CN115287581A - 一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于对金属材料的镀覆技术领域，提供了一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法。该方法采用螺旋波等离子体羽流放电枪，向金属管内的钛合金溅射靶表面喷射等离子体羽流和合金粉末，产生溅射的合金液滴；在溅射靶与金属管之间施加正电压，加速合金液滴至2000m/s，撞击金属管的内壁，与内壁的铁基材料形成冶金熔融结合的合金镀层。该方法通过采用螺旋波等离子体羽流放电枪向长细金属管内喷射高热流密度的等离子体羽流和微小颗粒熔融钛粉，从而在相同材质的靶材上溅射出直径小于35um，溅射覆盖角向360°的合金液滴，加速后在金属管内与铁基内壁层形成结合强度能够大于450MPa，厚度约为200um，抗拉强度优于450MPa的，冶金熔融结合的合金镀层。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的镀覆技术领域，具体地说，涉及一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法。
背景技术
在利用“磁旋转阴极中心送粉电弧喷射合金粉末”到相同材质的靶材上溅射出合金液滴的技术中，其磁化电弧羽流过程中，等离子体电子密度较高，约为1018m-3，溅射的合金液滴带有负电。带负电的合金液滴被靶材与金属管间的加速电压加速到2000m/s，从而撞击金属管内壁，形成冶金熔融的合金镀层。然而，由于带有水冷系统和线圈磁场系统，电弧喷枪的直径难以小于40mm，因此无法在细长金属管中得到性能优异的合金镀层。
目前，在细长金属管内壁形成冶金熔融结合镀膜，是一项非常难以实现的技术难题。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，通过向长细金属管(Φ40，长度在3m以上的铁基金属管道)内喷射高热流密度的等离子体羽流和微小颗粒熔融钛粉，从而在相同材质的靶材上溅射出直径小于35um且溅射覆盖角向360°的合金液滴，加速后在长细金属管内与铁基内壁层形成结合强度能够大于450MPa，厚度约为200um的冶金熔融结合的合金镀层。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，包括采用螺旋波等离子体羽流放电枪，向金属管内的钛合金溅射靶表面喷射等离子体羽流和合金粉末，产生溅射的合金液滴；在溅射靶与金属管之间施加正电压，加速合金液滴至2000m/s，撞击金属管的内壁，与内壁的铁基材料形成冶金熔融结合的合金镀层。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，合金粉末的粒径为100um。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，合金液滴的直径小于35um。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，等离子体羽流、熔融钛粉和金属管处于0.1-1Pa的工作环境。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，等离子体羽流、熔融钛粉的在氩气保护下喷射至金属管内。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，螺旋波等离子体羽流放电枪的结构包括在石英玻璃管外依次套装绝缘层、屏蔽层和直流电磁线圈；螺旋波等离子体羽流放电枪的磁场的感应强度为300-500Gs。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，石英玻璃的内径为10mm，壁厚为1mm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，绝缘层采用右手螺旋半波天线，右手螺旋半波天线的厚度为0.9-1.1mm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，右手螺旋半波天线采用紫铜材料制成。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，屏蔽层采用铝合金制得，屏蔽层的壁厚为0.5mm。
