CN115301867A - 控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，通过主动调整锻造试样特征尺寸和锻造工艺参数，实现了锻造过程中试样的目标应变场分布；然后借助热处理工装实现了对试样梯度温度场的主动调控。通过这种控制应变锻造和梯度热处理的复合成形工艺，突破了现有高温合金双重组织制备方法锻造时应变不可控，过渡区界面处温度场突变的局限性，实现了锻造应变量和热处理温度场的主动调控以及锻造工艺和梯度热处理工艺的合理匹配，进而获得一端为粗晶组织，另一端为细晶组织，过渡区有序渐变的高温合金梯度组织。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料热加工领域，特别涉及一种锻造和热处理过程梯度组织调控方法。
背景技术
在航空发动机工作状态下，涡轮盘不同位置服役环境差异较大，盘缘位置服役温度较高，需要较高的抗蠕变与抗疲劳裂纹扩展能力；盘芯位置承载的离心力较大，需要较高的屈服强度和低周疲劳性能，所以，要求涡轮盘件的不同区域具有不同晶粒尺寸的显微组织(盘心细晶组织，盘缘粗晶组织)。
而为了协调盘芯和盘缘不同位置的力学性能，需要对过渡区的微观组织进行精确调控，从而在尽可能提高盘芯和盘缘位置目标性能的前提下，实现涡轮盘整体性能的协调匹配。高温合金涡轮盘力学性能的提高很大程度上取决于成形工艺的优选和不同成形工序之间的工艺匹配。因此，为了实现高温合金的梯度组织调控，必须合理设计成形工艺过程。
文献“Y.Q.Ning,Z.K.Yao,H.Z.Guo,M.W.Fu.Structural-gradient-materialsproduced by gradient temperature heat treatment for dual-property turbinedisc.Journal of Alloys and Compounds,2013,557:27-33”公开了一种通过“热等静压+多向锻造+退火热处理+梯度热处理”复合成形工艺制备FGH4096合金双性能涡轮盘的方法，该方法取得了粗晶区晶粒度为6级(晶粒尺寸40μm)，细晶区晶粒度为13级(晶粒尺寸4μm)，不同区域晶粒度差别为7级的效果。但是，涡轮盘粗晶区与细晶区过渡界面处存在晶粒尺寸突变的现象，这是因为，一方面基于局部循环冷却水系统的热处理工装使得过渡区界面处温度场突变，另一方面不同工序过程工艺参数之间未能实现良好的匹配。然而，这种过渡区微观组织突变不仅会影响涡轮盘的整体性能，也会使得涡轮盘在服役过程中优先在该区域发生失效。因此，现有的双性能构件制备方法无法解决过渡区微观组织突变的问题，存在仅适用于制备高温合金双重组织(一端粗晶—一端细晶)的特点。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足提供通过主动调整锻造合金试样特征尺寸和锻造工艺参数，实现锻造过程中合金试样的目标应变场分布；然后借助热处理工装实现对合金试样梯度温度场的主动调控，并且综合考虑了控制应变锻造和梯度热处理之间的工艺匹配性，实现了合金试样过渡区梯度组织调控的目的的一种控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，包括以下步骤：
步骤一、以得到锻造后合金试样不同区域的应变均大于再结晶临界应变ε＞0.2，且沿合金试样长度方向依次为低应变端、应变过渡区和高应变端的理想梯度应变分布为目标；对具有不同形状、尺寸合金试样的锻造过程进行有限元数值模拟，基于模拟结果，确定最优的锻造合金试样的形状和尺寸；所述的合金试样主要选用沉淀强化型镍基高温合金试样；
