CN115287817A - 一种高效防污网衣的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效防污网衣的制备方法，包括以下步骤：第一步，制备两亲性聚合物；第二步，将第一步制备的两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂预混，高速捏合30min～60min，经双螺杆挤出造粒，经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝‑高倍拉伸工艺，获得PET防污单丝；第三步，将PET防污单丝绞合编织成网，得到高效防污网衣。本发明具有使用方便、防污效果好、使用寿命长的显著效果。

Description

一种高效防污网衣的制备方法
技术领域
本发明属于海水养殖网制备的技术领域，具体涉及一种高效防污网衣的制备方法。
背景技术
网衣是渔具的重要组成部分，其材料、结构、规格和形状等因素直接影响渔具的生产效果。早期的网衣采用聚乙烯(PE)单丝制作，因其密度小、成本低、滤水性好等特点被广泛应用于渔业生产。随着现代渔业的发展，PE网衣等普通合成纤维网衣已不能满足生产需求，于是人们开始研发、应用高性能网衣材料，以提高网衣的强度、耐磨性、抗冲击性和防污性能等。聚酯(PET)网衣(亦称PET网片)具有高强度、易清理、抗疲劳等优点，已成为中国热门的渔用高性能网衣新材料。目前已经在“耕海1号”智能化多功能生态海洋牧场综合体平台、双圆周大跨距管桩式大型养殖围栏等增养殖设施上得到应用。
PET网片使用一段时间后会被污损生物附着，从而影响网箱内外水体交换、养殖鱼类生长和养成鱼类质量安全。若网片污损严重，既会导致养殖鱼类疾病多发甚至死亡，又会严重影响养成鱼类品质与网箱设施安全等。因此，开发新型的高效防污PET网片防污技术逐渐受到人们的关注与重视。
现有聚合物渔网防污方法主要有人工清除法、机械清除法、防污涂料法及网衣本征防污法等。目前国内多采用人工或者机械擦洗和刮除等方式解决渔网污损问题，不仅工作量大、损坏网箱，而且影响养殖周期。而涂覆防污涂料在高海况下易于脱落。网衣本征防污法是将适合纺丝的高效抗菌剂复配到特种纺丝原料中，制备出具有本征防污功能的复合纤维及其渔网材料。海洋生物污损是由细菌等微生物附着于材料表面并形成微生物膜引起的；而抗菌剂通过抑制细菌等微生物生长繁殖过程或破坏微生物生化结构达到抗菌的目的，进而实现防污。网衣本征防污法可有效简化渔网防污工作、降低生产成本与工人劳动强度以及提高工作效率，同时具有良好的防污效果，逐渐受到人们的广泛关注。然而，抗菌剂与聚合物共混使大部分的抗菌官能团被包埋在渔用纤维及网衣的基体材料中，与细菌等微生物直接接触的纤维表面抗菌剂含量低，从而影响网片的防污效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效防污网衣的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的目的是提供一种高效防污网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将聚烯烃、抗菌剂、马来酸酐、引发剂预混，经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为180℃～210℃，挤出造粒制成颗粒，获得两亲性抗菌聚合物；
所述抗菌剂的添加量占聚烯烃的质量百分含量为1％～30％；所述马来酸酐的添加量占聚烯烃的质量百分含量为1％～5％；所述引发剂的添加量占聚烯烃的质量百分含量为0.1％～2％；
第二步，将第一步制备的两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂预混，高速捏合30min～60min，经双螺杆挤出造粒，经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得PET防污单丝；所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的50～93.9％；所述抗氧剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的0.1％～1.5％；所述相容剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的1％～20％；
第三步，将PET防污单丝绞合编织成网，得到高效防污网衣。
所述第一步中聚烯烃选自聚丙烯或聚乙烯。
所述第一步中抗菌剂选自聚六亚甲基单胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍磷酸盐、壳聚糖中的至少一种。
所述第一步中抗菌剂的接枝率控制在2％～30％。
所述第一步中引发剂选自过氧化二异丙苯(DCP)。
所述第二步中的经双螺杆挤出造粒的温度为280～300℃，时间为2～6min。
所述第二步中的喷丝孔的孔径为2.00mm～5.00mm。
所述第二步中的熔融纺丝-高倍牵伸工艺为：纺丝温度270～330℃，纺丝速度5～20m/min，牵伸倍数为2～50倍，牵伸温度80～120℃。
所述第二步中的PET防污单丝的粗度选自2mm、2.5mm、3mm、3.5mm。
所述第二步中的抗氧剂选自酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂、磷类抗氧化剂、硫类抗氧化剂，具体选自抗氧化剂1010、抗氧化剂FC510。
所述第二步中的相容剂选自聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝丙烯酸、聚乙烯接枝马来酸酐中的至少一种。
所述第三步中绞合编织成网的规格为30mm×40mm、40mm×45mm、50mm×70mm、80mm×100mm；所述PET防污单丝绞合编织成网为六角形龟甲网。
