次硝酸铋作为所述铋化合物并包含糖醇作为所述多羟基化合物。示例性糖醇包括半乳糖醇、山梨糖醇、木糖醇或甘露糖醇。
在示例性实施方式中，所述铋化合物为铋盐，所述多羟基化合物为二糖或甘油。对于该实施方式，合适的二糖有蔗糖、乳糖和麦芽糖。示例性铋盐有氢氧化铋或次硝酸铋。已发现可观察到铋化合物和二糖的水溶液为黄色溶液。
所述多羟基化合物可为醛糖、酮糖、糖醇、二糖和甘油的混合物，或者所述多羟基化合物可为醛糖、酮糖、糖醇、二糖和甘油组合的混合物。
铋-糖溶液的示例性实施方式由具有高铋含量的氢氧化铋与次硝酸铋的溶液构成。因而，示例性铋盐为氢氧化铋或次硝酸铋。
在一些实施方式中，所述糖醇为山梨糖醇。发现在次硝酸铋与山梨糖醇的水溶液中山梨糖醇与溶解铋之比近乎恒定而与浓度无关。山梨糖醇浓度的增加因而导致铋含量的增加。通过使用过量的铋化合物，从而确保不存在可能造成干扰的过量的多羟基化合物。
在一些实施方式中，所述铋化合物和多羟基化合物是与过量铋化合物于40-100℃加热1-5小时的反应产物。此外，所述铋化合物和多羟基化合物可为60-80℃下加热1-3小时的反应产物。鉴于其他区间是可预想到的，因而所提及的时间和温度区间可改变。
反应后可将任何残余固体与溶液分离。这可通过过滤、沉降或离心处理来进行。从而，适宜地将溶液与任何固体分离。此外，可对水溶液进行干燥。
在使用铋化合物和多羟基化合物制备铋溶液的示例性方法中，使用铋盐作为所述铋化合物并将溶液的pH设为大于1。在该方法中，使所述铋化合物与水溶液中的所述多羟基化合物反应。例如，使所述铋化合物在例如40-100℃加热下与多羟基化合物的水溶液反应1-5小时。
此外，发现次硝酸铋与多羟基化合物溶液的滤液仅在很小程度上为离子性的。溶液中离子与硝酸根总量之比约为1:10mol/L。非离子性硝酸根部分据信与所结合的铋共价连接。因而，尽管铋含量很高，所述溶液仅含有一小部分其他离子性物质。
如本文所述，所述铋-糖溶液在涂料和汽车工业中用作催化剂。鉴于铋的无毒特性，从而替代了铅和锡的毒性化合物。此外，水替代了有机溶剂，从而避免了环境与健康问题。迄今为止所使用的铋化合物为铋的甲磺酸、乳酸、水杨酸和二甲基丙酸盐。
在以下实施例中提供了铋-糖溶液配方的制备。
实施例1：
在实验室烧杯中，将300g山梨糖醇溶于1000ml去离子水中。使溶液升温至70℃。然后，伴随搅拌将400g次硝酸铋与溶液混合。将混合物剧烈搅拌一小时，同时加热至86℃。反应时间过后，对溶液进行过滤并利用水使溶液达到1100ml的最终体积。由此得到铋含量为230g/L且pH值为1.7的澄清溶液。
实施例2：
在实验室烧杯中，将15g蔗糖溶于50ml去离子水中。将溶液升温至50℃。然后伴随搅拌将20g氢氧化铋与溶液混合。将混合物剧烈搅拌1小时，同时保持在76℃。反应时间过后，对溶液进行离心处理。从而得到铋含量为30g/L且pH为6.7的澄清溶液。
在示例性实施方式中，本文所用的铋-糖溶液的铋含量为242g/L、密度为1.4g/mL、pH为2.4、澄清透明并为淡黄色。
在示例性实施方式中，所述铋-糖溶液的铋含量为至少100g/L，例如至少150g/L，如至少175g/L，例如至少200g/L，如至少210g/L，例如至少220g/L，如至少230g/L，例如至少240g/L，如至少242g/L，例如至少250g/L或至少260g/L。在示例性实施方式中，所述铋-糖溶液的铋含量不超过400g/L，例如不超过375g/L，如不超过350g/L，例如不超过325g/L，如不超过300g/L，例如不超过290g/L，如不超过280g/L，例如不超过270g/L，如不超过260g/L，例如不超过250g/L，如不超过260g/L，例如不超过250g/L，如不超过255g/L，例如不超过252g/L，例如不超过250g/L，如不超过240g/L。
示例性铋-糖溶液的密度可为至少0.5g/mL，例如至少0.75g/mL，如至少1g/mL，例如至少1.1g/mL，如至少1.2g/mL，例如至少1.3g/mL，如至少1.4g/mL，或至少1.5g/mL。示例性铋-糖溶液的密度可不超过3g/L，例如不超过2.75g/L，如不超过2.5g/L，例如不超过2.25g/L，如不超过2g/L，例如不超过1.8g/L，如不超过1.7g/L，例如不超过1.6g/L，如不超过1.5g/L，或不超过1.4g/L。
