CN115336580A - 一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，属于农药制剂领域。本发明使用β‑环糊精(β‑CD)、丁二酸丁二醇酯(PBS)和具有温度响应性质的N‑异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)的共聚物(P(β‑CD‑co‑PBS‑co‑NIPAM))为壁材，采用溶剂挥发法制备出农药微胶囊。本发明使用温感材料制备的温度响应型农药微胶囊，当外部温度在18‑21℃时实现智能释放，该温度和地下害虫幼虫最佳的孵化温度相吻合，从而避开土壤有益生物幼虫孵化温度（25‑28℃），能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法。
背景技术
地下害虫是指成虫或生活史中某一阶段生活在土中,隐蔽性取食植物根茎等部位的害虫。常常造成缺苗或咬伤植物根茎部，致使植物生长发育不良，对植物的产量和质量影响较大。在我国各地均有分布，发生种类因地而异，在华北地区主要有线虫、蝼蛄、蛴螬、吸浆虫、地老虎和根蛆。作物等受害后轻者萎蔫，生长迟缓，重的干枯而死，造成缺苗断垄 ,以致减产。
一般需要通过土壤施药或者灌根来防治地下害虫，但是常规药剂施用后不仅能杀死地下害虫，也能杀死土壤中的有益生物。具有一定的生态危害。地下害虫的幼虫在温度较低或者较高时处于休眠状态，不会孵化。只有当外界温度在18-21℃时，地下害虫的卵才会开始孵化。而土壤有益生物幼虫孵化温度在25-28℃左右。本发明使用温感材料制备成温度响应型微胶囊微胶囊，当外部温度在18-21℃时，实现智能释放。该温度和地下害虫卵的孵化温度相吻合，从而避开土壤有益生物幼虫孵化温度（25-28℃）。能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种能控制药剂释放，提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害，安全无害的防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β-环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N-异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，包括氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、功夫菊酯和联苯菊酯，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。
进一步地，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂中壁材中β-环糊精和丁二酸丁二醇酯的重量比为1:1。
进一步地，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂单独施用或与新烟碱类杀虫剂复配使用，与新烟碱类杀虫剂复配使用可以起到协同增效的作用。
本发明还提供了一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于58～62℃条件下搅拌反应23～25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材；
（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化2.8～3.2min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌6～8h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；
（3）温度响应型农药微胶囊的制备：
3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7～8mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；
3.2）每克硝酸铈铵溶解于18～22mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；
3.3）在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于24～26℃和氮气保护的条件下反应23～25h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
进一步地，所述步骤（1）中按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于60～62℃条件下搅拌反应24～25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材。
进一步地，所述步骤（2）中按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化3～3.2min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌7～8h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊。
进一步地，所述步骤3.1）中准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7.5～8mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液。
进一步地，所述步骤3.2）中硝酸铈铵与农药微胶囊的重量比为1:4。
进一步地，所述步骤3.2）中每克硝酸铈铵溶解于20～22mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液。