步骤二、根据得到的最优锻造合金试样形状和尺寸加工实际锻造合金试样，对实际锻造合金试样进行锻造得到沿试样长度方向依次为低应变端、应变过渡区和高应变端的锻造后合金试样，锻造后合金试样的高应变端动态再结晶形核率较高，再结晶后的晶粒尺寸较小，低应变端动态再结晶形核率较低，再结晶不充分导致晶粒尺寸较大；
并在不同锻造温度和锻造速度组合下，对实际锻造合金试样进行锻造，获得沿所述锻造后合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律，在此基础上，确定最优的锻造工艺参数；
步骤三、采用在步骤二所述的最优锻造工艺参数下得到的锻造后的合金试样装入梯度热处理工装，并连同梯度热处理工装一起放入高温热处理炉中，进行梯度热处理：
所述锻造后合金试样的高应变端插入所述的梯度热处理工装内部，使所述高应变端在梯度热处理工装内处于低温区，在高温热处理炉内进行的是亚固溶热处理，热处理温度始终低于合金试样γ′相回溶温度，在γ′相钉扎作用下晶粒保持细晶状态；所述锻造后合金试样的低应变端置于梯度热处理工装外部，使所述低应变端在梯度热处理工装外处于高温区，在高温热处理炉内进行的是过固溶热处理，热处理温度高于γ′相回溶温度，合金试样晶粒因失去γ′相钉扎作用显著长大，形成粗晶状态，梯度热处理完成后，即获得一端为粗晶组织，另一端为细晶组织，过渡区组织呈梯度连续渐变的合金试样。
进一步的，还包括步骤四：在不同高温热处理炉炉内温度和热处理时间组合下，对所述的锻造后合金试样进行步骤三所述的热处理，使得锻造后合金试样两端的梯度温度场产生变化，从而获得不同梯度温度场下沿锻造后合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律，在此基础上，得到最优的梯度热处理参数。
进一步的，所述的步骤一中的低应变端的应变值为0.3～0.5，高应变端的应变值大于0.8，应变过渡区的应变值连续渐变。
进一步的，所述的步骤二中控制应变锻造的锻造温度为1020℃～1110℃，锻造速度为0.5～20mm/s。
进一步的，所述的步骤二中的锻造温度为1080℃，锻造速度为5mm/s，所述实际锻造合金试样的高应变端晶粒度为9.5级，晶粒尺寸为12.7±0.6μm；低应变端晶粒度为8.5级，晶粒尺寸为19.3±2.6μm，γ′相颗粒尺寸为45.9±6.8nm。
进一步的，所述的步骤三中的热处理时高温热处理炉的炉内温度为1120℃～1150℃，热处理时间为2～6h。
进一步的，所述的步骤三中梯度热处理时高温热处理炉的炉内温度为1150℃，热处理时间为4h，所述高温区合金试样的低应变端为粗晶端，晶粒度为5级，晶粒尺寸为58.5±2.8μm，所述低温区合金试样的高应变端为细晶端，晶粒度为10级，晶粒尺寸为11.8±2.5μm，过渡段合金组织呈梯度连续渐变；所述粗晶端γ′相颗粒尺寸为65.6±10.3nm，细晶端γ′相颗粒尺寸为35.3±3.4nm。
进一步的，所述的梯度热处理工装包括对应设置的上壳体和下壳体，在上壳体和下壳体的容纳空腔内分别对应设有上蓄热块和下蓄热块，在上蓄热块与上壳体之间的空腔内设有上绝热层，在下储热块与下壳体之间的空腔内设有下绝热层，上绝热层和下绝热层也对应设置；
在所述下蓄热块上设有用于容纳锻造后合金试样的容纳槽，对应容纳槽位置在下壳体和下绝热层上分别设有入口槽，梯度热处理过程中插入容纳槽中的试样长度占锻造后合金试样总长度的1/10～3/10。
进一步的，所述的上蓄热块、下蓄热块的材料是45#钢，上绝热层和下绝热层是采用绝热材料，绝热材料包括玻璃纤维或石棉或岩棉，所述的上壳体和下壳体的材料是45#钢或5CrMnMo钢。
进一步的，在所述的上蓄热块和下蓄热上对应设有用于使上、下蓄热块紧密配合固定的突起和凹槽，突起与凹槽形状匹配设置。
