CN115304936B - 一种阻磁用炭黑的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明开发了一种阻磁用炭黑的生产工艺，通过使炭黑吸附金属氯离子盐，然后以压力式喷雾干燥的方式使金属氯离子盐中氯离子与水形成氯化氢去除金属离子形成金属氧化物层，最后通过高温使金属氧化物层被炭黑本身还原，使炭黑表面被导电金属层包覆，有效提升改性后炭黑的阻磁性能。

Description

一种阻磁用炭黑的生产工艺
技术领域
本发明涉及炭黑改性工艺，尤其涉及一种阻磁用炭黑的生产工艺。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展，其产生的电磁辐射却带来日益严重问题，成为威胁健康的又一新污染源。电磁波成为继噪声、水和空气污染后的新型污染，不仅影响着通信设备的信息安全和电子设备的正常运行，而且会危害人类身体健康。
随着通信和电子设备的快速发展，电磁污染日益加剧，电磁波防护材料受到越来越多的关注。阻磁材料一般为优良的高导磁或导体材料，电磁波辐射到这种良好阻磁材料的表面就会产生反射现象，造成部分电磁波的损耗，还有一部分电磁波进入到阻磁材料的内部会发生多次反射损耗和吸收损耗，有效屏蔽电磁辐射。
现有技术中，阻磁材料主要有以下几种：
（1）金属阻磁材料：分为金属良导体和铁磁材料、亚铁磁性材料等；
（2）表面导电型阻磁材料：采用喷涂、化学镀、磁控溅射沉积等工艺最终形成导电金属层或导电涂层，提高导电率和磁导率，增强阻磁性能；其中，导电金属层所用材料主要为导电金属，导电涂层所用材料主要为导电高分子材料、碳纳米管、碳纤维等；
（3）填充复合型阻磁材料：填充型复合阻磁材料是以高分子树脂为基体，向其中加入一定量的导电填料，通过熔融共混、溶液共混、原位聚合和共沉淀法等制备而成。
其中，第（2）种表面导电型阻磁材料中，导电金属层主要通过化学镀、磁控溅射沉积等工艺制备，所需设备投入大，而且应用较少；而导电涂层中，导电高分子材料、碳纳米管、碳纤维等均价格昂贵，难以大量普及。
为此，本发明公开了一种阻磁用炭黑的生产工艺，通过将炭黑改性，使改性后的炭黑制得的涂层具有较好的阻磁性能。
发明内容
本发明开发了一种阻磁用炭黑的生产工艺，通过使炭黑吸附金属氯离子盐，然后以压力式喷雾干燥的方式使金属氯离子盐中氯离子与水形成氯化氢去除金属离子形成金属氧化物层，最后通过高温使金属氧化物层被炭黑本身还原，使炭黑表面被导电金属层包覆，有效提升改性后炭黑的阻磁性能。
一种阻磁用炭黑的生产工艺，所述生产工艺具体如下：
（1）制备质量分数5%-10%的金属氯离子盐水溶液，加入水溶液质量1/4-1/3的纳米炭黑，搅拌均匀制成悬浮液；
（2）用压力式喷雾干燥的方式干燥上述悬浮液，得到吸附金属氧化物层的纳米炭黑；
（3）在真空条件下，将上述吸附金属氧化物层的纳米炭黑加热至800℃-850℃，保温1-2h后，制得表面被导电金属层包覆的改性炭黑。
进一步的，所述纳米炭黑的粒径40nm-100nm。
进一步的，所述金属氯离子盐为氯化铁、氯化铜、氯化镍中的一种或多种。
进一步的，所述压力式喷雾干燥的干燥温度控制在240℃-280℃。
进一步的，第（1）步中纳米炭黑首先以1%的双氧水活化，然后加入金属氯离子盐水溶液制成悬浮液。
进一步的，第（3）步中吸附金属氧化物层的纳米炭黑吸湿2%-3%后再加热制备改性炭黑。
进一步的，第（3）步制得改性炭黑后，喷洒改性炭黑质量5%-10%的，含有质量分数1%-2%硅油的乙醇溶液。
进一步的，所述硅油为济南瑞元羟基硅油203。
本发明的优点：
1、本发明通过使炭黑吸附金属氯离子盐，然后以压力式喷雾干燥的方式使金属氯离子盐中氯离子与水形成氯化氢去除，金属离子形成金属氧化物层，最后通过高温使金属氧化物层被炭黑本身还原，使炭黑表面被导电金属层包覆，有效提升改性后的炭黑的阻磁性能；