本发明提供的一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法的有益效果是：
(1)本发明提供的该种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，采用螺旋波羽流替代磁旋转阴极中心送粉电弧，将合金粉末与放电气体一同从本申请提供的螺旋波等离子体羽流放电枪的一段送进螺旋波放电腔内；合金粉末在螺旋波等离子体羽流的加热和加速下，形成熔融合金液滴喷射出放电枪；螺旋波等离子体羽流和熔融液滴喷射到金属管内的合金溅射靶上，产生能够溅射覆盖角向360°且直径小于35um的带负电的合金液滴；在溅射靶与金属管之间施加正电压，加速合金液滴，使得合金液滴的速度达到2000m/s；高速合金液滴在金属管内壁熔融基底并形成冶金熔融合金镀层。合金镀层的结合强度能够大于450MPa，厚度约为200um。
(2)本申请提供的螺旋波等离子体羽流放电枪，通过在石英玻璃管依次设置上述材质和结构的绝缘层、屏蔽层和直流电磁线圈，能够产生直流稳态磁场，以使该喷枪的直径能够达到小于35mm，从而可实现在Φ40，长度在3m以上的铁基金属管道内，将等离子体羽流和微小合金粉末喷射并与金属管道内壁撞击，得到能够在覆盖角向360°进行溅射的直径小于35um的合金液滴，从而制备性能优异的冶金熔融结合的合金镀层。本发明使用的螺旋波等离子体羽流抢，其直径能够小于35mm，可以在细长金属管内形成冶金熔融的镀膜。
(3)本发明提供的利用螺旋波等离子体羽流放电枪制备冶金熔融镀膜的方法，合金液滴的动能转换成熔融铁基基底35um深度，钛合金液滴的截面积为Sσ与自身截面积相近的铁基材料表面形成冶金熔融结合的镀层，基底内部的铁基材料温度升高有限，低于铁基材料的热相变和热形变温度，因此不会造成金属管道基体的热损伤，能够为金属管提供抗高温、耐腐蚀的作用。
附图说明
图1是本发明实验例螺旋波等离子体羽流放电枪的结构示意图。
附图标记：10-螺旋波等离子体羽流喷枪，100-石英玻璃管，200-绝缘层，300-屏蔽层，400-电磁线圈。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种螺旋波等离子体羽流放电枪10，其结构包括：在内径为10mm、壁厚为1mm的石英玻璃管100的外侧套装一个厚度为1mm的紫铜材料制成的绝缘层200，该绝缘层采用右手螺旋半波天线；在右手螺旋半波天线外侧采用铝合金制得的壁厚为0.5mm的屏蔽层300来屏蔽右手螺旋半波天线的对外辐射高频电磁场；在铝合金屏蔽层外用漆包线缠绕直流电磁线圈400，从而产生直流稳态磁场，磁场的感应强度为300-500Gs。上述螺旋波等离子体羽流喷枪的直径可小于35mm。
本实施例还提供了一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，包括：采用螺旋波等离子体羽流放电枪10，向金属管内的钛合金溅射靶表面喷射等离子体羽流和粒径为100um熔融钛粉，产生能够360°溅射的直径小于35um的合金液滴，在磁化螺旋波等离子体中，带负电的合金液滴被加速，撞击金属管的内壁，与内壁的铁基材料形成冶金熔融结合的合金镀层，合金镀层的结合强度能够大于450MPa，厚度约为200um，抗拉强度优于450Mpa。
为证明本申请可行性，现将理论推导详述如下：
螺旋波是一种在有限半径柱状磁化等离子体中激励和传播的等离子体波。螺旋波在柱状磁化等离子体中传播具有平行于背景磁场的分量k||。目前的研究结果表明，螺旋波在等离子体中的衰减机制主要有朗道阻尼和Trevelpiece-Gloud(T-G)阻尼机制。螺旋波等离子体能够产生电子密度1019-1020m-3，电子温度约为20-50eV，离子和中性气体温度约为1-20eV。电子在背景磁场中的回旋半径约为：
其中，me是电子的质量，v⊥e是电子热速度的垂直磁场分量，e是电子的电荷，B是背景磁场。假设在本实施例中，电子的温度约为30eV，背景磁场约为500Gs，
氩气作为电离工质，氩离子的温度为5eV，氩离子的回旋半径为：
在500Gs背景磁场中，电子是被背景磁场约束的，而氩离子不能被磁场约束，能够撞击石英管壁而产生二次电子。石英管内的等离子体电子密度约为1019m-3，而氩离子和中性氩气原子的温度约为5eV。石英玻璃管的长度约为0.2m，其中充满等离子体。等离子体电子的平均密度约为5*1019m-3，电子温度约为30eV，离子和中性气体的温度约为5eV，离子的密度也是5*1019m-3，而中性原子的密度约为5*1019m-3，电离率约为50％。石英管出口处等离子体的定向速度约为10kms-1，石英玻璃管的截面积为：