示例性铋-糖溶液的pH可至少为1，例如至少为1.1，如至少为1.2，例如至少为1.3，如至少为1.4，例如至少为1.5，如至少为1.6，例如至少为1.7，如至少为1.8，例如至少为1.9，如至少为2，例如至少为2.1，如至少为2.2，例如至少为2.3，如至少为2.4，例如至少为2.5，如至少为2.6。示例性铋-糖溶液的pH可不超过4，例如不超过3.5，如不超过3.4，例如不超过3.3，如不超过3.2，例如不超过3.1，如不超过3，例如不超过2.9，如不超过2.8，例如不超过2.7，如不超过2.6，例如不超过2.5，如不超过2.4，例如不超过2.3，如不超过2.2，例如不超过2.1或不超过2。
本文发现，如本文所述引入所述铋-糖溶液作为环氧类阴极电涂组合物中铋催化剂的来源能够获得优异的低温烘烤性能(即在低于130℃的温度下，例如在120℃)。具体而言，所述组合物在极高的催化剂负载量下保持稳定，这是低温烘烤处理可能所需要的。例如，尽管在低烘烤温度下据信极高的催化剂负载量仍可实现全交联。因而，本文的实施方式在低烘烤温度下实现了恰当的电沉积并形成具有良好表面质量的合格涂层，而市售产品通常遭遇在低烘烤温度下电沉积涂层表面质量不佳的问题。
粘结料树脂
示例性涂布组合物的环氧胺加合物为环氧树脂聚缩水甘油醚和多酚与胺的反应产物。所得环氧胺加合物具有反应性的胺和环氧基团。环氧树脂，作为一种聚环氧羟基醚树脂，其具有约为2以上的1,2-环氧当量，即，每个分子平均具有2个以上环氧基的聚环氧化物。优选的聚环氧化物为环状多元醇的聚缩水甘油醚。特别优选的是诸如双酚A等多元酚的聚缩水甘油醚。这些聚环氧化物可通过多元酚与表卤代醇或二卤代醇例如表氯醇或二氯醇在碱存在下醚化来制备。多元酚的实例有2,双-(4-羟基苯基)乙烷、2-甲基-1,1-双-(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双-(4-羟基-3-叔丁基苯基)丙烷、1,1-双-(4-羟基苯酚)乙烷、双-(2-羟基萘基)甲烷、1,5-二羟基-3-萘等。
除多元酚以外，还可使用其他环状多元醇，例如脂环族多元醇，特别是环状脂肪族多元醇，例如1,2-双(羟甲基)环己烷、1,3-双-(羟甲基)环己烷、1,2-环己二醇，1,4-环己二醇和氢化双酚A。
聚环氧化物的分子量至少为200，优选在200至3000范围内，更优选为约340至2000。
所述聚环氧化物树脂可以例如利用任何上述多元酚如双酚A和乙氧基化双酚A并优选这些酚的组合来进行扩链。所述聚环氧化物还可利用增强流动和聚结的聚醚或聚酯多元醇来进行扩链。典型的可用扩链剂为多元醇，例如聚己内酯二醇，如获自Union CarbideCorporation的Tone
系列，以及乙氧基化双酚A，如获自Milliken Chemical Company的SYNFAC
在美国专利No.4,468,307中披露了用于扩链的聚醚多元醇的实例和条件。在美国专利No.4,148,772中披露了用于扩链的聚酯多元醇的实例。
用于制备环氧胺加合物的胺可为伯胺或仲胺或其混合物。优选的胺为单胺，特别是含羟基的胺，例如在芳基、烷基和芳基链中含有2-18个碳原子的链烷醇胺、二链烷醇胺、三链烷醇胺、烷基链烷醇胺、芳基链烷醇胺和芳基烷基链烷醇胺。通常，可使用的胺包括乙醇胺、甲基乙醇胺、N-甲基-乙醇胺、二乙醇胺、N-苯基乙醇胺等。在美国专利No.4,419,467中列出了其他可使用的胺，在此引入作为参考。
环氧胺加合物的阴极粘结料和封端异氰酸酯为所述电涂组合物中的主要树脂成分，通常含量为组合物固体重量的约30-50重量％。使用酸中和所述粘结料以形成水溶性产物。通常可使用的酸有乳酸、乙酸、甲酸、氨基磺酸、链烷磺酸，例如甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸等。为形成电涂浴，通常利用水性介质将电涂组合物的固含量降至电涂浴所需的固体量。
交联剂