本发明的有益效果是：通过合理设计锻造合金试样、控制应变锻造和梯度热处理复合成形工艺，突破了现有高温合金双重组织制备方法锻造时应变不可控，合金过渡区界面处温度场突变的局限性，采用本发明提供方法，不仅可以实现锻造应变量和热处理温度场的主动调控，而且能够实现锻造工艺和梯度热处理工艺的合理匹配，进而获得一端为粗晶组织，另一端为细晶组织，过渡区有序渐变的高温合金梯度组织。
附图说明
图1为本发明控制应变锻造后GH4586合金试样不同区域的等效应变场；
图2为本发明设计的GH4586合金实际合金试样形状尺寸示意图；
图3为控制应变锻造后GH4586合金试样取样位置及不同区域微观组织照片(锻造温度为1080℃，锻造速度为5mm/s)：(a)γ相金相照片；(b)γ′相扫描照片；
图4为控制应变锻造后GH4586合金试样不同区域晶粒尺寸(锻造温度为1080℃，锻造速度为5mm/s)；
图5为本发明设计的梯度热处理工装纵向截面结构示意图；
图6为本发明设计的梯度热处理工装上、下部分结构示意图；
图7为梯度热处理过程中工装各部分温度场分布示意图；
图8为梯度热处理炉内温度为1150℃，梯度热处理时间为4h时，GH4586合金试样不同区域升温曲线；
图9为控制应变锻造和梯度热处理后GH4586合金试样取样位置及不同区域微观组织照片(锻造温度为1080℃，锻造速度为5mm/s，梯度热处理炉内温度为1150℃，梯度热处理时间为4h)：(a)γ相金相照片；(b)γ′相扫描照片；
图10为控制应变锻造和梯度热处理后GH4586合金试样不同区域晶粒尺寸(锻造温度为1080℃，锻造速度为5mm/s，梯度热处理炉内温度为1150℃，梯度热处理时间为4h)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为了克服高温合金双重组织制备过程中工艺匹配性差以及存在粗晶-细晶过渡区界面处组织突变的问题，本发明提供了一种控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金连续渐变梯度组织的方法，该方法通过主动调整锻造合金试样特征尺寸和锻造工艺参数，实现了锻造过程中合金试样的目标应变场分布；然后借助热处理工装实现对合金试样梯度温度场的主动调控，并且综合考虑了控制应变锻造和梯度热处理之间的工艺匹配性，得到了沉淀强化型镍基高温合金试样过渡区梯度组织，并实现了过渡区梯度组织调控的目的，为了实现上述目的，本发明提供一下具体实施方式：
实施例1：一种控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，包括以下步骤：
步骤一、选用沉淀强化型镍基高温合金作为合金试样，以得到锻造后合金试样不同区域的应变均大于再结晶临界应变ε＞0.2，且沿合金试样长度方向依次为低应变端、应变过渡区和高应变端的理想梯度应变分布为目标；对具有不同形状、尺寸合金试样的锻造过程进行有限元数值模拟，基于模拟结果，确定最优的锻造合金试样的形状和尺寸；所述的低应变端的应变值为0.3～0.5，高应变端的应变值大于0.8，应变过渡区的应变值连续渐变；
步骤二、根据得到的最优锻造合金试样形状和尺寸加工实际锻造合金试样，对实际锻造合金试样进行锻造得到沿试样长度方向依次为低应变端、应变过渡区和高应变端的锻造后合金试样，锻造后合金试样的高应变端动态再结晶形核率较高，再结晶后的晶粒尺寸较小，低应变端动态再结晶形核率较低，再结晶不充分导致晶粒尺寸较大；
并在不同锻造温度和锻造速度组合下，即在控制应变锻造的锻造温度为1020℃～1110℃，锻造速度为0.5～20mm/s的不同组合下，对实际锻造合金试样进行锻造，获得沿所述锻造后合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律，在此基础上，确定最优的锻造工艺参数；
