CN115368599B - 温度梯度法制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料应用领域，提供了一种温度梯度法制备宽波段反射液晶薄膜的方法。首先将表面取向溶液涂在透明基板表面，然后烘干、摩擦取向、胶合组装成液晶器具。再调制一定比例的液晶、手性掺杂材料、可聚合单体、光引发剂等组成的温度响应性液晶预聚体，在混合均匀后灌注到液晶器具之中。然后引发液晶预聚体中单体聚合的同时，通过控制液晶薄膜上下表面的温度差，在液晶薄膜的内部形成温度梯度，从而诱导手性分子螺旋扭曲力的变化以及液晶的相转变等方式来产生螺距的梯度分布或者不均匀分布。通过原位聚合对液晶薄膜内螺距进行网络固定，从而实现宽波段反射的效果。本发明具有操作简单，成本低廉、可调控范围广等优点。

Description

温度梯度法制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法
技术领域
本发明属于功能材料应用领域，提供了一种温度梯度法制备宽波段反射液晶薄膜的方法。
背景技术
由于具有特殊的螺旋扭曲结构，胆甾相液晶具有与众不同的光学性质，因此作为良好的光子晶体在实际的生产生活中有着广泛的应用。比如显示器、检测器、光纤通讯、激光辐射、建筑材料等众多领域。在显示领域由于不需要背光源，通过反射自然光就可以呈现颜色，这在一定程度上减少了资源的浪费；在检测方面，将其与其他对其他刺激敏感的材料结合起来，将其他的信号转变为光信号，可以制作许多信号检测装置；在建筑材料方面，可以通过反射照射在建筑上的红外光，降低室内的温度，减少空调等制冷装置的使用，从而减少碳排放，达到节约能源、护环境的目的。但是对于传统的胆甾相液晶薄膜，在体系中只存在单一的螺距，由布拉格反射定律可知，其反射的波长范围是相当有限的，这大大限制了胆甾相液晶反射薄膜在实际中的应用，因此制备具有宽波段反射性质的胆甾相液晶反射薄膜对于胆甾相液晶的实际应用是非常重要的。胆甾相液晶的反射波宽是由胆甾相的螺距和双折射率共同决定的，双折射率一般小于0.3，因而调控幅度受限，因此一般采用通过调控螺距以形成螺距的不均匀分布，进而实现胆甾相液晶的宽波段反射等。
由于手性分子螺旋扭曲力的变化或者是液晶体系中相转变的发生都可能产生螺距的不均匀分布。基于这个原理，因此本发明利用温度梯度法以及掺杂温敏液晶掺杂材料用以制备宽波段反射材料。通过控制液晶器具上下表面的温度，在液晶层的垂直方向上形成温度梯度，进而诱导温敏手性化合物的螺旋扭曲力随温度变化而变化，从而在液晶层的垂直方向上实现螺距的不均匀分布，得到宽波段反射的液晶薄膜。这一发明简单易操作，成本低廉为宽波段反射液晶薄膜的制备提供了一种新的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用温度梯度法来制备宽波段反射薄膜的方法，通过控制液晶器具上下表面的温度，在液晶器具的垂直方向上形成温度梯度差，导致手性分子手性扭曲力的变化或者液晶体系相转变的发生，进而产生螺距的不均匀分布。同常规获得宽波段反射液晶薄膜的方法相比，本发明具有温度响应特性、方法新颖、操作简单、成本低廉、适用范围广等显著优点。
一种温度梯度法制备温度自调节宽波段反射液晶薄膜的方法，操作步骤如下：
步骤1：调制温度响应性液晶预聚体材料，
步骤2：液晶器具的制作以及灌注，
步骤3：控制器具上下表面的温度差，
步骤4：固化成膜。
进一步地，所述步骤1具体为：所述温度响应性液晶预聚体材料包括液晶材料、手性掺杂材料、可聚合单体材料、纳米粒子、引发剂以及阻聚剂材料混合物。
进一步地，所述液晶材料为含向列相的一种或多种液晶混合物，或者同时具有向列相和近晶相的一种或多种液晶混合物。
进一步地，所述可聚合单体的材料包括具有1至5个官能团的甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、丁二烯类、苯乙烯基类、环氧树脂类等液晶性单体的一种或多种的混合物。
进一步地所述引发剂为光引发剂或者热引发剂；其中光引发剂为：苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类，以及烷基或芳基碘鎓盐等阳离子型光引发剂；而热引发剂为：偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰类等。
进一步地，所述手性掺杂材料为温度敏感手性化合物和温度不敏感手性化合物的混合物，其中温度敏感手性化合物是含有羟基席夫碱、2-甲基丁醇、以及2-甲基辛醇、联萘二酚、胆甾醇、1,2-丙二醇等结构手性衍生物的一种或者几种的混合物。其中温度不敏感手性化合物为含有山梨醇、异山梨醇、甘露醇、冰片醇、异冰片醇、葑醇等结构手性衍生物的一种或者几种的混合物。
