CN115323125A - 一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，将超级马氏体不锈钢进行高温保温奥氏体化与淬火冷却后，再采用两次回火处理，即完成。与现有技术相比，本发明可以有效调控回火过程形成的逆转变奥氏体中合金元素的富集程度，大幅提升其热稳定性，使材料拥有优异的低温韧性。采用本发明对超级马氏体不锈钢进行热处理后，室温下材料的冲击韧性≥140J/cm2，且液氮温度下冲击韧性≥80J/cm2，相较于室温的韧性损失小于50％，可用于制造服役于高空、深海等低温环境的海空装备部件。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料热处理技术领域，涉及一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法。
背景技术
相较于传统的马氏体不锈钢，大幅度降低碳含量，并添加Ni和Mo等合金元素来调控性能的超级马氏体不锈钢在保有高强度与耐蚀性的同时，还具备了优秀的焊接性与热加工能力，在石油天然气领域以及海空装备上具有广泛的应用前景。
超级马氏体不锈钢常规的热处理工艺采用淬火+单道次回火，中国专利CN202011397712.3公开了一种提高0Cr16Ni5Mo1马氏体不锈钢韧塑性的热处理方法，该方法为：将0Cr16Ni5Mo1马氏体不锈钢在高温下进行保温处理后，淬火至温度低于50℃，之后置于冰水混合物中进行冷处理，再进行回火。该专利的热处理方法仅仅只限于改善室温性能满足常见使用需求，仍有较大的提升空间。对于工况复杂，服役环境与温度多变的海空装备部件，低温韧性是一个重要考量指标，以传统单道次回火得到的性能此时已无法满足其需要，导致应用受到限制，因此需针对此开展进一步的热处理工艺优化。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，通过两道回火来调控回火过程形成的逆转变奥氏体中合金元素的富集程度，大幅提升其热稳定性，从而使材料拥有优异的低温韧性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，将超级马氏体不锈钢进行高温保温奥氏体化与淬火冷却后，再采用两次回火处理，即完成。
进一步的，两次回火处理过程中，第一次回火的温度为660℃～700℃，第二次回火的温度为500～560℃。
更进一步的，两次回火保温时间均为60～90min。
进一步的，高温保温奥氏体化过程的具体工艺条件为：温度为1000-1100℃，时间为60-120min。
进一步的，淬火冷却过程具体为：将奥氏体化处理后的超级马氏体不锈钢置于淬火油中进行淬火，当淬火至低于50℃时，取出超级马氏体不锈钢放入0-5℃的冰水混合物中保温120-240min。
更进一步的，淬火油的温度为20～40℃。
进一步的，两次回火保温时间到达后，超级马氏体不锈钢均取出并在空气中自然冷却至室温。
进一步的，所述的超级马氏体不锈钢中各元素的质量百分含量为：
C：≤0.07％，Cr：12.00-17.00％，Ni：3.50-6.00％，Mo：0.70-1.50％，Si：≤1.00％，Mn：≤1.50％，P：≤0.035％，S：≤0.025％，Cu：≤0.35％，Sn：≤0.03％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
逆转变奥氏体对马氏体不锈钢的冲击韧性具有显著提升作用，而其热稳定性决定了逆转变奥氏体在冷却时是否能稳定保留而不发生转变。Ni元素可以有效提升逆转变奥氏体的热稳定性，但传统单道次回火工艺得到的逆转变奥氏体中Ni的富集程度仍不够高，不足以使其在极低温度下保持稳定。
与现有技术相比，本发明采用两道次回火的工艺设计，通过第一道高温回火析出碳化物并形成富Ni区作为第二道次回火时逆转变奥氏体形核、生长的点位，促使其中Ni的富集程度显著提升，进而大幅提高逆转变奥氏体的热稳定性，实现液氮温度下的优秀冲击性能，使超级马氏体不锈钢满足海空装备低温环境下的性能要求。
附图说明
图1为实施例1及对比例1的超级马氏体不锈钢试样液氮温度下冲击断口的扫描电镜照片，其中，(a)为实施例1的室温冲击断口，(b)为实施例1的液氮温度冲击断口，(c)为对比例1的室温冲击断口，(d)为对比例1的液氮温度冲击断口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，所采用的材料均为0Cr16Ni5Mo1超级马氏体不锈钢。其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1：
采用块状超级马氏体不锈钢试样进行热处理，具体包括以下步骤：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将试样(即块状超级马氏体不锈钢试样，下同)放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将冷处理后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至660℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
5)将一次回火并空冷至室温的试样放入预先升温至540℃的炉子进行第二次回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
实施例2：
采用块状超级马氏体不锈钢试样进行热处理，具体包括以下步骤：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将冷处理后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至680℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
5)将一次回火并空冷至室温的试样放入预先升温至540℃的炉子进行第二次回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