步骤三、采用在步骤二所述的最优锻造工艺参数下得到的锻造后的合金试样装入梯度热处理工装，并连同梯度热处理工装一起放入高温热处理炉中，进行梯度热处理：热处理时高温热处理炉的炉内温度为1120℃～1150℃，热处理时间为2～6h；
所述锻造后合金试样的高应变端插入所述的梯度热处理工装内部，使所述高应变端在梯度热处理工装内处于低温区，在高温热处理炉内进行的是亚固溶热处理，热处理温度始终低于合金试样γ′相回溶温度，在γ′相钉扎作用下晶粒保持细晶状态；所述锻造后合金试样的低应变端置于梯度热处理工装外部，使所述低应变端在梯度热处理工装外处于高温区，在高温热处理炉内进行的是过固溶热处理，热处理温度高于γ′相回溶温度，合金试样晶粒因失去γ′相钉扎作用显著长大，形成粗晶状态，梯度热处理完成后，即获得一端为粗晶组织，另一端为细晶组织，且过渡区组织呈梯度连续渐变的合金试样；
步骤四、在不同高温热处理炉炉内温度和热处理时间组合下，对所述的锻造后合金试样进行步骤三所述的梯度热处理，使得锻造后合金试样两端的梯度温度场产生变化，从而获得不同梯度温度场下沿锻造后合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律，在此基础上，得到最优的梯度热处理参数。
所述的梯度热处理工装包括对应设置的上壳体1和下壳体2，在上壳体1和下壳体2的容纳空腔内分别对应设有上蓄热块3和下蓄热块4，在上蓄热块3与上壳体1之间的空腔内设有上绝热层5，在下储热块4与下壳体2之间的空腔内设有下绝热层6，上绝热层5和下绝热层6也对应设置；
在所述下蓄热块4上设有用于容纳锻造后合金试样7的容纳槽8，对应容纳槽8的位置在下壳体2和下绝热层6上分别设有第一入口槽9和第二入口槽10，梯度热处理过程中插入容纳槽8中的试样长度占锻造后合金试样7总长度的1/10～3/10。
在所述的上蓄热块3和下蓄热块4上对应设有用于使上、下蓄热块紧密配合固定的突起11和凹槽12，突起11与凹槽12形状匹配设置。所述的上蓄热块3、下蓄热块4的材料是45#钢，上绝热层5和下绝热层6是采用绝热材料，绝热材料包括玻璃纤维或石棉或岩棉，所述的上壳体1和下壳体2的材料是45#钢或5CrMnMo钢。
具体实验例：如说明书附图1-9所示，
步骤1：选取沉淀强化型镍基高温合金中的GH4586合金作为合金试样，以锻造后合金试样不同区域的应变均大于再结晶临界应变(ε＞0.2)且低应变端应变值为0.3～0.5，高应变端应变值大于0.8，过渡区应变值呈连续渐变为设计目标(参见附图1)，采用Deform软件对具有不同形状尺寸合金试样的锻造过程进行有限元数值模拟。基于有限元模拟结果，确定最优的锻造合金试样形状尺寸(参见附图2)；
步骤2：将步骤1中所述的合金试样进行控制应变锻造，使得合金试样获得沿长度方向存在合理的应变分布，即低应变端应变值为0.3～0.5，高应变端应变值大于0.8，过渡区应变值呈连续渐变，从而使合金试样高应变端动态再结晶形核率较高，再结晶后的晶粒尺寸较小，低应变端动态再结晶形核率较低，再结晶不充分导致晶粒尺寸较大；
步骤3：调整锻造工艺参数，获得不同锻造速度(0.5mm/s，5mm/s，20mm/s)和锻造温度(1020℃，1050℃，1080℃，1110℃)下沿合金试样长度方向的晶粒尺寸的分布规律。得到，当锻造速度为5mm/s，锻造温度为1080℃时，合金试样各区域晶粒尺寸得到明显细化，且高应变端晶粒度为9.5级(晶粒尺寸12.7±0.6μm)，低应变端晶粒度为8.5级(晶粒尺寸19.3±2.6μm)，γ′相颗粒尺寸为45.9±6.8nm，具体结果如附图3和4所示。该工艺参数下获得的晶粒尺寸分布满足预期结果，因此，选取锻造速度5mm/s，锻造温度1080℃为最优的控制应变锻造工艺参数；