2、纳米炭黑以双氧水活化可以提升纳米炭黑对金属氯离子盐的吸附性能，而且活化的纳米炭黑表面引入大量羟基，在后续第（3）步加热还原时可提高还原效率，提升改性炭黑的阻磁性能；
3、第（3）步中吸附金属氧化物层的纳米炭黑吸湿后再加热制备改性炭黑，可在加热过程中，使炭黑与水生成一氧化碳和氢气，通过气态的一氧化碳和氢气可完全还原金属氧化物层，进一步提高还原效率并提升改性炭黑的阻磁性能；
4、后续以硅油乙醇溶液包覆改性炭黑，可有效防止炭黑表面的导电金属层重新氧化，提升了改性炭黑的使用效果和储存期限。
具体实施方式
实施例1
一种阻磁用炭黑的生产工艺，所述生产工艺具体如下：
（1）制备质量分数8%的氯化铁水溶液，粒径为40nm的纳米炭黑以1%的双氧水活化，然后按照水溶液质量1/3的比例加入水溶液，搅拌均匀制成悬浮液；
（2）用压力式喷雾干燥的方式干燥上述悬浮液，得到吸附氧化铁层的纳米炭黑；所述压力式喷雾干燥的干燥温度控制在270℃；
（3）在真空条件下，将上述吸附氧化铁层的纳米炭黑吸湿3%，然后加热至830℃，保温2h后，制得表面被导电金属层包覆的改性炭黑。
第（3）步制得改性炭黑后，喷洒改性炭黑质量10%的，含有质量分数1%的济南瑞元羟基硅油203的乙醇溶液。
实施例2
一种阻磁用炭黑的生产工艺，所述生产工艺中第（1）步中纳米炭黑未以双氧水活化，其余工艺均同实施例1。
实施例3
一种阻磁用炭黑的生产工艺，所述生产工艺中第（3）步中吸附金属氧化物层的纳米炭黑未进行吸湿即加热还原，其余工艺均同实施例1。
实施例4
一种阻磁用炭黑的生产工艺，所述生产工艺中第（3）步制得改性炭黑后，未喷洒硅油乙醇溶液，其余工艺均同实施例1。
对比例1
与实施例1同批次的纳米炭黑。
对比例2
一种阻磁用炭黑的生产工艺，第（3）步制得改性炭黑后，喷洒改性炭黑质量10%的质量分数1%的液体石蜡的热乙醇溶液。
按照上述实施例和对比例所述工艺进行5kg小批量生产改性炭黑。将制得的改性炭黑按照
1、测试改性炭黑中铁单质含量（%）；
2、以环氧树脂E-44为固化体系，添加有机锡催化剂，制得热固化清漆。然后在热固化清漆中添加20%的上述实施例和对比例工艺制得的改性炭黑，以炭黑棒式砂磨机LDM5L进行砂磨，制得阻磁涂料。以20μm制膜器涂布上述抗静电涂料，并烘干，制得阻磁涂层。作为对比，以等质量的粒径50nm的铁粉替代改性炭黑，制备阻磁涂料和阻磁涂层。
根据GJB 6190-2008《电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》，以深圳华瑞高DR-S01法兰同轴屏蔽效能测试装置测试上述制得的阻磁涂层的电磁屏蔽效能SE（dB）。
上述阻磁涂层放置1个月后，再次测试电磁屏蔽效能SE（dB）。
同时，将放置1个月后的上述实施例和对比例工艺制得的改性炭黑，重新以相同的工艺制备阻磁涂料和阻磁涂层，同时测试10MHz频率下的电磁屏蔽效能SE（dB）。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种阻磁用炭黑的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺具体如下：
（1）制备质量分数5%-10%的金属氯离子盐水溶液，纳米炭黑首先以1%的双氧水活化，然后加入水溶液质量1/4-1/3的纳米炭黑，搅拌均匀制成悬浮液；
（2）用压力式喷雾干燥的方式干燥上述悬浮液，得到吸附金属氧化物层的纳米炭黑；
（3）在真空条件下，将上述吸附金属氧化物层的纳米炭黑吸湿2%-3%，加热至800℃-850℃，保温1-2h后，制得表面被导电金属层包覆的改性炭黑；然后喷洒改性炭黑质量5%-10%的，含有质量分数1%-2%硅油的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述阻磁用炭黑的生产工艺，其特征在于：所述纳米炭黑的粒径40nm-100nm。