适宜的交联剂为本领域已知，包括但不限于封端异氰酸酯、三聚氰胺-甲醛树脂、三(烷氧基羰基-氨基)三嗪、烷氧基硅烷和聚环氧化物。在一种示例性电涂组合物中使用了封端聚异氰酸酯交联剂。上述加合物的优选交联剂同样为本领域所公知。有脂肪族、脂环族和芳香族异氰酸酯，例如六亚甲基二异氰酸酯、环六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、聚亚甲基二苯基二异氰酸酯等。这些异氰酸酯与封端异氰酸酯官能团即交联官能团的封端剂如肟、醇或己内酰胺进行预反应。加热时封端剂分离(分裂)，从而提供反应性异氰酸酯基团并发生交联。异氰酸酯交联剂和封端剂为本领域所公知，并在上述美国专利No.4,419,467中也进行了披露。在一些实施方式中，封端异氰酸酯交联剂为醇封端的亚甲基二苯基二异氰酸酯，如美国专利No.6,207,731所述。在一些实施方式中，交联剂为烷氧基硅烷，例如3-(异氰酸根合丙基)三乙氧基硅烷。
水性分散体通常包含约10重量％至约50重量％，更具体而言约30重量％至约40重量％的树脂粘结料和交联剂。在加入电涂浴中时，可使用水进一步稀释该水性分散体，以使树脂粘结料和交联剂在约10重量％至约30重量％范围内。
颜料
水性分散体还可包含至少一种颜料。在一些实施方式中，所述组合物基本上不含颜料，例如用作透明涂层。
本文使用的颜料可选自彩色颜料、增效颜料、导电颜料、磁屏蔽颜料、增量颜料和抗腐蚀颜料。可使用的颜料实例包括但不限于二氧化钛、碱性硅酸铅、铬酸锶、炭黑、氧化铁、粘土等。应谨慎使用具有高表面积和吸油性的颜料，因为这些颜料会对电沉积涂层的聚结和流动产生不良影响。
颜料以颜料糊膏形式引入到电涂组合物中。颜料糊膏通过将颜料研磨或分散到研磨载体中来制备。颜料糊膏可与所述铋-糖溶液以及其他任选成分如防缩孔剂、润湿剂、表面活性剂和消泡剂一起分散到研磨载体中。可使用本领域公知的任何颜料研磨载体。通常，使用本领域已知的常规设备例如Eiger研磨机、Dyno研磨机或砂磨机进行研磨。研磨后颜料的粒径应尽可能小，通常采用Hegman研磨规粒径约为6-8。
颜料分散体在研磨或碾磨之前的粘度可能很重要。通常根据ASTM D-2196确定B布氏粘度。尽管所需粘度将随所选组分而改变，但粘度通常在8000厘泊至1500厘泊(0.8Pa.s至115Pa.s)范围内，以在研磨过程中实现精细研磨。粘度通常在研磨过程中增大且易于通过改变含水量来进行调节。
颜料与粘结料的重量比也同样重要，并应优选小于0.5:1，更优选小于0.4:1，通常为约0.2-0.4:1。已发现较高的颜料与粘结料重量比对聚结和流动具有不良影响。
任选的添加剂
本发明的电涂组合物可包含任选的添加剂，例如润湿剂、表面活性剂、消泡剂、光稳定剂、防缩孔剂、助流剂、分散稳定剂、增粘剂、腐蚀抑制剂、填料等。表面活性剂和润湿剂的实例包括烷基咪唑啉如可获自Ciba-Geigy Industrial Chemicals名为“Amine C”的那些、非离子表面活性剂或可获自Air Products and Chemicals名为“Surfynol 104”的炔醇；以及烷氧基化苯乙烯化酚，例如可获自Milliken Chemical Company,Spartanburg,S.C.的“Synfac 8334”。还可使用表面活性剂组合。
可将光稳定剂如受阻胺光稳定剂添加到所述水性分散体组合物中。代表性的市售受阻胺光稳定剂例如可为Ciba Specialty Chemicals Corporation出售的Tinuvi N 770、292和440。水性分散体组合物还可包含至少一种抗缩孔剂。抗缩孔剂为本领域所公知；美国专利No.5,789,468、No.5,908,910、No.6,207,731和No.7,264,706给出了实例。助流剂包括诸如壬基酚或双酚的乙烯和/或丙烯加合物等物质。
任选地，可使用增塑剂促进流动。可使用的增塑剂的实例有高沸点与水不混溶的物质，例如壬基酚或双酚A的环氧乙烷或环氧丙烷加合物。增塑剂的用量通常为树脂固体重量的约0.1-15％。
这些任选的添加剂，当存在时，可占组合物粘结料固体重量的0.1-20％。
水性分散体
本文所述电涂组合物为水性分散体。如本文所用，术语“分散体”被认为是两相半透明或不透明的水性树脂粘结料体系，其中粘结料为分散相而水为连续相。粘结料相的平均粒径为约0.1至10微米，优选小于5微米。水性介质中粘结料的浓度一般是非关键的，但通常水性分散体的主要部分为水。水性分散体通常含有约3-50重量％，优选5-40重量％的粘结料固体。水性粘结料浓缩物通常含有10至30重量％的粘结料固体，将该浓缩物添加到电涂浴中时将用水进一步稀释。
