CN115341085A - 高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及不锈钢无缝管加工技术领域，尤其是提供一种高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其包括如下步骤：高低温双级退火处理→冷轧变形处理→中温再结晶处理→低温固溶处理→超低温冷处理→双级时效处理6个步骤。采用该方法制造的00Cr12Ni10MoTi马氏体时效不锈钢薄壁无缝管，能够获得尺寸细小且分布均匀的原奥氏体、马氏体板条、逆变奥氏体及析出相等组织，因而具有高的室温拉伸强度和低温冲击韧性，可适应更加严苛的服役环境。

Description

高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法
技术领域
本发明涉及不锈钢无缝钢管加工技术领域，尤其是一种高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法。
背景技术
00Cr12Ni10MoTi钢属于典型马氏体时效不锈钢，经过固溶、淬火及时效等一系列热处理后，不仅在马氏体基体上析出数量众多的Ni3Ti强化相，而且马氏体板条间或原奥氏体晶界上逆相变形成新的奥氏体。这种微观组织特征不仅包括了马氏体相变强化和Ni3Ti相析出强化所带来的高的强度性能，还有逆相变奥氏体产生的优良的低温冲击韧性，此外，高的Cr含量保证其具备高的耐蚀性。00Cr12Ni10MoTi马氏体时效不锈钢这种性能特征，使其非常适合制造那些低温条件下服役的受力结构件，例如与液氧、液氮、液氢等环境相关的轴类、容器及管道等。
为了适应更加严苛的服役环境，有必要进一步提高00Cr12Ni10MoTi马氏体时效不锈钢的力学性能，以充分发挥材料潜能，扩大应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，包括如下步骤：
S1：高低温双级退火处理，将待处理的马氏体时效不锈钢管坯进行加热，在较高温度下奥氏体单相区保温一段时间，缓慢冷却至稍低于Ni3Ti相的析出温度，并长时间保温，再随炉冷却至室温后出炉；
S2：冷轧变形处理，将退火管材在室温下进行多道次冷轧变形，并达到所需的管材直径及壁厚要求；
S3：中温固溶处理，将冷轧管材在稍高于再结晶温度的单相奥氏体区进行短时间加热处理，继而快速冷却至室温；
S4：低温固溶处理，将再结晶处理的管材重新在稍低于再结晶温度的单相奥氏体区进行加热处理，并保温一定时间，然后再进行水冷淬火；
S5：超低温冷处理，将低温固溶处理的管材置于更低温度下进行保温处理；
S6：双级时效处理，将超低温冷处理的管材先在奥氏体逆变温度以下进行时效处理，然后，继续加热至稍高于奥氏体逆变温度进行时效处理。
进一步地，所述马氏体时效不锈钢为00Cr12Ni10MoTi钢，其包括质量百分比为：C含量≤0.03％、Si含量≤0.15％、Mn含量≤0.15％、Ni含量9.0-10.30％、Cr含量11.50-12.50％、Mo含量0.50-0.80％、Ti含量0.15-0.25％、Al含量≤0.20％、P含量≤0.008％和S含量≤0.006％。
进一步地，所述步骤(S1)的高低温双级退火处理，是将马氏体时效不锈钢管坯加热至900-950℃，保温时间为0.5-1h，接着，随炉冷却至550-600℃，保温12h以上，随炉冷至室温后出炉。
该步骤可保证管材获得优良的室温塑性变形能力。
进一步地，所述步骤(S2)中管材直径及壁厚要求为以管材壁厚计，冷轧压下量控制在50％以上。
进一步地，所述步骤(S3)的中温固溶处理，是将冷轧管材加热至800-850℃，保温10-30min，通过控制再结晶过程来细化晶粒尺寸，随后，直接室温水淬火，形成马氏体。
进一步地，所述步骤(S4)的低温固溶处理，是将再结晶处理的管材加热至730-760℃，并保温10-30min，使得淬火马氏体转变成逆变奥氏体，然后，再次直接水冷淬火。
该步骤可使得逆变奥氏体再次转变成马氏体。
进一步地，所述步骤(S5)的超低温冷处理，是将低温固溶处理的管材在-50℃以下保温1-2h。
该步骤可使得残余奥氏体继续发生马氏体转变。
进一步地，所述步骤(S6)的双级时效处理，是将超低温冷处理的管材先在250-300℃保温2-4h，再加热至480-520℃保温1-2h。
该步骤使得Ni3Ti析出相和逆变奥氏体尺寸小且分布均匀。
综上，步骤(S1)中高温退火处理，即在较高温度下奥氏体单相区保温一段时间，通过促进原子扩散，使得奥氏体晶粒尺寸和化学成分变得更加均匀，然后，缓慢冷却至略低于Ni3Ti相的析出温度，并长时间保温，在此过程中，既存在奥氏体向铁素体转变，也发生Ni3Ti相析出及长大，随炉冷却至室温后，获得以铁素体为主，加上少量奥氏体和粗大Ni3Ti相的微观组织特征，从而保证管材获得优良的室温塑性变形能力；
步骤(S2)中退火管材在室温下进行多道次、大变形量冷轧变形，能够引入高密度的位错缺陷，尤其是在粗大Ni3Ti相周围形成严重的晶格畸变区；
步骤(S3)中将冷轧管材在稍高于再结晶温度的单相奥氏体区进行短时间加热处理，可以获得尺寸细小、等轴状的再结晶晶粒组织，继而快速冷却至室温，促使奥氏体发生马氏体相变；由于原奥氏体晶粒尺寸细小，马氏体板条尺寸相应减小。
步骤(S4)中将中温固溶处理的管材重新在略低于再结晶温度的单相奥氏体区进行加热处理，那么，淬火马氏体逆变成奥氏体；随后，通过快速冷却促使逆变奥氏体发生马氏体相变，由此得到的马氏体组织，不仅位错缺陷密度更高，而且板条尺寸更小，但与此同时，残余奥氏体数量较多；
步骤(S5)中将低温固溶处理的管材置于更低温度下进行保温处理，促进残余奥氏体继续转变成马氏体，获得全部马氏体组织。
步骤(S6)中将超低温冷处理的管材先在奥氏体逆变温度以下进行时效处理，以保证Ni3Ti析出相数量多且尺寸小，然后，继续加热至稍高于奥氏体逆变温度进行时效处理，使一部分马氏体逆转变成奥氏体，同时，抑制Ni3Ti相粗化。
