CN115386196A - 一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，通过对纳米二氧化钛颗粒进行活化改性处理及氟化处理，可有效改善纳米二氧化钛颗粒的团聚现象，将活化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂中，可改善环氧树脂复合材料的绝缘性能，并增强纳米二氧化钛颗粒和环氧树脂的结合力，进而增强环氧树脂材料的分子链韧性，有效避免化学键断裂，将活化改性处理及等离子体氟化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂材料中可极大程度提升环氧树脂复合材料的绝缘性能。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
固体绝缘环网柜是采用固体绝缘材料作为主绝缘介质的环网柜，绝缘筒采用固封极柱技术，将主导电回路、真空灭弧室和绝缘支撑等有机结合为一体，组成全绝缘、免维护、全密封的结构，开关本体的内绝缘与灭弧采用真空介质，外绝缘采用绝缘筒固化开关部件，由封闭母线连接各个回路，绝缘筒采用环氧树脂材料制成，母线采用硅橡胶材料进行封装。将所有带电体浇注安装在环氧树脂材料中，环氧树脂材料可有效隔绝外界水汽及灰尘对环网柜内部组件的侵蚀，延长环网柜的使用寿命，同时环氧树脂材料具有较好的绝缘性，可有效避免人为操作环网柜时发生触电危险，极大程度提高了环网柜的使用安全性。
因此，提高环氧树脂材料绝缘性，对于提升环网柜使用性能及寿命，保证其长期安全可靠运行起重要作用，同时由于固体绝缘环网柜使用环境多变且恶劣，对其耐老化性能要求较高，环氧树脂材料具有优异的力学及绝缘性能，被广泛用于电气设备领域，对环氧树脂材料的绝缘性及抗老化性提出了较高的要求，近年来，多采用纳米二氧化硅颗粒对环氧树脂复合材料进行改性来提升环氧树脂复合材料的电气性能，但纳米二氧化硅材料与环氧树脂材料间结合力较弱，同时易造成团聚现象，不能有效改善环氧树脂复合材料电气性能。
发明内容
为解决现有技术中环氧树脂复合材料绝缘性能、力学性能、抗老化性能较差难以保证固体绝缘环网柜长期稳定安全运行的问题，本申请通过对纳米二氧化钛颗粒进行活化改性处理及氟化处理，有效改善了纳米二氧化钛颗粒的团聚现象，将活化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂中，可改善环氧树脂复合材料的绝缘性能，同时经活化改性处理的纳米二氧化钛颗粒可有效增强环氧树脂材料的分子链，将活化改性处理及等离子体氟化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂材料中可极大程度提升环氧树脂复合材料的绝缘性能。
本申请公开了一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理，采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理；
(2)将环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，向烧杯中加入经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒后进行机械超声搅拌，随后向烧杯中加入固化剂、增韧剂、促进剂，再次进行机械超声搅拌，得混合液；
(3)将混合液移入真空泵，进行抽真空处理，采用胶头滴管将抽真空处理后的混合液注入模具中，将模具移入鼓风干燥箱中进行梯度加热固化处理，随后取出模具冷却至室温，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
在本申请的一种实施方式中，所述环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂的质量比为100：75-78：0.5-0.7：0.02-0.04。
在本申请的一种实施方式中，所述固化剂包括乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
在本申请的一种实施方式中，所述增韧剂包括聚丙二醇、聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种。
在本申请的一种实施方式中，所述促进剂包括三乙醇胺、三乙胺、2-乙基-4-甲基咪唑、三亚乙基四胺中的一种。
在本申请的一种实施方式中，所述步骤(1)中对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理的具体步骤包括：
向容器内中加入纳米TiO2颗粒，再向容器中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，经搅拌混合后进行烘干处理和研磨处理，完成对纳米TiO2颗粒的活化改性处理。
在本申请的一种实施方式中，所述步骤(1)中对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理的具体步骤包括：
向容器内中加入纳米TiO2颗粒，再向容器中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合后放置45-48h后将容器移入烤箱中，在温度为100-105℃条件下烘烤3-4h，得混合物，将混合物移入搅拌器中进行研磨，将混合物研磨至50-60目，完成对纳米TiO2颗粒的活化改性处理。