可通过将粘结料树脂加入水中并加入酸将pH调节至约5.0至7.0，更具体地，约6.0至7.0，更具体地，约6.5至7.0，制得粘结料树脂水性分散体。适宜的酸包括但不限于乙酸、磺酸、甲酸、磷酸以及脂肪酸如月桂酸。对于所披露的粘结料树脂而言分散剂为水；然而，可能会存在少量挥发性有机溶剂。采用本领域已知的方法和装置，例如搅拌釜、搅拌磨、静态混合器等，对所得混合物进行搅拌。可加热混合物以助于分散体的形成。
还可采用相转化法制备水性分散体，其中首先将树脂粘结料溶于有机溶剂，例如甲基异丁基酮。然后将所得溶液倒入pH为约5.0至7.0，更特别地，约6.0至7.0，更特别地，约6.5至7.0的酸性水溶液中，同时高速混合。采用本领域已知的方法如蒸发除去溶剂，得到水性分散体。
阴极电涂组合物的制备方法
应当注意，如果制备着色组合物，则可将糖-铋溶液添加到粘结料树脂或颜料糊膏中，或者添加到粘结料树脂和颜料糊膏两者之中。制备阴极电涂组合物的示例性方法包括：将粘结料树脂与交联剂共混；将所述粘结料树脂中和以形成乳液；以及将颜料分散体与所述乳液共混。此外，所述示例性方法还包括在将颜料分散体与乳液共混之前先将铋-糖溶液与乳液和/或与颜料分散体共混，其中所述铋-糖溶液包含催化剂量的铋化合物。
在示例性实施方式中，对铋-糖溶液、粘结料树脂和交联剂、颜料分散体的含量进行选择，以使铋-糖溶液为所得组合物提供基于粘结料树脂的重量含量为1-4重量％的铋化合物。例如，基于粘结料树脂的重量，示例性组合物中铋化合物的含量可为至少1.1重量％，例如至少1.2重量％，如至少1.3重量％，例如至少1.4重量％，如至少1.5重量％，例如至少1.6重量％，如至少1.7重量％，例如至少1.8重量％，如至少1.9，例如至少2重量％，如至少2.1重量％，例如至少2.2重量％，如至少2.3重量％，例如至少2.4重量％，如至少2.5重量％，例如至少2.6重量％，如至少2.7重量％，例如至少2.8重量％，如至少2.9重量％，例如至少3重量％，如至少3.1重量％，例如至少3.2重量％，如至少3.3，例如至少3.4重量％，如至少3.5重量％，例如至少3.6，如至少3.7重量％，例如至少3.8重量％，如至少3.9重量％，例如至少4重量％，如至少4.1重量％，例如至少4.2重量％，如至少4.3重量％，例如至少4.4重量％，如至少4.5重量％，例如至少4.6重量％，如至少4.7重量％，例如至少4.8重量％，如至少4.9重量％，例如至少5重量％，如至少5.1重量％，例如至少5.2重量％，如至少5.3重量％，例如至少5.4重量％，如至少5.5重量％，例如至少5.6重量％，如至少5.7重量％，例如至少5.8重量％，如至少5.9重量％，例如至少6重量％，如至少6.1重量％，例如至少6.2重量％，如至少6.3重量％，例如至少6.4重量％，如至少6.5重量％，例如至少6.6重量％，如至少6.7重量％，例如至少6.8重量％，如至少6.9重量％，例如至少7重量％，如至少7.1重量％，例如至少7.2重量％，如至少7.3重量％，例如至少7.4重量％，如至少7.5重量％，例如至少7.6重量％，如至少7.7重量％，例如至少7.8重量％，如至少7.9重量％，例如至少8重量％。此外，基于粘结料树脂的重量，在示例性组合物中铋化合物的含量可不超过8重量％，如不超过7.9重量％，例如不超过7.8重量％，如不超过7.7重量％，例如不超过7.6重量％，如不超过7.5重量％，例如不超过7.4重量％，如不超过7.3重量％，例如不超过7.2重量％，如不超过7.1重量％，例如不超过7重量％，如不超过6.9重量％，例如不超过6.8重量％，如不超过6.7重量％，例如不超过6.6重量％，如不超过6.5重量％，例如不超过6.4重量％，如不超过6.3重量％，例如不超过6.2重量％，如不超过6.1重量％，例如不超过6重量％，如不超过5.9重量％，例如不超过5.8重量％，如不超过5.7重量％，例如不超过5.6重量％，如不超过5.5重量％，例如不超过5.4重量％，如不超过5.3重量％，例如不超过5.2重量％，如不超过5.1重量％，例如不超过5重量％，如不超过4.9重量％，例如不超过4.8重量％，如不超过4.7重量％，例如不超过4.6重量％，如不超过4.5重量％，例如不超过4.4重量％，如不超过4.3重量％，例如不超过4.2重量％，如不超过4.1重量％，例如不超过4重量％，如不超过3.9重量％，例如不超过3.8重量％，如不超过3.7重量％，例如不超过