CN115403432A - 一种新型电控固体推进剂和热分析实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型电控固体推进剂和热分析实验方法，该推进剂由以下组分制成：高氯酸锂、聚乙烯醇、去离子水、钨粉末和硼酸；该实验方法包括：1)将高氯酸锂、硼酸和去离子水搅拌和真空脱气，得到混合样品A；2)取钨粉末加入到混合样品A中进行搅拌和真空脱气，得到混合样品B；3)取聚乙烯醇加入到混合样品B中进行搅拌和真空脱气，得到混合样品C；4)将混合样品C进行固化处理，最终获得成型的新型电控固体推进剂样品；5)利用扫描电镜观察样品微观形貌；6)通过分析放热和重量变化曲线，获得新型电控固体推进剂热分解参数，阐明其热分解过程。本发明能够发展电控固体推进剂的热分析方法，用于探索推进剂的热解化学反应动力学机理。
Description
技术领域
本发明属于固体推进剂合成与动力学机理分析领域，具体涉及一种新型电控固体推进剂和热分析实验方法，用于研究新型电控固体推进剂的合成工艺和热分解化学反应动力学机理等方面。
背景技术
固体推进剂发动机具有结构简单、能量密度高、成本低、风险小、存储周期长等优势，在航天器发射、导弹武器、姿轨控动力等方面应用广泛。据统计，世界目前有90％以上的战略导弹、80％以上的战术导弹采用固体火箭发动机作为主动力。
随着导弹武器、卫星等探测器向着智能化、高机动性等现代化发展，常规固体发动机暴露出重大缺陷：一方面，推进剂熄火后，再次点火困难，无法实现多次启动；另一方面，推进剂燃烧过程不受控，难以实现推力调节；极大地降低了固体发动机工作的机动性和灵活性。因此，迫切需要一种能够解决常规固体发动机无法多次启动、推力不可控现状的新型推进技术。
电控固体推进剂具有推力精确可控、可多次点/熄火等优势，是一种能够拓宽固体发动机应用领域的新型推进剂。第一代可控熄火的固体推进剂，称为ASPEN，该型推进剂以硝酸铵(AN)和粘结剂为主要成分，最大比冲为230s，常压下最大燃速为1.0～1.3mm/s。然而，ASPEN推进剂主要缺点是初始着火延迟期(>10s)过长，且在此过程中外部施加的大量电能会以电阻加热方式使推进剂提前熔化和气化，无法正常点火。随后，针对点火延迟期过长的缺陷，该公司开发了第二代具有高比冲(245～260s)、快速响应的基于硝酸羟胺(HAN)的电控固体推进剂。HAN熔化温度为48℃，分解温度约为170℃。在推进剂燃烧过程中，高温环境会使HAN变软熔化甚至发生提前分解着火，导致HAN基电控固体推进剂的热稳定性差。
可以看出电控固体推进剂技术的发展受到其配方的限制，目前仍没有非常理想的电控固体推进剂，同时对于新型电控固体推进剂的热解反应动力学机理仍认识不清。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型电控固体推进剂和热分析实验方法，用于克服现有配方存在的技术缺陷，同时发展电控固体推进剂的热分析方法，用于探索推进剂的热解化学反应动力学机理。
本发明采用如下的技术方案来实现：
一种新型电控固体推进剂，按质量百分比，由以下组分制成：
氧化剂：高氯酸锂，26.32％～31.58％；
粘合剂/燃料：聚乙烯醇，9％；
溶剂：去离子水，48.68％～58.42％；
金属添加剂：钨粉末，0～15％；
交联剂：硼酸，1％。
一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，包括以下步骤：
1)将高氯酸锂、硼酸和去离子水预搅拌溶解，再进行高速搅拌和真空脱气处理，得到混合样品A；
2)取钨粉末加入到混合样品A中进行预搅拌，再进行高速搅拌和真空脱气处理，得到混合样品B；
3)取聚乙烯醇加入到混合样品B中进行预搅拌溶解，再进行高速搅拌和真空脱气处理，得到混合样品C；
4)将混合样品C浇注在模具中，放置在恒温箱中进行固化处理，最终获得成型的新型电控固体推进剂样品；
5)取固化后的样品，利用扫描电镜观察样品微观形貌；
取固化后的样品放入试样坩埚中，分别将试样坩埚与参比坩埚放置在差示扫描量热仪DSC中，进行不同加热速率下的热分析实验，并记录加热过程中样品的放热曲线；
取固化后的样品放入试样坩埚中，将试样坩埚放置在热重仪TGA中，进行不同加热速率下的热分析实验，记录加热过程中样品的重量变化曲线；
6)通过分析放热和重量变化曲线，获得新型电控固体推进剂热分解参数，阐明其热分解过程。
本发明进一步的改进在于，电控固体推进剂中保证高氯酸锂与去离子水的质量比为1:1.85。
本发明进一步的改进在于，聚乙烯醇的分子量为146000～186000。
本发明进一步的改进在于，所述的步骤1)、步骤2)和步骤3)中的高速搅拌速度为1800～2500r/min。
本发明进一步的改进在于，所述的钨粉末粒径为1μm～40μm。
本发明进一步的改进在于，所述的模具形状包括长方体、圆柱体；所述的恒温箱温度为35℃。
本发明进一步的改进在于，所述的不同加热速率为1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min及20℃/min。