在本申请的一种实施方式中，所述步骤(1)中等离子体氟化处理装置包括外壳1、等离子体电源2、第一示波器3、真空反应腔4、第一流量控制器10、第二流量控制器11、CF4气体罐12和N2气体罐13；
所述外壳1一侧安装有等离子体电源2，所述等离子体电源2用来控制等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述等离子体电源2下方安装有第一示波器3，所述第一示波器3用来显示等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述外壳1另一侧安装有真空反应腔4，所述真空反应腔4内由上之下依次设置有高压电极5、介质板6和地电极7；
所述地电极7的一侧与介质板6紧密贴合，所述介质板6的尺寸大于地电极7，覆盖在地电极7上表面，所述地电极7的另一侧接地；
所述高压电极5、介质板6和地电极7组成介质阻挡放电结构，为真空反应腔4提供等离子体环境；
所述真空反应腔4顶部安装有压力表8，所述压力表8用来显示真空反应腔4内部压力；
所述真空反应腔4一侧连接有真空泵9，所述真空泵9用来对真空反应腔4进行抽真空处理；
所述真空泵9下方安装有CF4气体罐12和N2气体罐13，所述CF4气体罐12和N2气体罐13通过气体管道与真空反应腔4连接；
所述CF4气体罐12上方安装有第一气体流量控制器10，所述N2气体罐13上方安装有第二气体流量控制器11，所述第一流量控制器10用来控制CF4气体罐12向真空反应腔4内冲入CF4气体的流量；
所述第二流量控制器11用来控制N2气体罐13向真空反应腔4内冲入N2气体的流量。
在本申请的一种实施方式中，所述步骤(1)中采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的具体步骤包括：
(1)采用95％乙醇擦拭等离子体氟化处理装置中的真空反应腔，将经过活化改性处理后的纳米TiO2颗粒平铺在真空反应腔中的介质板上；
(2)采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，随后再次采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体；
(3)打开等离子体氟化处理装置中的等离子体电源，调节输出电压与电压频率，对纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理。
在本申请的一种实施方式中，所述步骤(1)中采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的具体步骤包括：
(1)采用95％无水乙醇擦拭等离子体氟化处理装置中的真空反应腔，将经过活化改性处理后的纳米TiO2颗粒平铺在真空反应腔中的介质板上；
(2)采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，随后再次采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，直至真空反应腔内气压达到13.5kPa停止冲入混合气体；
(3)打开等离子体氟化处理装置中的等离子体电源，调节输出电压有效值为7kV，电压频率为9kHz，对纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理。
在本申请的一种实施方式中，所述CF4/N2混合气体中CF4与N2的体积比为25-26：1。
在本申请的一种实施方式中，所述纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的时间为8-15min。
综上，本申请对纳米二氧化钛颗粒进行活化改性处理及氟化处理，有效改善了纳米二氧化钛颗粒的团聚现象，将活化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂中，可改善环氧树脂复合材料的绝缘性能，并增强了纳米二氧化钛颗粒和环氧树脂的结合力，有效增强环氧树脂材料的分子链韧性，避免化学键断裂，将经活化改性处理及等离子体氟化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂材料中可极大程度提升环氧树脂复合材料的绝缘性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法流程图；
图2为本申请对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的等离子体氟化处理装置；
图3为本申请测试所制得固体柜用环氧树脂材料的局部放电起始电压所采用的球球电极装置。
附图标记：1-外壳；2-等离子体电源；3-第一示波器；4-真空反应腔；5-高压电极；6-介质板；7-地电极；8-压力表；9-真空泵；10-第一流量控制器；11-第二流量控制器；12-CF4气体罐；13-N2气体罐；14-球球电极；15-样品件；16-第二示波器；17-高压线；18-低压线。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
本申请实施例中公开了一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，具体的，如图1所示，包括以下步骤：
S1：对纳米二氧化钛颗粒进行活化改性处理，采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米二氧化钛颗粒进行等离子体氟化处理；
S2：将等离子体氟化处理后的纳米二氧化钛颗粒与固化剂、增韧剂、促进剂、环氧树脂混合，进行机械超声搅拌，得混合液。
