CN115304809A - 一种辐射降温复合膜防护材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辐射降温复合膜防护材料及其制备方法和应用,涉及辐射冷却及化学防护技术领域。本发明提供的辐射降温复合膜防护材料,包括聚乙烯膜以及依次设置在所述聚乙烯膜表面的氧化石墨烯层和聚偏氟乙烯‑六氟丙烯共聚物层。在本发明中,氧化石墨烯的层层堆垛结构能够有效阻隔化学毒剂的渗透,起到化学防护的作用,同时氧化石墨烯具有很高的发射率,和最外层的聚偏氟乙烯‑六氟丙烯共聚物层结合可实现辐射降温效果。本发明提供的辐射降温复合膜防护材料轻便、制备成本低,能够实现安全性与舒适性的统一。
Description
技术领域
本发明涉及辐射冷却及化学防护技术领域,具体涉及一种辐射降温复合膜防护材料及其制备方法和应用。
背景技术
在战争时,大量的化学试剂被应用于战场中。例如,化学试剂芥子气对皮肤黏膜、组织、呼吸道会造成严重的疱疹、肿胀、烧伤,曾用于两伊战争。近年来,生物试剂和化学试剂的区别越来越小,许多的生物试剂也被投入到战场上。化学防护服对化学毒剂、生物战剂等具有很强的阻隔作用,是部队和卫生工作人员在执行任务时必不可少的装备。但是,由于化学防护服的有效阻隔作用,在阻隔化学毒剂以及生物试剂的同时,也阻挡了人体热量的散失。因此,工作人员在穿着化学防护服进行作业时,容易出现热应激现象,如热抽筋、热晕厥、热中暑等,对人体的生命安全造成威胁。因此,缓解人员在穿着防护服作业时的热应激问题,保障人员的健康与安全至关重要。
对于穿着防护服作业的人员来说使用能够降低躯干温度的冷却服已经成为缓解人体热应激的最佳选择。其中冷却服分为气体冷却服、液体冷却服、相变冷却服和混合冷却服。但气体冷却服和液体冷却服存在质量重、体积大等问题,人员在穿着防护服作业时行动不便。相变冷却服由于相变材料的存在限制了水分从身体向环境的转移,从而导致冷凝的风险,也增加了穿着人员的额外负荷。混合冷却服设计复杂,且制备成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辐射降温复合膜防护材料及其制备方法和应用,本发明提供的辐射降温复合膜防护材料轻便、制备成本低,能够实现安全性与舒适性的统一。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种辐射降温复合膜防护材料,包括聚乙烯膜以及依次设置在所述聚乙烯膜表面的氧化石墨烯层和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层。
优选地,所述氧化石墨烯层的厚度为5~20μm。
优选地,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层的厚度为140~240μm。
优选地,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层具有多孔结构,孔径范围为0.15~8μm。
本发明提供了上述技术方案所述辐射降温复合膜防护材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层;
(2)将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液涂覆于所述氧化石墨烯层表面,得到辐射降温复合膜防护材料。
优选地,所述步骤(1)包括:将第一氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,干燥后,得到第一氧化石墨烯层;在所述第一氧化石墨烯层表面涂覆第二氧化石墨烯的丙酮分散液,使第二氧化石墨烯层处于半干燥状态,得到氧化石墨烯层。
优选地,所述第一氧化石墨烯的丙酮分散液中氧化石墨烯的浓度为0.007~0.015g/mL;所述第二氧化石墨烯的丙酮分散液中氧化石墨烯的浓度为0.007~0.015g/mL。
优选地,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液的制备方法包括:将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶解于丙酮中,得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液;在所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液中滴加水,得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液。
优选地,所述步骤(1)中聚乙烯膜固定在第一基底表面;在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层后,将所得复合膜转移至第二基底表面;所述第二基底的面积为第一基底面积的130~170%。
本发明提供了上述技术方案所述辐射降温复合膜防护材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的辐射降温复合膜防护材料在化学防护领域的应用。
本发明提供了一种辐射降温复合膜防护材料,包括聚乙烯膜以及依次设置在所述聚乙烯膜表面的氧化石墨烯层和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层。在本发明中,氧化石墨烯的层层堆垛结构能够有效阻隔化学毒剂的渗透,起到化学防护的作用,同时氧化石墨烯具有很高的发射率,和最外层的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层结合可实现辐射降温效果。本发明提供的辐射降温复合膜防护材料对芥子气模拟剂戊硫醚的化学防护时间大于24h,满足化学防护服的防护时间要求;本发明提供的辐射降温复合膜防护材料在0.3~2.5μm波长范围内的反射率为92.7%,具有很高的反射率,可以很好地反射太阳光;在8~13μm处的发射率为95.9%,具有很高的发射率;在2.5~8μm处的发射率为49.9%,发射率较低,具有良好的光谱选择性。本发明在日间相对于传统橡胶化学防护服可实现33℃的降温,在夜间相对于传统橡胶化学防护服可实现0.5℃的降温。