进一步地，所述步骤3.3）中在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于25～26℃和氮气保护的条件下反应24～25h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，选用的农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，包括氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、功夫菊酯和联苯菊酯；菊酯类杀虫剂对害虫有强烈的触杀和胃毒作用，可以通过喷淋有效防治地下害虫，但是目前使用的菊酯类农药防治地下害虫的持续期太短，其中功夫菊酯的持效期在7-12天；氯氟氰菊酯持效期在30-35天；氟氯氰菊酯持效期在40-50天；即使将其制备成常规微胶囊制剂，也仅能实现药剂的缓慢释放，无法实现药剂按照地下害虫的发病规律实现智能、控制释放；另外，现有公布的防治地下害虫微胶囊一般是使用常规的原位聚合法、界面聚合法、凝聚法等，使用的囊壁材料一般为脲醛树脂、异氰酸酯类，制备的农药微胶囊中的活性成分是通过扩散作用实现缓慢释放，只能实现缓释不能根据地下害虫的发病规律实现控制、智能释放；而本发明使用温感材料制备的温度响应型农药微胶囊，当外部温度在18-21℃时实现智能释放，该温度和地下害虫幼虫最佳的孵化温度相吻合，从而避开土壤有益生物幼虫孵化温度（25-28℃），能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害；还需要说明的是，本发明农药微胶囊制剂的释放机理为扩散作用，在使用前由于不能在微胶囊的内外形成浓度梯度，即使是外界温度在18-21℃附近也不会快速释放。
本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，通过田间药效试验可知，本发明农药微胶囊制剂可控制作物苗期乃至整个生长地下害虫的危害，显著提高作物产量；所述农药微胶囊制剂具有温度响应，应用在防治植物地下害虫方面，能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害；使用温度响应型农药微胶囊防治植物地下害虫，可以实现在害虫幼虫最佳的孵化温度下快速释放，而有益生物幼虫孵化温度下缓慢释放，能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害；根部病害防治费工费时，温度响应型微胶囊是常规缓释型微胶囊的升级换代，在农药减量增效方面效果更加明显。
说明书附图
附图1是本发明农药微胶囊制剂在实验室模拟释放条件下测定的在不同温度条件下10小时内的累计释放率。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂单独施用或与新烟碱类杀虫剂复配使用，与新烟碱类杀虫剂复配使用可以起到协同增效的作用；防治地下害虫的农药微胶囊制剂与新烟碱类杀虫剂复配使用时，可以制备：
9.4%高效氯氟氰菊酯（功夫菊酯）+12.6%噻虫嗪微囊悬浮—悬浮剂；
7.5%高效氯氟氰菊酯（功夫菊酯） +7.5%呋虫胺微囊悬浮—悬浮剂；
7.5%联苯菊酯 +7.5%噻虫胺微囊悬浮—悬浮剂；
9.6%高效氯氟氰菊酯（功夫菊酯）+10.4噻虫胺微囊悬浮—悬浮剂；
23%高效氯氟氰菊酯（功夫菊酯）微囊悬浮剂；
上述提及的防治地下害虫的农药微胶囊制剂与新烟碱类杀虫剂复配组成的农药微胶囊悬浮-悬浮剂的浓度配比可根据实际需要复配而得，不限于上述提及的复配比例，上述提及的农药微胶囊悬浮-悬浮剂复配比例中的%是指质量百分数；上述提及的农药微胶囊悬浮-悬浮剂的制备方法为：
（1）按照悬浮剂的制备工艺制备新烟碱类杀虫剂（噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺）悬浮剂，工艺如下：按照比例称取原药（噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺）10-40%，加入5%分散剂（聚羧酸盐、萘磺酸盐、磷酸酯），以氧化锆珠为介质砂磨2h；
（2）将本申请方法制备得到的温度响应型农药微胶囊加入到上述步骤（1）的悬浮体系中，搅拌均匀，然后加入适量预制的2%黄原胶调节体系粘度，最终得到农药微胶囊悬浮-悬浮剂。
本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，在实验室模拟释放条件下测定了农药微胶囊制剂在不同温度条件下10小时内的累计释放率，实验结果如图1所示。通过实验表明本发明方法制备得到的农药微胶囊制剂在18-21℃下能够实现快速释放，在10小时内累计释放了达到70%，而在低温或者高温条件下保持缓慢释放，在10小时内累计释放率在30%左右；从农药微胶囊制剂不同温度累计释放率实验的实验结果可知，本发明使用温感材料制备的温度响应型农药微胶囊，当外部温度在18-21℃时实现智能释放，该温度和地下害虫幼虫最佳的孵化温度相吻合，从而避开土壤有益生物幼虫孵化温度（25-28℃），能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害。
实施例1：防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β-环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N-异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于58℃条件下搅拌反应23h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材；
（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化2.8min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌6h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；
（3）温度响应型农药微胶囊的制备：
3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；
3.2）每克硝酸铈铵溶解于18mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；硝酸铈铵与农药微胶囊的重量比为1:4；
3.3）在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于24℃和氮气保护的条件下反应23h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
实施例2：防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β-环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N-异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于62℃条件下搅拌反应25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材；
（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化3.2min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌8h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；
