CN115367800A - 一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于半导体传感器技术领域，提供了一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用，将钙钛矿半导体纳米材料作为寡层二维钙钛矿半导纳米片，具有高比表面体积、高载流子迁移率、高柔韧性、高透明度和高生物相容性，利于将其构筑成具有高灵敏度、快响应‑恢复速率、低检出限和具有长期稳定性特点的多功能传感器；传感器具有优异的光电及湿敏性能，可以广泛应用于医疗诊断、健康状况实时监测、医美、不可移动文物及历史建筑的修复和柔性保护，芯机人、航空航天、国防安全、宇宙探测、工业生产监控和环境污染实时追踪等各种场景；传感器同时探测多种信号，包括从紫外可见光到近红外的光强变化信号、拉伸强度和弹性信号、压力强度信号、心率信号、血氧性能信号、温度信号以及环境湿度信号，同时具有高线性度、高分辨率和无延时的特性。
Description
技术领域
本发明属于半导体传感器技术领域，尤其涉及一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用。
背景技术
随着数字化、智能化时代的迅速到来，被测量信息的范围和广度、精准度和稳定低损耗的需求越来越高，普通传感器已经远远不能满足需求。针对特定情景和环境下紫红外、可见光、气体、压力、湿度和柔韧性的测量需求，开发多功能传感器已经迫在眉睫。
当前传感器仍存在稳定性、可靠性、一致性差和使用寿命短的缺点，以实现传感器的集成化和智能化、传感技术硬件系统与元器件的微小型化为基本目标，同时进一步增强传感器的柔性可穿戴性能。为此我们提出一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用，包括以下步骤：
步骤S1：将反应物Li2CO3、Nb2O5和MoO3按1-10:1-10:1-10的摩尔比磨碎，充分混合，然后在空气中煅烧24-120h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末1-10g与50-500mL的1-8mol/L的酸缓慢搅拌，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在20-80℃下干燥，将1-10g经酸化后的粉末分散在50-500mL含等摩尔碱的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡，制备寡层二维钙钛矿半导纳米片，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
进一步的，所述步骤S1中，煅烧温度为400-1000℃。
进一步的，所述步骤S2中，搅拌天数为5-15天。
进一步的，所述步骤S2中，酸为HCl、H2SO4和HNO3中的一种。
进一步的，所述步骤S3中，碱为氨水、NaOH、KOH和四丁基氯化铵中的一种。
进一步的，所述步骤S3中，振荡天数为10-30天。
进一步的，一种根据权利要求1-6任一所述制备方法制备的钙钛矿半导体纳米材料在柔性可穿戴多功能传感器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用，将钙钛矿半导体纳米材料作为寡层二维钙钛矿半导纳米片，具有高比表面体积、高载流子迁移率、高柔韧性、高透明度和高生物相容性，利于将其构筑成具有高灵敏度、快响应-恢复速率、低检出限和具有长期稳定性特点的多功能传感器；柔性可穿戴多功能传感器具有优异的光电及湿敏性能，可以广泛应用于医疗诊断、健康状况实时监测、医美、航空航天、国防安全、宇宙探测、工业生产监控和环境污染实时追踪等各种场景；柔性可穿戴多功能传感器同时探测多种信号，包括从紫外可见光到近红外的光强变化信号以及环境湿度(0-100范围)信号，同时具有高线性度、高分辨率和无延时的特性。
附图说明
图1为中FL-(TBA)NbMoO6的SEM图。
图2为FL-(TBA)NbMoO6的AFM图。
图3为FL-(TBA)NbMoO6的光电性能图。
图4为FL-(TBA)NbMoO6的湿敏性能图。
图5为(NH3)NbMoO6的SEM图。
图6为(NaOH)NbMoO6的SEM图。
图7为FL-(TBA)NbMoO6、(NH3)NbMoO6和(NaOH)NbMoO6的光电性能对比。
图8为FL-(TBA)NbMoO6、(NH3)NbMoO6和(NaOH)NbMoO6的湿敏性能对比。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将Li2CO3、Nb2O5和MoO3按1:1:1的摩尔比磨碎，充分混合，然后在800℃空气中煅烧72h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末1g与100mL的4mol/LHNO3缓慢搅拌10天，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在40℃下干燥，将1g经酸化后粉末分散在100mL含等摩尔四丁基氯化铵(TBA)的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡20天制备寡层二维钙钛矿半导纳米片FL-(TBA)NbMoO6，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
在本发明实施例中，从图1可以看出，FL-(TBA)NbMoO6具有寡层二维纳米片结构，提供了高的比表面积；从图2可以看出，FL-(TBA)NbMoO6具有寡层二维纳米片结构；从图3可以看出，FL-(TBA)NbMoO6的寡层二维纳米片结构有利于光探测性能和载流子输运特性提升；从图4可以看出，FL-(TBA)NbMoO6具有寡层二维纳米片结构有利于暴露更多水吸附活性位点。
实施例2
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，(NH3)NbMoO6的制备和传感的方法如实施例1，所不同的是制备(NH3)NbMoO6时，所用的碱为NH3。
在本发明实施例中，从图5可以看出，所得(NH3)NbMoO6仍然维持了层状结构，只是层状形状不规则，层数较厚，产生部分堆叠。
实施例3
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，(NaOH)NbMoO6的制备和传感的方法如实施例1，所不同的是制备(NaOH)NbMoO6时，所用的碱为NaOH。
在本发明实施例中，从图6可以看出，所得(NaOH)NbMoO6同样产生了部分堆叠；将FL-(TBA)NbMoO6、(NH3)NbMoO6和(NaOH)NbMoO6进行性能光电性能和湿敏性能的对比，从图7可以看出，所得FL-(TBA)NbMoO6相较于(NH3)NbMoO6和(NaOH)NbMoO6，具有更好的光电性能；从图8可以看出，所得FL-(TBA)NbMoO6相较于(NH3)NbMoO6和(NaOH)NbMoO6，具有更好的湿敏性能。
