CN115304072A - 一种轻质硅酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
钙中和多晶硅固废、电石渣、水按比例混合，球磨后加入微量催化剂经75℃以上连续搅拌反应3～6小时，脱水、洗涤、干燥，得到轻质硅酸钙。该轻质硅酸钙是多种硅酸钙制品的原料。
Description
技术领域
工业固废综合利用、硅酸盐、化学法轻质硅酸钙制备。
背景技术
硅酸钙与土壤成分相似，稳定性很好，是典型的环境友好形材料。因优点巨多，在很多行业得以应用，如建材、塑料、橡胶、胶粘剂等。尤其是轻质硅酸钙颗粒细度低、比表面积高，应用途径更广。
目前，硅酸钙制备有多种途径，常用的1高温熔融，以氧化硅或含氧化硅的石英砂、硅质陶土、粉煤灰等为硅原，以氧化钙、氢氧化钙或含钙的石灰石、电石渣等为钙原，常以1:1摩尔配比，煅烧致1250℃以上，熔融反应制备。代表产品有莫来石砖等。2以上述类似的硅原、钙原制浆，硅、钙摩尔比选1.5:1，再加入铝粉、双氧水等发泡剂、纤维增强剂，经蒸压反应制备。代表产品硅酸钙板、加气混凝土等。3以石英砂为硅原，氧化钙为钙原，在多水环境中高压长时间反应，得到硅酸钙粉体或是晶须，其粒径分布在近纳米或准纳米。代表产品有硅酸钙晶须等。4为了得到颗粒度更小的硅酸钙也有采用液相合成，以可溶性硅酸盐为硅原与氧化钙、氢氧化钙或微溶、可溶的钙盐反应制备。可溶性硅酸盐常见的有硅酸钾、硅酸钠，其溶液俗称水玻璃。原材料价格不菲，产品价格也水涨船高。其产品多用于高端小众市场，代表产品有化妆品、医疗领域添加剂等。
钙中和多晶硅固废中包含硅酸钙成分，这种硅酸钙是以液态或是气态的硅化物与氢氧化钙反应之产物，颗粒度极低，粒径分布在40~60nm，因此有物理方法将其分离，得到了一种高品位的纳米硅酸钙，但缺点是量少、有固废。产品只能供应相对小众的市场。代表产品有高性能混凝土添加剂，应用于水利或军事设施。
钙中和多晶硅固废中，除硅酸钙外也包含大量单质硅和氯化钙，其余物质含量极低。单质硅可以作为优良的硅原，以化学法合成硅酸钙。但作为固废，在运输、存储中易产生二次污染，因此，使用中应特别注意，切实解决好二次污染的问题。
发明内容
以物理方法，分离钙中和多晶硅固废中的纳米硅酸钙，已有案例，本案不再陈述。本案技术特征是：以化学方法，将钙中和多晶硅固废中的硅单质全部反应成轻质硅酸钙。突出的优点是产量大、没有固废。以下详细阐述技术特征：
化学方法轻质硅酸钙制备，其化学反应Si＋Ga(OH)2＋H2O＝GaSiO3＋2H2↑
以加热为反应条件，反应温度≥75℃优选95℃。反应中，催化剂可以有效加快反应速度。尝试过的有效催化剂有：钠Na＋、钾K＋离子，氯Cl－、硫酸根SO4 2－、硝酸根NO3 －离子，反应条件是pH＞值7，反应结束是pH值＝7。可以选择敞口反应罐便于氢气排放，也可以选择闭口反应罐收集氢，并加以利用只是设备投资有所增加。
钙中和多晶硅固废中单质硅以金属硅粉的形式存在，来因有二，其一，多晶硅生产工艺、设备精度偏离或未达到原设计。其二，原料硅粉中存在粒径、颗粒外观几何形状偏离或未达到原设计。单质硅在固废中的比例并不稳定，且1mol硅28g、1mol氢氧化钙74g，少量的硅可以吃掉大量的电石渣。因此，选择了宽泛的配比区间，以适合这种固废的特质。在75℃以上的氢氧化钙溶液中，硅金属颗粒表面首先与溶解的氢氧化钙反应，并放出氢气，在水流冲刷下硅酸钙脱离硅金属颗粒表面，硅颗粒再次漏出金属，继续和溶解的氢氧化钙重复反应。水流中氢氧化钙浓度降低，悬浮的氢氧化钙溶解补充，反应得以持续进行。可以理解：该反应物硅酸钙细度与水流冲刷有关。因此、搅拌形式、搅拌速度、反应温度、反应物浓度都与硅酸钙颗粒细度有关。