（3）温度响应型农药微胶囊的制备：
3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加8mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；
3.2）每克硝酸铈铵溶解于22mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；硝酸铈铵与农药微胶囊的重量比为1:4；
3.3）在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于26℃和氮气保护的条件下反应25h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
实施例3：防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β-环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N-异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于60℃条件下搅拌反应24h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材；
（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化3min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌7h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；
（3）温度响应型农药微胶囊的制备：
3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7.5mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；
3.2）每克硝酸铈铵溶解于20mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；硝酸铈铵与农药微胶囊的重量比为1:4；
3.3）在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于25℃和氮气保护的条件下反应24h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
实施例4：防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β-环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N-异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。
一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于61℃条件下搅拌反应23.5h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材；
（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化3.1min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌6.5h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；
（3）温度响应型农药微胶囊的制备：
3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7.8mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；
3.2）每克硝酸铈铵溶解于19mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；硝酸铈铵与农药微胶囊的重量比为1:4；
3.3）在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于25℃和氮气保护的条件下反应24.5h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
以下通过田间药效试验说明本发明实施例提供的温度响应型微胶囊可控制作物苗期乃至整个生长地下害虫的危害，显著提高作物产量。试验所用对照药剂为市售的微胶囊悬浮-悬浮剂。
实验防治对象为花生田蛴螬，在花生根部四周扒开根表面10cm厚、半径为50cm 的土层，将药剂稀释后采用喷雾方式喷洒在挖好的坑中，再使扒开土壤复位。施药30天、60天、90天后调查花生土壤中蛴螬幼虫数，评价防治效果。并统计亩采收量，各处理区地下害虫防治效果和亩产量。对照组用清水代替药剂，不作防蛴螬处理。
具体实验设计如下 ：（下述实验组和对照组的主要区别点在于，实验组的菊酯类杀虫剂为采用本发明方法制得的温度响应型农药微胶囊，对照组则是普通的菊酯类杀虫剂，不具备温度响应的功能）
防治大田药效试验结果
由此可知，本发明一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂及其制备方法，选用的农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，包括氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、功夫菊酯和联苯菊酯；菊酯类杀虫剂对害虫有强烈的触杀和胃毒作用，可以通过喷淋有效防治地下害虫，但是目前使用的菊酯类农药防治地下害虫的持续期太短，其中功夫菊酯的持效期在7-12天；氯氟氰菊酯持效期在30-35天；氟氯氰菊酯持效期在40-50天；即使将其制备成常规微胶囊制剂，也仅能实现药剂的缓慢释放，无法实现药剂按照地下害虫的发病规律实现智能、控制释放；另外，现有公布的防治地下害虫微胶囊一般是使用常规的原位聚合法、界面聚合法、凝聚法等，使用的囊壁材料一般为脲醛树脂、异氰酸酯类，制备的农药微胶囊中的活性成分是通过扩散作用实现缓慢释放，只能实现缓释不能根据地下害虫的发病规律实现控制、智能释放；而本发明使用温感材料制备的温度响应型农药微胶囊，当外部温度在18-21℃时实现智能释放，该温度和地下害虫幼虫最佳的孵化温度相吻合，从而避开土壤有益生物幼虫孵化温度（25-28℃），能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害；还需要说明的是，本发明农药微胶囊制剂的释放机理为扩散作用，在使用前由于不能在微胶囊的内外形成浓度梯度，即使是外界温度在18-21℃附近也不会快速释放；通过田间药效试验可知，本发明农药微胶囊制剂可控制作物苗期乃至整个生长地下害虫的危害，显著提高作物产量；所述农药微胶囊制剂具有温度响应，应用在防治植物地下害虫方面，能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害；使用温度响应型农药微胶囊防治植物地下害虫，可以实现在害虫幼虫最佳的孵化温度下快速释放，而有益生物幼虫孵化温度下缓慢释放，能够最大限度的提高对地下害虫的杀虫活性，减少对土壤有益生物的伤害；根部病害防治费工费时，温度响应型微胶囊是常规缓释型微胶囊的升级换代，在农药减量增效方面效果更加明显。