CN115305584B - 一种3d包络线型静电纺丝装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于静电纺丝技术领域，本发明提供了一种3D包络线型静电纺丝装置及其使用方法。本发明提供的3D包络线型静电纺丝装置包括以下部件：供电单元、纤维接收装置、驱动单元、3D包络线喷头、供液单元，各部件的位置及连接关系如下：3D包络线喷头任意一端与供电单元连接，另一端与驱动单元连接；3D包络线喷头安装在供液单元上；纤维接收装置位于3D包络线喷头的上方。本发明提供的3D包络线型静电纺丝装置可诱导溶液在金属线表面泰勒锥呈线性均匀分布，调控射流的密度和射流的分布位置，从而提高纳米纤维的直径细度和直径分布均匀性。

Description

一种3D包络线型静电纺丝装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及静电纺丝技术领域，尤其涉及一种3D包络线型静电纺丝装置及其使用方法。

背景技术

由静电纺丝技术制备的聚合物纳米纤维具有直径小、长径比高、比表面积大和尺寸形貌可调控等优良特性，在个体防护、能源储存、环境保护和生物医药等领域具有巨大的应用优势和应用潜力。目前，静电纺丝技术被公认为最具有工业化应用价值的纳米纤维生产技术，相对于模板合成和自组装等技术来说，该技术具有装置简单，操作方便，适用面广泛，可经济有效的连续制备长纤维等优点。

静电纺丝技术是指溶液或熔体在高压静电场下形成泰勒锥，当电场力足够强大使得液滴克服表面张力后拉伸细化产生射流，射流劈裂、旋转鞭动并挥发自身溶剂，最后固化并沉积在接收板上得到纤维的过程。传统的针头式静电纺丝生产效率较低，且针头易堵塞难清洗，通过多针排列进行大规模生产纳米纤维时容易出现针头间电场干扰问题。

基于自由液面的无针头式静电纺丝技术是可实现宏量生产纳米纤维的途径之一。同时，无针式静电纺丝技术因其可通过设计喷头形式巧妙地避免针头易堵塞和电场干扰的优势备受关注。当前国内外研究者们提出过气泡静电纺丝、凹槽式、锯齿式等一些无针静电纺丝装置用以生产纳米纤维。专利号为201510650659.6的中国专利公布了一种多孔柔性管无针静电纺丝装置，采用液压装置进料，使用多孔弹性管与蛇皮金属软管相结合的复合柔性管作为射流喷射器，该装置解决了传统针头易堵塞的问题，但是柔性管上的小孔容易弹动使溶液射流方向稳定性差，对纤维的形貌和直径的控制也存在一定的局限性。专利号为201210177134.1的中国专利公开了一种气泡静电纺丝装置，通过在贮液池中设置喷气管，通过喷气作用在溶液表面形成大量气泡而进一步实现纺丝的效果。但是气泡在电场力作用下破裂大小不均，表面自组织形成泰勒锥和射流分布位置较难控制，纤维直径分布较宽且需要的纺丝电压较高。

因此，如何提供一种能够有效调控泰勒锥和射流分布密度，进而控制纤维成形稳定和均匀性的静电纺丝装置成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种3D包络线型静电纺丝装置及其使用方法，其目的是解决目前批量化静电纺丝技术中存在纺丝操作电压大、射流密度分布调控难、纤维直径大且均匀性较差等技术问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种3D包络线型静电纺丝装置，包括以下部件：供电单元、纤维接收装置、驱动单元、3D包络线喷头、供液单元；

各部件的位置及连接关系如下：3D包络线喷头任意一端与供电单元连接，另一端与驱动单元连接；3D包络线喷头安装在供液单元上；纤维接收装置位于3D包络线喷头的上方。

进一步的，所述3D包络线喷头由多个包络线单元组合串联而成，包络线单元数量为2～16，包络线单元长度为20～200mm，包络线单元截面直径为50～300mm，组成包络线单元的金属线的个数为2～10，3D包络线喷头的总长度为100～2000mm。