具体的在本申请实施例中，将E-51环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，向烧杯中加入经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒后进行机械超声搅拌，随后向烧杯中加入固化剂、增韧剂、促进剂，再次进行机械超声搅拌，得混合液；
S3：对混合液进行抽真空处理，随后将混合物注入模具，对模具进行梯度加热固化处理，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
具体的，在本申请实施例中，将混合液移入真空泵，进行抽真空处理，采用胶头滴管将抽真空处理后的混合液注入模具中，将模具移入鼓风干燥箱中进行梯度加热固化处理，随后取出模具冷却至室温，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
如图2所示：对活化改性处理后的纳米二氧化钛颗粒进行等离子体氟化处理的等离子体氟化处理装置包括外壳1、等离子体电源2、第一示波器3、真空反应腔4、第一流量控制器10、第二流量控制器11、CF4气体罐12和N2气体罐13；
所述外壳1一侧安装有等离子体电源2，所述等离子体电源2用来控制等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述等离子体电源2下方安装有第一示波器3，所述第一示波器3用来显示等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述外壳1另一侧安装有真空反应腔4，所述真空反应腔4内由上之下依次设置有高压电极5、介质板6和地电极7；
所述地电极7的一侧与介质板6紧密贴合，所述介质板6尺寸大于地电极7，覆盖在地电极7上表面，所述地电极7另一侧接地，所述介质板6的厚度为1mm，所述高压电极5与所述地电极7间的间隙为5mm；
所述介质板6的材质可为石英玻璃，所述高压电极5的材质可为铜板、铝板或其他金属电极板；
所述高压电极5、所述介质板6和所述地电极7组成介质阻挡放电结构，为真空反应腔4提供等离子体环境；
所述真空反应腔4顶部安装有压力表8，所述压力表8用来显示真空反应腔4内部压力；
所述真空反应腔4一侧连接有真空泵9，所述真空泵9用来对真空反应腔4进行抽真空处理；
所述真空泵9下方安装有CF4气体罐12和N2气体罐13，所述CF4气体罐12和N2气体罐13通过气体管道与真空反应腔4连接；
所述CF4气体罐12上方安装有第一气体流量控制器10，所述N2气体罐13上方安装有第二气体流量控制器11，所述第一流量控制器10用来控制CF4气体罐12向真空反应腔4内冲入CF4气体的流量；
所述第二流量控制器11用来控制N2气体罐13向真空反应腔4内冲入N2气体的流量。
通过气体管道向真空反应腔内通入CF4与N2可控制真空反应腔腔内气压，采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理，可有效改善纳米二氧化钛颗粒的团聚现象，将氟化处理后的纳米二氧化钛颗粒添加到环氧树脂材料中可明显增强环氧树脂复合材料的绝缘性能，并增强了纳米二氧化钛颗粒和环氧树脂的结合力，有效增强环氧树脂材料的分子链韧性，避免化学键断裂，将活化改性处理及等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒添加到环氧树脂材料中可极大程度提升环氧树脂复合材料的绝缘性能。
为了方便进一步理解本申请实施例，下面结合实施例，对本申请公开的一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法进行进一步说明。
实施例一
(1)对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理，采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理；
(2)将E51环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中保持80℃恒温，向烧杯中加入经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒后进行机械超声搅拌，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为20min，随后向烧杯中加入二乙烯三胺、聚丙二醇二缩水甘油醚、三乙醇胺，再次进行机械超声搅拌，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为40min，得混合液；
(3)将混合液移入真空泵，进行抽真空处理，抽真空压力为150Pa，除去混合液中气泡，采用胶头滴管将抽真空处理后的混合液注入模具中，再次进行抽真空处理，抽真空压力为150Pa，除去混合液中气泡，将模具移入鼓风干燥箱中进行梯度加热固化处理，梯度加热固化处理条件为：100℃加热固化1h，110℃加热固化1h，140℃加热固化1h，150℃加热固化1h，随后取出模具冷却至室温，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
所述对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理的具体步骤包括：
向容器内中加入纳米TiO2颗粒，再向容器中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合后放置46h后将容器移入烤箱中，在温度为102℃条件下烘烤3h，得混合物，将混合物移入搅拌器中进行研磨，将混合物研磨至52目，完成对纳米TiO2颗粒的活化改性处理。
