CN115337210B - 一种化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法，旨在提供一种可用于化妆品领域，具有多重智能缓释效果的冰膜。所述多重智能缓释冰膜主要包括增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物等成分，还可添加多元醇、防腐剂、增溶剂、功效成分、香精等成分。该种冰膜应用于皮肤时，可实现胶‑水‑胶‑水多重智能相变，实现功效成分的缓慢释放，能够有效、持久、稳定的提供舒缓、修复、美白、抗衰等功效，同时降低刺激性，降低皮肤炎症反应。

Description

一种化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法。

背景技术

在现代社会中，随着化妆品的使用越来越普及，化妆品的大量使用带来的伤害也在不断增多。调查数据显示肌肤敏感的人数呈上升趋势，超过50％的成年人经历过皮肤敏感的过程，出现刺痛、紧绷、灼热、瘙痒、红肿等状况，并伴随炎症反应。如何使得健康皮肤变美不致敏，敏感皮肤不致敏兼具修复变美是化妆品追求的最高境界，鉴于此，缓释技术非常适合应用于化妆品中以解决此类问题。

缓释技术是指在一个特定的体系内，采取某些措施来减慢活性物质的释放速度，从而在较长时间内，体系中的活性物质可以维持低且有效的浓度。缓释体系的活性物质可在较长时间内保持在有效的浓度范围之内，延长作用时间，提高作用效果，另外缓释体系还具有提高活性物质的利用率，减少其施用量，减少活性物质的挥发、流失等损失，增加其物化稳定性。

专利CN 112439054 A公开了一种特立帕肽缓释凝胶注射液及其制备方法，包括以下组分：特立帕肽、pH缓冲组分、生物粘附材料、温度敏感型凝胶材料、pH调节剂以及溶剂；优选地，所述温度敏感型凝胶材料选自温敏型泊洛沙姆和甘油的组合，生物粘附材料选自壳聚糖、透明质酸、纤维素类衍生物、聚丙烯酸或其组合；所述溶剂为水。此缓释凝胶外观液体状态，注射后随体温升高形成凝胶，利用了泊洛沙姆温度升高由液体转变成凝胶的特性，实现了药物的缓释。

专利CN 11304104 A公开了一种智能温敏型缓释凝胶及其制备方法，包括以下重量份物料组成：温敏凝胶基质、有机溶剂和水；所述温敏凝胶基质由泊洛沙姆18～19％、壳聚糖衍生物2～3％制备而成；所述有机溶剂为ε-己内酯和聚已二醇。该智能温敏型缓释凝胶及其制备方法。此凝胶外观也为液体，注射后随体温升高形成凝胶，与专利CN 112439054A机理大致相同，也利用了泊洛沙姆的温敏特性来实现缓释效果。

当前化妆品中应用的缓释技术的主要机理是：将活性物溶解、分散或包埋在缓释剂（卵磷脂、环糊精、硅粉、凝胶等）中，从而对活性物质的释放起阻碍作用，以达到缓慢释放的目的。缓释主要依靠的是内外相之间的浓度差，当浓度达到平衡后，就不再有缓释效果，当存在浓度差后，缓释再次启动。但是当前缓释技术存在技术单一、状态改变单一、外用液体凝胶时间长，易流动不均匀，使用不方便等缺点，且不具备多重状态改变、智能、动态缓释的特点。

针对上述情况，本发明创造性的开发出一种化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法，实现了活性物质在化妆品中胶-水-胶-水的多重智能动态缓释，提升活性物作用时间，减少刺激，提升修复效果，让敏感肌肤实现变美不致敏。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法，实现胶-水-胶-水的多重智能相变，功效成分缓释，减少活性物初次接触皮肤时的浓度，降低过敏率；缓释还可以延长活性物的作用时间，提升修复、美白、抗衰等功效，让健康肌肤、敏感肌肤均可实现变美不致敏。为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种化妆品用多重智能缓释冰膜，所述多重智能缓释冰膜主要包括：增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物，应用于皮肤时，可实现胶-水-胶-水多重智能相变，实现功效成分的动态缓释，能够有效、持久、稳定的提供舒缓、修复、美白、抗衰等功效。

所述多重智能缓释冰膜的按质量百分比主要包括：增稠剂0.01-5%、泊洛沙姆5-50%、薄荷衍生物0.0001-0.01%。

所述增稠剂包括丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、羟乙基纤维素、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物、透明质酸钠、黄原胶中的一种或任意组合；

优选地，所述增稠剂的组合是丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、透明质酸钠、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物的组合。