经上述步骤生产的00Cr12Ni10MoTi马氏体时效不锈钢薄壁无缝管中，原奥氏体、马氏体板条、逆变奥氏体及析出相等特征组织尺寸细小、分布均匀，从而获得高的室温拉伸性能和低温冲击韧性。
本发明的有益效果是：本发明的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法不仅适合工业化生产，而且拉伸性能高、低温韧性优良，抗拉强度(Rm)为1150-1300MPa，屈服强度(R0.2)为1000-1200MPa，断裂延伸率(A)为15-25％，断面收缩率(Z)为50-65％，冲击韧性(AKv，-196℃)为130-150J，由此生产的管材适合超低温工作环境下服役。
具体实施方式
现在结合优选实施例对本发明作进一步详细的说明。
实验材料为00Cr12Ni10MoTi马氏体时效不锈钢热轧管，外径为50mm，壁厚为6mm。高温退火采用真空加热炉加热，再结晶处理和固溶处理采用气氛保护辊底炉进行加热，时效处理采用常规空气电阻炉进行加热；超低温冷处理在机械制冷箱中进行。
常温拉伸性能测试在WDT-200试验机上进行，拉伸速度为2mm/min，获得抗拉强度、屈服强度、断裂伸长率及断面收缩率；冲击韧性测试采用从管材上加工V型缺口非标尺寸试样进行，测试结果归一化为标准尺寸，测试温度为-196℃(液氮浸泡)。
实施例1：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至930℃并保温45min后，随炉冷却至570℃继续保温12h，然后在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为70％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至830℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为15min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至750℃，加热20min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于制冷箱中在-60℃冷处理2h后，在时效炉中进行先在250℃保温4h、再在500℃保温2h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1265MPa、屈服强度R0.2＝1067MPa、断裂延伸率A＝18.4％，断面收缩率Z＝62％；液氮低温冲击韧性AKv＝144J。
对比例1：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至930℃并保温45min后，随炉冷却至570℃继续保温12h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为70％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至830℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为15min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至750℃，加热20min，继而进行室温水淬处理；在时效炉中进行先250℃保温4h、再500℃保温2h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1261MPa、屈服强度R0.2＝1054MPa、断裂延伸率A＝12.4％，断面收缩率Z＝54％；液氮低温冲击韧性AKv＝121J。
通过比较实施例1和对比例1，可以看出：如果低温固溶处理后不进行超低温冷处理，尽管管材拉伸强度变化不大，但低温冲击韧性相对较低。
实施例2：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至950℃并保温30min后，随炉冷却至600℃继续保温24h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为60％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至800℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为30min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至730℃，加热30min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于制冷箱中在-80℃冷处理1h后，在高温时效炉中进行先在300℃保温2h、再500℃保温1h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1282MPa、屈服强度R0.2＝1164MPa、断裂延伸率A＝17.2％，断面收缩率Z＝59％；液氮低温冲击韧性AKv＝138J。
对比例2：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至950℃并保温30min后，随炉冷却至600℃继续保温24h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为60％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至800℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为30min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至730℃，加热30min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于制冷箱中在-80℃冷处理1h后，在时效炉中进行500℃保温1h的单级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1187MPa、屈服强度R0.2＝1076MPa、断裂延伸率A＝18.1％，断面收缩率Z＝61％；液氮低温冲击韧性AKv＝136J。
