CN115287395B - 利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢hrb500的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢HRB500的方法,1、将失活催化剂粗破碎到30mm左右,与粒度在30mm左右的石灰,按照质量比85%:15%的比例混合均匀,加入雷蒙磨加工到70目左右,拉运到干粉造球生产线待用;2、将电解铝厂的铝灰拉运到造球生产线待用;3、将所述的失活催化剂和石灰混合物与所述的铝灰按照质量比75%:25%的比例混合均匀后,采用干粉压球工艺,生产成为30~50mm的球团,拉运到炼钢LF工序待用;4、炼钢生产HRB500时,按照吨钢使用5kg~15kg,加入所述的球团,作为扩散脱氧剂使用;5、待炉渣还原条件充分,出现白渣时,取样分析钢中的V、Mo、Ni的含量,补加钒氮合金、氮化钒铁等合金化材料,其余的冶炼工艺不变。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢HRB500的方法。
背景技术
背景技术1:渣油加氢催化剂是石油加工过程中使用量最大的催化剂,渣油加氢催化剂失活经历三个阶段:(1)碳化引起的初期快速失活;(2)金属硫化物所致的中期缓慢失活;(3)孔堵塞造成的最后阶段快速失活。积炭失活与许多因素有关,包括原料油的性质,催化剂性质,工艺条件。金属硫化物在催化剂上的沉积会造成催化剂本征活性的降低及内扩散阻力的增加。最后阶段的快速失活原因是大量金属与积炭堵塞了孔道。我国报废的催化剂每年超过10万吨。
处理废催化剂传统的方法有填埋和磁分离。填埋这种方法简单方便,但是随着炼油能力的提高,废弃失活催化剂的产生量逐年上涨,而且废催化剂中含有Ni、V、Mo等金属元素,直接填埋势必会造成金属资源浪费,还会污染环境,危害人类健康。2021年新发布的《国家危险废物名录》中,将渣油加氢废催化剂定性为HW50类危险废物,必须按照危险固体废物处置要求进行填埋处理,但危险固体废物填埋场建设费用较高。磁分离技术是利用金属具有磁性,将金属含量高的废催化剂分离出来,而性能相对较好的催化剂重新用于FCC装置中。磁分离技术提高了FCC催化剂的使用周期,但并未对FCC废催化剂进行无害化处理,排放仍然对环境造成危害。
查阅文献(1)戚霖,宫红,王锐,姜恒在2019年第1期《化工科技》上公布了题为“催化裂化废催化剂再利用的途径”的论文,文中有“将FCC废催化剂合成分子筛、水泥,用作吸附剂及其他用途方面的文献,很多都没有提到如何处理FCC废催化剂中的重金属,直接使用会将其中的重金属带入到后续的体系中,不仅带来污染,而且浪费金属资源。”的内容表述;(2)陈伟,赵宇, 张卫强等人在2011年第1期《钢铁研究》杂志上公布了题为“采用富氮钒微合金化生产大规格HRB500 钢筋”论文,文中有“采用富氮钒微合金化工艺生产Ф40mmHRB500 抗震钢筋,通过增氮降钒,钢中细小弥散的V (CN) 析出相占总w (V) 的79.35%%,V 的析出强化效果得到充分发挥”的内容表述;(3)袁兴龙在2012年第5期的《昆钢科技》上公布了题为“钒铬微合金化生产HRB5OOE钢筋的试制”的论文,文中有“昆钢棒线厂采用钒铬微合金化技术,应用控轧控冷工艺试制HRB500E高强抗震钢筋,试制的HRB500E强抗震钢筋化学成分和力学性能均达GB1499.2-2007《钢筋混凝土用钢第2分:热轧带肋钢筋》规定要求。”的内容表述。根据以上的内容表述可知,目前还没有利用失活催化剂生产高强度建筑用钢的工艺技术。
背景技术2:电解铝工业是国民经济的支柱性产业,但是电解铝工业产生的铝灰难以高价值资源化利用,是困扰电解铝工业发展的难题。电解铝铝厂的铝灰,是铝电解过程中产生的一种浮渣,在电解过程中漂浮于电解槽铝液的上表面,由电解过程中未参加反应的氧化铝、冰晶石等原料及混合物组成,也包括与添加剂进行化学反应产生的少量其他杂质。因其与其他重金属熔炼产生的炉渣不同,呈松散的灰渣状,因此又被称为一次铝灰。文献介绍,由于电解过程是连续进行的,因此一次铝灰的产生量较大。每生产1吨原铝将产生25公斤铝灰(15~40Kg)。铝灰是国家危险废弃物目录中,废物类别为HW48,代码为321-025-48的危险废弃物,危险特性定义为T(Toxicity毒性)。危险特性的定义依据,是铝灰中的氟化物为易溶型氟化盐,遇水溶出氟离子浓度超过国家标准300倍以上,加上铝灰中的氮化铝,在273K~373K之间,遇水就能够发生水解反应,产生对于动物和环境有负面影响的NH3。某厂电解铝工艺过程中产生的铝灰其主要成分如下表所示:
