CN115386282A - 一种高效防腐粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效防腐粉末涂料及其制备方法；涉及粉末涂料生产技术领域，由以下成分制成：双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；本发明制备的一种高效防腐粉末涂料，本发明制备的粉末涂料不使用溶剂，具有高效防腐的特点，本发明通过引入改性三聚氰胺甲醛树脂、端羧基聚酯树脂能够对环氧树脂的性能进行进一步的改善，大幅度的提高了粉末涂料的耐腐蚀性能，通过经过改性的凹凸棒土的引入，能够在涂料固化后，形成稳定的骨架支撑点，提高涂层的整体稳定性，改善了涂层的力学性能，拓宽了涂料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料生产技术领域，特别是一种高效防腐粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点。
由于环氧树脂粉末涂料具有优异的与金属粘合力、防腐蚀性、硬度、柔韧性和冲击强度良好等特点，因此，应用较为广泛，但是，现有的环氧树脂粉末涂料的耐腐蚀性能较为一般，限制了其应用。现有技术申请号为：201911012819.9，“本发明提供一种抗静电阻燃环氧树脂粉末涂料，该种粉末涂料的原材料包括：双酚A型环氧树脂70-100份，固化剂10-30份，颜料5-10份，抗静电剂1-5份，阻燃剂5-15份，脱气剂0.5-1.0份，填料5-15份，本发明采用特殊的颜料，使制备的粉末涂料颜色鲜艳，应用在矿井管线中容易辨识，同时，本发明制备的环氧树脂粉末涂料，还具有优异的导电、阻燃性能，表面电阻可达到1.6-2.2×104Ω，抗冲击性能达到61.5-67.6Kg·cm，具有重要的推广价值”，虽然其具有优异的导电阻燃性能，但是，其耐腐蚀性能相对较差，在较为复杂的环境下使用，由于长时间的腐蚀因子的侵蚀，大幅度的缩短了其使用寿命。
因此，需要对现有技术进行进一步的改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效防腐粉末涂料及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种高效防腐粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂72-78份、改性三聚氰胺甲醛树脂12-16份、颜料1-3份、流平剂1.2-2份、端羧基聚酯树脂3-5份、凹凸棒土6-8份、聚乙烯蜡2-2.5份、固化剂6-8份、消光剂1.1-1.4份。
作为进一步的技术方案：所述改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
(1)将六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠添加到到反应釜中，调节温度至60-80℃，保温搅拌40min，得到混合料；
(2)向反应釜内添加氢氧化钠，调节温度至145-150℃，保温搅拌1小时，然后进行冷却至室温，经过粉碎，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
作为进一步的技术方案：步骤(1)中所述六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠混合质量比为3-5:1-2：0.5-0.8。
作为进一步的技术方案：步骤(2)中氢氧化钠、六羟甲基三聚氰胺混合质量比为1:10-12。
作为进一步的技术方案：所述端羧基聚酯树脂的酸值为82mg KOH/g。
作为进一步的技术方案：所述消光剂为MatteX-6消光剂。
作为进一步的技术方案：所述凹凸棒土经过改性处理：
(1)首先，将凹凸棒土按1:15的质量比例浸泡在碱液中，调节温度至72-75℃；
(2)将浸泡在碱液中的凹凸棒土进行抽滤，然后采用清水浸泡清洗10-15min，再进行抽滤，干燥，得到浸渍凹凸棒土；
(3)将氯化铈添加到去离子水中，搅拌均匀，得到质量分数为0.15％的稀土溶液；
(4)步骤(2)得到的浸渍凹凸棒土按1:20质量比例添加到稀土溶液中，调节温度至65-70℃，保温搅拌20min，静置1小时，得到分散液；
(5)对步骤(4)中分散液进行超声波处理4-6min，然后再进行抽滤，在80℃的干燥箱内进行干燥处理4小时，即可。
作为进一步的技术方案：所述碱液为氢氧化钠与碳酸钠混合溶液；
其中，碱液中氢氧化钠质量分数为10-15％；
碱液中碳酸钠质量分数为3-5％。
作为进一步的技术方案：所述固化剂为四乙烯五胺；
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