进一步地，所述步骤2具体为：先对所述基板进行清洗处理；干燥后再对基板表面进行作平行取向处理，然后将有表面取向层的两块基板以面对放置，配置0.01-500微米的玻璃微珠、纳米粒子或者间隔垫，再胶合固定上下基板成为液晶器具，最后在负压状态下灌注温度响应性液晶预聚体材料。
进一步地，所述步骤3具体为：在液晶器具的上下表面，分别配置精确控温的透明加热和冷却装置，控制上下表面的温度差在10℃-180℃，待温度差稳定以及液晶层内螺距梯度分布后，引发单体聚合以稳定液晶结构。
进一步地，所述步骤4具体为：聚合可采用热聚合或者光聚合方式；光聚合的辐照波长为254nm或者365nm，光照强度为0.1～50W/cm2，聚合时间为2～120分钟，低温基板温度设置在-50～50℃之间；热聚合过程中的聚合时间为20～240分钟，高温基板温度设置在100～220℃之间。
进一步地，所述温度可调节宽波段反射液晶薄膜具有温度调控性、温度自调节的特点：通过控制薄膜上下表面的温度差的幅度，就能有效地控制薄膜的选择性反射波长范围；当温度高于室温20～40℃温度时，所得薄膜的选择性反射波段可以自发地的红移或者蓝移。
如上所述温度梯度法制备宽波段反射液晶薄膜的办法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将母体液晶、温敏手性掺杂材料、可聚合单体、光引发剂按照一定质量比进行混合，其中向列相液晶的含量为71％～85％；可聚合单体：的含量为10％～20％；手性分子的含量为4％～8％；光引发剂的含量为1％；将混合好的液晶体系装进离心管中，加入二氯甲烷等有机溶剂反复超声振荡，使之充分混合均匀。将混合均匀的液晶体系转移到棕色瓶中，在真空干燥箱中干燥10h,使二氯甲烷挥发完全，便得到温度响应性液晶预聚体材料。
步骤2：首先将裁剪好的光学透明基板使用洗洁精、去离子水、无水乙醇各在超声波清洗器中超声30分钟，然后使用氮气枪吹干。配置3％聚乙烯醇溶液对清洗干净的光学透明基板进行旋涂，转速为2000转/min,然后将旋涂好的玻璃干燥后用取向锥进行取向。将两片取向好的透明基板组装成液晶器具，间隔垫为80um，使用胶水固定粘合。将混合均匀的温度响应性液晶预聚体材料，在精密控温的热台上，利用毛细作用灌入到该液晶器具当中。
步骤3：将灌注好的液晶器具放到可以精密控温的上下两个热台之间，通过热台分别控制液晶器具的上表面和下表面的温度差，一般在10℃-180℃之间。液晶器具上下表面的温度差，将会在液晶器具的厚度方向形成温度梯度，进而引发在该方向上不同区域的温敏手性化合物呈现不同的螺旋扭曲力，进而在液晶器具的厚度方向形成螺距梯度。
步骤4：待步骤3形成稳定的温度梯度以后，聚合可采用热聚合或者光聚合方式引发步骤1中的可聚合单体原位聚合，优选光聚合方式。可以使用波长为365nm紫外光对样品进行照射，使前驱体材料中的单体聚合，固定不同温度下的螺距，从而得到宽反射波段的胆甾相液晶薄膜。
进一步地，所述的液晶器具是对旋涂了聚乙烯醇取向层的光学透明基板进行取向，然后将两个取向面相对放置，使用80um的间隔垫进行间隔，然后使用502胶水进行固定。
进一步地，所使用的液晶可以为向列相液晶或者同时含有向列相和近晶相的液晶，优选向列相混合液晶，比如LC-1717、LC-7011、HTG-32100等。
进一步地，使用的手性化合物包括温度敏感手性化合物和温度不敏感手性化合物，其中温度敏感手性化合物可以是含有羟基席夫碱、2-甲基丁醇、以及2-甲基辛醇、联萘二酚、胆甾醇、1,2-丙二醇等结构手性衍生物的一种或者几种的混合物。其中温度不敏感手性化合物为含有山梨醇、异山梨醇、甘露醇、冰片醇、异冰片醇、葑醇等结构手性衍生物的一种或者几种的混合物。含有羟基席夫碱结构的温度敏感的手性分子如下所示：
R1和R2为-CH2CH3；-CH2CH2CH3；-CH2CH2CH3等不同长度的烷基链；
H1和H2为苯环、环己烷、六元氧杂环、六元氮杂环或者六元硫杂环。
温度不敏感手性化合物为含有山梨醇、异山梨醇、甘露醇、冰片醇、异冰片醇、葑醇等结构手性衍生物的一种或者几种的混合物。含有异山梨醇结构的温度不敏感的手性分子如下所示：
其中，R代表末端烷基或烷氧基长链，碳原子的个数为1-15；m，n为0、1或2；中间连接键L1、L2、为单键、双键、三键、酯键，-N＝N-、-C＝N-或-N＝C-等；环上侧基X1-X9以及Y1-Y9为F、Cl、-CN、-NO2、-OCN、-CF3、-OCF3或-OCHF2等取代基团。
进一步地，所使用的聚合单体包括丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯基类的一种或者几种，活性官能团的数量为1～5个。