进一步的，所述金属线上包含金属球珠，金属线的材质包含铜、铝和铁中的一种或几种，金属线的直径为1～10mm；金属线的粗糙度Ra为0.2～1.6；金属球珠的材质为低碳钢金属，金属球珠的直径为1～5mm。

进一步的，所述供电单元包含高压静电发生器；所述纤维接收装置包含支撑转轴和接收辊子；所述驱动单元包含电机；所述供液单元包含储液槽、蠕动泵和供液装置；所述支撑转轴连接接地线。

进一步的，所述储液槽的材质为聚四氟乙烯；

所述支撑转轴为导电金属，接收辊子材质为不导电绝缘材料；

所述接收辊子的直径为20～200mm。

本发明提供了上述3D包络线型静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、调整3D包络线型喷头与纤维接收装置之间的纺丝距离，调整纤维接收装置的转动速度；

S2、将纺丝溶液装入供液单元；

S3、启动驱动单元，驱动3D包络线型喷头；

S4、启动供电单元，调节电压，即得到静电纺丝纳米纤维。

进一步的，所述步骤S1中，纺丝距离为10～15cm；转动速度为100～500r/min。

进一步的，所述步骤S2中，纺丝溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8～12％。

进一步的，所述步骤S3中，驱动单元的转速为10～1000r/min。

进一步的，所述步骤S4中，供电单元的电压为-2～60kV。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明采用的3D包络线型纺丝喷头，诱导溶液在金属线表面泰勒锥呈线性均匀分布，可调控射流的密度和射流的分布位置，从而提高纳米纤维的直径细度和直径分布均匀性；

2、本发明与现有的无针静电纺丝技术相比，降低了静电纺丝过程的操作电压，提高了纺丝环境安全性；

3、本发明与现有线型喷头纺丝技术相比，提高了单位长度和单位时间的纤维生产效率，实现了稳定、连续、均匀地制备纳米纤维，并且可批量化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1～3所使用的3D包络线型静电纺丝装置示意图，其中，1为高压静电发生器，2为纤维射流，3为支撑转轴，4为接收辊子，5为接地线，6为储液槽，7为电机，8为3D包络线喷头，9为蠕动泵，10为供液装置；

图2为不同形式的3D包络线喷头的示意图，其中，(a)为双线型-4个包络单元；(b)为双线型-6个包络单元；(c)为四线型-4个包络单元-带焊接金属球珠。

具体实施方式

本发明提供了一种3D包络线型静电纺丝装置，包括以下部件：供电单元、纤维接收装置、驱动单元、3D包络线喷头、供液单元；

各部件的位置及连接关系如下：3D包络线喷头任意一端与供电单元连接，另一端与驱动单元连接；3D包络线喷头安装在供液单元上；纤维接收装置位于3D包络线喷头的上方。

在本发明中，所述3D包络线喷头由多个包络线单元组合串联而成，包络线单元数量为2～16，优选为3～15，进一步优选为4～10；包络线单元长度为20～200mm，优选为40～160mm，进一步优选为60～120mm；包络线单元截面直径为50～300mm，优选为80～270mm，进一步优选为100～240mm；组成包络线单元的金属线的个数为2～10，优选为3～8，进一步优选为4～6；3D包络线喷头的总长度为100～2000mm，优选为200～1800mm，进一步优选为400～1500mm。

在本发明中，所述金属线上包含金属球珠，金属线金属线的材质包含铜、铝和铁中的一种或几种，优选为铜、铝和铁及其它们的合金，进一步优选为铜、铝、铁、铜铝合金、铜铁合金或铝铁合金；金属线的直径为1～10mm，优选为2～8mm，进一步优选为4～6mm；金属线的粗糙度Ra为0.2～1.6，优选为0.4～1.2，进一步优选为0.6～1.0；金属球珠的材质为低碳钢金属，优选为Q235钢或20号钢；金属球珠的直径为1～5mm，优选为2～4mm，进一步优选为3mm。