一种高效防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；
(2)将上述原料依次添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；
其中，高速混合转速为2000r/min；
(3)将上述混合料添加到双螺旋挤出机进行熔融挤出，切片，粉碎，过筛，得到粉末涂料；
其中，双螺旋挤出机各区温度设定为：一区温度125℃，二区温度128℃，三区温度120℃，四区温度118℃，五区温度118℃，机头温度120℃；
双螺旋挤出机主机转速120r/min。
本发明通过在粉末涂料中引入经过改性的凹凸棒土和改性三聚氰胺甲醛树脂的结合，能够填充在涂层间隙内，有效阻挡和屏蔽腐蚀因子的透过，从而提高涂层的耐腐蚀性能。
以环氧树脂作为基体树脂，通过引入通过引入改性三聚氰胺甲醛树脂，能够改善提高涂层的光泽，改性三聚氰胺甲醛树脂与环氧树脂的活性官能团间产生交联反应，所得涂层不仅具有环氧的附着力强，柔韧性大，抗碱性好的优点。又具有抗溶剂性和抗酸性腐蚀的特点，在多方面提升了粉末涂料形成的涂层的性能，进而拓宽了其应用领域。
由于稀土元素一般易失去3个电子呈正三价，其反应活性极高，是参加反应的高活性剂，也是自身催化剂，因此，本发明通过将氯化铈引入到凹凸棒土中，再引入到粉末涂料中，在熔融状态下，与环氧树脂分子反应后所得化合物键能极强，因此涂层耐腐蚀得到大幅度的提高。
有益效果
本发明制备的一种高效防腐粉末涂料，本发明制备的粉末涂料不使用溶剂，具有高效防腐的特点，本发明通过引入改性三聚氰胺甲醛树脂、端羧基聚酯树脂能够对环氧树脂的性能进行进一步的改善，大幅度的提高了粉末涂料的耐腐蚀性能，通过经过改性的凹凸棒土的引入，能够在涂料固化后，形成稳定的骨架支撑点，提高涂层的整体稳定性，改善了涂层的力学性能，拓宽了涂料的应用领域。
附图说明
图1为实施例与对比例光泽度柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高效防腐粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂72份、改性三聚氰胺甲醛树脂12份、颜料1份、流平剂1.2份、端羧基聚酯树脂3份、凹凸棒土6份、聚乙烯蜡2份、固化剂6份、消光剂1.1份。
所述改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
(1)将六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠添加到到反应釜中，调节温度至60℃，保温搅拌40min，得到混合料；
(2)向反应釜内添加氢氧化钠，调节温度至145℃，保温搅拌1小时，然后进行冷却至室温，经过粉碎，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
步骤(1)中所述六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠混合质量比为3:1：0.5。
步骤(2)中氢氧化钠、六羟甲基三聚氰胺混合质量比为1:10。
所述端羧基聚酯树脂的酸值为82mg KOH/g。
所述消光剂为MatteX-6消光剂。
所述凹凸棒土经过改性处理：
(1)首先，将凹凸棒土按1:15的质量比例浸泡在碱液中，调节温度至72℃；
(2)将浸泡在碱液中的凹凸棒土进行抽滤，然后采用清水浸泡清洗10min，再进行抽滤，干燥，得到浸渍凹凸棒土；
(3)将氯化铈添加到去离子水中，搅拌均匀，得到质量分数为0.15％的稀土溶液；
(4)步骤(2)得到的浸渍凹凸棒土按1:20质量比例添加到稀土溶液中，调节温度至65℃，保温搅拌20min，静置1小时，得到分散液；
(5)对步骤(4)中分散液进行超声波处理4min，然后再进行抽滤，在80℃的干燥箱内进行干燥处理4小时，即可。
所述碱液为氢氧化钠与碳酸钠混合溶液；
其中，碱液中氢氧化钠质量分数为10％；
碱液中碳酸钠质量分数为3％。
所述固化剂为四乙烯五胺；
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
一种高效防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；
(2)将上述原料依次添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；
其中，高速混合转速为2000r/min；
(3)将上述混合料添加到双螺旋挤出机进行熔融挤出，切片，粉碎，过筛，得到粉末涂料；
其中，双螺旋挤出机各区温度设定为：一区温度125℃，二区温度128℃，三区温度120℃，四区温度118℃，五区温度118℃，机头温度120℃；