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，其特征在于：所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂以β-环糊精、丁二酸丁二醇酯和具有温度响应性质的N-异丙基丙烯酰胺为壁材，农药活性成分为拟虫菊酯类杀虫剂，包括氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、功夫菊酯和联苯菊酯，采用溶剂挥发法制备出温度响应型农药微胶囊；所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂的响应温度在18～21℃。
2.根据权利要求1所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，其特征在于：所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂中壁材中β-环糊精和丁二酸丁二醇酯的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂，其特征在于：所述防治地下害虫的农药微胶囊制剂单独施用或与新烟碱类杀虫剂复配使用，与新烟碱类杀虫剂复配使用可以起到协同增效的作用。
4.权利要求1-3中任意一项所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）改性壁材的制备：按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于58～62℃条件下搅拌反应23～25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材；
（2）农药微胶囊的制备：按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化2.8～3.2min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌6～8h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊；
（3）温度响应型农药微胶囊的制备：
3.1）准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7～8mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液；
3.2）每克硝酸铈铵溶解于18～22mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液；
3.3）在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于24～26℃和氮气保护的条件下反应23～25h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
5.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中按照重量比为1:1分别称取β-环糊精和丁二酸丁二醇酯溶于二甲基亚砜中，于60～62℃条件下搅拌反应24～25h，得到混合液；向混合溶液中加入过量氯仿，生成白色沉淀，抽滤，真空干燥，得到PBS与β-环糊精比例为 1:1的改性壁材。
6.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中按照芯壁重量比为 1:2，分别称取拟虫菊酯类杀虫剂和步骤（1）中制备得到的所述改性壁材，并溶于二氯甲烷中作为油相；配制质量浓度为3%的十二烷基本磺酸钠作为水相；将油相与水相混合后在高速剪切机下以6000r/min高速剪切乳化3～3.2min，形成稳定的水包油混合乳液，再以800r/min 机械搅拌7～8h，直至二氯甲烷完全挥发，再将固化的微胶囊悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤数次后冷冻干燥，即得农药微胶囊。
7.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3.1）中准确称取步骤（2）中制备得到的农药微胶囊，每克农药微胶囊中滴加7.5～8mL浓度为 0.01 mol/L 的硝酸溶液，并通入氮气保护，得到第一混合液。
8.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3.2）中硝酸铈铵与农药微胶囊的重量比为1:4。
9.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3.2）中每克硝酸铈铵溶解于20～22mL浓度为0.01 mol/L 的硝酸溶液中制成引发剂混合液；将引发剂混合液加入所述第一混合液中进行反应，得到第二混合液。
10.根据权利要求4所述的一种防治地下害虫的农药微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3.3）中在第二混合液中加入N-异丙基丙烯酰胺，于25～26℃和氮气保护的条件下反应24～25h，得到第三混合液；用冷水和甲醇对第三混合液中的微胶囊进行洗涤，冷冻干燥，即得所述的温度响应型农药微胶囊。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张明浩 等: "新烟碱类杀虫剂在农药复配中的应用进展", 《农药》, vol. 61, no. 5, pages 313 - 320 * |
| 梁治齐: "《微胶囊技术及其应用》", vol. 1, 中国轻工业出版社, pages: 1 - 2 * |
| 章彬: "溶剂挥发法制备的七氟菊酯生物可降解农药微胶囊研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑(月刊)》, no. 08, pages 016 - 307 * |
Also Published As
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