实施例3：
采用块状超级马氏体不锈钢试样进行热处理，具体包括以下步骤：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将冷处理后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至700℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
5)将一次回火并空冷至室温的试样放入预先升温至560℃的炉子进行第二次回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例1：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将淬火后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至660℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例2：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将淬火后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至680℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例3：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将淬火后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至700℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例4：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将淬火后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至540℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例5：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将淬火后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至540℃的炉子进行回火，回火时间为120min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例6：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将淬火后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至680℃的炉子进行回火，回火时间为120min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例7：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将冷处理后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至620℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
5)将一次回火并空冷至室温的试样放入预先升温至540℃的炉子进行第二次回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对比例8：
工艺热处理步骤如下：
1)将空的淬火炉升温至1100℃，待温度稳定后，将块状超级马氏体不锈钢试样放入炉中，保温60min；
2)将保温后的试样取出，放入35℃的快速淬火油中淬火；
3)当试样温度低于50℃时取出，将其放入0℃左右的冰水混合物中保温120min；
4)将冷处理后的试样取出，待其回复至室温后放入预先升温至640℃的炉子进行回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
5)将一次回火并空冷至室温的试样放入预先升温至540℃的炉子进行第二次回火，回火时间为60min，之后将试样取出，在空气中自然冷却至室温。
对上述实施例1-3及对比例1-8中的超级马氏体不锈钢试样加工成V型缺口冲击试样，进行室温与液氮温度下的力学性能测试，每组测试3个试样。典型试样的冲击断口形貌如图1所示，室温下实施例与对比例断口均呈韧窝状，液氮温度下对比例1的断口为河流状解理断口，表明发生了脆性断裂，实施例的冲击断口则仍能观察到大量韧窝，冲击韧性的数据列在表1中。
表1
可以看出，采用本发明方法进行两道次回火热处理后，超级马氏体不锈钢在液氮温度下的冲击韧性相较室温只下降了不到50％，断口表征也表明发生的不是脆性断裂，证明本发明中的热处理方法可以有效提高超级马氏体不锈钢的低温韧性。
实施例4：
一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，该方法为：将超级马氏体不锈钢进行高温保温奥氏体化与淬火冷却后，进行两道次特定工艺的回火。
其中，高温保温奥氏体化过程中：温度为1000℃，时间为90min。
淬火冷却过程包括油淬与低温冷处理，具体为：将奥氏体化处理后的超级马氏体不锈钢置于淬火油中进行淬火，当淬火至35℃时，取出超级马氏体不锈钢放入0-5℃的冰水混合物中保温240min。淬火油为快速淬火油，温度为20℃。
回火过程分为两道次，具体为：第一次回火温度是660℃，回火保温时间为70min，到时间后取出空冷至室温，随后开展第二次回火。第二次回火温度是520℃，时间为60min，冷却方式依然是空冷。
超级马氏体不锈钢中各元素的质量百分含量为：