所述高效防污网衣的横向断裂强力为5000～9500N，纵向断裂强力为6000～12000N；同时网衣具有高效防污性能，与以PET单丝制作的普通网箱相比，本发明生产出的高效防污网衣的污损生物附着可减少至少20％以上。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的高效防污网衣的制备方法，通过熔融化学接枝的方式，将聚胍盐等抗菌剂接枝到聚烯烃如聚乙烯、聚丙烯树脂，制备两亲性聚合物；然后将PET树脂、两亲性聚合物、抗氧剂、相容剂共混后经熔融纺丝-热牵伸等工艺后得到表面富集抗菌剂的PET防污单丝；并经绞合编织成网衣，得到具有持久高效防污网衣。
本发明的主要特点是利用聚烯烃如聚乙烯或聚丙烯与PET树脂不相容组分间的排斥力以及自身的低表面能，带动抗菌组分向表面迁移，实现抗菌组分在PET单丝的表面富集；同时通过控制相容剂的含量，将抗菌组分锚定在PET单丝表面来保证抗菌的持久性，并经绞合编织成网衣，得到具有持久高效防污PET网片。本发明具有使用方便、防污效果好、使用寿命长的显著效果，制备的高效防污网衣的污损生物附着与普通PET网片可至少减少25％。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高效防污网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将2.5kg聚丙烯树脂、0.625kg聚六亚甲基单胍盐酸盐、0.1kg马来酸酐、0.025kg过氧化二异丙苯预混，经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为180℃，挤出造粒制成颗粒，获得3kg两亲性抗菌聚合物；所述聚六亚甲基单胍盐酸盐的添加量占树脂的质量百分含量为25％；所述马来酸酐的添加量占树脂的质量百分含量为4％；所述引发剂的添加量占树脂的质量百分含量为1％；所述抗菌剂的接枝率控制在19％。
第二步，将3kg第一步制备的两亲性聚合物、6.5kg PET树脂、0.05kg抗氧化剂1010、0.45kg聚丙烯接枝马来酸酐混合，倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为300℃，时间为4min；
所述PET树脂规格为纤维级，江苏恒力化纤有限公司。所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的65％；所述抗氧剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的0.5％；所述相容剂聚丙烯接枝马来酸酐的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的4.5％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为2mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为3.00mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为8倍，牵伸温度90℃。
第三步，将PET防污单丝绞合编织成规格为30mm×40mm的六角形龟甲网，得到高效防污网衣。
高效防污网衣的横向断裂强力为7913N，纵向断裂强力为10700N，通过海上试验验证其防污效果，与对比例1中的PET网片相比，本发明制备的高效防污网衣的污损生物附着可减少30％。
实施例2
一种高效防污网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将3kg聚乙烯树脂、0.6kg聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.09kg马来酸酐、0.03kg过氧化二异丙苯预混，经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为180℃，挤出造粒制成颗粒，得到3kg两亲性抗菌聚合物；所述聚六亚甲基双胍盐酸盐的添加量占树脂的质量百分含量为20％；所述马来酸酐的添加量占树脂的质量百分含量为3％；所述引发剂的添加量占树脂的质量百分含量为1％；所述抗菌剂的接枝率控制在16％。
第二步，将3kg第一步制备的两亲性聚合物、6.5kg PET树脂、0.05kg抗氧化剂FC510、0.45kg聚乙烯接枝马来酸酐混合，倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为300℃，时间为4min。
所述PET树脂规格为纤维级，中国石化仪征化纤有限责任公司。所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的65％；所述抗氧剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的0.5％；所述相容剂聚丙烯接枝马来酸酐的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的4.5％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为2.5mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为3.00mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为12倍，牵伸温度90℃。
第三步，将PET防污单丝绞合编织成规格为30mm×40mm的六角形龟甲网，得到高效防污网衣。
高效防污网衣的横向断裂强力为9200N，纵向断裂强力为11200N，通过海上试验验证其防污效果，与对比例1中的PET网片相比，本发明制备的高效防污网衣的污损生物附着可减少25％。
实施例3
一种高效防污网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将2kg聚丙烯、0.6kg聚六亚甲基单胍盐酸盐、0.08kg马来酸酐、0.02kg过氧化二异丙苯预混，经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为200℃，挤出造粒制成颗粒，得到2kg两亲性抗菌聚合物；所述聚六亚甲基单胍盐酸盐的添加量占树脂的质量百分含量为30％；所述马来酸酐的添加量占树脂的质量百分含量为4％；所述引发剂的添加量占树脂的质量百分含量为1％；所述抗菌剂的接枝率控制在21％。