通过比较实施例2和对比例2，可以看出：如果管材超低温冷处理后只进行单级时效处理，而不进行双级时效处理，尽管管材低温冲击韧性相差不大，但强度相对较低。
实施例3：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至900℃并保温60min后，随炉冷却至570℃继续保温12h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为65％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至850℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为10min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至760℃，加热10min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于制冷箱中在-50℃冷处理1h后，在高温时效炉中进行先270℃保温2h、再在480℃保温2h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1296MPa、屈服强度R0.2＝1178MPa、断裂延伸率A＝19.6％，断面收缩率Z＝62％；液氮低温冲击韧性AKv＝134J。
对比例3：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至900℃并保温60min后，随炉冷却至570℃继续保温12h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为30％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至850℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为10min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至760℃，加热10min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于制冷箱中在-50℃冷处理1h后，在高温时效炉中进行先在270℃保温2h、再在480℃保温2h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1207MPa、屈服强度R0.2＝1074MPa、断裂延伸率A＝16.3％，断面收缩率Z＝54％；液氮低温冲击韧性AKv＝117J。
通过比较实施例3和对比例3，可以看出：如果退火后管材冷轧变形量较小，材料强度和低温冲击韧性都相对较低。
实施例4：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至900℃并保温30min后，随炉冷却至550℃继续保温24h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为50％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至850℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为30min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至730℃，加热30min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于制冷箱中在-70℃冷处理2h后，在高温时效炉中进行先在250℃保温4h、再在520℃保温1h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1208MPa、屈服强度R0.2＝1116MPa、断裂延伸率A＝19.2％，断面收缩率Z＝60％；液氮低温冲击韧性AKv＝135J。
对比例4：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至900℃并保温60min后，随炉冷却至550℃继续保温24h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为50％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至730℃，加热30min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材置于冷冻箱中在-70℃冷处理2h后，在时效炉中进行先在250℃保温4h、再在520℃保温1h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1283MPa、屈服强度R0.2＝1198MPa、断裂延伸率A＝15.7％，断面收缩率Z＝41％；液氮低温冲击韧性AKv＝108J。
通过比较实施例4和对比例4，可以看出：如果退火管材冷轧后不进行中温再结晶处理，而是直接进行低温固溶处理，尽管管材能够获得高强度，但低温冲击韧性相对较低。