所述泊洛沙姆包括泊洛沙姆407、338、237、188、124、108中的一种或任意的组合；

优选地，所述泊洛沙姆是407和188的组合。

所述薄荷衍生物包括薄荷醇、薄荷乳酸酯、1-薄荷基葡糖苷、薄荷烷甲酰乙胺、甲基二异丙基丙酰胺和N-(乙氧羰基甲基)-对烷-3-甲酰胺中的一种或任意的组合。

所述化妆品用多重智能缓释冰膜还包括多元醇、防腐剂、增溶剂、活性成分、香精中的一种或任意组合。

所述多元醇包括甘油、丁二醇、1，2-丙二醇、双丙甘醇、1，3-丙二醇、甲基丙二醇中的一种或任意组合；

所述防腐剂包括对羟基苯乙酮、己二醇、辛酰羟肟酸、辛甘醇、山梨酸钾、苯甲酸钠、苯丙酸钠中的一种或任意组合；

所述增溶剂包括椰油醇聚醚-7、PPG-1-PEG-9 月桂二醇醚、PEG-40 氢化蓖麻油、聚山梨醇酯-20、PPG-13-癸基十四醇聚醚-24、聚山梨醇酯-40、聚山梨醇酯-60中的一种或任意组合；

所述活性成分包括洋甘菊、金盏花、马齿苋、油橄榄叶、β-葡聚糖、人参、芦荟、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-4、棕榈酰五肽、寡肽-1、寡肽-3、寡肽-5、酵母发酵产物滤液、大豆氨基酸与酵母、北美圣草糖蛋白中的一种或任意的组合。

所述化妆品用多重智能缓释冰膜按质量百分比包括：甘油1-10%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.1-5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1-5%，透明质酸钠0.01-1%，泊洛沙姆407 5-35%，泊洛沙姆188 1-10%，薄荷乳酸酯0.0001-0.01%，己二醇0.1-2%，辛酰羟肟酸0.01-1%，油橄榄叶提取物1-10%，余量为水。

优选地，所述化妆品用多重智能缓释冰膜按质量百分比包括：甘油3-5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.1-1%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1-1%，透明质酸钠0.01-0.5%，泊洛沙姆407 10-30%，泊洛沙姆188 3-7%，薄荷乳酸酯0.001-0.005%，己二醇0.1-1%，辛酰羟肟酸0.01-0.1%，油橄榄叶提取物2-7%，余量为水。

更优选地，所述化妆品用多重智能缓释冰膜按质量百分比包括：甘油5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.4%，透明质酸钠0.1%，泊洛沙姆407 10%，泊洛沙姆188 3%，薄荷乳酸酯0.002%，己二醇0.5%，辛酰羟肟酸0.08%，油橄榄叶提取物5%，余量为水。

本发明创造性地将增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物进行组合，形成一种全新的多重智能缓释冰膜，外用于皮肤时，可实现胶-水-胶-水多重智能相变，功效成分动态缓释，能够有效、持久、稳定的提供舒缓、修复、美白、抗衰等功效，同时降低刺激性，降低皮肤炎症反应、在提升肌肤修复能力、提升产品安全性、稳定性上均具有预料不到的协同增效功效，兼具良好的肤感。

上述多重智能缓释冰膜组分中，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物不耐离子，接触离子后，网状结构会破坏收缩，粘度降低，释放水分，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物有一定耐离子性，透明质酸钠吸水、保水性强，后两者可平衡减缓前者的水分释放。三者优选搭配外用于皮肤时，受皮肤表面离子影响，实现冰膜的第一次化水，释放水分及活性成分。该化水速度受皮肤表面离子量调控，离子释放的多，化水快，释放的少，化水慢。随时间延长，皮肤离子将持续释放，冰膜可持续化水，但化水的总时长取决于增稠剂的总量。因增稠剂的总量是有限的，限制了化水的总时长。为进一步延长化水、缓释效果，还需搭配其他助剂以降低化水速度，延长凝胶时长，实现易化水的同时仍可保持凝胶态，以达到持续化水、缓慢释放的特点。

在冰膜组分中，泊洛沙姆407与188的组合物是一种温敏凝胶组分，低温呈液体，温度升高会逐渐形成凝胶。在冰膜与皮肤接触后，冰膜温度随皮肤温度逐渐升高，第一次释放的水分因泊洛沙姆的温敏效果，逐渐凝胶化，让第一次释放的水再次转换为凝胶相，延长可化水、凝胶态的持续时间，实现了活性成分的缓慢释放。

在冰膜组分中，伴随释放水分的蒸发带走热量，降低皮肤温度，同时释放的薄荷衍生物也通过TRPM8神经通路，辅助缓慢的、持久的降温。此降温过程将持久、缓慢的弱化泊洛沙姆温敏成分的凝胶效果，实现冰膜的二次持久化水、活性物的持久、缓慢释放。