步骤4：将步骤3优选后的锻造合金试样(锻造速度5mm/s，锻造温度1080℃)装入梯度热处理工装(参见附图5和附图6)，使合金试样高应变端插入梯度热处理工装内部，合金试样低应变端置于梯度热处理工装外部，在梯度热处理工装的作用下，置于工装外部的合金试样处于高温区，置于工装内部的合金试样处于低温区，过渡区合金试样温度场呈连续渐变(参见附图7和附图8)，保证了合金试样过渡区连续渐变梯度组织的形成。此外，由于合金试样高应变端处于低温区，热处理温度始终低于γ′相回溶温度(即进行亚固溶热处理)，在γ′相钉扎作用下晶粒保持细晶状态；合金试样低应变端由于直接暴露在炉腔内，热处理温度高于γ′相回溶温度(即进行过固溶热处理)，晶粒因失去γ′相钉扎作用显著长大。热处理完成后，即可获得一端为粗晶组织，另一端为细晶组织，过渡区组织呈梯度连续渐变的合金试样。
步骤5：基于步骤4对锻造后的合金试样进行不同炉内温度(1120℃，1140℃，1150℃)和热处理时间(2h，4h，6h)下的梯度热处理试验，获得不同梯度温度场下沿合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律。其中，当炉内温度为1150℃，梯度热处理时间为4h时，合金试样一端为粗晶组织(晶粒度5级，晶粒尺寸58.5±2.8μm)，另一端为细晶组织(晶粒度10级，晶粒尺寸11.8±2.5μm)，过渡区组织呈梯度连续渐变。此外，γ′相尺寸存在明显梯度分布，细晶端γ′相颗粒尺寸为35.3±3.4nm，粗晶端γ′相颗粒尺寸为65.6±10.3nm，具体结果如附图9和10所示。该工艺参数下获得的晶粒尺寸分布满足预期结果，因此，优选出锻造速度5mm/s，锻造温度1080℃，炉内温度1150℃，梯度热处理时间4h为匹配较好的控制应变锻造和梯度热处理工艺参数。
选定沉淀强化型镍基高温合金中的其他类型合金，同样通过本方法，可以通过本发明控制应变锻造和梯度热处理得到所需的高温合金梯度组织。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以得到锻造后合金试样不同区域的应变均大于再结晶临界应变ε＞0.2，且沿合金试样长度方向依次为低应变端、应变过渡区和高应变端的理想梯度应变分布为目标；对具有不同形状、尺寸合金试样的锻造过程进行有限元数值模拟；基于模拟结果，确定最优的锻造合金试样的形状和尺寸；
步骤二、根据得到的最优锻造合金试样形状和尺寸加工实际锻造合金试样，对实际锻造合金试样进行锻造得到沿试样长度方向依次为低应变端、应变过渡区和高应变端的锻造后合金试样，锻造后合金试样的高应变端动态再结晶形核率较高，再结晶后的晶粒尺寸较小，低应变端动态再结晶形核率较低，再结晶不充分导致晶粒尺寸较大；
并在不同锻造温度和锻造速度组合下，对实际锻造合金试样进行锻造，获得沿所述锻造后合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律，在此基础上，确定最优的锻造工艺参数；
步骤三、采用在步骤二所述的最优锻造工艺参数下得到的锻造后的合金试样装入梯度热处理工装，并连同梯度热处理工装一起放入高温热处理炉中，进行梯度热处理：
所述锻造后合金试样的高应变端插入所述的梯度热处理工装内部，使所述高应变端在梯度热处理工装内处于低温区，在高温热处理炉内进行的是亚固溶热处理，热处理温度始终低于合金试样γ′相回溶温度，在γ′相钉扎作用下晶粒保持细晶状态；所述锻造后合金试样的低应变端置于梯度热处理工装外部，使所述低应变端在梯度热处理工装外处于高温区，在高温热处理炉内进行的是过固溶热处理，热处理温度高于γ′相回溶温度，合金试样晶粒因失去γ′相钉扎作用显著长大，形成粗晶状态；所述的梯度热处理完成后，即获得一端为粗晶组织，另一端为细晶组织，过渡区组织呈梯度连续渐变的合金试样。