双螺旋挤出机主机转速120r/min。
实施例2
一种高效防腐粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂74份、改性三聚氰胺甲醛树脂13份、颜料2份、流平剂1.4份、端羧基聚酯树脂4份、凹凸棒土7份、聚乙烯蜡2.3份、固化剂7份、消光剂1.2份。
所述改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
(1)将六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠添加到到反应釜中，调节温度至65℃，保温搅拌40min，得到混合料；
(2)向反应釜内添加氢氧化钠，调节温度至147℃，保温搅拌1小时，然后进行冷却至室温，经过粉碎，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
步骤(1)中所述六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠混合质量比为4:1.2：0.6。
步骤(2)中氢氧化钠、六羟甲基三聚氰胺混合质量比为1:11。
所述端羧基聚酯树脂的酸值为82mg KOH/g。
所述消光剂为MatteX-6消光剂。
所述凹凸棒土经过改性处理：
(1)首先，将凹凸棒土按1:15的质量比例浸泡在碱液中，调节温度至73℃；
(2)将浸泡在碱液中的凹凸棒土进行抽滤，然后采用清水浸泡清洗12min，再进行抽滤，干燥，得到浸渍凹凸棒土；
(3)将氯化铈添加到去离子水中，搅拌均匀，得到质量分数为0.15％的稀土溶液；
(4)步骤(2)得到的浸渍凹凸棒土按1:20质量比例添加到稀土溶液中，调节温度至68℃，保温搅拌20min，静置1小时，得到分散液；
(5)对步骤(4)中分散液进行超声波处理5min，然后再进行抽滤，在80℃的干燥箱内进行干燥处理4小时，即可。
所述碱液为氢氧化钠与碳酸钠混合溶液；
其中，碱液中氢氧化钠质量分数为12％；
碱液中碳酸钠质量分数为4％。
所述固化剂为四乙烯五胺；
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
一种高效防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；
(2)将上述原料依次添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；
其中，高速混合转速为2000r/min；
(3)将上述混合料添加到双螺旋挤出机进行熔融挤出，切片，粉碎，过筛，得到粉末涂料；
其中，双螺旋挤出机各区温度设定为：一区温度125℃，二区温度128℃，三区温度120℃，四区温度118℃，五区温度118℃，机头温度120℃；
双螺旋挤出机主机转速120r/min。
实施例3
一种高效防腐粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂76份、改性三聚氰胺甲醛树脂15份、颜料2份、流平剂1.8份、端羧基聚酯树脂4份、凹凸棒土7份、聚乙烯蜡2.4份、固化剂7份、消光剂1.3份。
所述改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
(1)将六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠添加到到反应釜中，调节温度至70℃，保温搅拌40min，得到混合料；
(2)向反应釜内添加氢氧化钠，调节温度至148℃，保温搅拌1小时，然后进行冷却至室温，经过粉碎，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
步骤(1)中所述六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠混合质量比为4:1.5：0.7。
步骤(2)中氢氧化钠、六羟甲基三聚氰胺混合质量比为1:11。
所述端羧基聚酯树脂的酸值为82mg KOH/g。
所述消光剂为MatteX-6消光剂。
所述凹凸棒土经过改性处理：
(1)首先，将凹凸棒土按1:15的质量比例浸泡在碱液中，调节温度至74℃；
(2)将浸泡在碱液中的凹凸棒土进行抽滤，然后采用清水浸泡清洗12min，再进行抽滤，干燥，得到浸渍凹凸棒土；
(3)将氯化铈添加到去离子水中，搅拌均匀，得到质量分数为0.15％的稀土溶液；
(4)步骤(2)得到的浸渍凹凸棒土按1:20质量比例添加到稀土溶液中，调节温度至68℃，保温搅拌20min，静置1小时，得到分散液；
(5)对步骤(4)中分散液进行超声波处理5min，然后再进行抽滤，在80℃的干燥箱内进行干燥处理4小时，即可。