通过以上增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物的优选搭配，实现了胶-水-胶-水的多重缓释，实现冰膜持久化水、活性成分缓释的特性。此化水的过程是个持久、缓慢释放活性物的过程，且化水同时仍可保持凝胶相，进一步强化持久化水、缓慢释放的特性。

上述冰膜组分中，利用多元醇对薄荷衍生物的溶解性，防止薄荷乳酸酯结晶析出，提升产品的稳定性、渗透性，协同提升产品的降温、二次化水、祛红、修复效果。

第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的化妆品用多重智能缓释冰膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：：

（1）将部分多元醇与增稠剂混合均匀，得到组分A；

（2）将余下多元醇与薄荷衍生物混合溶解均匀，得组分B；

（3）将部分水与泊洛沙姆混合溶解均匀，得组分C；

（4）将增溶剂与香精混合溶解均匀，得组分D；

（5）将组分A加入余下水中，搅拌升温至80-85℃，均质分散均匀，保温20min后降温至30-35℃；

（6）加入组分B、组分C、组分D、防腐剂、活性成分，搅拌分散均匀，得到所述化妆品用多重智能缓释冰膜。

优选地，步骤（5）所述高速均质剪切在高剪切均质乳化机中进行；

优选地，步骤（5）所述高剪切均质乳化机的转速为1000-3000r/min；

优选地，步骤（5）所述的搅拌转速为50-80r/min；

优选地，步骤（6）所述的搅拌转速为50-80r/min。

上述各项数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。

本发明提供的制备方法通过将各组分按序添加混合，并辅以特定的搅拌速度、均质速度，保证增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物、防腐剂、活性成分、香精、水等成分可以充分、均匀地混合，且不被破坏，在上述限定的范围内，可以使冰膜达到最佳的效果。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明提供的冰膜是凝胶相外观，不是液体外观，便于外用于皮肤上；

(2)本发明提供的冰膜具有多重相变特性，外用于皮肤后，具有胶-水-胶-水多重相变的特点，功效成分得以动态缓释，能够有效、持久、稳定的提供舒缓、修复、美白、抗衰等功效，同时降低刺激性，降低皮肤炎症反应，提升肌肤修复能力，提升产品安全性；

(3)本发明提供的冰膜经人体试用评价，未见刺激，兼具优异的肤感和稳定性。

附图说明

图1为本发明的橄榄苦苷累积透过百分比。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。

本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排他性的包括。例如，包括所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明实施例所用的试剂盒仪器均为市售产品。

对比例1没有添加甘油类多元醇，对比例2没有添加增稠剂，对比例3没有添加泊洛沙姆，对比例4没有添加薄荷衍生物。实施例不同组分的配比优选。

实施例1-6及对比例1-4：

以重量份计，实施例1-6以及对比例1-4的多重智能缓释冰膜的配比如表1所述。

表1 实施例及对比例组分及配比

实施例1-6及对比例1-4的多重智能缓释冰膜的制备方法，均按以下步骤进行，包括：

（1）将部分甘油与透明质酸钠、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物混合均匀，得到组分A；

（2）将余下甘油与薄荷乳酸酯混合溶解均匀，得组分B；

（3）将部分水与泊洛沙姆407、泊洛沙姆188混合溶解均匀，得组分C；

（4）将组分A加入余下水中，搅拌升温至80-85℃，均质分散均匀，保温20min后降温至35℃；

（5）加入组分B、组分C、油橄榄叶提取物、己二醇、辛酰羟肟酸，搅拌分散均匀，得到所述化妆品用多重缓释冰膜。

效果评价及性能检测

透皮试验

Franz扩散池透皮吸收试验：将制备好的小鼠皮肤固定在供给池与接受池之间，皮肤表层向上。向接受池内加入5mL含有0.5%叠氮化钠的生理盐水（0.9% NaCl水溶液），设定接受池搅拌速度为600 r/min，恒温槽水温为37+0.1℃。向供给池内加入等量的实施例或对比例多重智能缓释冰膜，以保鲜膜封住上口。在30、60、90、120、150、180、210、240min时取接受液1mL，并用新鲜接受液补足。测定接受液中橄榄苦苷的含量，计算橄榄苦苷的透过百分比，结果见图1。

由上图可知，对比例2无增稠剂，无一次化水，虽有泊洛沙姆但量偏少，外观呈液体，导致前期具有高的释放量，后期虽有少量凝胶化，但释放速率低；对比例3仅有增稠剂无泊洛沙姆，前期一次化水有很高释放量，释放斜率，后期因不能凝胶化，释放量和释放斜率均降低；对比例4前期有一次化水和凝胶化，释放量适中，释放斜率大，中间有凝胶化，释放斜率放缓，但因无薄荷衍生物，降温减缓，导致无二次化水，释放量降低，释放斜率很低；对比例1接近对比例4，但因无多元醇，会有薄荷乳酸酯析出，导致后期释放斜率也较低。