2.如权利要求1所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，还包括步骤四：在不同高温热处理炉炉内温度和热处理时间组合下，对所述的锻造后合金试样进行步骤三所述的热处理，使得锻造后合金试样两端的梯度温度场产生变化，从而获得不同梯度温度场下沿锻造后合金试样长度方向的晶粒尺寸分布规律，在此基础上，得到最优的梯度热处理参数。
3.如权利要求1所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的步骤一中的低应变端的应变值为0.3～0.5，高应变端的应变值大于0.8，应变过渡区的应变值连续渐变。
4.如权利要求1所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的步骤二中控制应变锻造的锻造温度为1020℃～1110℃，锻造速度为0.5～20mm/s。
5.如权利要求4所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的步骤二中的锻造温度为1080℃，锻造速度为5mm/s，所述锻造后合金试样的高应变端晶粒度为9.5级，晶粒尺寸为12.7±0.6μm；低应变端晶粒度为8.5级，晶粒尺寸为19.3±2.6μm，γ′相颗粒尺寸为45.9±6.8nm。
6.如权利要求1所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的步骤三中的热处理时高温热处理炉的炉内温度为1120℃～1150℃，热处理时间为2～6h。
7.如权利要求6所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的步骤三中梯度热处理时高温热处理炉的炉内温度为1150℃，热处理时间为4h，所述高温区合金试样的低应变端为粗晶端，晶粒度为5级，晶粒尺寸为58.5±2.8μm，所述低温区合金试样的高应变端为细晶端，晶粒度为10级，晶粒尺寸为11.8±2.5μm，过渡段合金组织呈梯度连续渐变；所述粗晶端γ′相颗粒尺寸为65.6±10.3nm，细晶端γ′相颗粒尺寸为35.3±3.4nm。
8.如权利要求1-7任一所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的梯度热处理工装包括对应设置的上壳体(1)和下壳体(2)，在上壳体(1)和下壳体(2)的容纳空腔内分别对应设有上蓄热块(3)和下蓄热块(4)，在上蓄热块(3)与上壳体(1)之间的空腔内设有上绝热层(5)，在下蓄热块(4)与下壳体(2)之间的空腔内设有下绝热层(6)，上绝热层(5)和下绝热层(6)也对应设置；
在所述下蓄热块(4)上设有用于容纳锻造后合金试样(7)的容纳槽(8)，对应容纳槽(8)位置在下壳体(2)和下绝热层(6)上分别设有第一入口槽(9)和第二入口槽(10)；梯度热处理过程中插入容纳槽(8)中的试样长度占锻造后合金试样(7)总长度的1/10～3/10。
9.如权利要求8所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，所述的上蓄热块(3)、下蓄热块(4)的材料是45#钢；上绝热层(5)和下绝热层(6)是采用绝热材料，绝热材料包括玻璃纤维或石棉或岩棉；所述的上壳体(1)和下壳体(2)的材料是45#钢或5CrMnMo钢。
10.如权利要求8所述的控制应变锻造和梯度热处理制备高温合金梯度组织的方法，其特征在于，在所述的上蓄热块(3)和下蓄热块(4)上对应设有用于使上、下蓄热块紧密配合固定的突起(11)和凹槽(12)，突起(11)与凹槽(12)形状匹配设置。
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