设计了如图1所示流程，其中制浆以合适的硅、钙、水配比，获得球磨需要的稠度与扩散性，球磨将大小不均的固废颗粒转化成反应需要的细度，便于工艺控制。选择湿磨的原因是与干磨或筛分比较，可以有效减少粉尘，降低除尘设施投资。反应罐选择了大体积，夹套蒸汽加温方式。优选了行星搅拌。脱水、洗涤、干燥是常用技术手段在此不做陈述。
进一步优化，一种轻质硅酸钙制备方法，其特征是：钙中和多晶硅固废100质量份、电石渣60~160质量份、水50～100质量份入球磨机，球磨完成入反应罐，反应罐中再加水450～850质量份、催化剂0.1～0.5质量份，以＞75℃连续搅拌反应3～6小时，脱水、洗涤、干燥得到粒径集中分布在500～800nm的轻质硅酸钙。所述多晶硅钙中和固废，其特征是：西门子法、改良西门子法多晶硅尾废经氧化钙、氢氧化钙中和，固、液分离后的工业固废。所述质量份，其特征是：不含水的干物质质量份。所述电石渣，其特征是：电石法乙炔废夜，脱水或自然干燥物。也可以是熟石灰、消石灰、氧化钙、氢氧化钙单一或混合物。所述球磨机，其特征是：球磨或破碎机。所述反应罐，其特征是：夹套或盘管加温的代搅拌反应罐，优选行星搅拌。所述催化剂，其特征是：包含钠Na＋、钾K＋离子，硫酸根SO4 2－、硝酸根NO3 －离子；氢氧化钠、硅酸钠、硅酸钾、硫酸钙、硫酸钠、硝酸钾、硝酸镁的一种或多种组合。
附图说明
图1：钙中和多晶硅固废制备轻质硅酸钙工艺、设备示意图。
具体实施例
以具体生产为例，结合附图见图1，详细阐述钙中和多晶硅固废，化学法制备轻质硅酸钙的方法
设备准备：4m3制浆罐×2，1.5m×12m连续球磨机，50m3反应罐
原料准备：含水率25%的钙中和多晶硅固废6T，含水率15％的电石渣5T，液体催化剂2.8模、浓度40水玻璃3Kg、固体催化剂脱硫石膏5Kg
球磨用水1T；反应用水28T；
轻质硅酸钙制备：
准备好的钙中和多晶硅固废分4份；电石渣分4份；球磨用水分250Kg4份，在两个制浆罐中分2批4罐混合。混合好的原料连续入球磨机，球磨后连续放入反应罐。反应罐再加反应用水28T；加入液体催化剂和固体催化剂。开搅拌，开蒸汽升温，满75℃计时，3h后每次10Kg添加钙中和多晶硅固废，到反应罐中，两次后，pH值快速从12下降到10，每次1Kg添加钙中和多晶硅固废到反应罐，3次后，pH值接近7，停加温出料。脱水、洗涤、干燥后装入吨袋，成轻质硅酸钙原料成品。
检测：粒径分布500 ~800nm占总量＞85％。
Claims (7)
1.一种轻质硅酸钙制备方法，其特征是：钙中和多晶硅固废100质量份、电石渣60~160质量份、水50～100质量份入球磨机，球磨完成，入反应罐，反应罐中再加水450～850质量份、催化剂0.1～0.5质量份，以＞75℃连续搅拌反应3～6小时，脱水、洗涤、干燥得到粒径集中分布在500～800nm的轻质硅酸钙。
2.根据权利要求1，所述多晶硅钙中和固废，其特征是：西门子法、改良西门子法多晶硅生产尾废，经氧化钙、氢氧化钙中和，固、液分离后的工业固废。
3.根据权利要求1，所述质量份，其特征是：不含水的干物质质量份。
4.根据权利要求1，所述电石渣，其特征是：电石法乙炔生产的废夜，脱水或自然干燥物，也可以是熟石灰、消石灰、氧化钙、氢氧化钙单一或混合物。
5.根据权利要求1，所述球磨机，其特征是：球磨或破碎机。
6.根据权利要求1，所述反应罐，其特征是：夹套或盘管加温的代搅拌反应罐，优选行星搅拌。
7.根据权利要求1，所述催化剂，其特征是：包含钠Na＋、钾K＋离子，硫酸根SO4 2－、硝酸根NO3 －离子；氢氧化钠、硅酸钠、硅酸钾、硫酸钙、硫酸钠、硝酸钾、硝酸镁的一种或多种组合。
Priority Applications (1)
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2022
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