本发明进一步的改进在于，所述的热分解参数为热分解温度、反应放热量、质量变化和反应活化能。
本发明至少具有如下有益的技术效果：
1)本发明合成过程采用高速离心技术及真空脱气技术使得新型电控固体推进剂样品无气泡，致密性好，且热稳定性好，不会提前发生分解或者熔化。
2)本发明保证高氯酸锂与去离子水溶剂的质量比为1:1.85，使得氧化剂能够完全溶解，获得的样品混合均匀且含氧量高，燃烧推力大。
3)本发明添加微米级金属钨粉末，使得电控固体推进剂的燃烧放热量增加，推力显著增加。
4)本发明利用差示扫描量热仪与热重仪对新型电控固体推进剂热分解过程开展研究，获得分解动力学参数，有助于建立电控固体推进剂热解动力学机理，有利于电控固体推进剂燃烧控制程序的开发。
附图说明
图1为本发明提供的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法的流程图。
图2为本发明实施例固化后的非金属化电控固体推进剂样品。
图3为本发明实施例非金属化电控固体推进剂的扫描电镜结果。
图4为本发明实施例非金属化电控固体推进剂热分解过程，图4(a)为放热曲线，图4(b)为重量变化曲线。
图5为本发明实施例固化后的金属化电控固体推进剂样品。
图6为本发明实施例金属化电控固体推进剂的扫描电镜结果。
图7为本发明实施例金属化电控固体推进剂热分解过程，图7(a)为放热曲线，图7(b)为重量变化曲线。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示，获得新型电控固体推进剂的流程为：确定新型电控固体推进剂的各组分比例和质量，向容器皿中加入溶剂去离子水、氧化剂高氯酸锂和交联剂硼酸，进行手动预搅拌溶解，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品A。取一定量钨粉末加入到样品A中，进行手动预搅拌，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品B。取一定量聚乙烯醇(分子量在146000～186000)加入样品B中进行手动预搅拌溶解，将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为10min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为30min，得到混合样品C。将混合样品C浇注在具有一定形状的模具中，放入35℃恒温箱中进行固化，固化时间7～14天，得到固化后的新型电控固体推进剂样品。取样品0.1～0.3mg采用扫描电镜对其进行形貌观察，判断固化后样品的理化性质。取0.1～0.5mg样品，分别采用差示扫描量热仪和热重仪开展热分析实验，获得放热和重量变化曲线，分析样品的热分解过程，建立热分解动力学机理。
实施例1：
确定新型电控固体推进剂的各组分和质量，总质量为8g，具体配方为：
首先向容器皿中加入4.6736g去离子水、2.5264g高氯酸锂和0.08g硼酸，进行手动预搅拌溶解，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品A。取0.72g聚乙烯醇(分子量在146000～186000)加入样品A中进行手动预搅拌溶解，将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为10min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为30min，得到混合样品B。将混合样品B浇注在圆柱形的模具中，放入35℃恒温箱中进行固化，固化时间7天，得到固化后的新型非金属化电控固体推进剂样品，如图2所示。取样品0.15mg采用扫描电镜对其进行形貌观察，结果如图3所示，可以观察到新型电控固体推进剂无气泡，致密性好，各组分均匀分布。取0.35mg样品，分别采用差示扫描量热仪和热重仪开展加热速率为15℃/min的热分析实验，获得放热和重量变化曲线，如图4所示。通过放热和重量变化曲线可以发现，样品的热分解温度为260℃，质量损失为47％，反应放热量为2043J·g-1。
实施例2：
确定新型电控固体推进剂的各组分和质量，总质量为8g，具体配方为：
首先向容器皿中加入4.4144g去离子水、2.3856g高氯酸锂和0.08g硼酸，进行手动预搅拌溶解，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品A。取0.4g钨粉末(粒径1μm)加入到样品A中，进行手动预搅拌，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品B。取0.72g聚乙烯醇(分子量在146000～186000)加入样品B中进行手动预搅拌溶解，将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为10min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为30min，得到混合样品C。将混合样品C浇注在圆柱形的模具中，放入35℃恒温箱中进行固化，固化时间10天，得到固化后的新型金属化电控固体推进剂样品，如图5所示。取样品0.2mg采用扫描电镜对其进行形貌观察，结果如图6所示，可以观察到新型电控固体推进剂无气泡，致密性好，各组分均匀分布，表面粗糙度大。取0.35mg样品，分别采用差示扫描量热仪和热重仪开展加热速率为20℃/min的热分析实验，获得放热和重量变化曲线，如图7所示。通过放热和重量变化曲线可以发现，样品的热分解温度为250℃，质量损失为40％，反应放热量为2920J·g-1。