等离子体羽流的定向流为：
60秒钟需要9.42*1020个氩原子，标准大气压下的气体体积约为：
进气量约为175sccm(每分钟175毫升标准气体)。与气体一同进入放电室的还有100um直径的钛合金颗粒。
背景磁场约束螺旋波等离子体电子，阻止电子的径向热流传递。因此电子向石英玻璃管壁的热流密度降低较大，而氩原子和氩离子传递的热流密度也不足以熔融石英玻璃。
喷枪喷射的等离子体羽流的定向速度约为10kms-1，羽流的比冲约为1000s，这对螺旋波放电等离子体是比较容易实现的。羽流喷口单位时间喷出氩原子和氩离子总数约为：
氩原子(氩离子)的热能约为5eV，氩原子(氩离子)的输出功率约为：
电离率约为50％，电子的喷射流约为
电子的动能约为30eV，喷射出电子的总功率约为：
羽流的定向动能约为：
在5*1019m-3密度的等离子体中，电子和离子符合的微分截面，远远小于电离截面，因此忽略电子-离子符合成原子的过程。
射频电源的功率利用率约为50％，因此射频源的总功率约为：
2kW的13.56MHz射频源的功率，能够在直径10mm的石英玻璃管内产生电子密度为5*1019(m-3)，电子温度30eV，氩原子和氩离子的温度约为5eV的羽流。羽流的定向出口速度约为10km/s。
100um直径的钛合金粉末被送进螺旋波放电管，在等离子体羽流作用下，钛合金粉末以平均速度约为2000m/s的速度沿着放电管的纵向运动。钛合金粉末在放电管中的度越时间约为：
钛合金颗粒的表面积为：
在放电管中，羽流等离子体电子密度约为ne＝5×1019(m-3)，电子温度约为kTe＝30(eV)，离子和氩原子的总密度约为nAr＝1020(m-3)，氩原子和离子的温度约为kTAr＝5(eV)。电子的热速度为：
等离子体电子注入到钛合金颗粒表面的热流密度约为：
qe＝0.5nevethkTe＝0.5×5×1019×3.67×106×30×1.6×10-19
＝440.4(MWm-2)
氩原子的热速度为：
氩气原子和离子传递给钛颗粒的热流密度约为：
qAr＝0.5nArvArthkTAr＝0.5×1020×5524×5×1.6×10-19
＝0.22(MWm-2)＜＜qe
在计算等离子体传递给钛颗粒的热流时，忽略氩原子和离子传递的热流。钛颗粒在放电管中的度越时间约为150us，钛颗粒的表面积约为3.14*10-8m2，电子传递给钛颗粒的热量约为：
Qe＝qeSστo＝440.4×106×3.14×10-8×150×10-6＝3.45×10-3(J)
100um直径的钛颗粒其体积约为：
钛合金的质量密度约为4.5gcm-3，100um直径的钛颗粒其质量约为：
Mp＝ρTiVp＝4500×5.23×10-13＝2.36×10-9(kg)
钛颗粒的比热容约为Cth＝520J*kg-1*K-1，钛颗粒需要升温1641K，达到熔融态。钛合金的熔融热约为Cm＝322kJkg-1，因此熔融钛颗粒所需的热量
ΔQ＝Mp(CthΔT+Cm)＝2.36×10-9(520×1641+3.22×105)
＝2.77×10-3(J)＜Qe
在螺旋波等离子体羽流放电枪10中，30eV的电子温度，电子密度5*1019m-3，能够熔融100um直径的钛合金颗粒。钛合金液滴以2000m/s的定向速度喷射到溅射靶材上。
假设金属管道内径约为Φ40，管内溅射体采用与电弧喷射合金颗粒相同材质制备的棒材，棒材的溅射面做成旋转抛物面(或尖锥面)。被镀金属管、螺旋波羽流和溅射靶材都置于0.1-1Pa的低气压真空室中。真空室内的气体温度约为333K(60℃，因为有螺旋波羽流加热)，气体的分子数密度约为：
螺旋波等离子体在石英管内的径向压力约为：
Pr＝nekTe+nArkTAr＝(5×1019×30+1020×5)×1.6×10-19
＝320(Pa)
螺旋波等离子体羽流喷射出石英玻璃管后羽流的直径会迅速扩张到金属管的直径。等离子体密度降低(Ro/ro)2倍，其中Ro是金属管的半径，ro是石英玻璃管的半径，ro＜＜Ro。螺旋波羽流中的电子与金属管内气体分子碰撞的平均自由程约为10mm量级，径向扩散电子的能量也受到较大损失，电子向金属管内壁传递的热流密度也大幅降低，不足以将金属管基材的温度升高较大。
