CN115323385A - 一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法、缓蚀剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法、缓蚀剂及其应用,其中缓蚀剂的制备包括以下步骤:清洗动物废弃蛋白、粉碎、脱脂,然后与碱液混合进行热浸提,取浸提液调节pH至中性,再加入盐酸配置成料液比为1:6的混合溶液,加热搅拌后冷却,最后将溶液调节pH值至中性,过滤后得到缓蚀剂。本方法工艺简单,实现资源回收利用,制备过程不产生对环境有害物质,实验表明制得的缓蚀剂对金属的缓蚀效率可达92%,并且缓蚀剂可以自然降解,高效环保,具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于表面处理用化工产品技术领域,涉及金属表面处理的缓蚀剂,具体涉及一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法、缓蚀剂及其应用。
背景技术
金属材料或金属设备在使用时可能会产生锈蚀现象。因此,需要对金属材料或者金属设备表面进行酸洗。酸洗溶液一般包括盐酸、硫酸、氢氟酸或其他酸等。为避免出现过酸洗,需要在酸洗溶液中添加缓蚀剂来抑制金属过酸洗腐蚀。
目前,市场上广泛使用的金属缓蚀剂分为有机缓蚀剂和无机缓蚀剂。其中有机缓蚀剂和无机缓蚀剂在研制、合成及使用过程中会产生大量有害物质,对人体和环境都会造成一定程度的影响,其成本也相对较高。因此,开发高效、廉价、环保的缓蚀剂已成为当务之急。
动物废弃蛋白处理不当会造成严重的大气污染、地下水污染、土地污染等危害,这些将影响到人类生产和生活。但是从资源角度看,通过技术手段利用这些动物废弃蛋白,既能解决废弃物的处理,又能产生巨大的经济效益。目前,动物废弃蛋白主要用于有机肥料生产、生物油脂、产生电能等领域。专利文献105543863公开了一种天然绿色复合缓蚀剂的制备方法,该方法首先用乙醇浸泡动物毛发,再加入碳酸氢钠,搅拌、加热、保温、过滤,将收集过滤后的动物毛发自然风干后与甘蔗渣混合,并加入白蚁培养,降温直至白蚁全部死亡,取出混合物粉碎、过筛,与胰蛋白酶等物质混合,用蒸馏水浸泡,再使用盐酸调节pH,保温、酶解、离心分离收集上清液,将上清液与磷酸钙等物质混合均匀,并进行加压、加热、过滤、脱色,收集过滤液即得。该方法将生物处理技术与化学方法相结合,利用白蚁分解动物毛发中的蛋白质以及白蚁特有的蚁酸,步骤较多,且一些步骤必须严格控制处理工艺条件。本发明旨在发明一种更为简单可控的利用动物废弃蛋白制备缓蚀剂的方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法。
其技术方案如下:
一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法,其关键在于包括以下步骤:
S1:将动物废弃蛋白清洗干净,去除杂质;
S2:将清洗后的动物废弃蛋白粉碎;
S3:将粉碎后的动物废弃蛋白进行脱脂处理;
S4:取脱脂处理后的动物废弃蛋白与碱溶液混合,调节pH至9~10,加热浸提处理,分离浸提上清液,再调节pH至中性;
S5:取步骤S4制备的上清液,加入1.0mo1/L盐酸配置成料液比为1:6 的混合溶液,加热搅拌后冷却;
S6:将步骤S5制备的溶液调节pH值至中性,过滤收集滤液即得到动物废弃蛋白提取物缓蚀剂。
作为优选,上述动物废弃蛋白包括动物内脏、皮毛、鳞甲。
作为优选,上述步骤S2中,将所述动物废弃蛋白放入粉碎机中粉碎。
作为优选,上述步骤S3具体过程为:将粉碎后的动物废弃蛋白分散于乙醇水溶液中,在不断搅拌下升温至60℃反应2h后,离心取沉淀物待用。
作为优选,上述步骤S4中,加热浸提的具体过程为,取脱脂处理后的动物废弃蛋白与1.0mo1/L的NaOH溶液按照料液质量比1:30混合,于85~95℃水浴加热。
作为优选,上述步骤S5中,加热搅拌的条件为在100℃下,搅拌10h。
作为优选,上述制备方法还包括:
步骤S7:将所述缓蚀剂于2~5℃低温密封保存。
本发明的目的之二在于提供一种缓蚀剂。
其技术方案如下:
一种缓蚀剂,其关键在于由上述任意一项方法制备。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的缓蚀剂在金属材料表面除锈中的应用。
本发明的目的之四在于提供一种碳钢酸洗工作液。
其技术方案如下:
一种碳钢酸洗工作液,其关键在于由如上所述的缓蚀剂与盐酸溶液混匀制得,所述酸洗工作液中缓蚀剂的浓度为50~500ppm。
附图说明
图1为利用动物废弃蛋白制备缓蚀剂的工艺流程图;
图2为实施例2~5和对照例1的金属样品在酸洗环境中的电化学阻抗谱;
图3为实施例2~5和对照例1的金属样品在酸洗环境中的动电位极化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