3.6重量％，如不超过3.5重量％，例如不超过3.4重量％，如不超过3.3重量％，例如不超过3.2重量％，如不超过3.1重量％，例如不超过3重量％，如不超过2.9重量％，例如不超过2.8重量％，如不超过2.7重量％，例如不超过2.6重量％，如不超过2.5重量％，例如不超过2.4重量％，如不超过2.3重量％，例如不超过2.2重量％，如不超过2.1重量％，例如不超过2重量％，如不超过1.9重量％，例如不超过1.8重量％，如不超过1.7重量％，例如不超过1.6重量％，如不超过1.5重量％，例如不超过1.4重量％，如不超过1.3重量％，例如不超过1.2重量％，如不超过1.1重量％。
电沉积涂层的方法
本文披露的水性分散体可在低烘烤温度下进行的常规阴极电涂工艺中用于对基材进行涂布。因而，电沉积涂层方法的实施方式包括由粘结料树脂、交联剂和铋-糖溶液制备水性分散体组合物，其中催化剂量的铋分散于水性分散体组合物中。该示例性方法还包括提供电化学电池，其包括：i)所述水性分散体组合物；ii)待涂布基材，其中所述基材与所述水性分散体组合物接触并作为电化学电池的阴极；iii)与所述水性分散体组合物接触的阳极；和iv)与所述阳极和阴极电接触的电源。该方法还包括在所述阴极与阳极之间施加电压，以将涂层电沉积于基材的至少一部分之上。此外，该方法包括通过在选定温度下烘烤涂布基材使涂层固化，所述温度为低于130℃的低烘烤温度，例如低于129℃、128℃、127℃、126℃、125℃、124℃、123℃、122℃、121℃、120℃、119℃、118℃、117℃、116℃、115℃、114℃、113℃、112℃、111℃或110℃的温度。在示例性实施方式中，该方法包括通过在选定的低烘烤温度下烘烤涂层和基材以使涂层固化，所述温度高于100℃，例如高于105℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃或120℃的温度。可采用本领域已知的任何方式进行加热，例如在烘烤炉中加热、使用一组红外灯加热或其组合。在选定温度下加热涂布基材足够长的时间以使涂层固化，通常为约10分钟。
该方法可包括在涂层沉积于其上之后将涂布基材从水性分散体中取出。任选地，该方法可包括烘烤前冲洗涂布基材。
在一种实施方式中，将基材部分浸入水性分散体中。在另一实施方式中，将整个基材浸入水性分散体中。
在示例性实施方式中，浸入时间足够长以获得12-50微米，例如13-45微米、15-38微米或20-30微米的固化涂层。
可采用本文披露的方法进行涂布的可用基材为导电性基材，包括但不限于金属材料，例如黑色金属如铁、钢及其合金，有色金属如铝、锌、镁及其合金，以及它们的组合。在一些实施方式中，基材为冷轧钢、镀锌钢、铝或镁。
在该方法中施加的电压根据涂布类型和所需涂层厚度而不同，可低至1伏或高达数千伏。所采用的典型电压在50至500伏之间，例如200至270伏。
电流密度可在1安/平方米至150安/平方米范围内变化。该方法通常在介于25℃至约40℃之间的温度下进行。该方法所需进行的时间根据聚合物涂层的所需厚度而变化。
使用所述铋-糖溶液配制的电涂浴的涂布电压、破裂电压、浴稳定性和含有来自所述铋-糖溶液的铋催化剂化合物的膜的腐蚀性能与金属催化剂如三氧化二铋和二丁基氧化锡催化剂相同或非常相似。
涂有干燥且固化的聚合物涂层的基材可原样使用，或者可将额外的涂布组合物层施于其上。在汽车和其他消费品的制造中，可进一步使用一种或多种市售底漆、底漆二道漆、密封剂、底色漆组合物、清漆组合物、透明涂层组合物及其任意组合对固化聚合物涂层进行涂布。
涂布基材可以是作为部件用于制造机动车辆、汽车车身的各种制品，制造并涂漆的任意和所有物品，例如车架纵梁，商用卡车和卡车车身(包括但不限于饮料卡车车身、多用途卡车车身、预拌混凝土运输车车身、垃圾清运车车身、消防应急车车身，以及此类卡车车身的任何潜在附件或组件)，公共汽车，农场和建筑设备，卡车车盖，商用拖车，日用拖车，休闲车(包括但不限于房车、露营车)，改装货车，货车，游乐车，游艇，雪地摩托，全地形车，私人船只，摩托车，船和飞机。基材还包括工业和商业新建建筑构件；商业和住宅结构例如办公楼和住宅的墙壁；游乐园设施；舰船表面；室外结构，如桥梁、塔楼；卷材涂层；有轨电车；机械；OEM工具；标牌；体育用品；和运动器材。基材可具有任何形状，例如汽车车身部件的形式，如汽车的车身(框架)、引擎盖、车门、挡泥板、保险杠和/或装饰件。