进一步地，所使用的光引发剂为苯偶姻及衍生物(安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚)、苯偶酰类(二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、烷基苯酮类(α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮)、酰基磷氧化物(芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)、二苯甲酮类(二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮)、硫杂蒽酮类(硫代丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮)、阳离子型光引发剂(二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐等)。其中热引发剂为：偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰类等。
进一步地，在步骤4所制备的样品进行聚合的过程中，所使用紫外聚合光的波长为365nm，强度控制在0.1～6.0W/cm2,照射时间为300s～1800s。
本发明的实施例具有如下有益技术效果：
(1)制备方法简单，薄膜反射范围可控、重复性好等特点。仅需通过控制液晶器具上下表面的温度，在液晶器具的垂着方向上形成温度梯度差，然后利用手性分子螺旋扭曲力的变化或者相转变的发生导致螺距的不均匀分布来制备宽波段反射液晶薄膜。也就是说，通过控制薄膜上下表面的温度差的幅度，就能有效地控制薄膜的选择性反射波长范围，因而具体成本低廉、适用范围广等优点。
(2)所致的薄膜具有温度自调节性：当温度高于一定温度时(比如室温20～40℃)，所得薄膜的选择性反射波段可以自发地的红移，而在低于该温度时，所得薄膜的选择性反射波段可以自发地的恢复到初始状态。或者当温度高于一定温度时(比如室温20～40℃)，所得薄膜的选择性反射波段可以自发地的蓝移，而在低于该温度时，所得薄膜的选择性反射波段可以自发地的恢复到初始状态。也就是说，当外界温度变化时(在阈值左右时)，薄膜可以在两种反射波长范围之间相应地、自发地切换，而无需额外能耗，绿色低碳环保。
附图说明
图1是本发明操作的流程图。
图2是本发明实施例1中液晶体系聚合后的偏光显微照片。可以看到，聚合后的液晶体系仍然保留了很好的平面织构。
图3是本发明实施例1中，使用波长为365nm的紫外光，光照强度为1mw/cm2照射1200S时，使样品聚合后测得的透射光谱。
图4是本发明实施例2中，不同温度下聚合样品的反射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
液晶器具的制作：首先将裁剪好的2cm*3cm大小的光学透明基板使用洗洁精、去离子水、无水乙醇各在超声波清洗器中超声30分钟，然后使用氮气枪吹干。配置3％聚乙烯醇溶液对清洗干净的光学透明基板进行旋涂，转速为2000转/min,然后将旋涂好的玻璃干燥后用取向锥进行取向。将两片取向好的透明基板组装成液晶器具，间隔垫为80um，使用胶水固定完全。
将向列相液晶LC-1717、一种螺旋扭曲力随温度升高而逐渐降低的手性化合物NACN-1、可聚合单体C6M、光引发剂I-651按照83：4：12：1质量比进行混合。将混合好的液晶体系装进离心管中，加入二氯甲烷反复超声振荡，使之充分混合均匀。将混合均匀的液晶体系转移到棕色瓶中，在真空干燥箱中干燥10h,使二氯甲烷挥发完全。在精密控温的热台上，利用毛细作用将混合均匀的胆甾相液晶复合体系灌入到之前制备好的液晶器具中，在偏光显微镜下观察，可以发现获得了良好的胆甾相平面织构。
手性化合物是NACN-1的化学结构式：
C6M化学结构式
IRG-651化学结构式
待体系稳定后，将灌注好的液晶器具放到可以精密控温的热台上，在液晶器具的上表面采用定做的特殊水冷装置进行水冷降温，温度为20℃，调整下表面热台的温度从而形成温度差，产生螺距梯度。同时使用波长为365紫外光对样品进行照射，照射强度为1mw/cm2，照射时间为1200S使可聚合单体聚合，固定不同温度下的螺距，得到宽波段反射的胆甾相液晶薄膜。
实施例2
液晶器具的制作：首先将裁剪好的2cm*3cm大小的光学透明基板使用洗洁精、去离子水、无水乙醇各在超声波清洗器中超声30分钟，然后使用氮气枪吹干。配置3％聚乙烯醇溶液对清洗干净的光学透明基板进行旋涂，转速为2000转/min,然后将旋涂好的玻璃干燥后用取向锥进行取向。将两片取向好的透明基板组装成液晶器具，间隔垫为80um，使用502胶水固定完全。
