CN115321705A - 一种高镁锂比盐湖卤水镁锂分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种高镁锂比盐湖卤水镁锂分离的方法，属于盐湖卤水提锂技术领域。本发明利用络合物对碱金属离子的选择性络合能力，与镁离子络合后提高了纳滤膜对镁离子的截留率，通过浓缩沉淀制取碳酸锂。本方法适用于高镁锂比盐湖卤水的提锂工艺中，镁锂分离效率高，工艺简单，简化了后续浓缩工艺，大幅度降低了生产成本，易于实现大规模工业化生产，有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及盐湖卤水中锂盐提取技术领域，更具体地说，涉及一种高镁锂比盐湖卤水镁锂分离的方法。
背景技术
锂属于有色金属资源，而有色的研究，始终绕不开两个字：供需。近年来，随着新能源汽车行业从政策驱动转移到靠市场驱动的阶段，新能源汽车的渗透率逐年增加，加上后续电子器件和储能行业的兴起，锂在新型能源材料领域受到高度关注，被誉为“21世纪的能源金属”、“白色石油”。在高新产业的推动下，锂的消费飞速增长，我国锂消费增长尤为突出，预计2025年锂的需求量将超过100万吨。
全球的锂资源大体可以分为两类，一类是盐湖卤水，一类是锂矿石。锂矿中的锂元素含量更高，杂质更少，更适合生产高价值的电池锂，但根据调查显示世界锂资源量共有8600万吨，其中58％的锂资源分布在盐湖卤水中，所以盐湖提锂技术得到了重点开发。盐湖提锂技术研究起步于上世纪60年代，而中国盐湖提锂产业化进程始于20世纪90年代，我国锂资源总量在全球占比约6％，资源储量上并不占据优势，79％的锂资源是以盐湖卤水的形式存在，盐湖资源相较于锂矿石更为充沛。
盐湖提锂技术主要难点在于伴生离子的分离。根据盐湖卤水中锂和伴生离子特征，盐湖提锂技术可分为高镁锂比和低镁锂比技术。低镁锂比盐湖提锂技术主要包括沉淀法和盐梯度太阳池法；高镁锂比盐湖提锂技术主要包括膜分离法、萃取法、吸附法等。我国盐湖卤水的锂资源总量虽高，但由于镁锂比高，杂质多等特点，锂含量品味较低。膜分离技术是适应国内盐湖提锂的重要技术路线之一，膜法提锂是目前成本更低、更加环保、更有发展前景的技术方案，在盐湖卤水锂资源提取的领域具有广阔的应用前景。
膜分离法工艺简单、回收率高、选择性好、成本较低，与其他方法相比有较大的优越性。膜分离法主要使用纳滤膜分离盐湖卤水中的镁、锂离子。纳滤膜是一种介于超滤与反渗透之间的压力驱动膜分离技术，因其具有特殊的孔径范围和荷电性质，对多价离子具有更好的保留性能，而对单价离子具有更好的渗透性。由于镁、锂的离子水合半径接近，因此在膜分离过程中孔径筛分作用影响较小，膜分离镁锂主要通过静电排斥来实现镁、锂离子分离的目的。然而，在实际操作中，纳滤膜并不能完全分离镁、锂，只能使盐湖卤水中镁锂比降低，从而降低后续锂提取过程中的分离难度。
发明内容
本发明的目的在于解决盐湖卤水中镁、锂元素难分离的问题，从而提出一种高镁锂比盐湖卤水镁锂分离的方法。本发明所用的络合剂均具有较大的位阻基团，络合剂与盐湖卤水中金属镁的络合具有空间位阻效应，使得纳滤膜对镁离子的截留率增加，而金属锂仍以离子形式存在于溶液中，通过压力驱动使其透过纳滤膜，达到镁、锂离子分离的目的。纳滤膜不仅可以通过静电排斥作用实现镁、锂元素的分离，还可以通过孔径筛分作用，进一步提高纳滤膜对镁、锂元素的分离效率，从而有效提高盐湖卤水镁锂分离的效率。本分离方法操作简单，流程短，而且生产成本相对较低，易于大规模工业化使用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高镁锂比盐湖卤水镁锂分离方法，包括以下步骤：将盐湖原卤水和适量络合剂加入搅拌反应器中，常温下搅拌30-60min后，通过加压系统送入膜过滤器中。膜元件为纳滤膜，进膜压力为0.7-3.0Mpa。纳滤膜可以有效拦截镁络合物，从而高效分离镁、锂离子。收集滤液，即得到富锂卤水。富锂卤水通过反渗透膜浓缩后，向浓缩液中加入过量碳酸钠进行沉锂反应，将沉淀物进行离心洗涤，烘干，最终得到碳酸锂。
优选地，上述技术方案中，所述常温下搅拌时间为45min。
优选地，上述技术方案中，所述进膜压力为1-2MPa。
进一步，上述技术方案中，所述盐湖原卤水中镁离子浓度为0.25-0.53mol/L，锂离子浓度为0.01-0.04mol/L。
进一步，上述技术方案中，所述络合剂是指壬基酚聚氧乙烯醚、二乙二醇叔丁醚、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
进一步，上述技术方案中，所述盐湖原卤水的体积(L)与络合剂的质量(g)比为1∶40-60。
进一步，上述技术方案中，所述膜过滤器中的膜元件为苏伊士DK-1812纳滤膜。