测试
对示例性实施方式和参照组合物进行了测试。例如，在表1中，浴1使用称作分散体A且不包括催化剂的分散体制得；浴2使用相同但含有1.6wt％活性铋(相对于粘结料固体)的分散体A制得，所述活性铋由所披露的示例性铋-糖溶液提供；浴6使用相同但含有1.6wt％活性铋(相对于粘结料固体)的分散体A制得，所述活性铋由乳酸铋和二羟甲基丙酸酯配合物提供；浴3使用称作分散体B的分散体制得，作为标准电涂体系。
分散体A可根据欧洲专利No.EP 0783548 B2(引入其全部内容作为参考)的实施例2制得。在实施例2a中，在2小时内将570克基于双酚A的环氧树脂(环氧当量190)和317克甲氧基丙醇与116克乙基己胺和163克聚合胺的混合物加热至60℃，并进行反应直至MEQ值为2.06。然后，加入1330克双酚A环氧树脂(环氧当量475)在甲氧基丙醇中的75％溶液。因而，得到189克二乙醇胺在176克甲氧基丙醇中的溶液，于60℃在1小时内加入，反应致使MEQ值为1.57。于60℃在1小时内进一步加入78克二乙基氨基丙胺在54克甲氧基丙醇中的溶液后，MEQ值相应为1.46。将温度升至90℃，然后再在1小时内升至120℃。当粘度(GARDNER-HOLD；6克树脂+4克甲氧基丙醇)达到I-J时，使用甲氧基丙醇稀释至固含量为65重量％。产物具有117mg KOH/克的胺值和323mg KOH/克的羟值，均基于固体。通过使1mol二亚乙基三胺与3.1mol 2-乙基己基缩水甘油醚和0.5mol双酚A环氧树脂(环氧当量190)在80％甲氧基丙醇溶液中反应，获得聚合胺。该产物的粘度(DIN 53 211/20℃；100克树脂+30克甲氧基丙醇)为60至80秒。
欧洲专利No.EP 0783548 B2的实施例2b描述了一种制备交联剂的方法，包括将134克三羟甲基丙烷与160克丙二酸二乙酯混合，直至开始蒸馏(约140-150℃下)。随着温度升高(最高180℃)，蒸馏出46克乙醇。然后，该方法包括使用128克二甘醇二甲醚稀释并冷却至60℃。接着，在4小时内加入264克1mol甲苯二异氰酸酯与1mol乙二醇单乙醚的反应产物，并在60℃下反应至NCO含量低于0.02毫当量/克样品。在粘度GARDNER-HOLD(10克产物+2克二甘醇二甲醚)达到K以上并且折射率n 20/d达到1.4960后，所得产物的固含量为80±2重量％(120℃下30分钟)。
欧洲专利No.EP 0783548 B2的实施例2c描述了根据实施例2a形成的粘结料与根据实施例2b形成的交联剂的混合物。在实施例2c中，根据a)和b)获得的产物以70:30的比例(基于固体含量)混合。然后加入乳酸，这是达到完美水溶性所必需的。量值在初步测试中已确定。将其加热至70℃并在搅拌下在两小时内分批加入二羟甲基丙酸铋，使每批的铋含量基于固体含量为1.5重量％。然后将混合物于60-70℃搅拌6小时，最后使用甲氧基丙醇稀释至固体含量为65重量％。
在欧洲专利No.EP 0783548 B2的实施例3中描述了用于合成分散体的替代方法。在实施例3a中，将832份基于双酚A的环氧树脂(商品Epicote 828)的碳酸盐与830份市售聚己内酯多元醇(商品CAPA 205)和712份二甘醇二甲醚混合，并于70-140℃与约0.3％BF3醚化物反应，直至环氧值达到0。在0.3％乙酰丙酮锌催化剂存在下，于40-80℃，将307份的174份甲苯二异氰酸酯(2当量NCO)与137份2-乙基己醇的反应产物加入到该产物中(固含量70％，2当量碳酸酯)，所述乙酰丙酮锌催化剂中添加有0.3％苄基三甲基氢氧化铵(TritonB)，NCO含量约为12.8％。进行反应直至NCO值约为0，然后使用二甘醇二甲醚将固含量调节为约70％。
在实施例3b中，在0.3％非离子乳化剂
的催化下，将618份的348份甲苯二异氰酸酯(80％2,4-异构体；20％2,6-异构体)与274份2-乙基己醇的反应产物(残余NCO含量为12.8％)缓慢加入到1759份基于双酚A的环氧树脂(商品Epicote