动物废弃蛋白提取物缓蚀剂制备
实施例1
如图1,一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将动物废弃蛋白清洗干净,去除杂质。所述动物废弃蛋白为包括动物内脏、皮毛、鳞甲等在内的低价值蛋白废弃物。
S2:将清洗后的动物废弃蛋白粉碎。可以将动物废弃蛋白放入粉碎机中粉碎,目的在于提高后续处理步骤中蛋白水解效率。
S3:将粉碎后的动物废弃蛋白进行脱脂处理。具体地,可以将粉碎后的动物废弃蛋白分散于70%乙醇水溶液中,在不断搅拌下升温至60℃反应2h 后,离心取沉淀物待用。
S4:取脱脂处理后的动物废弃蛋白与碱溶液混合,调节pH至9~10,加热浸提处理,分离浸提上清液,再调节pH至中性。加热浸提可以使用常用的氢氧化钠溶液。加热浸提的具体过程为,取脱脂处理后的动物废弃蛋白与1.0 mo1/L的NaOH溶液按照料液质量比1:30混合,于85~95℃水浴加热浸提 3.5h,离心后取上清液,调节pH值至中性。
S5:取步骤S4制备的上清液,加入1.0mol/L盐酸配置成料液比为1:6 的混合溶液,加热搅拌后冷却。具体地,加热搅拌的条件为在100℃下,磁力或者机械搅拌10h。
S6:将步骤S5制备的溶液调节pH值至中性,过滤收集滤液即得到动物废弃蛋白提取物缓蚀剂。
对于备用的缓蚀剂,可以通过将所述缓蚀剂于2~5℃低温密封保存。
采用本方法对动物废弃蛋白进行处理,酸解产物主要为门冬氨酸、谷氨酸、羟脯氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、正亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸。
在一种具体制备方法中,取1Kg废弃动物皮毛,按照上述方法制备得到 600g备用。
金属酸洗腐蚀试验
实施例2
通过线切割将金属样品(牌号:Q235)加工成1cm3的立方块,并将该立方块的侧面用环氧树脂密封,上端连接铜电线,下端为工作面,使用 100~7000#砂纸逐级打磨工作面至镜面,制得样品1。配制1mol/L HCl作为酸洗溶液;将实施例1制备的缓蚀剂按50ppm加入到酸洗溶液中,配制成酸洗工作液1。将样品1浸入酸洗工作液1,进行腐蚀性能测试。
电化学阻抗谱测试:给电化学系统施加一个频率不同的小振幅的交流信号,测量交流信号电压与电流的比值(此比值即为系统的阻抗)随正弦波频率ω的变化,或者是阻抗的相位角Φ随ω的变化,进而分析电极过程动力学、双电层和扩散等,研究电极材料、固体电解质、导电高分子以及腐蚀防护等机理。本实施例中,电化学阻抗谱测试采用扰动幅度为10mV的正弦交流电压,测试的频率范围为100kHz~10mHz,分别在25℃、30℃、35℃和40℃下进行测试。
动电位极化曲线测试:动电位极化曲线是电极电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线。如电极分别是阳极或阴极,所得曲线分别称之为阳极极化曲线或阴极极化曲线。
实施例3
样品2的制备方法同实施例2。配制1mol/L HCl作为酸洗溶液;将实施例1制备的缓蚀剂按100ppm加入到酸洗溶液中,配制成酸洗工作液2。将样品2浸入酸洗工作液2,进行腐蚀性能测试。测试方法同实施例2。
实施例4
样品3的制备方法同实施例2。配制1mol/L HCl作为酸洗溶液;将实施例1制备的缓蚀剂按200ppm加入到酸洗溶液中,配制成酸洗工作液3。将样品3浸入酸洗工作液3,进行腐蚀性能测试。测试方法同实施例2。
实施例5
样品4的制备方法同实施例2。配制1mol/L HCl作为酸洗溶液;将实施例1制备的缓蚀剂按500ppm加入到酸洗溶液中,配制成酸洗工作液4。将样品4浸入酸洗工作液4,进行腐蚀性能测试。测试方法同实施例2。
对照例1
样品5的制备方法同实施例2。配制1mol/L HCl作为酸洗溶液。将样品 4浸入酸洗溶液,进行腐蚀性能测试。测试方法同实施例2。
不同试验条件缓蚀效果比较
金属样品1~5均进行了电化学阻抗谱测试。电化学阻抗谱由实部和虚部组成,以阻抗实部为横坐标,阻抗虚部为纵坐标作图,电化学阻抗谱曲线半径越大,电化学阻抗越大,耐腐蚀性能越好。表1为电化学阻抗法测得的不同浓度缓蚀剂(0~500ppm)在不同温度下对金属的缓蚀效率,其中0ppm即表示对照例1的测试条件。
表1 电化学阻抗谱测试测得的不同浓度酸洗工作液对金属样品的缓蚀效率
如图2所示,在同一温度下,随着缓蚀剂浓度的提升,样品的曲线半径增大。其中对照组样品在25℃~40℃的阻抗值分别为54.32Ω、50.18Ω、41.08 Ω、16.06Ω。添加动物废弃蛋白提取物缓蚀剂的酸洗工作液中,金属样品在 25℃~40℃的最大阻抗值分别为726.03Ω、626.84Ω、481.79Ω、231.38Ω,较对照组有大幅提升。并且结合表1可以看出,添加有缓蚀剂的酸洗工作液在各个温度下都有良好的缓蚀效率,最大缓蚀效率为93%。可见,该提取方法制备的动物废弃蛋白提取物缓蚀剂在较大温度范围内能提高金属在酸洗环境中的耐腐蚀性。
