CN115322685B - 一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液及其制备方法，该碱性氧化铝分散液按质量百分含量由以下组分组成：氧化铝20％–30％、络合剂1％–10％、pH调节剂0.5％–2％、分散剂0.1％–5％，余量为水，其中氧化铝为煅烧氧化铝，通过烧结法、拜耳法或烧结‑拜耳联合法制备得到。本发明通过降低金属离子含量来提高氧化铝在强碱环境下的悬浮性，使用有机碱降低无机碱的添加量，添加能络合金属离子的络合剂如冠醚络合Na、K等金属离子，选择带锚固基团的均聚物或共聚物分散剂，利用静电吸附和空间位阻效应提高氧化铝的分散性，工艺简单，易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于化工材料领域，具体涉及一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液及其制备方法。
背景技术
氧化铝抛光液在化学机械抛光中有非常广泛的应用，蓝宝石衬底、碳化硅衬底、陶瓷、铝合金、不锈钢、钛合金等都需要化学机械抛光来达到表面平坦化的目的，尤其是在蓝宝石和碳化硅衬底的化学机械抛光中，要求抛光后的衬底表面粗糙度＜0.3nm，无划伤，这就要求氧化铝抛光液中氧化铝磨料具有非常好的分散性和悬浮性。目前，对氧化铝粉体进行改性如包覆、接枝等提高分散性，但仍存在如下问题：
(1)适用性变窄，如经过包覆的氧化铝硬度变小，影响抛光中的去除速率。
(2)不耐碱，如一些高分子聚合物容易在强碱中溶解，失去分散能力。
(3)常用的分散剂如六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸等在碱性条件下效果不理想，额外引入的金属离子还会对氧化铝的悬浮性产生负面影响。
(4)增稠剂如CMC、PVP、PEG及其衍生物等，存在难以清洗的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液，不影响化学机械抛光的去除速率，耐碱性能好，适用范围广。
本发明的另一目的是提供上述用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液的制备方法，工艺简单且易于大规模产业化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液，按质量百分含量由以下组分组成：
氧化铝：20％–30％；
络合剂：1％–10％；
pH调节剂：0.5％–2％；
分散剂：0.1％–5％；
水：余量。
作为优选，所述氧化铝为煅烧氧化铝，通过选自烧结法、拜耳法或烧结-拜耳联合法制备得到。
作为更优选，所述煅烧氧化铝的粒径为0.3–3um，选自球形、类球形、片状、珊瑚状、米粒状或层状中的一种，通过拜耳法制备得到，其中α转化率为70％–99％，煅烧温度为900–1300℃。
作为更优选，所述煅烧氧化铝的粒径为0.3–1um。
作为更优选，所述煅烧氧化铝为无定形，通过拜耳法制备得到，其中α转化率为80％–95％，煅烧温度为1200℃。
作为优选，所述络合剂选自15-冠醚-5、18-冠醚-6、二苯丙-18-冠醚-6、1,4-二羧基苯丙-15-冠醚-5、12-冠醚-4、羟基乙叉二磷酸、二乙烯三胺五乙酸、谷氨酸二乙酸、次氮基三乙酸、2-膦酸丁烷-1、2,4-三羧酸中的一种或多种。
作为更优选，所述络合剂选自15-冠醚-5或18-冠醚-6。
作为优选，所述pH调节剂选自无机碱和/或有机碱，所述无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾，所述有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、AMP-95、三亚乙基二胺中的一种或多种。
作为更优选，所述无机碱为氢氧化钾，所述有机碱选自乙醇胺、三乙醇胺、AMP-95中的一种。
作为优选，所述分散剂选自毕克化学DISPERSANT-154、190、191、2055、420、H7625VF，或天津赫普菲乐DS-195L、DS-165A、DS-162G，或禾大5980，或巴斯夫CP-88、PA-25、LF-900、LF-901，或索尔维RE-610，或陶氏850E中的一种。
作为更优选，所述分散剂选自天津赫普菲乐DS-195L、巴斯夫CP-88、禾大5980中的一种。
作为优选，所述用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液的pH值为9–14。
本发明还提供上述用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液的制备方法，包括：
(1)将氧化铝、水和分散剂进行砂磨，制备氧化铝浆料；
(2)砂磨后的氧化铝浆料添加水、络合剂和pH调节剂，上述原料混合搅拌均匀，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：根据DLVO理论结合实验结果发现，影响氧化铝在碱性条件下分散性和悬浮性的两大因素是pH和金属离子含量，pH和金属离子越高，分散性和悬浮性越差，因化学机械抛光中需要抛光液呈碱性，本发明一方面通过降低金属离子的含量提高氧化铝的悬浮性，另一方面通过添加耐碱分散剂，提高氧化铝的分散性，技术改进之处在于：
(1)使用有机碱降低无机碱的添加量。
(2)添加能络合金属离子的络合剂如冠醚，可以络合Na、K离子。
(3)不使用单一组分的分散剂和钠盐、钾盐类分散剂，如六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠等，而是选择带有锚固基团的均聚物或共聚物分散剂，利用静电吸附和空间位阻效应提高氧化铝的分散性。