)的碳酸氢盐中。反应持续进行，直至NCO值约为0。产物具有70％的固含量。在苄基三甲基氢氧化铵催化下(0.3％)(NCO含量约12.8％)，于20-40℃，将622份的137份2-乙基己醇与174份甲苯二异氰酸酯的反应产物加入到860份双六亚甲基三胺(溶于2315份甲氧基丙醇)中，并进行至NCO含量约为0。然后加入4737份反应产物b)和3246份反应产物a)(在二甘醇二甲醚中固含量均为70％)并于60-90℃进行反应。反应在胺值约为32mg KOH/g时终止。将所得产物在真空中蒸馏至固含量达到约85％。
在实施例3c1中，使用30mmol甲酸/100克树脂对产物进行中和。然后将其加热至70℃并在搅拌下在两小时内分批加入乳酸铋，使每批的铋含量基于固含量为1.5重量％。然后将其在60-70℃下混合6小时。冷却后，在固含量为40重量％的分散体中使用去离子水进行处理。
可根据欧洲专利No.EP 0783548 B2的实施例3制备分散体B，但在实施例3c1中不添加铋配合物。因而，由分散体B形成的BATH 3不含铋。
*Aqua EC 3500EP糊膏为艾仕得市售颜料糊膏。该颜料糊膏由研磨树脂、颜料和填料、添加剂和溶剂组成。因而，该糊膏不含任何显著影响交联(有利或不利)的成分，仅用于系统着色，此处为黑色。
如表1所示，根据本文实施方式制备的浴2表现出最低的MEQ值，这有利于低库伦屈服，具有具备该属性的电涂系统已知的全部优势。
于34℃在相同的基底材料(从德国法兰克福Chemetal GmbH购得的商标为Bonder26s W OC的磷化钢板)上由浴1、2、6和3沉积涂层3分钟，并在相同的固化条件下于150℃固化18分钟。表2给出了交联测试数据：
丙酮测试如下进行：玻璃塞下端用丙酮润湿并立即置于待测表面。将润湿的玻璃塞留置60秒。此后，将玻璃塞从表面移开。在残留于表面的丙酮完全蒸发后，使用橡皮擦测试涂层的丙酮耐受性。具体而言，使用橡皮擦首先在被丙酮污染的区域小心地刮擦，然后立即在未污染的涂层上刮擦。然后检查涂层以确定施加丙酮的表面区域与未施加表面区域的硬度是否存在差异。
由表2可知，与比较例的浴6和浴3相比，根据本文实施方式制备的浴2表现出等同的交联。
此外，对包含颜料并具有较高活性铋催化剂含量的示例性实施方式和参照组合物进行测试。具体而言，浴4按照表1中的浴2制备，即铋来自铋-糖溶液，但活性铋催化剂的量加倍(3.2重量％活性铋)。类似地，浴5按照表1中的浴6制备，即铋来自乳酸铋/二羟甲基丙酸酯配合物，但活性铋催化剂的量加倍(3.2重量％活性铋)。
于34℃在相同的基底材料(从德国法兰克福Chemetal GmbH购得的商标为Bonder26s W OC的磷化钢板)上由浴4和5沉积涂层3分钟，并在相同的固化条件下于150℃固化18分钟。表3给出了交联测试数据：
由表3可知，当两者均具有增加的活性铋含量(3.2重量％活性铋)时，根据本文实施方式制备的浴4与比较例的浴5相比表现出等同的交联。
此外，对使用如浴4中所用铋-糖溶液(3.2重量％活性铋)处理的分散体A(固含量为约37重量％)的稳定性与使用如浴5中所用乳酸铋/二羟甲基丙酸酯配合物(3.2重量％活性铋)处理的分散体A的稳定性进行比较。制备各自的样品并在环境温度和压力下存放两周。由于离子强度明显更低，因而使用铋-糖溶液处理的分散体在两周后完全稳定，而使用乳酸铋/二羟甲基丙酸酯配合物处理的分散体在两周后显现出严重的沉降。
对未着色(透明涂层)并具有较高活性铋催化剂含量的参照组合物和示例性实施方式同样进行了测试。
具体而言，浴7按照表1中的浴2制备，即铋来自铋-糖溶液，但活性铋催化剂的量加倍(3.2重量％活性铋)且不含颜料糊膏。类似地，浴8按照表1中的浴6制备，即铋来自乳酸铋/二羟甲基丙酸酯配合物，但活性铋催化剂的量加倍(3.2重量％活性铋)且不含颜料糊膏。
于34℃在相同的基底材料(从德国法兰克福Chemetal GmbH购得的商标为Bonder26s W OC的磷化钢板)上由浴7-8沉积涂层3分钟，并在相同的固化条件下于150℃固化18分钟。
表4给出了浴7和8的测试数据和交联测试数据：
如表4所示，根据本文实施方式制备的浴7与按照常规制备的浴8相比表现出明显更低的MEQ值，从而清晰地看出MEQ值的差异。因此，所述实施方式中的上述库仑效率明显优于比较标准中的。这在专家认可的分离特性方面具有明显优势。此外，根据130℃下的丙酮测试，由浴7和8形成的透明涂层表现出等同的交联。
于34℃在相同的基底材料(从德国法兰克福Chemetal GmbH购得的商标为Bonder26s W OC的磷化钢板)上由浴2、6和3沉积涂层3分钟，并在相同的固化条件下于150℃固化18分钟。每个涂层测试两次。有关腐蚀性能和湿度测试的数据如表5所示。