第二步，将2kg第一步制备的两亲性聚合物、5kg PET树脂、0.03kg抗氧化剂1010、0.35kg聚丙烯接枝丙烯酸混合，倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为290℃，时间为4min。
所述PET树脂规格为纤维级，中国石化仪征化纤有限责任公司。所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的67.7％；所述抗氧剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的0.4％；所述相容剂聚丙烯接枝马来酸酐的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的4.74％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为2mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为3.00mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为8倍，牵伸温度90℃。
第三步，将PET防污单丝绞合编织成规格为40mm×45mm的六角形龟甲网，得到高效防污网衣。
高效防污网衣的横向断裂强力为8800N，纵向断裂强力为11200N，通过海上试验验证其防污效果，与对比例1中的PET网片相比，本发明制备的高效防污网衣的污损生物附着可减少34％。
实施例4
一种高效防污网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将2kg聚乙烯树脂、0.5kg聚六亚甲基双胍盐酸盐、0.1kg马来酸酐、0.015kg过氧化二异丙苯预混，经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为190℃，挤出造粒制成颗粒，获得2kg两亲性抗菌聚合物；所述聚六亚甲基双胍盐酸盐的添加量占树脂的质量百分含量为25％；所述马来酸酐的添加量占树脂的质量百分含量为5％；所述引发剂的添加量占树脂的质量百分含量为0.75％；所述抗菌剂的接枝率控制在21％。
第二步，将2kg第一步制备的两亲性聚合物、4.5kg PET树脂、0.05kg抗氧化剂1010、0.45kg聚乙烯接枝马来酸酐混合，倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为300℃，时间为4min。
所述PET树脂规格为纤维级，江苏恒力化纤有限公司。所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的64.3％；所述抗氧剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的0.71％；所述相容剂聚丙烯接枝马来酸酐的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的6.4％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为3.5mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为5mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为8倍，牵伸温度90℃。
第三步，将PET防污单丝绞合编织成规格为50mm×70mm的六角形龟甲网，得到高效防污网衣。
高效防污网衣的横向断裂强力为9310N，纵向断裂强力为11700N，通过海上试验验证其防污效果，与对比例1中的PET网片相比，本发明制备的高效防污网衣的污损生物附着可减少40％。
对比例1
一种PET网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将9.95kgPET树脂、0.05kg抗氧化剂1010混合后倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为300℃，时间为4min；所述PET树脂规格为纤维级，江苏恒力化纤有限公司。所述抗氧化剂的添加量占PET树脂、抗氧化剂总质量的0.5％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为2mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为3.00mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为8倍，牵伸温度90℃。
第二步，将PET防污单丝绞合编织成规格为30mm×40mm的六角形龟甲网，得到PET网衣。PET网衣的横向断裂强力为8300N，纵向断裂强力为11100N。污损生物附着后增重了32％。
对比例2
一种PET网衣的制备方法，包括以下步骤：
将9.85kgPET树脂、0.05kg抗氧化剂1010、0.1kg纳米铜混合后倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为300℃，时间为4min。
所述PET树脂规格为纤维级，江苏恒力化纤有限公司。所述抗氧化剂的添加量占PET树脂、抗氧化剂、抗菌剂总质量的0.5％。所述抗菌剂的添加量占PET树脂、抗氧化剂、抗菌剂总质量的1％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为2mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为3.00mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为8倍，牵伸温度90℃。
第二步，将PET防污单丝绞合编织成规格为30mm×40mm的六角形龟甲网，得到PET网衣。PET网衣的横向断裂强力为8800N，纵向断裂强力为11160N。污损生物附着增加了12％。
对比例3