所述碱液为氢氧化钠与碳酸钠混合溶液；
其中，碱液中氢氧化钠质量分数为14％；
碱液中碳酸钠质量分数为4％。
所述固化剂为四乙烯五胺；
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
一种高效防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；
(2)将上述原料依次添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；
其中，高速混合转速为2000r/min；
(3)将上述混合料添加到双螺旋挤出机进行熔融挤出，切片，粉碎，过筛，得到粉末涂料；
其中，双螺旋挤出机各区温度设定为：一区温度125℃，二区温度128℃，三区温度120℃，四区温度118℃，五区温度118℃，机头温度120℃；
双螺旋挤出机主机转速120r/min。
实施例4
一种高效防腐粉末涂料，按重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂78份、改性三聚氰胺甲醛树脂16份、颜料3份、流平剂2份、端羧基聚酯树脂5份、凹凸棒土8份、聚乙烯蜡2.5份、固化剂8份、消光剂1.4份。
所述改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
(1)将六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠添加到到反应釜中，调节温度至80℃，保温搅拌40min，得到混合料；
(2)向反应釜内添加氢氧化钠，调节温度至150℃，保温搅拌1小时，然后进行冷却至室温，经过粉碎，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
步骤(1)中所述六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠混合质量比为5:2：0.8。
步骤(2)中氢氧化钠、六羟甲基三聚氰胺混合质量比为1:12。
所述端羧基聚酯树脂的酸值为82mg KOH/g。
所述消光剂为MatteX-6消光剂。
所述凹凸棒土经过改性处理：
(1)首先，将凹凸棒土按1:15的质量比例浸泡在碱液中，调节温度至75℃；
(2)将浸泡在碱液中的凹凸棒土进行抽滤，然后采用清水浸泡清洗15min，再进行抽滤，干燥，得到浸渍凹凸棒土；
(3)将氯化铈添加到去离子水中，搅拌均匀，得到质量分数为0.15％的稀土溶液；
(4)步骤(2)得到的浸渍凹凸棒土按1:20质量比例添加到稀土溶液中，调节温度至70℃，保温搅拌20min，静置1小时，得到分散液；
(5)对步骤(4)中分散液进行超声波处理6min，然后再进行抽滤，在80℃的干燥箱内进行干燥处理4小时，即可。
所述碱液为氢氧化钠与碳酸钠混合溶液；
其中，碱液中氢氧化钠质量分数为15％；
碱液中碳酸钠质量分数为5％。
所述固化剂为四乙烯五胺；
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
一种高效防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份称取双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；
(2)将上述原料依次添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；
其中，高速混合转速为2000r/min；
(3)将上述混合料添加到双螺旋挤出机进行熔融挤出，切片，粉碎，过筛，得到粉末涂料；
其中，双螺旋挤出机各区温度设定为：一区温度125℃，二区温度128℃，三区温度120℃，四区温度118℃，五区温度118℃，机头温度120℃；
双螺旋挤出机主机转速120r/min。
对比例1：与实施例1区别不添加改性三聚氰胺甲醛树脂。
对比例2：与实施例1区别为将改性三聚氰胺甲醛树脂替换为未处理的三聚氰胺甲醛树脂。
试验
对实施例与对比例粉末涂料光泽度进行检测；
涂层光泽根据GB/T 9754—2007测定；
表1
| 光泽(60°) | |
| 实施例1 | 83.1 |
| 实施例2 | 84.7 |
| 实施例3 | 85.3 |
| 实施例4 | 85.8 |
| 对比例1 | 65.4 |
| 对比例2 | 69.7 |
由表1可以看出，本发明制备的粉末涂料固化后的涂层具有较高的光泽度。
对实施例进行以下检测：
耐盐雾性按照GB/T 1771—2007进行测试；
表2
| 耐盐雾性(500h) | |
| 实施例1 | 单边腐蚀＜2mm |
| 实施例2 | 单边腐蚀＜2mm |
| 实施例3 | 单边腐蚀＜2mm |
| 实施例4 | 单边腐蚀＜2mm |