进一步，上述技术方案中，所述碳酸钠按照盐湖卤水的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.3-1.5倍添加。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用常规的制备工艺，发明了一种高镁锂比盐湖卤水镁锂的分离方法。镁离子与络合剂络合后，纳滤膜对金属镁具有优异的截留性能，而锂离子更易通过纳滤膜，镁、锂离子的分离效果增加，锂离子的回收率和纯度均有较大的提高。
具体实施方式
为了更详细的解释本发明，列举以下实例进行说明，但本发明并不局限于这些实例。
实施例1-6与对比例1-2选用的盐湖原卤水中的组分含量：镁离子浓度为0.35mol/L，锂离子浓度为0.02mol/L。
“L”表示体积单位“升”；“g”表示重量单位“克”；“min”表示时间单位“分钟”；“MPa”表示压力单位“兆帕”；“壬基酚聚氧乙烯醚”购买于“广州度特化工专业化工原料经营公司”；“二乙二醇叔丁醚”购买于“上海德茂化工有限公司”；“异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚”购买于“江苏南通阿切斯化工有限公司”。
实施例1
将10L盐湖原卤水和500g壬基酚聚氧乙烯醚加入搅拌反应器中，在常温下搅拌45min后，通过加压系统送入膜过滤器中。膜元件为DK-1812纳滤膜，进膜压力为1MPa。经纳滤膜过滤后，收集滤液，即得到富锂卤水。富锂卤水通过反渗透膜浓缩后，向浓缩液中加入14g碳酸钠进行沉锂反应，将沉淀物进行离心洗涤，烘干，得到碳酸锂。碳酸锂的回收率为83％，纯度为93.2％。
实施例2-6与对比例1-2的操作方法与实施例1相同，不同的是络合剂的种类及进膜压力，如表1所示。
表1实施例1-6与对比例1-2的镁锂分离条件及结果
对表1中的数据进行对比，得到以下结果：本发明中纳滤膜对镁离子具有优异的截留性能，不同的络合剂对镁离子进行络合时，锂离子的回收率和纯度均有所不同，且进膜压力大时，锂离子的回收率和纯度也会相应提高。以壬基酚聚氧乙烯醚为络合剂，进膜压力为2MPa时的实施例4表现最佳，锂离子的回收率和纯度分别为89％和98.1％。在对比例1-2中，当未有络合剂与镁离子发生络合反应时，锂离子的回收率及纯度相对于实施例较低。
综上所述，本发明实施例提供的方法在镁锂分离方面相比于仅使用纳滤膜进行分离的方法有显著的提升效果；本发明实施例所涉及的络合物的原料选择上进行了创造性改进。
以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高镁锂比盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，包括以下步骤：将盐湖原卤水和适量络合剂加入搅拌反应器中，常温下搅拌30-60min后，通过加压系统送入膜过滤器，膜元件为纳滤膜，进膜压力为0.7-3Mpa，收集滤液，即得到富锂卤水；富锂卤水通过反渗透膜浓缩后，向浓缩液加入过量碳酸钠进行沉锂反应，将沉淀物进行离心洗涤，烘干，最终得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，所述常温下搅拌时间为45min。
3.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，进膜压力为1-2MPa。
4.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，所述盐湖卤水中镁离子浓度为0.25-0.53mol/L，锂离子浓度为0.01-0.04mol/L。
5.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，所述络合剂是指壬基酚聚氧乙烯醚、二乙二醇叔丁醚、异辛醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，盐湖原卤水的体积(L)与络合剂的质量(g)比为1∶40-60。
7.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，所述纳滤膜为苏伊士DK-1812纳滤膜。
8.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，所述碳酸钠按照盐湖卤水的锂离子全部形成碳酸锂沉淀的所需理论量的1.3-1.5倍添加。
9.根据权利要求1所述的盐湖卤水镁锂分离方法，其特征在于，所述镁锂分离方法在盐湖卤水中的应用。
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