靶材在螺旋波羽流加热熔融和溅射过程中，基本保持圆锥体。可使溅射过程持续进行，溅射颗粒的角度分布改变不大。靶材是由合金粉末材质相同的材料制成。后面固定在支撑伸杆上，通过步进机构可以在金属细长管内移动；螺旋波羽流喷射熔融合金颗粒高速碰撞表面熔融的溅射靶材，类似于雨滴降落在湖水表面形成细小雨滴向四周溅射。溅射出去的合金液滴依然处于磁化高电子密度等离子体中，液滴带负电。
在溅射靶和金属管之间的加速电场加速作用下，以2000m/s的速度飞向金属管壁，液滴颗粒的动能转化成熔融管壁Dq深度，截面积与合金液滴截面积Sσ相近金属表层的热量，金属管壁基体内层温度升高不大，不高于金属管基体产生热形变和热相变的热损伤临界温度。从而形成冶金熔融结合的合金镀层，且不对金属管基体产生热损伤。
在金属管内，同样材质的钛合金溅射棒材受到高速喷射羽流的加热。靶材在螺旋波羽流的加热过程中其表面熔融成为液态钛合金。被羽流加速的钛合金液滴以2000m/s的纵向速度撞击液态靶材表面产生细小的钛合金液滴溅射，飞向金属管的内壁(360°方向)。飞溅出去的钛合金液滴，依然处于高电子密度的磁化螺旋波等离子体中，钛合金液滴表面带有负电荷。在溅射棒材与金属管之间施加加速电压，也就是金属管的电位高于溅射棒材的电位。溅射出的带负电钛合金液滴受到加速电压的加速作用，其速度达到2000m/s，飞向金属管内壁。由于采用的是磁化螺旋波羽流，在羽流中存在300-500Gs的纵向磁场，羽流的电子和离子在纵向磁场和径向电场的作用下，电子和离子会产生角向旋转漂移运动。磁场的方向是纵向，
电场方向是径向
在柱坐标系(r,θ,z)中，电子所受到力为：
离子所受到的力为：
电子和离子的旋转方向是相反的，但电子的电荷与离子的电荷也是相反的，因此在螺旋波羽流上产生漂移电流。由于电子和离子都是围绕z轴旋转的，螺旋波羽流的电子并不会因为加速电压的作用而被大量地吸引到金属管壁上。但带负电的钛合金液滴，却因其质量远远大于氩离子的质量，电场和磁场的漂移力并不能改变其沿径向飞行的轨道，因此带负电液滴会受到加速电压的作用，增大其径向的飞行速度，达到2000m/s，撞击金属管壁。假设溅射的钛合金颗粒的直径约为Dq≤35um，径向飞行速度约为Vs＝2000m/s，金属管的材质是钢材。钛合金溅射液滴的的体积为：
钛合金的密度约为ρTi＝4510(kgm-3)，溅射钛合金液滴的质量为：
Mq＝ρTiVq＝4510×2.24×10-14＝1.01×10-10(kg)
溅射钛合金液滴飞行的动能为：
εk＝0.5MqVs 2＝0.5×1.01×10-10×4×106＝2.02×10-4(J)
钛合金液滴的动能约95％转换成熔融铁基金属管表面ΔH＝35um深度，截面积约为
铁材料的热能。铁材料的密度约为ρFe＝7870(kgm-3)，比热容CthFe＝0.46kJkg-1K-1，铁的熔点约为1537℃，金属管基底的工作温度约为600℃，需升温ΔT＝1000K达到铁元素的熔点，所需的热量约为：
ΔQth1＝CthFeρFeSσΔHΔT
＝0.46×103×7870×9.62×10-10×3.5×10-5×1000
＝1.22×10-4(J)
铁的熔解热约为CmFe＝267(kJkg-1)，熔融铁所需的热量为：
ΔQm1＝CmFeρFeSσΔH＝2.67×105×7870×9.62×10-10×3.5×10-5
＝0.71×10-4(J)
铁的热传导系数为σFe＝80.2Wm-1K-1，热传导的面积约为：
Sc＝Sσ+πDqΔH＝9.62×10-10+3.14×3.5×10-5×3.5×10-5
＝1.35×10-8(m2)
钛合金液滴在τm＝100ns的时间间隔内将基底表层熔融并形成冶金熔融结合的新合金。这个时间间隔内基底熔融体传递的热量约为：
熔融金属铁管基底所需的总热量约为：
ΔQt＝ΔQth1+ΔQm1+ΔQcond1＝(1.22+0.71+0.03)×10-4
＝1.96×10-4(J)～αεk＝0.95×2.02×10-4＝1.92×10-4(J)
一个直径约为Dq＝35um的溅射钛合金液滴以2000m/s的速度撞击金属铁管内壁，其动能的95％转换成熔融基底的热量，基底截面积为Sσ，深度约为Dq。溅射钛合金液滴与铁质基底熔融体形成冶金熔融结合的，60um左右厚度的钛铁合金镀层。
钛合金的热传导系数约为σTi＝20.1Wm-1K-1，熔融镀层基底钛合金35um深度的合金层需要的热量约为：
ΔQth2＝CthTiρTiSσΔHΔTc