根据以上的表格可知,电解铝产生的铝灰中,主成分以氧化铝和金属铝为主,并且含有一定量的氮化铝、氟化物和不同种类的碱金属盐。
已有的研究和实践证明,铝灰中的Al2O3绝大多数是α-Al2O3,其活性点,位错、孔隙、裂纹等晶体缺陷非常少,与电解槽中的冰晶石互熔后仍以分子状态存在,难以被离解为离子态的Al3+和02-或者难以与冰晶石形成的阴离子团和阳离子团。所以铝灰返回电解铝工艺中回用的工艺难度大,目前铝灰无害化工艺主要集中在湿法和火法两种工艺。湿法无害化工艺主要采用酸碱脱氟除氨工艺;火法工艺主要采用旋转窑水泥生产协同无害化处置工艺。根据目前的研究和生产实践证明,铝灰中盐类的存在,影响了铝灰做为水泥生产的应用前景,氟化物的存在,限制了铝灰在净水剂行业的资源化前景。故铝灰的有效资源化利用,是影响电解铝工业发展的一个技术难题,“铝工业典型危废无害化高效利用关键技术研究与示范”是国家科技部重点研发计划项目。
查阅文献(1)柯晶晶在2011年第3期《铝镁通讯》杂志上公布了题为“铝电解过程中铝灰的综合利用”的论文,文中有“炼钢的传统脱硫剂主要是CaO-A12O3,复合脱硫剂,由于铝灰中含有大量的A12O3,因此可以与石灰、萤石混合用作新型脱硫剂。铝灰用作脱硫剂的加入量在39%时脱硫效果最佳。铝灰用作脱硫剂不仅可以显著降低脱硫剂的成本,并且在脱硫的同时还兼有脱磷的作用。但铁水经铝渣脱硫剂炉外脱硫时,铁水中锰、硅、碳有烧伤,其烧伤程度随铝灰剂量的加大和精炼时间的延长而增加,因此铝灰掺入量不超过40%”的内容表述;(2)刁微之,杨大錦,刘俊场在2018年第4期的《云南冶金》杂志上公布了题为“铝灰资源化综合利用研究进展”的论文,文中有“铝灰可以应用在炼钢企业,显著降低脱硫剂的成本,还兼有脱磷的作用。在使用含铝灰的脱硫剂时,成渣速度快,L F炉平均脱硫率提高16%,平均处理时间缩短10min,脱硫效果好,提升了钢的质量。日本广泛使用。”的内容表述;根据以上的文献论述可知,目前电解铝工业产生的铝灰已有应用于钢水精炼的工艺报道,但是没有利用铝灰中的氮化铝生产HRB500的工艺技术。
背景技术3:混凝土结构用钢筋是基本建设必不可少的原材料。随着建筑工业的迅速发展,城市市政工程和高层建筑等工程结构对钢筋性能的要求越来越高,建筑结构的安全性、抗震性问题引起了普遍关注,而提高建筑安全性、抗震性的关键是提高钢筋的强度和综合性能。所以建筑材料采用高强度建筑用钢HRB500是建筑行业和冶金工业的主要发展方向。据文献介绍,采用微合金化技术生产的Ⅳ级钢筋HRB500,具有高强度、高韧性、易焊接等特点,其力学性能指标稳定,金相组织均匀、致密,在建筑工程上推广应用,同比Ⅲ级钢筋可减少钢筋用量16~18%,具有良好的经济效益和社会效益。HRB500的生产,应用了氧化物冶金技术提高建筑用钢的强度。“氧化物冶金”技术思想。即通过在钢中形成超细的(颗粒直径<3μm) 均匀分布的成分可控的高熔点氧化物夹杂,以改变钢的组织和晶粒度,使钢材具有良好的韧性、较高的强度及优良的可焊性,使钢中的夹杂物变害为利的技术,这一技术开创了一条提高钢材质量的新途径。