实施例4
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将Li2CO3、Nb2O5和MoO3按10:10:10的摩尔比磨碎，充分混合，然后在1200℃空气中煅烧120h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末10g与500mL的8mol/LH2SO4缓慢搅拌15天，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在80℃下干燥，将10g经酸化后粉末分散在500含等摩尔四丁基氯化铵(TBA)的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡30天制备寡层二维钙钛矿半导纳米片(TBA)NbMoO6，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
实施例5
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将Li2CO3、Nb2O5和MoO3按1:1:1的摩尔比磨碎，充分混合，然后在400℃空气中煅烧24h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末1g与50mL的1mol/LHCl缓慢搅拌5天，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在20℃下干燥，将1g经酸化后粉末分散在50mL含等摩尔NaOH的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡10天制备寡层二维钙钛矿半导纳米片(NaOH)NbMoO6，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
实施例6
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将Li2CO3、Nb2O5和MoO3按5:5:5的摩尔比磨碎，充分混合，然后在700℃空气中煅烧36h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末5g与300mL的5mol/LHNO3缓慢搅拌10天，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在60℃下干燥，将5g经酸化后粉末分散在300mL含等摩尔四丁基氯化铵(TBA)的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡20天制备寡层二维钙钛矿半导纳米片(TBA)NbMoO6，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
实施例7
本发明一个实施例提供的一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将Li2CO3、Nb2O5和MoO3按8:8:8的摩尔比磨碎，充分混合，然后在900℃空气中煅烧96h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末8g与400mL的6mol/LHCl缓慢搅拌10天，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在60℃下干燥，将8g经酸化后粉末分散在400mL含等摩尔NH3的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡20天制备寡层二维钙钛矿半导纳米片(NH3)NbMoO6，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
本发明的工作原理是：
该钙钛矿半导体纳米材料的制备方法和应用，将钙钛矿半导体纳米材料作为寡层二维钙钛矿半导纳米片，具有高比表面体积、高载流子迁移率、高柔韧性、高透明度和高生物相容性，利于将其构筑成具有高灵敏度、快响应-恢复速率、低检出限和具有长期稳定性特点的多功能传感器；柔性可穿戴多功能传感器具有优异的光电及湿敏性能，可以广泛应用于医疗诊断、健康状况实时监测、医美、不可移动文物及历史建筑的修复和柔性保护，芯机人、航空航天、国防安全、宇宙探测、工业生产监控和环境污染实时追踪等各种场景；柔性可穿戴多功能传感器同时探测多种信号，包括从紫外可见光到近红外的光强变化信号、拉伸强度和弹性信号、压力强度信号、心率信号、血氧性能信号、温度信号以及环境湿度(0-100范围)信号，同时具有高线性度、高分辨率和无延时的特性。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些均不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (7)
1.一种钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将反应物Li2CO3、Nb2O5和MoO3按1-10:1-10:1-10的摩尔比磨碎，充分混合，然后在空气中煅烧24-120h；
步骤S2：煅烧后，将得到的粉末1-10g与50-500mL的1-8mol/L的酸缓慢搅拌，在此期间每天更新酸；
步骤S3：然后用蒸馏水彻底清洗粉末，并在20-80℃下干燥，将1-10g经酸化后的粉末分散在50-500mL含等摩尔碱的水溶液中，将碱溶液在室温下振荡，制备寡层二维钙钛矿半导纳米片，然后用蒸馏水洗涤三次，离心收集。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，煅烧温度为400-1000℃。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌天数为5-15天。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，酸为HCl、H2SO4和HNO3中的一种。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，碱为氨水、NaOH、KOH和四丁基氯化铵中的一种。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿半导体纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，振荡天数为10-30天。
7.一种根据权利要求1-6任一所述制备方法制备的钙钛矿半导体纳米材料在柔性可穿戴多功能传感器中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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