所述步骤(1)中，等离子体氟化处理装置包括外壳1、等离子体电源2、第一示波器3、真空反应腔4、第一流量控制器10、第二流量控制器11、CF4气体罐12和N2气体罐13；
所述外壳1一侧安装有等离子体电源2，所述等离子体电源2用来控制等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述等离子体电源2下方安装有第一示波器3，所述第一示波器3用来显示等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述外壳1另一侧安装有真空反应腔4，所述真空反应腔4内由上之下依次设置有高压电极5、介质板6和地电极7；
所述地电极7的一侧与介质板6紧密贴合，所述介质板6尺寸大于地电极7，覆盖在地电极7上表面，所述地电极7另一侧接地，所述介质板6的厚度为1mm，所述高压电极5与所述地电极7间的间隙为5mm；
所述介质板6的材质为石英玻璃，所述高压电极5的材质为铜板；
所述高压电极5、所述介质板6和所述地电极7组成介质阻挡放电结构，为真空反应腔4提供等离子体环境；
所述真空反应腔4顶部安装有压力表8，所述压力表8用来显示真空反应腔4内气压；
所述真空反应腔4一侧连接有真空泵9，所述真空泵9用来对真空反应腔4进行抽真空处理；
所述真空泵9下方安装有CF4气体罐12和N2气体罐13，所述CF4气体罐12和N2气体罐13通过气体管道与真空反应腔4连接；
所述CF4气体罐12上方安装有第一气体流量控制器10，所述N2气体罐13上方安装有第二气体流量控制器11，所述第一流量控制器10用来控制CF4气体罐12向真空反应腔4内冲入CF4气体的流量；
所述第二流量控制器11用来控制N2气体罐13向真空反应腔4内冲入N2气体的流量。
所述采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的具体步骤包括：
(1)采用95％乙醇擦拭等离子体氟化处理装置中的真空反应腔，将经过活化改性处理后的纳米TiO2颗粒平铺在真空反应腔中的介质板上；
(2)采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，随后再次采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，CF4与N2的体积比为25：1，直至真空反应腔内气压达到13.5kPa停止冲入CF4/N2混合气体；
(3)打开等离子体氟化处理装置中的等离子体电源，调节输出电压有效值达到7kV，电压频率为9kHz，对纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理，氟化处理的时间为10min。
所述E51环氧树脂、二乙烯三胺、聚丙二醇二缩水甘油醚、三乙醇胺的质量比为100：75：0.5：0.02；
所述E51环氧树脂与经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒的质量比为100：3。
实施例二
(1)对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理，采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理；
(2)将E51环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中保持80℃恒温，向烧杯中加入经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒后进行机械超声搅拌，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为25min，随后向烧杯中加入二乙烯三胺、聚丙二醇二缩水甘油醚、三乙醇胺，再次进行机械超声搅拌，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为45min，得混合液；
(3)将混合液移入真空泵，进行抽真空处理，抽真空压力为180Pa，除去混合液中气泡，采用胶头滴管将抽真空处理后的混合液注入模具中，再次进行抽真空处理，抽真空压力为180Pa，除去混合液中气泡，将模具移入鼓风干燥箱中进行梯度加热固化处理，梯度加热固化处理条件为：100℃加热固化1h，110℃加热固化1h，140℃加热固化1h，150℃加热固化1h，随后取出模具冷却至室温，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
所述对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理的具体步骤包括：
向容器内中加入纳米TiO2颗粒，再向容器中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合后放置47h后将容器移入烤箱中，在温度为104℃条件下烘烤3.7h，得混合物，将混合物移入搅拌器中进行研磨，将混合物研磨至58目，完成对纳米TiO2颗粒的活化改性处理。
所述步骤(1)中，等离子体氟化处理装置包括外壳1、等离子体电源2、第一示波器3、真空反应腔4、第一流量控制器10、第二流量控制器11、CF4气体罐12和N2气体罐13；