图3为动电位极化曲线测试图。表2为动电位极化曲线测试不同浓度缓蚀剂(0~500ppm)在不同温度下对金属的缓蚀效率。
表2 动电位极化曲线测试得到的不同浓度酸洗工作液对金属样品的缓蚀效率
从图3可以明显看出,随着缓蚀剂浓度的增大,样品1、样品2、样品3、样品4的腐蚀电位发生一定程度的正移,阳极反应的电流密度减小,钝化区范围变大。这是由于缓蚀剂的加入,增加了金属电极的电荷转移电阻,从而抑制了腐蚀反应的发生。其中,对照组样品在25℃~40℃的腐蚀电流密度分别为,244.6μA/cm2、209.4μA/cm2、306.9μA/cm2、685.8μA/cm2。添加动物废弃蛋白提取物缓蚀剂的酸洗溶液中,在25℃~40℃的最低腐蚀电流密度分别为25.9μA/cm2、29.1μA/cm2、36.2μA/cm2、80.5μA/cm2,腐蚀电流密度较对照组显著降低。从表2可以看出,添加有缓蚀剂的酸洗工作液在各个温度下都有良好的缓蚀效率,最大缓蚀效率为92%。这与电化学阻抗谱测试实验结果高度一致。可见,本发明的提取方法制备的缓蚀剂有着优异的性能。
碳钢酸洗处理
实施例6
一种碳钢酸洗方法,包括:
步骤一、酸洗液配置:酸洗槽中加入25~35L去离子水,不断搅拌加入适量浓盐酸;
步骤二、配制酸洗缓蚀液:取8~10g动物废弃蛋白酸洗缓蚀剂,加水8~10 L,搅拌溶解;
步骤三、将酸洗缓蚀液倒入酸洗槽中,继续加水至总体积为100L,搅拌均匀即可,控制盐酸浓度为1.0mol/L;
步骤四、控制酸洗混合液的温度在25~50℃,将待清洗的金属材料加入混合液中,浸没10~40min后取出。
本发明的有益效果:
(1)本发明制备的缓蚀剂在盐酸环境中对金属的缓蚀效率可达92%,并且在25~40℃这一较宽的温度范围内有效抑制金属在酸洗环境中的腐蚀;
(2)本发明制备的缓蚀剂为动物废弃蛋白提取物,成本低,生产过程中污染小,具有可生物降解的特性,对环境影响较小,实现了废弃物的资源化利用;
(3)本发明制备的缓蚀剂提取方法简便、经济环保、成本低廉,生产效率高,能够大规模可控生产,适合酸洗环境中金属的腐蚀防护,应用前景广阔。
最后需要说明的是,上述描述仅仅为本发明的优选实施例,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下,可以做出多种类似的表示,这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效环保镀锌酸洗缓蚀剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1:将动物废弃蛋白清洗干净,去除杂质;
S2:将清洗后的动物废弃蛋白粉碎;
S3:将粉碎后的动物废弃蛋白进行脱脂处理;
S4:取脱脂处理后的动物废弃蛋白与碱溶液混合,调节pH至9~10,加热浸提处理,分离浸提上清液,再调节pH至中性;
S5:取步骤S4制备的上清液,加入盐酸配置成料液比为1:6的混合溶液,加热搅拌后冷却;
S6:将步骤S5制备的溶液调节pH值至中性,过滤收集滤液即得到动物废弃蛋白提取物缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述动物废弃蛋白包括动物内脏、皮毛、鳞甲。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,将所述动物废弃蛋白放入粉碎机中粉碎。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述步骤S3具体过程为:将粉碎后的动物废弃蛋白分散于乙醇水溶液中,在不断搅拌下升温至60℃反应2h后,离心取沉淀物待用。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,加热浸提的具体过程为,取脱脂处理后的动物废弃蛋白与1.0mo1/L的NaOH溶液按照料液质量比1:30混合,于85~95℃水浴加热。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,加热搅拌的条件为在100℃下,搅拌10h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于还包括:
步骤S7:将所述缓蚀剂于2~5℃低温密封保存。
8.一种缓蚀剂,其特征在于由权利要求1~7任意一项所述方法制备。
9.如权利要求8所述的缓蚀剂在金属材料表面除锈中的应用。
10.一种碳钢酸洗工作液,其特征在于由权利要求8所述的缓蚀剂与盐酸溶液混匀制得,所述酸洗工作液中缓蚀剂的浓度为50~500ppm。
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