附图说明
图1为实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服的红外发射率对比谱图;
图2为温度测试装置图;
图3为实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服在日间的温度测试图;
图4为实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服在夜间的温度测试图;
图5为实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服在室内人体的温度测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种辐射降温复合膜防护材料,包括聚乙烯(PE)膜以及依次设置在所述聚乙烯膜表面的氧化石墨烯(GO)层和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)层。
本发明提供的辐射降温复合膜防护材料包括聚乙烯膜。在本发明中,所述聚乙烯膜的厚度优选为140~200μm。在本发明的具体实施例中,所述PE膜的尺寸为17cm×17cm~20cm×20cm。在本发明中,所述聚乙烯膜为基底层,相比于其他基底,PE膜具有化学防护作用,且PE膜具有很高的红外辐射透过率,可以很好地传递红外辐射。
本发明提供的辐射降温复合膜防护材料包括设置在所述聚乙烯膜表面的氧化石墨烯层。在本发明中,所述氧化石墨烯层的厚度优选为5~20μm。在本发明中,氧化石墨烯原料选取简单,且由于氧化石墨烯的化学防护性以及较高的红外发射率,作为粘结剂的同时又能有效地提高材料的化学防护性能以及红外发射率。
本发明提供的辐射降温复合膜防护材料包括设置在所述氧化石墨烯层表面的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层。在本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层的厚度优选为140~240μm。本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层作为辐射降温层,具有多孔结构,对太阳光具有较高的反射率,在8~13μm处具有较高的发射率,且在2.5~8μm处的发射率较低,具有很高的光谱选择性。
在本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层具有多孔结构,孔径范围优选为0.15~8μm。
本发明提供了上述技术方案所述辐射降温复合膜防护材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层;
(2)将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液涂覆于所述氧化石墨烯层表面,得到辐射降温复合膜防护材料。
本发明将氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层。在本发明中,所述聚乙烯膜优选固定在第一基底表面。本发明在将所述聚乙烯膜固定在第一基底前,优选先清洗聚乙烯膜表面的杂质,进行干燥。在本发明中,所述清洗优选包括采用乙醇超声清洗聚乙烯膜10~30min。在本发明中,所述第一基底优选包括玻璃板、亚克力板、聚乙烯四氟板或木板。在本发明的具体实施例中,所述第一基板的尺寸为10cm×10cm~12cm×12cm。本发明中,所述涂覆的方式优选为喷涂。
在本发明的具体实施例中,所述在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层的过程包括:将第一氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,干燥后,得到第一氧化石墨烯层;在所述第一氧化石墨烯层表面涂覆第二氧化石墨烯的丙酮分散液,使第二氧化石墨烯层处于半干燥状态,得到氧化石墨烯层。在本发明中,所述第一氧化石墨烯的丙酮分散液中氧化石墨烯的浓度优选为0.007~0.015g/mL,更优选为0.0109g/mL。在本发明中,所述第一氧化石墨烯的丙酮分散液的制备方法优选包括:将GO水分散液以9000~12000rpm离心30~60min,去除上清液,将下层浆料分散在丙酮中,如此重复离心3~5次,得到分散液;将所述分散液超声30~50min,去除分散液中的气泡,得到第一氧化石墨烯的丙酮分散液。在本发明中,所述干燥优选为室温干燥。在本发明中,所述第一氧化石墨烯层的厚度优选为5~20μm,更优选为12μm。
在本发明中,所述第二氧化石墨烯的丙酮分散液中氧化石墨烯的浓度优选为0.007~0.015g/mL,更优选为0.0109g/mL。在本发明中,所述第二氧化石墨烯的丙酮分散液的制备方法优选包括:将所述第一氧化石墨烯的丙酮分散液超声30~50min,然后去除分散液中的气泡。在本发明中,所述去除分散液中的气泡的方法优选为抽真空。在本发明中,第二氧化石墨烯的丙酮分散液起到粘结剂的作用,在此层中,氧化石墨烯和PVDF-HFP在丙酮中混合,具有很好的接触,由于氧化石墨烯表面含有大量的羟基官能团,PVDF-HFP含有大量的氟官能团,可与氧化石墨烯中的羟基官能团形成大量的氢键,增强界面结合能力。
在本发明中,所述使第二氧化石墨烯层处于半干燥状态的方法优选包括:室温条件下放置25~45min。