C：≤0.07％，Cr：15.00-17.00％，Ni：3.50-5.00％，Mo：0.70-1.50％，Si：≤1.00％，Mn：≤1.50％，P：≤0.035％，S：≤0.025％，Cu：≤0.35％，Sn：≤0.03％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
实施例5：
一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，该方法为：将超级马氏体不锈钢进行高温保温奥氏体化与淬火冷却后，进行两道次特定工艺的回火。
其中，高温保温奥氏体化过程中：温度为1100℃，时间为60min。
淬火冷却过程包括油淬与低温冷处理，具体为：将奥氏体化处理后的超级马氏体不锈钢置于淬火油中进行淬火，当淬火至40℃时，取出超级马氏体不锈钢放入0-5℃的冰水混合物中保温180min。淬火油为快速淬火油，温度为25℃。
回火过程分为两道次，具体为：第一次回火温度是700℃，回火保温时间为60min，到时间后取出空冷至室温，随后开展第二次回火。第二次回火温度是540℃，时间为75min，冷却方式依然是空冷。
超级马氏体不锈钢中各元素的质量百分含量为：
C：≤0.07％，Cr：15.00-17.00％，Ni：3.50-5.00％，Mo：0.70-1.50％，Si：≤1.00％，Mn：≤1.50％，P：≤0.035％，S：≤0.025％，Cu：≤0.35％，Sn：≤0.03％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
实施例6：
一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，该方法为：将超级马氏体不锈钢进行高温保温奥氏体化与淬火冷却后，进行两道次特定工艺的回火。
其中，高温保温奥氏体化过程中：温度为1000℃，时间为120min。
淬火冷却过程包括油淬与低温冷处理，具体为：将奥氏体化处理后的超级马氏体不锈钢置于淬火油中进行淬火，当淬火至45℃时，取出超级马氏体不锈钢放入0-5℃的冰水混合物中保温120min。淬火油为快速淬火油，温度为30℃。
回火过程分为两道次，具体为：第一次回火温度是680℃，回火保温时间为60min，到时间后取出空冷至室温，随后开展第二次回火。第二次回火温度是520℃，时间为75min，冷却方式依然是空冷。
超级马氏体不锈钢中各元素的质量百分含量为：
C：≤0.07％，Cr：15.00-17.00％，Ni：3.50-5.00％，Mo：0.70-1.50％，Si：≤1.00％，Mn：≤1.50％，P：≤0.035％，S：≤0.025％，Cu：≤0.35％，Sn：≤0.03％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
实施例7：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将两次回火工艺参数调整为：第一次回火的温度为660℃，时间为90min；第二次回火的温度为500℃，时间为90min。
实施例8：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将两次回火工艺参数调整为：第一次回火的温度为700℃，时间为75min；第二次回火的温度为560℃，时间为60min。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，将超级马氏体不锈钢进行高温保温奥氏体化与淬火冷却后，再采用两次回火处理，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，两次回火处理过程中，第一次回火的温度为660℃～700℃，第二次回火的温度为500～560℃。
3.根据权利要求2所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，第一次回火保温时间为60～90min。
4.根据权利要求2所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，第二次回火保温时间为60～90min。
5.根据权利要求1所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，高温保温奥氏体化过程的具体工艺条件为：温度为1000-1100℃，时间为60-120min。
6.根据权利要求1所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，淬火冷却过程具体为：将奥氏体化处理后的超级马氏体不锈钢置于淬火油中进行淬火，当淬火至低于50℃时，取出超级马氏体不锈钢放入冰水混合物中保温。
7.根据权利要求6所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，淬火油的温度为20～40℃。
8.根据权利要求6所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，冰水混合物的温度为0-5℃，时间为120-240min。
9.根据权利要求1所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，两次回火保温时间到达后，超级马氏体不锈钢均取出并在空气中自然冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的一种提高超级马氏体不锈钢低温韧性的热处理方法，其特征在于，所述的超级马氏体不锈钢中各元素的质量百分含量为：
C：≤0.07％，Cr：12.00-17.00％，Ni：3.50-6.00％，Mo：0.70-1.50％，Si：≤1.00％，Mn：≤1.50％，P：≤0.035％，S：≤0.025％，Cu：≤0.35％，Sn：≤0.03％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
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