所述外壳1一侧安装有等离子体电源2，所述等离子体电源2用来控制等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述等离子体电源2下方安装有第一示波器3，所述第一示波器3用来显示等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述外壳1另一侧安装有真空反应腔4，所述真空反应腔4内由上之下依次设置有高压电极5、介质板6和地电极7；
所述地电极7的一侧与介质板6紧密贴合，所述介质板6尺寸大于地电极7，覆盖在地电极7上表面，所述地电极7另一侧接地，所述介质板6的厚度为1mm，所述高压电极5与所述地电极7间的间隙为5mm；
所述介质板6的材质为石英玻璃，所述高压电极5的材质为铝板；
所述高压电极5、所述介质板6和所述地电极7组成介质阻挡放电结构，为真空反应腔4提供等离子体环境；
所述真空反应腔4顶部安装有压力表8，所述压力表8用来显示真空反应腔4内气压；
所述真空反应腔4一侧连接有真空泵9，所述真空泵9用来对真空反应腔4进行抽真空处理；
所述真空泵9下方安装有CF4气体罐12和N2气体罐13，所述CF4气体罐12和N2气体罐13通过气体管道与真空反应腔4连接；
所述CF4气体罐12上方安装有第一气体流量控制器10，所述N2气体罐13上方安装有第二气体流量控制器11，所述第一流量控制器10用来控制CF4气体罐12向真空反应腔4内冲入CF4气体的流量；
所述第二流量控制器11用来控制N2气体罐13向真空反应腔4内冲入N2气体的流量。
所述采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的具体步骤包括：
(1)采用95％乙醇擦拭等离子体氟化处理装置中的真空反应腔，将经过活化改性处理后的纳米TiO2颗粒平铺在真空反应腔中的介质板上；
(2)采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，随后再次采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，CF4与N2的体积比为25.5：1，直至真空反应腔内气压达到13.5kPa停止冲入CF4/N2混合气体；
(3)打开等离子体氟化处理装置中的等离子体电源，调节输出电压有效值达到7kV，电压频率为9kHz，对纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理，氟化处理的时间为14min。
所述E51环氧树脂、三乙烯四胺、聚丙二醇、三亚乙基四胺的质量比为100：77：0.6：0.03；
所述E51环氧树脂与经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒的质量比为100：5。
对比例一
(1)将E51环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中保持80℃恒温，向烧杯中加入二乙烯三胺、聚丙二醇二缩水甘油醚、三乙醇胺，进行机械超声搅拌，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为45min，得混合液；
(2)将混合液移入真空泵，进行抽真空处理，抽真空压力为180Pa，除去混合液中气泡，采用胶头滴管将抽真空处理后的混合液注入模具中，再次进行抽真空处理，抽真空压力为180Pa，除去混合液中气泡，将模具移入鼓风干燥箱中进行梯度加热固化处理，梯度加热固化处理条件为：100℃加热固化1h，110℃加热固化1h，140℃加热固化1h，150℃加热固化1h，随后取出模具冷却至室温，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
性能测试：
局部放电起始电压：
如图3所示，采用球球电极装置测试实施例及对比例所制得固体柜用环氧树脂复合材料的局部放电起始电压，将实施例及对比例所制得固体柜用环氧树脂复合材料均制备为规格为直径为30mm，厚度为1mm的样品件15进行局部放电起始电压测试，测试前，先用95％的乙醇擦拭清理样品件15，保证样品件15表面干净不受杂质影响，将处理后的样品夹在球球电极14之间，球球电极14直径为20mm，材质可为铜板、铝板等金属材质，为了消除电晕放电等外界因素的影响，将样品件放置在球球电极装置内部中间，球球电极装置内部注满有绝缘油，绝缘油的组成成分是异构烷烃。
以2kV每秒的速度对球球电极进行加压，电压加载在高压电极17上，左侧球球电极与高压线17相连，通过高压电极对球球电极进行加压，右侧球球电极与低压线18相连并接地，通过第二示波器16观察球球电极放电量及波形，其值超过最低值时(最低值为示波器背景值，当局部放电量大于背景值时示波器上会显示)此时认为球球电极局部放电已发生，此时所加电压即为本申请实施例及对比例所制得样品件的局部放电起始电压。
采用雷电冲击测试仪，根据测试标准：《GB/T 11022-2020高压开关设备和控制设备标准的共用技术要求》分别测试实施例及对比例所制得固体柜用环氧树脂复合材料的击穿场强；采用工频耐压测试仪，不开示波器，绝缘介质为空气，工频耐压测试仪购自上海松宝电气，分别测试实施例及对比例所制得固体柜用环氧树脂复合材料的直流闪络电压；采用LJC-80KV绝缘油介电强度测试仪分别测试实施例及对比例所制得固体柜用环氧树脂复合材料的介电常数，测试结果见表1。
表1：实施例一至二与对比例一所制备得到固体柜用环氧树脂复合材料的局部放电起始电压、击穿场强、直流闪络电压、介电常数
通过对比实施例及对比例的性能测试结果，可知本申请通过对纳米二氧化钛颗粒进行活化改性处理及氟化处理，显著提高了环氧树脂复合材料的绝缘性能，并提高了环氧树脂复合材料的强度。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理，采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理；