在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层后,本发明优选将所得复合膜优选转移至第二基底表面。在本发明中,所述第二基底的面积优选为第一基底面积的1.3~1.7倍。本发明对复合膜进行转移是由于涂覆后的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层会收缩,转移基底后可给其一定的收缩空间,提高复合膜质量。在本发明的具体实施例中,所述第二基底的尺寸为13cm×13cm~16cm×16cm。在本发明中,所述第二基底优选包括玻璃板、亚克力板、聚乙烯四氟板或木板。
得到氧化石墨烯层后,本发明将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液涂覆于所述氧化石墨烯层表面,得到辐射降温复合膜防护材料。在本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液的制备方法优选包括:将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶解于丙酮中,得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液;在所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液中滴加水,得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液。在本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的分子量优选为40~50万;熔点优选为140~145℃。在本发明的具体实施例中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物为KynarFlex 2801。在本发明中,所述溶解的温度优选为50~70℃。在本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液中聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的浓度优选为7~15wt%,更优选为10wt%。在本发明中,所述水的滴加速率优选为0.5~1.1mL/min。在本发明中,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液中聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、丙酮和水的质量比优选为0.8~1:8:1~1.3,更优选为1:8:1。本发明采用相转化法制备聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层,使其具有多孔结构,可有效反射太阳光,减少太阳光的能量摄入,从而进一步提高降温效果。
在本发明中,所述涂覆的方式优选为喷涂。本发明优选在所述涂覆后,将所得材料进行干燥,得到辐射降温复合膜防护材料。在本发明中,所述干燥优选为室温干燥。
本发明提供了上述技术方案所述辐射降温复合膜防护材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的辐射降温复合膜防护材料在化学防护领域的应用。本发明制备的辐射降温复合膜防护材料具有辐射降温性能以及化学防护性能,可用于具有辐射降温性能的化学防护服。本发明的制备工艺简单,方法易行,可实现大面积生产。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、将PE膜放置在乙醇溶液中超声10min,清洗PE表面的杂质,将PE膜干燥后固定于玻璃板1上;玻璃板1的大小为10cm×10cm;
S2、将GO水分散液以12000rpm离心30min,去除上清液,将下层浆料分散在丙酮中,如此重复离心3次,获得GO丙酮分散液;GO丙酮分散液的浓度为0.0109g/mL。
S3、取S2的GO丙酮分散液50mL超声30min,使得GO均匀分散于丙酮中,然后将溶液抽真空,去除溶液中的气泡,然后将其喷涂于S1干燥的PE膜上,喷涂后的复合膜在室温下干燥10h;
S4、取S2中的GO丙酮分散液25mL超声30min,然后将溶液抽真空,去除溶液中的气泡,然后将其喷涂于S3制备的膜材料上,室温下放置25min,使得表面的GO处于半干燥状态,再将制备的复合膜转移至玻璃板2上;玻璃板2的大小为15cm×15cm;
S5、称取2.5g PVDF-HFP于60℃条件下溶解于20mL丙酮中,形成透明均一的溶液,向溶液中逐滴加入蒸馏水2.5mL,搅拌混合均匀,形成透明均一的PVDF-HFP溶液;PVDF-HFP溶液中PVDF-HFP、丙酮和水的质量比为1:8:1;
S6、将S5制备的PVDF-HFP溶液喷涂于S4制备的膜上,喷涂面积仅限于S4中制备的膜面积大小,室温下干燥,得到辐射降温复合膜防护材料。
测试例
(1)本实施例制备的辐射降温复合膜防护材料对太阳光具有较强的反射,在0.3~2.5μm波长范围内的反射率为92.7%,可以很好地反射太阳光。图1为实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服的红外发射率对比谱图。本实施例制备的辐射降温复合膜防护材料在8~13μm处的发射率为95.9%,在2.5~8μm处的发射率为49.9%,具有良好的光谱选择性。而传统橡胶化学防护服在0.3~2.5μm波长范围内的反射率为7.52%,对太阳光的反射率较低;在8~13μm处的发射率为95.5%,在2.5~8μm处的发射率为95.6%。