＝520×4510×9.62×10-10×3.5×10-5×1300
＝1.03×10-4(J)
ΔQm2＝CmTiρTiSσΔH＝3.22×105×4510×9.62×10-10×3.5×10-5
＝4.89×10-5(J)＝0.49×10-4(J)
ΔQt＝ΔQth2+ΔQm2+ΔQcond2＝(1.03+0.49+0.01)×10-4
＝1.53×10-4＜αεk＝1.92×10-4(J)
这表明，从溅射棒上溅射出来的35um直径钛合金液滴能够继续将前期形成的钛合金镀层熔融，并形成冶金熔融的增长层，直至钛合金镀层的厚度达到200um的厚度。
采用本方法可以在细长金属管内壁通过电弧喷射，溅射棒溅射，在金属管内壁形成冶金熔融结合的钛合金镀层，镀层的厚度约为200um，镀层的抗拉强度优于450MPa。
电弧和被镀细长金属管的工作环境处于0.1-1Pa的低气压条件，螺旋波羽流喷射出后，超高温等离子体密度大幅降低到1017m-3，电子温度由于受到背景气体的碰撞而降温到10eV左右，电子传递给金属管内壁的热流密度约为：
铁基材料的热导率约为80.2Wm-1K-1，铁基材料在ΔH＝100um深度的温差ΔT＝1000K，传递的热流密度约为：
因此铁基金属管在螺旋波羽流喷射冶金熔融镀膜过程中，基体内部的温度不会出现较大的温度升高，基体内温度不超过铁基金属的相变温度和热形变温度。螺旋波羽流传递给金属铁管的热量，都被铁基金属传导出去，只要让铁基金属管处于外部散热状态，基体的温度不会大幅升高，铁基金属管基体内部不会出现热形变或热相变等热损伤。
综上所述，采用本发明提供的螺旋波等离子体羽流放电枪，通过向长细金属管内喷射高热流密度的等离子体羽流和微小颗粒熔融钛粉，从而在相同材质的靶材上溅射出直径小于35um且溅射覆盖角向360°的合金液滴，加速后在长细金属管内与铁基内壁层形成结合强度能够大于450MPa，厚度约为200um，抗拉强度优于450MPa的冶金熔融结合的合金镀层。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于，包括采用螺旋波等离子体羽流放电枪，向金属管内的钛合金溅射靶表面喷射等离子体羽流和合金粉末，产生溅射的合金液滴；在所述溅射靶与所述金属管之间施加正电压，加速所述合金液滴至2000m/s，撞击金属管的内壁，与内壁的铁基材料形成冶金熔融结合的合金镀层。
2.根据权利要求1所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述合金粉末的粒径为100um。
3.根据权利要求1所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述合金液滴的直径小于35um。
4.根据权利要求1所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述等离子体羽流、所述熔融钛粉和所述金属管处于0.1-1Pa的工作环境。
5.根据权利要求1所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述等离子体羽流、所述熔融钛粉在氩气保护下喷射至所述金属管内。
6.根据权利要求1所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述螺旋波等离子体羽流放电枪的结构包括在石英玻璃管外依次套装绝缘层、屏蔽层和直流电磁线圈；所述螺旋波等离子体羽流放电枪的磁场的感应强度为300-500Gs。
7.根据权利要求6所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述石英玻璃的内径为10mm，壁厚为1mm。
8.根据权利要求6所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述绝缘层采用右手螺旋半波天线，所述右手螺旋半波天线的厚度为0.9-1.1mm。
9.根据权利要求8所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述右手螺旋半波天线采用紫铜材料制成。
10.根据权利要求6所述的细长金属管内螺旋波羽流加速合金粉末溅射镀膜方法，其特征在于：所述屏蔽层采用铝合金制得，所述屏蔽层的壁厚为0.5mm。
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