如上所示，由浴2、6和3形成的涂层在腐蚀性能和湿度测试方面表现基本相同。
表6进一步给出了有关腐蚀性能和湿度测试的数据。
如上所示，由浴2、6和3形成的涂层在腐蚀性能和湿度测试方面表现基本相同。
表7进一步给出了有关腐蚀性能和湿度测试的数据。
如上所示，由浴2、6和3形成的涂层在30个循环后腐蚀性能方面表现基本相同。
如本文所述，使用铋-糖溶液将催化性铋化合物引入阴极电涂组合物，能够增加铋加载量而不增加整个系统的酸加载量。因而，由该组合物电沉积的涂层的表面外观和涂层光滑度得到改善，并且电涂组合物的库仑屈服得到改善。
此外，本文的实施方式提供合格的低温烘烤性能和抗腐蚀性，并提供明显更低的离子强度——即使以极高的加载量使用亦产生完美的分散稳定性——并具有明显更好的库伦屈服，因为与现有体系相比，铋-糖溶液将向体系引入明显少得多的酸。尽管通过使用粉末状催化剂也可实现，但粉末状催化剂无法引入树脂分散体。而是必须将粉末状催化剂加入糊膏中，因为它们必须进行研磨以达到适合电涂体系的粒度。
由于铋以液体溶液形式提供，因而在形成着色涂层时本文的实施方式能够将铋-糖溶液加入粘结料树脂和/或颜料糊膏中。
如本文所述，提供高加载量的铋以获得合格的低温烘烤性能，而不损害分散体的稳定性。这是铋-糖溶液的低离子特性带来的结果。
此外，与常规乳酸铋/二羟甲基丙酸酯配合物相比，铋-糖溶液的制备成本更低且耗时更少。
尽管在以上详述中已给出至少一个示例性实施方式，但应当理解存在大量变型。还应当理解一个或多个示例性实施方式仅为示例，并不旨在以任何方式限制本公开的范围、适用性或配置。以上详述而将为本领域技术人员提供实现示例性实施方式的便利路线图。应当理解在不脱离所附权利要求所述范围的情况下，可对要素的功能和布置进行各种改变。
Claims (10)
1.一种改进的水性阴极电涂组合物，其包含粘结料树脂和交联剂；其中所述改进在于使用铋-糖溶液提供分散于所述电涂组合物中的催化剂量的铋化合物。
2.根据权利要求1所述的改进的水性阴极电涂组合物，其中所述铋化合物为次硝酸铋。
3.根据权利要求1所述的改进的水性阴极电涂组合物，其中所述铋-糖溶液的铋含量为至少200g/L。
4.根据权利要求1所述的改进的水性阴极电涂组合物，其中所述铋-糖溶液提供基于所述粘结料树脂的重量含量为0.1-5重量％的所述铋化合物。
5.根据权利要求1所述的改进的水性阴极电涂组合物，其中所述粘结料树脂为环氧胺加合物并且其中所述交联剂为封端聚异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的改进的水性阴极电涂组合物，其中所述组合物不含除所述铋化合物以外的任何催化剂。
7.根据权利要求1所述的改进的水性阴极电涂组合物，其中所述水性阴极电涂组合物不含颜料。
8.一种制备阴极电涂组合物的方法，该方法包括：
将粘结料树脂与交联剂共混；
将所述粘结料树脂中和以形成乳液；
将颜料分散体与所述乳液共混；以及
在将所述颜料分散体与所述乳液共混之前，将铋-糖溶液与所述乳液和/或与所述颜料分散体共混，其中所述铋-糖溶液包含催化剂量的铋化合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述铋化合物为次硝酸铋。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述铋-糖溶液的铋含量为至少200g/L。
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2022
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| Publication number | Publication date |
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| EP4095202A1 (en) | 2022-11-30 |
| US20220380610A1 (en) | 2022-12-01 |
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