实施例1-6均含有增稠剂、泊洛沙姆和薄荷衍生物，通过优选搭配，筛选出实施例2，既具有前期释放量适中，又具有全程高释放率的优点，实现了胶-水-胶-水四个相态的改变，具有多种凝胶缓释的优点，是一种很好的活性物载体。

人体试用评价试验

具体方法为：选取年龄在18-35周岁的女性100名，随机分成10，每组10人，每组分别试用实施例1-6对比例1-4得的多重缓释冰膜。连续试用7天，受试者对多重缓释冰膜的舒缓效果和肤感进行评价，其中最高分为5分，最低分为1分，也可取1-5之间的任意值。结果如表2所示（结果为每组受试者结果的平均值）。

表2人体试用评价结果

由表2数据可知：本发明所涉及的多重缓释冰膜具有优异的舒缓性和肤感，且增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物的配比对产品的舒缓性及肤感发挥了更加重要的作用。

安全性评价

具体方法为：选取年龄在18-35周岁的女性36名，无过敏史，每位受试者均试用实施例1-6和对比例1-4制得的多重缓释冰膜。清洁受试者背部后，将加有样品的斑试器用无刺激胶带贴敷于背部选定位置，粘贴好后用手指轻压使之均匀贴于皮肤上，持续48 h。受试者48 h内保持斑贴部位干燥，避免激烈运动、挠抓斑试部位、长时间日光照射等。48 h后去除试器并做好标记，30 min后等压痕消失后在充足灯光下进行判定。

皮肤不良反应分级标准如表3所示：

表3

结果如表4所示：

表4 安全性测试结果

由表4数据可知：受试者均为阴性反应，判定本发明所述多重缓释冰膜对人体无不良反应，安全性高。

稳定性测试

稳定性测试包括高温、低温及冷热循环测试。即将实施例1-6和对照例1-4的多重缓释冰膜均分别于48℃、-15℃下放置6个月，定期观察产品的外观是否出现浑浊、析出、分层浊变等异常现象，在-18℃/25℃的冷热循环温度下冷热循环6次后观察产品外观是否出现异常。测试结果如表5所示。

表5 稳定性测试结果

由表5可知：本申请的多重缓释冰膜均具有较好的稳定性，多元醇的改变或缺少时，对冰膜的稳定性具有一定的影响，易导致薄荷衍生物析出。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，本发明提供了一款多重智能缓释冰膜，主要包括增稠剂、泊洛沙姆、薄荷衍生物，三者缺一不可，通过优选搭配可很好的实现胶-水-胶-水多重智能动态相变，获得较高初始释放量及高的释放斜率，可更好的实现功效成分的动态缓释，当应用于皮肤时，能够有效、持久、稳定的提供舒缓、修复、美白、抗衰等功效，兼具好的肤感、安全性及稳定性。

可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (3)

1.一种化妆品用多重智能缓释冰膜，其特征在于，所述化妆品用多重智能缓释冰膜按质量百分比包括：甘油3-5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.1-1%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1-1%，透明质酸钠0.01-0.5%，泊洛沙姆407 10-30%，泊洛沙姆188 3-7%，薄荷乳酸酯0.001-0.005%，己二醇0.1-1%，辛酰羟肟酸0.01-0.1%，油橄榄叶提取物2-7%，余量为水。

2.根据权利要求1所述的一种化妆品用多重智能缓释冰膜，其特征在于，所述化妆品用多重智能缓释冰膜按质量百分比包括：甘油5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.5%，丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.4%，透明质酸钠0.1%，泊洛沙姆407 15%，泊洛沙姆188 3%，薄荷乳酸酯0.002%，己二醇0.5%，辛酰羟肟酸0.08%，油橄榄叶提取物5%，余量为水。

3.根据权利要求1-2所述的一种化妆品用多重智能缓释冰膜的制备方法，其特征在于，所述的化妆品用多重智能缓释冰膜及其制备方法包括以下步骤：

（1）将部分多元醇与增稠剂混合均匀，得到组分A；

（2）将余下多元醇与薄荷衍生物混合溶解均匀，得组分B；

（3）将部分水与泊洛沙姆混合溶解均匀，得组分C；

（4）将增溶剂与香精混合溶解均匀，得组分D；

（5）将组分A加入余下水中，搅拌升温至80-85℃，均质分散均匀，保温20min后降温至30-35℃；

（6）加入组分B、组分C、组分D、防腐剂、活性成分，搅拌分散均匀，得到所述化妆品用多重智能缓释冰膜。