将向列相液晶SLC10V513-200、手性向列相可聚合单体DCM、手性近晶相可聚合单体SCM、光引发剂I-651按照19.8％/39.6％/39.6％/1％的质量比在丙酮中充分混合，然后在室温下真空干燥24h,待丙酮完全完全挥发，得到混合均匀的液晶体系。在精密控温的热台上，利用毛细作用将混合均匀的胆甾相液晶复合体系灌入到之前制备好的液晶器具当中。
手性向列相可聚合单体DCM
手性近晶相可聚合单体SCM
待体系稳定后，将灌注好的液晶器具放到可以精密控温的热台上，在液晶器具的上表面采用定做的特殊水冷装置进行水冷降温，温度为0℃，调整下表面热台的温度形成温度差，产生螺距梯度。同时使用波长为365紫外光对样品进行照射，照射强度为1mw/cm2，照射时间为1200S使可聚合单体聚合，固定不同温度下的螺距，得到宽波段反射的胆甾相液晶薄膜。

Claims (8)

1.一种温度梯度法制备温度自调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
步骤1：调制温度响应性液晶预聚体材料，
步骤2：液晶器具的制作以及灌注，
步骤3：控制器具上下表面的温度差，
步骤4：固化成膜；
所述步骤1具体为：所述温度响应性液晶预聚体材料包括液晶材料、手性掺杂材料、可聚合单体材料、纳米粒子、引发剂以及阻聚剂材料混合物；
所述步骤3具体为：在液晶器具的上下表面，分别配置精确控温的透明加热和冷却装置，控制上下表面的温度差在10oC-180oC，待温度差稳定以及液晶层内螺距梯度分布后，引发单体聚合以稳定液晶结构。
2.根据权利要求1所述制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于：所述液晶材料为含向列相的一种或多种液晶混合物，或者同时具有向列相和近晶相的一种或多种液晶混合物。
3.根据权利要求1所述制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于：所述可聚合单体的材料包括具有1至5个官能团的甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、丁二烯类、苯乙烯基类、环氧树脂类液晶性单体的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于：所述引发剂为光引发剂或者热引发剂；其中光引发剂为：苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、烷基苯酮类、酰基磷氧化物、二苯甲酮类、硫杂蒽酮类，以及烷基或芳基碘鎓盐阳离子型光引发剂；而热引发剂为：偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰类。
5.根据权利要求1所述制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于：所述手性掺杂材料为温度敏感手性化合物和温度不敏感手性化合物的混合物，其中温度敏感手性化合物是含有羟基席夫碱、2-甲基丁醇、以及2-甲基辛醇、联萘二酚、胆甾醇、1,2-丙二醇结构手性衍生物的一种或者几种的混合物；其中温度不敏感手性化合物为含有山梨醇、异山梨醇、甘露醇、冰片醇、异冰片醇、葑醇结构手性衍生物的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2具体为：先对基板进行清洗处理；干燥后再对基板表面进行作平行取向处理，然后将有表面取向层的两块基板以面对放置，配置0.01-500微米的玻璃微珠、纳米粒子或者间隔垫，再胶合固定上下基板成为液晶器具，最后在负压状态下灌注温度响应性液晶预聚体材料。
7.根据权利要求1所述制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4具体为：聚合可采用热聚合或者光聚合方式；光聚合的辐照波长为254nm或者365nm，光照强度为0.1~50W/cm2，聚合时间为2~120分钟，低温基板温度设置在-50~50oC之间；热聚合过程中的聚合时间为20~240分钟，高温基板温度设置在100~220oC之间。
8.根据权利要求1所述的制备温度可调节宽波段反射液晶薄膜的方法，其特征在于，所述温度可调节宽波段反射液晶薄膜具有温度调控性、温度自调节的特点：通过控制薄膜上下表面的温度差的幅度，就能有效地控制薄膜的选择性反射波长范围；当温度高于室温20~40oC温度时，所得薄膜的选择性反射波段可以自发地的红移或者蓝移。
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