(4)本发明中用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液的制备方法工艺简单，易于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施作详细说明，以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中提供的用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液，按质量百分含量由以下组分组成：氧化铝20％–30％、络合剂1％–10％、pH调节剂0.5％–2％、分散剂0.1％–5％，余量为水，其中：
氧化铝为煅烧氧化铝，粒径为0.3–3um，选自球形、类球形、片状、无定形中的一种，通过烧结法、拜耳法或烧结-拜耳联合法制备得到；
络合剂选自15-冠醚-5、18-冠醚-6、二苯丙-18-冠醚-6、1,4-二羧基苯丙-15-冠醚-5、12-冠醚-4、羟基乙叉二磷酸、二乙烯三胺五乙酸、谷氨酸二乙酸、次氮基三乙酸、2-膦酸丁烷-1、2,4-三羧酸中的一种或多种；
pH调节剂选自无机碱和/或有机碱，无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾，有机碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、AMP-95、三亚乙基二胺中的一种或多种；
分散剂选自毕克化学DISPERSANT-154、190、191、2055、420、H7625VF，或天津赫普菲乐DS-195L、DS-165A、DS-162G，或禾大5980，或巴斯夫CP-88、PA-25、LF-900、LF-901，或索尔维RE-610，或陶氏850E中的一种。
一些实施例中，煅烧氧化铝的粒径为0.3–1um，通过拜耳法制备得到，其中α转化率为70％–99％，煅烧温度为900–1300℃。
一些实施例中，煅烧氧化铝为无定形，通过拜耳法制备得到，其中α转化率为80％–95％，煅烧温度为1200℃。
一些实施例中，络合剂选为15-冠醚-5或18-冠醚-6。
一些实施例中，pH调节剂中无机碱为氢氧化钾，有机碱选自乙醇胺、三乙醇胺、AMP-95中的一种。
一些实施例中，分散剂选自天津赫普菲乐DS-195L、巴斯夫CP-88、禾大5980中的一种。
以下通过实施例1–7进一步解释说明本发明的上述技术方案，配方组成如表1所示。
表1
(1)悬浮性评价：制备样品，装入500mL透明塑料瓶中，静置，每2、4、6h记录沉降高度(单位mL)，结果如表2所示。
表2
| 实施例 | 2H | 4H | 6H |
| 1 | 150 | 250 | 350 |
| 2 | 100 | 200 | 250 |
| 3 | 50 | 120 | 190 |
| 4 | 50 | 120 | 210 |
| 5 | 70 | 150 | 220 |
| 6 | 50 | 110 | 190 |
| 7 | 50 | 100 | 170 |
(1)分散性评价：50℃烘箱中，放置15天，记录底部沉淀层的松软程度，结果如表3所示。
表3
| 实施例 | 现象 |
| 1 | 底部沉淀层板结 |
| 2 | 底部沉淀层较松软 |
| 3 | 底部沉淀层较松软 |
| 4 | 底部沉淀层较松软 |
| 5 | 底部沉淀层较松软 |
| 6 | 底部沉淀层非常松软 |
| 7 | 底部沉淀层非常松软 |
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液，其特征在于，其pH值为9-14，按质量百分含量由以下组分组成：
氧化铝：20％；
络合剂：2％；
pH调节剂：3％；
分散剂：1％；
水：余量；
其中，所述氧化铝为煅烧氧化铝，粒径为0.3-3um，选自球形、类球形、片状、珊瑚状、米粒状或层状中的一种，通过拜耳法制备得到，其中α转化率为70％-99％，煅烧温度为900-1300℃；
所述络合剂为二乙烯三胺五乙酸；
所述pH调节剂为1％氢氧化钠和2％三乙醇胺复合；
所述分散剂为巴斯夫CP-88；
所述用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铝、水和分散剂进行砂磨，制备氧化铝浆料；
(2)砂磨后的氧化铝浆料添加水、络合剂和pH调节剂，上述原料混合搅拌均匀，即得。
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| CN202211082433.7A Active CN115322685B (zh) | 2022-09-06 | 2022-09-06 | 一种用于化学机械抛光的碱性氧化铝分散液及其制备方法 |
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| CN108239484A (zh) * | 2016-12-23 | 2018-07-03 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法 |
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2022
- 2022-09-06 CN CN202211082433.7A patent/CN115322685B/zh active Active
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| CN108239484A (zh) * | 2016-12-23 | 2018-07-03 | 蓝思科技（长沙）有限公司 | 一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法 |
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