实施例3：
确定新型电控固体推进剂的各组分和质量，总质量为8g，具体配方为：
首先向容器皿中加入3.8944g去离子水、2.1056g高氯酸锂和0.08g硼酸，进行手动预搅拌溶解，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品A。取1.2g钨粉末(粒径40μm)加入到样品A中，进行手动预搅拌，随后将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为1min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为3min，得到混合样品B。取0.72g聚乙烯醇(分子量在146000～186000)加入样品B中进行手动预搅拌溶解，将容器皿放入行星离心式搅拌机，转速为1800r/min，搅拌时间为10min，继续真空脱气搅拌，转速2500r/min，时间为30min，得到混合样品C。将混合样品C浇注在圆柱形的模具中，放入35℃恒温箱中进行固化，固化时间14天，得到固化后的新型金属化电控固体推进剂样品，分别采用差示扫描量热仪和热重仪开展加热速率为10℃/min的热分析实验，获得放热和重量变化曲线。通过放热和重量变化曲线可以发现，样品的热分解温度为281℃，质量损失为26％，反应放热量为2519J·g-1。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种新型电控固体推进剂，其特征在于，按质量百分比，由以下组分制成：
氧化剂：高氯酸锂，26.32％～31.58％；
粘合剂/燃料：聚乙烯醇，9％；
溶剂：去离子水，48.68％～58.42％；
金属添加剂：钨粉末，0～15％；
交联剂：硼酸，1％。
2.权利要求1所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将高氯酸锂、硼酸和去离子水预搅拌溶解，再进行高速搅拌和真空脱气处理，得到混合样品A；
2)取钨粉末加入到混合样品A中进行预搅拌，再进行高速搅拌和真空脱气处理，得到混合样品B；
3)取聚乙烯醇加入到混合样品B中进行预搅拌溶解，再进行高速搅拌和真空脱气处理，得到混合样品C；
4)将混合样品C浇注在模具中，放置在恒温箱中进行固化处理，最终获得成型的新型电控固体推进剂样品；
5)取固化后的样品，利用扫描电镜观察样品微观形貌；
取固化后的样品放入试样坩埚中，分别将试样坩埚与参比坩埚放置在差示扫描量热仪DSC中，进行不同加热速率下的热分析实验，并记录加热过程中样品的放热曲线；
取固化后的样品放入试样坩埚中，将试样坩埚放置在热重仪TGA中，进行不同加热速率下的热分析实验，记录加热过程中样品的重量变化曲线；
6)通过分析放热和重量变化曲线，获得新型电控固体推进剂热分解参数，阐明其热分解过程。
3.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，电控固体推进剂中保证高氯酸锂与去离子水的质量比为1:1.85。
4.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，聚乙烯醇的分子量为146000～186000。
5.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，所述的步骤1)、步骤2)和步骤3)中的高速搅拌速度为1800～2500r/min。
6.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，所述的钨粉末粒径为1μm～40μm。
7.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，所述的模具形状包括长方体、圆柱体；所述的恒温箱温度为35℃。
8.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，所述的不同加热速率为1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min及20℃/min。
9.根据权利要求2所述的一种新型电控固体推进剂的热分析实验方法，其特征在于，所述的热分解参数为热分解温度、反应放热量、质量变化和反应活化能。
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