实施例5：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至940℃并保温10min后，随炉冷却至590℃继续保温12h，然后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为60％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至820℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为30min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至760℃，加热30min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材至于冷冻箱中在-80℃冷处理1h后，在高温时效炉中进行先在250℃保温4h、再在500℃保温2h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1241MPa、屈服强度R0.2＝1168MPa、断裂延伸率A＝18.2％，断面收缩率Z＝63％；液氮低温冲击韧性AKv＝144J。
对比例5：
首先，将00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材在气氛保护加热炉中加热至940℃并保温10min后，在空气中冷却至室温；将退火管材在常温下进行多道次冷轧变形，直至壁厚压下量为60％，然后将冷轧管材在气氛保护辊底炉中加热至820℃，并控制底辊传动速度，使得加热时间为30min，随后，在炉门出口处喷吹保护气，使管材快速冷却至室温；接着，将管材再次在气氛保护辊底炉中加热至760℃，加热30min，继而进行室温水淬处理；将淬火管材至于冷冻箱中在-80℃冷处理1h后，在高温时效炉中进行先在250℃保温4h、再在500℃保温2h的双级时效处理，然后，空冷至室温。
拉伸性能测试表明，经上述处理的管材拉强度Rm＝1277MPa、屈服强度R0.2＝1182MPa、断裂延伸率A＝16.2％，断面收缩率Z＝49％；液氮低温冲击韧性AKv＝118J。
通过比较实施例5和对比例5，可以看出：如果管材在高温退火后不进行较高温度等温处理，而是直接空冷至室温，那么，尽管最终管材能够获得高强度，但低温冲击韧性相对较低。
综上，通过上述5个实施例及其对比例可以看出：如果要获得高的室温拉伸性能和低温冲击韧性，00Cr12Ni10MoTi不锈钢热轧管材需要依次经过高低温双级退火处理、冷轧变形处理、中温固溶处理、低温固溶处理、超低温冷处理和双级时效处理，以适应更加严苛的服役环境。
以上说明书中描述的只是本发明的具体实施方式，各种举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体实施方式做修改或变形，而不背离发明的实质和范围。

Claims (8)

1.一种高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：高低温双级退火处理，将待处理的马氏体时效不锈钢管坯进行加热，在较高温度下奥氏体单相区保温一段时间，缓慢冷却至稍低于Ni3Ti相的析出温度，并长时间保温，再随炉冷却至室温后出炉；
S2：冷轧变形处理，将退火管材在室温下进行多道次冷轧变形，并达到所需的管材直径及壁厚要求；
S3：中温固溶处理，将冷轧管材在稍高于再结晶温度的单相奥氏体区进行短时间加热处理，继而快速冷却至室温；
S4：低温固溶处理，将再结晶处理的管材重新在稍低于再结晶温度的单相奥氏体区进行加热处理，并保温一定时间，然后再进行水冷淬火；
S5：超低温冷处理，将低温固溶处理的管材置于更低温度下进行保温处理；
S6：双级时效处理，将超低温冷处理的管材先在奥氏体逆变温度以下进行时效处理，然后，继续加热至稍高于奥氏体逆变温度进行时效处理。
2.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S1）的马氏体时效不锈钢为00Cr12Ni10MoTi钢，其包括质量百分比为：C含量≤0.03%、Si含量≤0.15%、Mn含量≤0.15%、Ni含量9.0-10 .30%、Cr含量11.50-12.50%、Mo含量0.50-0.80%、Ti含量0.15-0.25%、Al含量≤0.20%、P含量≤0.008%和S含量≤0.006%。
3.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S1）的高低温双级退火处理，是将马氏体时效不锈钢管坯加热至900-950 ℃，保温时间为0.5-1h，接着，随炉冷却至550 - 600 ℃，保温12h以上，随炉冷至室温后出炉。
4.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S2）中管材直径及壁厚要求为以管材壁厚计，冷轧压下量控制在50%以上。
5.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S3）的中温固溶处理，是将冷轧管材加热至800-850℃，保温10-30min，通过控制再结晶过程来细化晶粒尺寸，随后，直接室温水淬火，形成马氏体。
6.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S4）的低温固溶处理，是将再结晶处理的管材加热至730-760℃，并保温10-30min，使得淬火马氏体转变成逆变奥氏体，然后，再次直接水冷淬火。
7.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S5）的超低温冷处理，是将低温固溶处理的管材在-50℃以下保温1-2h。
8.根据权利要求1所述的高强韧马氏体时效不锈钢薄壁无缝管的制造方法，其特征在于：所述步骤（S6）的双级时效处理，是将超低温冷处理的管材先在250-300℃保温2-4h，再加热至480-520℃保温1-2h。
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