3.根据权利要求1所述阻磁用炭黑的生产工艺，其特征在于：所述金属氯离子盐为氯化铁、氯化铜、氯化镍中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述阻磁用炭黑的生产工艺，其特征在于：所述压力式喷雾干燥的干燥温度控制在240℃-280℃。
5.根据权利要求1所述阻磁用炭黑的生产工艺，其特征在于：所述硅油为济南瑞元羟基硅油203。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116836482B (zh) * 2023-09-01 2023-11-21 广州海天塑胶有限公司 具备阻燃和电磁屏蔽效应的聚丙烯复合材料、制备方法及应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1061729A (en) * 1962-09-28 1967-03-15 Cabot Corp Carbon black pigments
CN1284104A (zh) * 1997-11-28 2001-02-14 米什兰集团总公司 涂覆有含铝层的炭黑及其制备方法
CN105603477A (zh) * 2015-12-22 2016-05-25 苏州禾川化学技术服务有限公司 一种abs塑料化学镀铜前处理新工艺
CN108722371A (zh) * 2018-06-29 2018-11-02 佛山皖阳生物科技有限公司 一种磁性生物炭的制备方法
CN109294285A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 山东科思姆特种材料技术开发有限公司 一种导电用炭黑生产方法
CN112210233A (zh) * 2019-07-11 2021-01-12 中国石油化工股份有限公司 导电炭黑的制备方法
JP2021004277A (ja) * 2019-06-25 2021-01-14 東海カーボン株式会社 導電性カーボンブラック原料の水性分散体、導電性カーボンブラック原料の水性分散体の製造方法、導電性カーボンブラック粉体、導電性カーボンブラック粉体の製造方法およびリチウムイオン二次電池用正極材の製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1061729A (en) * 1962-09-28 1967-03-15 Cabot Corp Carbon black pigments
CN1284104A (zh) * 1997-11-28 2001-02-14 米什兰集团总公司 涂覆有含铝层的炭黑及其制备方法
CN105603477A (zh) * 2015-12-22 2016-05-25 苏州禾川化学技术服务有限公司 一种abs塑料化学镀铜前处理新工艺
CN108722371A (zh) * 2018-06-29 2018-11-02 佛山皖阳生物科技有限公司 一种磁性生物炭的制备方法
CN109294285A (zh) * 2018-11-28 2019-02-01 山东科思姆特种材料技术开发有限公司 一种导电用炭黑生产方法
JP2021004277A (ja) * 2019-06-25 2021-01-14 東海カーボン株式会社 導電性カーボンブラック原料の水性分散体、導電性カーボンブラック原料の水性分散体の製造方法、導電性カーボンブラック粉体、導電性カーボンブラック粉体の製造方法およびリチウムイオン二次電池用正極材の製造方法
CN112210233A (zh) * 2019-07-11 2021-01-12 中国石油化工股份有限公司 导电炭黑的制备方法

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