在本发明中，3D包络线喷头的作用是在驱动单元的驱动下以一定速度转动，从供液单元中反复蘸液后在其表面形成大量泰勒锥，进而拉伸细化为大量纤维射流。

在本发明中，所述供电单元包含高压静电发生器，其作用是为3D包络线喷头提供高压直流静电，在3D包络线喷头和纤维接收装置之间形成高压静电场；所述纤维接收装置包含支撑转轴和接收辊子，其作用为接收从3D包络线喷头上产生的纤维射流，经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积得到的静电纺丝纳米纤维；所述驱动单元包含电机；所述供液单元包含储液槽、蠕动泵和供液装置；所述支撑转轴连接接地线。

在本发明中，所述储液槽的材质为聚四氟乙烯；

所述支撑转轴为导电金属，优选为铜、铝和铁及其它们的合金，进一步优选为铜、铝、铁、铜铝合金、铜铁合金或铝铁合金；接收辊子材质为不导电绝缘材料，优选为PTFE；

所述接收辊子的直径为20～200mm，优选为40～160mm，进一步优选为60～120mm。

本发明提供了上述3D包络线型静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、调整3D包络线型喷头与纤维接收装置之间的纺丝距离，调整纤维接收装置的转动速度；

S2、将纺丝溶液装入供液单元；

S3、启动驱动单元，驱动3D包络线型喷头；

S4、启动供电单元，调节电压，即得到静电纺丝纳米纤维。

在本发明中，所述步骤S1中，纺丝距离为10～15cm，优选为11～14cm，进一步优选为12～13cm；转动速度为100～500r/min，优选为150～400r/min，进一步优选为200～300r/min。

在本发明中，所述步骤S2中，纺丝溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8～12％，优选为9～11％，进一步优选为10％。

在本发明中，所述步骤S3中，驱动单元的转速为10～1000r/min，优选为30～800r/min，进一步优选为50～600r/min。

在本发明中，所述步骤S4中，供电单元的电压为-2～60kV，优选为5～50kV，进一步优选为10～40kV。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例使用的纺丝溶液为质量百分数为10％的聚乙烯醇水溶液；本实施例使用的3D包络线型静电纺丝装置如图1所示，其中，3D包络线喷头形式为双线型-4个包络单元。具体使用方法如下：

调整3D包络线型喷头与接收辊子之间的纺丝距离为12cm，调节接收辊子的转速为200r/min；将纺丝溶液装入供液装置中，开启蠕动泵将供液装置中的纺丝溶液以8mL/min的速度均匀输入储液槽中；开启电机，使3D包络线型喷头以30r/min的速度转动；再打开高压静电发生器，调节电压至30kV，此时在3D包络线型喷头和接收辊子之间形成强大的高压静电场；3D包络线型喷头转动并蘸取储液槽中的纺丝溶液，离开液面后溶液由于表面张力的作用会在包络线表面沿着每根金属线形成均匀的液滴，当金属线转动到一定高度时，线上附着的溶液被拉伸形成泰勒锥进而在高压静电场的拉伸作用下形成大量纤维射流，纤维射流经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积在接收辊子上得到静电纺丝纳米纤维。

实施例2

本实施例使用的纺丝溶液为质量百分数为11％的聚乙烯醇水溶液；本实施例使用的3D包络线型静电纺丝装置如图1所示，其中，3D包络线喷头形式为双线型-6个包络单元。具体使用方法如下：

调整3D包络线型喷头与接收辊子之间的纺丝距离为10cm，调节接收辊子的转速为180r/min；将纺丝溶液装入供液装置中，开启蠕动泵将供液装置中的纺丝溶液以8mL/min的速度均匀输入储液槽中；开启电机，使3D包络线型喷头以30r/min的速度转动；再打开高压静电发生器，调节电压至40kV，此时在3D包络线型喷头和接收辊子之间形成强大的高压静电场；3D包络线型喷头转动并蘸取储液槽中的纺丝溶液，离开液面后溶液由于表面张力的作用会在包络线表面沿着每根金属线形成均匀的液滴，当金属线转动到一定高度时，线上附着的溶液被拉伸形成泰勒锥进而在高压静电场的拉伸作用下形成大量纤维射流，纤维射流经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积在接收辊子上得到静电纺丝纳米纤维。