(2)将环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，向烧杯中加入经等离子体氟化处理后的纳米TiO2颗粒后进行机械超声搅拌，随后向烧杯中加入固化剂、增韧剂、促进剂，再次进行机械超声搅拌，得混合液；
(3)将混合液移入真空泵，进行抽真空处理，采用胶头滴管将抽真空处理后的混合液注入模具中，将模具移入鼓风干燥箱中进行梯度加热固化处理，随后取出模具冷却至室温，除去模具，制备得到固体柜用环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对纳米TiO2颗粒进行活化改性处理的具体步骤包括：
向容器内中加入纳米TiO2颗粒，再向烧杯中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，经搅拌混合后进行烘干处理和研磨处理，完成对纳米TiO2颗粒的活化改性处理。
3.根据权利要求1所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中等离子体氟化处理装置包括外壳(1)、等离子体电源(2)、第一示波器(3)、真空反应腔(4)、第一流量控制器(10)、第二流量控制器(11)、CF4气体罐(12)和N2气体罐(13)；
所述外壳(1)一侧安装有等离子体电源(2)，所述等离子体电源(2)用来控制等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述等离子体电源(2)下方安装有第一示波器(3)，所述第一示波器(3)用来显示等离子体氟化处理装置的输出电压和电压频率；
所述外壳(1)另一侧安装有真空反应腔(4)，所述真空反应腔(4)内由上之下依次设置有高压电极(5)、介质板(6)和地电极(7)；
所述地电极(7)的一侧与介质板(6)贴合，所述介质板(6)的尺寸大于地电极(7)，覆盖在地电极(7)上表面，所述地电极(7)的另一侧接地；
所述高压电极(5)、介质板(6)和地电极(7)组成介质阻挡放电结构，为真空反应腔(4)提供等离子体环境；
所述真空反应腔(4)顶部安装有压力表(8)，所述压力表(8)用来显示真空反应腔(4)内部压力；
所述真空反应腔(4)一侧连接有真空泵(9)，所述真空泵(9)用来对真空反应腔(4)进行抽真空处理；
所述真空泵(9)下方安装有CF4气体罐(12)和N2气体罐(13)，所述CF4气体罐(12)和N2气体罐(13)通过气体管道与真空反应腔(4)连接；
所述CF4气体罐(12)上方安装有第一气体流量控制器(10)，所述N2气体罐(13)上方安装有第二气体流量控制器(11)，所述第一流量控制器(10)用来控制CF4气体罐(12)向真空反应腔(4)内冲入CF4气体的流量；
所述第二流量控制器(11)用来控制N2气体罐(13)向真空反应腔(4)内冲入N2气体的流量。
4.根据权利要求3所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用等离子体氟化处理装置对活化改性处理后的纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的具体步骤包括：
(1)采用95％乙醇擦拭等离子体氟化处理装置中的真空反应腔，将经过活化改性处理后的纳米TiO2颗粒平铺在真空反应腔中的介质板上；
(2)采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体，随后再次采用真空泵对真空反应腔进行抽真空处理，冲入CF4/N2的混合气体；
(3)打开等离子体氟化处理装置中的等离子体电源，调节输出电压与电压频率，对纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理。
5.根据权利要求4所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中CF4/N2混合气体中CF4与N2的体积比为25-26：1。
6.根据权利要求4所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中对纳米TiO2颗粒进行等离子体氟化处理的时间为8-15min。
7.根据权利要求1所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中环氧树脂、固化剂、增韧剂、促进剂的质量比为100：75-78：0.5-0.7：0.02-0.04。
8.根据权利要求7所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂包括乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
9.根据权利要求7所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述增韧剂包括聚丙二醇、聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种。
10.根据权利要求7所述的固体柜用环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述促进剂包括三乙醇胺、三乙胺、2-乙基-4-甲基咪唑、三亚乙基四胺中的一种。
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