传统橡胶化学防护服对太阳光有极低的反射率,几乎不反射太阳光,而本发明制备的辐射降温复合膜防护材料能够很好的反射太阳光,因此在日间能有够有效地减少对太阳能的吸收;且由于本发明制备的辐射降温复合膜防护材料在2.5~8μm处具有较低的发射率,能够有效防止对大气辐射的再次吸收,因此相对传统橡胶化学防护服具有较好的光谱选择性。
(2)对实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服进行日间辐射降温测试,测试装置包括热电偶、硅胶加热片、环境监控主机、太阳总辐射变送器以及包裹铝箔的泡沫箱。其中,硅胶加热片用稳定的电源提供100W/m2的功率密度用于模拟人体代谢产热;在泡沫箱表面覆盖铝箔是利用铝箔对太阳光具有高反射率的特性,防止因对太阳光的吸收导致温度上升,减少其他因素对测试结果的影响。在测试时,在样品顶部用透明聚乙烯薄膜覆盖,减少对流对实验测试产生的影响,且不会阻挡太阳光的辐射;将热电偶放置在硅胶加热片和测试样品间,测试样品下的温度变化。测试装置如图2所示,测试结果如图3所示,橡胶迷彩防护服下的模拟皮肤温度在太阳光照下可达55℃,而本发明制备的辐射降温复合膜防护材料下的模拟皮肤温度仅为22℃左右,两者的最高温差可达33℃。可以说明在太阳光下本发明制备的辐射降温复合膜防护材料具有较好的降温效果。
(3)对实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服进行夜间辐射降温测试,测试装置与日间测试装备相同,但是夜间测试在室内完成,由于室内几乎没有对流产生,故在进行测试时将测试材料顶部的透明聚乙烯膜撤掉。测试结果如图4所示,传统橡胶化学防护服下的模拟皮肤温度和模拟皮肤温度相近,且模拟皮肤温度比传统橡胶化学防护服下的模拟皮肤温度温度略高,两者均高于本发明制备的辐射降温复合膜防护材料下的模拟皮肤温度约0.5℃。表明本发明制备的辐射降温复合膜防护材料在夜间仍旧有较好的辐射降温能力。
(4)在20℃环境温度下对实施例制备的辐射降温复合膜防护材料和传统橡胶化学防护服进行了温度测试,测试温度结果如图5所示,本发明制备的辐射降温复合膜防护材料下的皮肤温度始终低于传统橡胶化学防护服下的皮肤温度约0.7℃,说明本发明制备的辐射降温复合膜防护材料相较于传统橡胶化学防护服具有较好的辐射降温能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种辐射降温复合膜防护材料,其特征在于,包括聚乙烯膜以及依次设置在所述聚乙烯膜表面的氧化石墨烯层和聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层。
2.根据权利要求1所述的辐射降温复合膜防护材料,其特征在于,所述氧化石墨烯层的厚度为5~20μm。
3.根据权利要求1所述的辐射降温复合膜防护材料,其特征在于,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层的厚度为140~240μm。
4.根据权利要求1或3所述的辐射降温复合膜防护材料,其特征在于,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物层具有多孔结构,孔径范围为0.15~8μm。
5.权利要求1~4任一项所述辐射降温复合膜防护材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层;
(2)将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液涂覆于所述氧化石墨烯层表面,得到辐射降温复合膜防护材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)包括:将第一氧化石墨烯的丙酮分散液涂覆于聚乙烯膜表面,干燥后,得到第一氧化石墨烯层;在所述第一氧化石墨烯层表面涂覆第二氧化石墨烯的丙酮分散液,使第二氧化石墨烯层处于半干燥状态,得到氧化石墨烯层。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一氧化石墨烯的丙酮分散液中氧化石墨烯的浓度为0.007~0.015g/mL;所述第二氧化石墨烯的丙酮分散液中氧化石墨烯的浓度为0.007~0.015g/mL。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液的制备方法包括:将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶解于丙酮中,得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液;在所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物的丙酮溶液中滴加水,得到聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶液。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚乙烯膜固定在第一基底表面;在聚乙烯膜表面形成氧化石墨烯层后,将所得复合膜转移至第二基底表面;所述第二基底的面积为第一基底面积的130~170%。
10.权利要求1~4任一项所述辐射降温复合膜防护材料或权利要求5~9任一项所述制备方法制备得到的辐射降温复合膜防护材料在化学防护领域的应用。
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2022
- 2022-08-31 CN CN202211059347.4A patent/CN115304809B/zh active Active
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