实施例3

本实施例使用的纺丝溶液为质量百分数为9％的聚乙烯醇水溶液；本实施例使用的3D包络线型静电纺丝装置如图1所示，其中，3D包络线喷头形式为四线型-4个包络单元-带焊接金属球珠。具体使用方法如下：

调整3D包络线型喷头与接收辊子之间的纺丝距离为14cm，调节接收辊子的转速为400r/min；将纺丝溶液装入供液装置中，开启蠕动泵将供液装置中的纺丝溶液以8mL/min的速度均匀输入储液槽中；开启电机，使3D包络线型喷头以30r/min的速度转动；再打开高压静电发生器，调节电压至50kV，此时在3D包络线型喷头和接收辊子之间形成强大的高压静电场；3D包络线型喷头转动并蘸取储液槽中的纺丝溶液，离开液面后溶液由于表面张力的作用会在包络线表面沿着每根金属线形成均匀的液滴，当金属线转动到一定高度时，线上附着的溶液被拉伸形成泰勒锥进而在高压静电场的拉伸作用下形成大量纤维射流，纤维射流经旋转鞭动、溶剂挥发、固化沉积在接收辊子上得到静电纺丝纳米纤维。

经测试，实施例1～3制备的静电纺丝纳米纤维的直径分布均在200-400nm之间，而现有技术得到的纳米纤维的直径普遍在300nm～800nm之间，与现有技术相比，本发明的技术方案明显提高了纳米纤维的直径细度和直径分布均匀性。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种3D包络线型静电纺丝装置，其特征在于，包括以下部件：供电单元、纤维接收装置、驱动单元、3D包络线喷头、供液单元；

各部件的位置及连接关系如下：3D包络线喷头任意一端与供电单元连接，另一端与驱动单元连接；3D包络线喷头安装在供液单元上；纤维接收装置位于3D包络线喷头的上方；

所述3D包络线喷头由多个包络线单元组合串联而成，包络线单元数量为2~16，包络线单元长度为20~200mm，包络线单元截面直径为50~300mm，组成包络线单元的金属线的个数为2~10，3D包络线喷头的总长度为100~2000mm；

所述金属线上包含金属球珠，金属线的材质包含铜、铝和铁中的一种或几种，金属线的直径为1~10mm；金属线的粗糙度Ra为0.2~1.6；金属球珠的材质为低碳钢金属，金属球珠的直径为1~5mm；

所述3D包络线型静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、调整3D包络线型喷头与纤维接收装置之间的纺丝距离，调整纤维接收装置的转动速度；

S2、将纺丝溶液装入供液单元；

S3、启动驱动单元，驱动3D包络线型喷头；

S4、启动供电单元，调节电压，即得到静电纺丝纳米纤维；

所述步骤S1中，纺丝距离为10~15cm；转动速度为100~500r/min；

所述步骤S2中，纺丝溶液为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量分数为8~12%；

所述步骤S3中，驱动单元的转速为10~1000r/min；

所述步骤S4中，供电单元的电压为-2~60kV。

2.根据权利要求1所述的3D包络线型静电纺丝装置，其特征在于，所述供电单元包含高压静电发生器；所述纤维接收装置包含支撑转轴和接收辊子；所述驱动单元包含电机；所述供液单元包含储液槽、蠕动泵和供液装置；所述支撑转轴连接接地线。

3.根据权利要求2所述的3D包络线型静电纺丝装置，其特征在于，所述储液槽的材质为聚四氟乙烯；

所述支撑转轴为导电金属，接收辊子材质为不导电绝缘材料；

所述接收辊子的直径为20~200mm。

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