| 对比例1 | 单边腐蚀＜10mm |
| 对比例2 | 单边腐蚀＜8mm |
由表2可以看出，可见本发明制备的粉末涂料形成的涂层具有优异的耐腐蚀性能，通过改性三聚氰胺甲醛树脂的引入，极大的改善了涂层的耐腐蚀性能。
对实施例与对比例粉末涂料进行性能检测，硬度：根据GB/T6739－2006涂膜硬度铅笔测定法测定；
表3
| 硬度 | |
| 实施例1 | 5H |
| 实施例2 | 5H |
| 实施例3 | 5H |
| 实施例4 | 5H |
| 对比例1 | 3H |
| 对比例2 | 4H |
由表3可以看出，本发明制备的粉末涂料固化后形成的涂层具有较高的表面硬度。
实施例与对比例光泽度柱状图，如图1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高效防腐粉末涂料，其特征在于，按重量份计由以下成分制成：双酚A型环氧树脂72-78份、改性三聚氰胺甲醛树脂12-16份、颜料1-3份、流平剂1.2-2份、端羧基聚酯树脂3-5份、凹凸棒土6-8份、聚乙烯蜡2-2.5份、固化剂6-8份、消光剂1.1-1.4份。
2.根据权利要求1所述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：所述改性三聚氰胺甲醛树脂制备方法为：
(1)将六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠添加到到反应釜中，调节温度至60-80℃，保温搅拌40min，得到混合料；
(2)向反应釜内添加氢氧化钠，调节温度至145-150℃，保温搅拌1小时，然后进行冷却至室温，经过粉碎，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
3.根据权利要求2所述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：步骤(1)中所述六羟甲基三聚氰胺、甘油、海藻酸钠混合质量比为3-5:1-2：0.5-0.8。
4.根据权利要求2所述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：步骤(2)中氢氧化钠、六羟甲基三聚氰胺混合质量比为1:10-12。
5.根据权利要求1述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：所述端羧基聚酯树脂的酸值为82mg KOH/g。
6.根据权利要求1述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：所述消光剂为MatteX-6消光剂。
7.根据权利要求1所述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：所述凹凸棒土经过改性处理：
(1)首先，将凹凸棒土按1:15的质量比例浸泡在碱液中，调节温度至72-75℃；
(2)将浸泡在碱液中的凹凸棒土进行抽滤，然后采用清水浸泡清洗10-15min，再进行抽滤，干燥，得到浸渍凹凸棒土；
(3)将氯化铈添加到去离子水中，搅拌均匀，得到质量分数为0.15％的稀土溶液；
(4)步骤(2)得到的浸渍凹凸棒土按1:20质量比例添加到稀土溶液中，调节温度至65-70℃，保温搅拌20min，静置1小时，得到分散液；
(5)对步骤(4)中分散液进行超声波处理4-6min，然后再进行抽滤，在80℃的干燥箱内进行干燥处理4小时，即可。
8.根据权利要求7所述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠与碳酸钠混合溶液；
其中，碱液中氢氧化钠质量分数为10-15％；
碱液中碳酸钠质量分数为3-5％。
9.根据权利要求1所述的一种高效防腐粉末涂料，其特征在于：所述固化剂为四乙烯五胺；
所述流平剂为聚二甲基硅氧烷。
10.根据权利要求1或9任一项所述的一种高效防腐粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按重量份称取双酚A型环氧树脂、改性三聚氰胺甲醛树脂、颜料、流平剂、端羧基聚酯树脂、凹凸棒土、聚乙烯蜡、固化剂、消光剂；
(2)将上述原料依次添加到高速混合机中进行高速混合，得到混合料；
其中，高速混合转速为2000r/min；
(3)将上述混合料添加到双螺旋挤出机进行熔融挤出，切片，粉碎，过筛，得到粉末涂料；
其中，双螺旋挤出机各区温度设定为：一区温度125℃，二区温度128℃，三区温度120℃，四区温度118℃，五区温度118℃，机头温度120℃；
双螺旋挤出机主机转速120r/min。
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