查阅文献(1)潘秀兰,李震,王艳红等人在2007年第1期的《鞍钢技术》杂志上,公布了题为“钢中氧的控制及氧化物冶金”的论文,文中有“氧化物冶金技术受到国际冶金材料学术界和产业界的广泛关注。虽然目前公开报道实例仅限于高级别管线钢和非调质钢的试生产,但从氧化物冶金技术机理来看,有望应用于超细晶粒钢种。”;(2)崔培耀等人在2003年第11期《中国冶金》杂志上公布了题为“HRB500钢筋的试制开发”的论文,文章中有“在严格控制钢中C、Mn、Si、P、S元素上限的前提下, 对Mn、Si强化元素作了适当的调整, 对S、P有害元素作了严格的规定。同时为了保证钢筋强度和可焊性,对C、Ceq作了内控规定,并进行了微合金处理,以满足一标准中热轧状态交货要求。”的内容表述。根据以上的文献可知,目前同样还没有利用废弃失活渣油加氢催化剂生产HRB500的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢HRB500的方法,在解决好硫化物对于炼钢的负面影响后,利用失活渣油加氢催化剂中的碳元素将重金属硫化物和氧化物中的重金属还原为金属元素,替代部分贵重的钒氮合金、氮化钒铁、钼铁、镍铁,起到降本增效的作用,同时消除了失活渣油加氢催化剂的危险因素,在资源化利用的同时实现了危险废弃物的无害化转化。
本发明采用的技术方案是,一种利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢HRB500的方法,按照下列步骤实施:1、将失活催化剂粗破碎到30mm左右,与粒度在30mm左右的石灰,按照质量比85%:15%的比例混合均匀,加入雷蒙磨加工到70目左右,拉运到干粉造球生产线待用;2、将电解铝厂的铝灰拉运到造球生产线待用;3、将所述的失活催化剂和石灰混合物与所述的铝灰按照质量比75%:25%的比例混合均匀后,采用干粉压球工艺,生产成为30~50mm的球团,拉运到炼钢LF工序待用;4、炼钢生产HRB500时,按照吨钢使用5kg~15kg,加入球团,作为扩散脱氧剂使用,使用过程中可减少或不再使用电石等碳质脱氧剂;5、待炉渣还原条件充分,出现白渣时,取样分析钢中的V、Mo、Ni的含量,然后根据含量,补加钒氮合金、氮化钒铁等合金化材料,其余的冶炼工艺不变。
本发明经过研究发现,渣油加氢催化剂金属活性组分 Mo、Co、Ni、 W 等通常以氧化态形式存在,在使用前需要经过硫化处理,将金属氧化物转化为硫化物,催化剂才具有优良的加氢活性和稳定性。所以失活渣油加氢催化剂的主要成分是重金属硫化物、氧化物、Al2O3和部分的碳。要将失活渣油加氢催化剂应用于炼钢行业生产HRB500,在解决好硫化物对于炼钢的负面影响后,利用失活渣油加氢催化剂中的碳元素将重金属硫化物和氧化物中的重金属还原为金属元素,进入钢液,成为HRB500建筑用钢的合金化元素,替代部分贵重的钒氮合金、氮化钒铁、钼铁、镍铁,起到降本增效的作用,同时消除了失活渣油加氢催化剂的危险因素,在资源化利用的同时实现了危险废弃物的无害化转化。所以本发明以失活加氢催化剂渣油催化剂为主原料,配加15%的氧化钙在雷蒙磨中加工到70目,然后添加电解铝工业产生的一次铝灰,生产成为HRB500脱氧合金化球团,在HRB500LF精炼工序中,作为扩散脱氧剂和合金化球团使用,在LF精炼过程中,失活加氢渣油催化剂中的硫化物解离为金属阳离子和硫离子,其中金属阳离子与碳元素、铝灰中的氮化铝、金属铝反应,一部分还原为金属,作为钢液的溶质元素熔入钢液,成为合金化元素,起到细化晶粒的作用;一部分形成氮化物,溶入钢液,成为氧化物冶金的沉淀强化物质,为降低HRB500的冶炼成本意义重大,其余的硫离子与钙离子结合,稳定存在于铝酸盐中,避免了向钢液增硫的风险。
本发明的创新点有以下几个方面:
1、 利用氧化钙与失活渣油加氢催化剂混磨,解决了废弃催化剂中残留油脂影响废弃催化剂的破碎加工的难题。这一创新点基于油脂是弱酸性物质,氧化钙是碱性物质,两种物质混合立磨过程中,油脂能够与氧化钙形成油脂酸盐,既解决了废弃催化剂的立磨加工难题,也为后期的造球节约了粘结剂;
2、利用氧化钙与油脂的化合物在精炼过程中分解是吸热反应,废弃催化剂中的碳元素也是还原剂,二者的吸热效应,弱化了废弃催化剂中钼元素形成三氧化钼,在炼钢过程中进入除尘系统,从而影响钼收得率的反应(三氧化钼熔点为795℃,700℃左右开始升华,到沸点1150℃升华剧烈)。其主要的化学反应如下:
3、利用铝灰中的氮化铝解离形成的氮离子,与废弃催化剂中的钒离子反应,形成氮化钒,能够替代钒氮合金,起到减少使用合金化材料的作用,其中的主要反应如下:
4、利用废弃催化剂中的碳,与钼离子反应,成为金属钼、碳化钼、与铝灰中的氮化铝反应形成氮化钼,进入钢液,由于钼元素能够细化钢坯凝固过程中的晶粒,碳化物和氮化物能够提高HRB500的强度,但是对于焊接线Ceq的影响很小。
5、利用碳元素与废弃催化剂中的镍元素进行还原反应,将镍元素还原成为金属镍,进入钢液,成为合金化元素;
6、利用铝灰中的氧化铝与氧化钙,形成铝酸钙,利用钙质材料与硫元素反应,形成硫化钙,将硫化钙溶解在铝酸盐中,提高炉渣的硫容量,避免废弃催化剂中的硫进入钢液,对于钢液增硫;
7、利用废弃催化剂中的碳元素,与钢渣中的FeO与MnO反应,替代LF精炼过程中的电石等碳质脱氧剂,起到埋弧脱氧的作用,其中的主要反应如下:
8、铝灰中的氟化物,解离后形成的氟离子,能够降低炉渣的熔点,起到助熔的作用,在凝固过程中,按照炉渣的凝固特点,首先凝固形成高熔点的氟化钙,完成了危废铝灰中易溶性的氟化钠、氟铝酸钠、氟化钾、氟化铝向难溶性的氟化物氟化钙转化,实现了铝灰的无害化转化;
9、废弃催化剂中的重金属,按照钢水精炼过程中的反应特点,均能够进入钢液,成为合金化元素,实现废弃催化剂的无害化转化,其中的主要反应如下:
本发明生产的球团成分(W[]%)要求如下:
本发明的有益效果如下:1、失活催化剂中的重金属元素是炼钢过程中重要的合金化元素,在LF工序被还原进入钢液,能够节约炼钢的合金化工艺成本,降低了炼钢的制造成本;2、铝灰中的氮化铝、金属铝、氟元素、氧化铝在使用过程中,起到了资源化利用的目的,减少了炼钢工序的脱氧剂用量和化渣材料萤石的用量,并且实现了铝灰的无害化转化,降低了危险废弃物铝灰的处理成本和炼钢的成本,经济效益和环保效益重大。3、失活催化剂中残留的碳元素作为脱氧材料资源化利用,实现了其价值的最大化,减少了炼钢过程中碳质脱氧剂的用量,降本增效作用显著。本发明涉及石化行业废弃失活渣油加氢催化剂、电解铝工业产生的铝灰的资源化利用和炼钢生产三个技术领域。将失活渣油加氢催化剂和铝灰,作为炼钢生产HRB500的合金化材料和脱氧材料在LF精炼工序资源化利用,同时同步实现了无害化转化,彰显不同行业技术交叉创新的力量。
具体实施方式
本发明以一座年产10000吨失活渣油加氢催化剂和一座年产200万吨建筑用钢的企业为例说明。
一种利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢HRB500的方法,按照下列步骤实施:
1、将失活催化剂粗破碎到30mm左右,与粒度在30mm左右的石灰,按照质量比85%:15%的比例混合均匀,加入雷蒙磨加工到70目左右,拉运到干粉造球生产线待用;
2、将电解铝厂的铝灰拉运到造球生产线待用;
3、将所述的失活催化剂和石灰混合物与所述的铝灰按照质量比75%:25%的比例混合均匀后,采用干粉压球工艺,生产成为30~50mm的球团,拉运到炼钢LF工序待用;
4、炼钢生产HRB500时,按照吨钢使用5kg~15kg,加入所述的球团,作为扩散脱氧剂使用,使用过程中可减少或不再使用电石等碳质脱氧剂;
5、待炉渣还原条件充分,出现白渣时,取样分析钢中的V、Mo、Ni的含量,然后根据含量,补加钒氮合金、氮化钒铁等合金化材料,其余的冶炼工艺不变。
Claims (1)
1.一种利用失活渣油加氢催化剂生产高强建筑用钢HRB500的方法,其特征在于按照下列步骤实施:1)、将失活催化剂粗破碎到30mm左右,与粒度在30mm左右的石灰,按照质量比85%:15%的比例混合均匀,加入雷蒙磨加工到70目左右,拉运到干粉造球生产线待用;2)、将电解铝厂的铝灰拉运到造球生产线待用;3)、将所述的失活催化剂和石灰混合物与所述的铝灰按照质量比75%:25%的比例混合均匀后,采用干粉压球工艺,生产成为30~50mm的球团,拉运到炼钢LF工序待用;4)、炼钢生产HRB500时,按照吨钢使用5kg~15kg,加入所述的球团,作为扩散脱氧剂使用,使用过程中可减少或不再使用碳质脱氧剂;5)、待炉渣还原条件充分,出现白渣时,取样分析钢中的V、Mo、Ni的含量,然后根据含量,补加钒氮合金、氮化钒铁等合金化材料,其余的冶炼工艺不变。
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