一种PET网衣的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将2kg聚丙烯、0.6kg聚六亚甲基单胍盐酸盐、0.08kg马来酸酐、0.2kg过氧化二异丙苯预混后经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为200℃，得到2kg粒状两亲性抗菌聚合物；所述聚六亚甲基单胍盐酸盐的添加量占树脂的质量百分含量为30％；所述马来酸酐的添加量占树脂的质量百分含量为4％；所述引发剂的添加量占树脂的质量百分含量为1％；所述抗菌剂的接枝率控制在21％。
第二步，将2kg第一步制备的两亲性聚合物、5kg PET树脂、0.03kg抗氧化剂1010混合后倒入高速捏合锅进行高速捏合60min，经双螺杆挤出造粒，温度为290℃，时间为4min。
所述PET树脂规格为纤维级，中国石化仪征化纤有限责任公司。所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧化剂总质量的71.1％；所述抗氧化剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧化剂总质量的0.43％。
将复合料经单螺杆挤出机从喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得粗度为2mm的PET防污单丝，喷丝板上喷丝孔的孔径为3.00mm；所述熔融纺丝和高倍牵伸工艺为：纺丝温度300℃，纺丝速度8m/min，牵伸倍数为8倍，牵伸温度90℃。
第三步，将PET防污单丝绞合编织成规格为40mm×45mm的六角形龟甲网，得到PET网衣。PET网衣的横向断裂强力为8500N，纵向断裂强力为10500N。污损生物附着后增重了20％。
上述实施例中利用聚烯烃如聚乙烯或聚丙烯与PET树脂不相容组分间的排斥力以及自身的低表面能，带动聚胍盐组分向表面迁移，实现胍盐聚合物在PET单丝的表面富集达到高效抗菌的效果；同时通过控制相容剂的含量，将胍盐聚合物锚定在PET单丝表面来保证抗菌的持久性，并将PET防污单丝绞合编织成网衣，得到具有持久高效防污网衣。本发明具有使用方便、防污效果好、使用寿命长的显著效果。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高效防污网衣的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备两亲性聚合物
将聚烯烃、抗菌剂、马来酸酐、引发剂预混，经同向双螺杆共混进行化学接枝反应，共混温度为180℃～210℃，挤出造粒制成颗粒，获得两亲性抗菌聚合物；
所述抗菌剂的添加量占聚烯烃的质量百分含量为1％～30％；所述马来酸酐的添加量占聚烯烃的质量百分含量为1％～5％；所述引发剂的添加量占聚烯烃的质量百分含量为0.1％～2％；
第二步，将第一步制备的两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂预混，高速捏合30min～60min，经双螺杆挤出造粒，经单螺杆挤出机从喷丝板上喷丝孔熔融挤出，经熔融纺丝-高倍拉伸工艺，获得PET防污单丝；所述PET树脂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的50～93.9％；所述抗氧剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的0.1％～1.5％；所述相容剂的添加量占两亲性聚合物、PET树脂、抗氧剂、相容剂总质量的1％～20％；
第三步，将PET防污单丝绞合编织成网，得到高效防污网衣。
2.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第一步中聚烯烃选自聚丙烯或聚乙烯；
所述第一步中抗菌剂选自聚六亚甲基单胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基单胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍磷酸盐、壳聚糖中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第一步中抗菌剂的接枝率控制在2％～30％；
所述第一步中引发剂选自过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第二步中的经双螺杆挤出造粒的温度为280～300℃，时间为2～6min。
5.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第二步中的喷丝孔的孔径为2.00mm～5.00mm。
6.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第二步中的熔融纺丝-高倍牵伸工艺为：纺丝温度270～330℃，纺丝速度5～20m/min，牵伸倍数为2～50倍，牵伸温度80～120℃。
7.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第二步中的PET防污单丝的粗度选自2mm、2.5mm、3mm、3.5mm。
8.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第二步中的抗氧剂选自酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂、磷类抗氧化剂、硫类抗氧化剂。
9.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第二步中的相容剂选自聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝丙烯酸、聚乙烯接枝马来酸酐中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的高效防污网衣的制备方法，其特征在于，所述第三步中绞合编织成网的规格为30mm×40mm、40mm×45mm、50mm×70mm、80mm×100mm；所述PET防污单丝绞合编织成网为六角形龟甲网。
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