CN115286924A - 一种硅橡胶自析油助剂母料、自析油硅橡胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅橡胶助剂制造领域，具体涉及一种硅橡胶自析油助剂母料、自析油硅橡胶及制备方法。所述硅橡胶自析油助剂母料，以重量份计，包括：混炼硅橡胶100份；自析油硅油助剂10～50份；白炭黑：0～5份；其他助剂：0～10份。本发明的自析油助剂母料可以按不同比例加入硅橡胶配方中，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶助剂制造领域，具体涉及一种硅橡胶自析油助剂母料、自析油硅橡胶及制备方法。
背景技术
近年来，硅橡胶硫化成型后的产品的摩擦系数较大，容易因为摩擦而损坏，或者相互粘连导致难以装配。一般会采用人工在硅胶类产品上涂抹硅油的方法，来减小摩擦，但是该方法生产效率低、生产成本高而且涂抹的硅油很快会挥发，不能长期存放，另外硅胶类产品与涂抹的硅油有溶胀，因此体积会变大导致难装配或使用寿命减短。
自析油硅橡胶，硫化后的硅橡胶制品出油快，出油量适中，改善了硅橡胶动密封效果差、使用寿命短的问题，适合模压、挤出、注射等多种制品成型工艺。手感滑润，表面光洁度比较高，面部比较平整，不会产生粘尘，耐磨性能提升，附着力强。其次对硅胶制品的防尘，防粘黏性能取到很好的作用，还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性。可长期在-50℃～180℃度使用，广泛应用于制造密封件、打气筒塞、液压塞、杂件等润滑性硅胶制品。
目前，现有技术中，都是采用自润滑剂，或者是苯甲基硅油或者是甲基硅油或者是氟硅油等硅油，或者是降摩擦系数等助剂，直接与生胶、白炭黑等复配成混炼胶，存在混料困难、工艺较复杂等特点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硅橡胶自析油助剂母料、自析油硅橡胶及制备方法。本发明的自析油助剂母料可以按不同比例加入硅橡胶配方中，操作方便。可以根据不同的应用需求在不同的混炼硅橡胶里添加不同用量的自析油助剂母料，从而得到不同的析油效果。
一方面，本发明提供一种硅橡胶自析油助剂母料，以重量份计，包括：
混炼硅橡胶100份；
自析油硅油助剂10～50份；
白炭黑：0～5份；
其他助剂：0～10份。
进一步地，所述自析油硅油助剂为
，其中R1～R3为甲基、苯基或乙烯基中的一种或多种，a,b,c,d为平均聚合度，a为10～100，b为10～50，c为0～50，d为0～50。
进一步地，所述混炼硅橡胶为甲基乙烯基混炼硅橡胶。
进一步地，所述其他助剂为羟基硅油、羟基氟硅油、羟基苯基硅油中的一种或几种。
进一步地，所述白炭黑为气相法和沉淀法白炭黑，优选为沉淀法白炭；进一步优选地，所述白炭黑的比表面积为100～300m2/g。
进一步地，所述母料的硬度为10-50HA。
进一步地，所述其他助剂的粘度为10～500cs；优选为10～200cs。
本发明还提供一种自析油硅橡胶，包括上述的硅橡胶自析油助剂母料。
进一步地，所述自析油硅橡胶，包括：
硅橡胶自析油助剂母料1份
混炼硅橡胶1-15份，优选1-10份。
另一发明，本发明还提供一种硅橡胶自析油助剂母料的制备方法，包括：以重量份计，
将100份混炼硅橡胶、10-50份自析油硅油助剂、0-5份白炭黑及0-10份其他助剂混合，密炼/捏合成团；
其中，所述白炭黑分成多次加入。
与现有技术的自析油助剂相比较，本申请的自析油助剂母料可以按不同比例加入硅橡胶配方中，操作方便。可以根据不同的应用需求在不同的混炼硅橡胶里添加不同用量的自析油助剂母料；并且可得到更好的析油效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请苯甲基硅油红外光谱图；
图2为本申请苯甲基硅油氢谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一实施例提供一种硅橡胶自析油助剂母料，以重量份计，由以下组分构成，：混炼硅橡胶100份；自析油硅油助剂10～50份；白炭黑：0～5份；其他助剂：0～10份。
该硅橡胶自析油助剂母料仅包含上述组分，组分简单，制造方便。
其中，自析油硅油助剂的用量低于10质量份时，母胶含油量少，应用时析油效果差；高于50质量份时，母胶含油量高，高质量份的硅油助剂，很难与基胶共混，打滑不能成团，不利于应用。白炭黑用量高于5质量份时，母胶含油量下降且白炭黑吸油较强，应用时析油效果差。其他助剂用量高于10质量份时，不利于更多的添加自析油硅油助剂，难与基胶共混，打滑不能成团。
本申请通过自析油硅油助剂与混炼胶混合，先形成母料，该母料方便存储，且可以按不同比例加入硅橡胶配方中，通过该方法得到的硅橡胶具有更好的析油效果，可以保障多天均出油效果较好，相比自析油硅油助剂直接与混炼胶混合具有更好的出油效果；且该母料为膏状物，使用时操作方便。
本发明的另一实施例中，所述自析油硅油助剂为
其中，R1～R3为甲基(Me)、苯基(Ph)或乙烯基(Vi)中的一种或多种(也就是说R1可以为上述中任一一种，R2可以为上述中任一一种，R3也可以为上述中任一一种)，a,b,c,d为平均聚合度，a为10～100，b为10～50，c为0～50,d为0～50。n为长链烷基链节数，优选7～18。
当所述聚合度大于上述范围上限时(即a＞100，b大于50，c和d大于50时)，该自析油硅油助剂的粘度较高，不容易析出，而当所述聚合度小于上述范围下限时(即a＜10，b＜10时)，所述硅油助剂的粘度太低，效果较差。
优选地，所述自析油硅油助剂为含苯基的硅油，更优选的为含氟或含长链烷基的甲基苯基硅油。对于含苯基的硅油而言，其制备方法和常规苯基硅油制备方法类似，封端剂[C6H5R1R2Si]2O可以是二苯基四甲基二硅氧烷、四苯基二甲基二硅氧烷、苯基乙烯基四甲基二硅氧烷等中的一种或几种。
对于自析油硅油助剂而言，各个链节中，(C6H5R3SiO)可以由甲基苯基环体、苯基环体、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种开环水解聚合制得；(CH3CH2CH2CF3SiO)可以由三氟丙基甲基环三硅氧烷开环聚合制得；[CH3(CH2)nCH3SiO]可以由烯烃和甲基苯基含氢硅油硅氢加成制得。
本发明的另一实施例中，所述混炼硅橡胶为甲基乙烯基混炼硅橡胶。
本发明的另一实施例中，其他助剂为羟基硅油、羟基氟硅油、羟基苯基硅油中的一种或几种。该助剂可为与自析油硅油助剂复配，提升析油效率。
本发明的另一实施例中，所述其他助剂的粘度为10～500cs,更优选10～200cs。
当粘度高于500cs时，不利于析油，析油效果较差。
用量优选0～10份，高于10质量份时，不利于更多的添加自析油硅油助剂，难与基胶(即混炼硅橡胶)共混，打滑不能成团。
本发明的另一实施例中，所述白炭黑气相法和沉淀法白炭黑，优选为沉淀法白炭黑；更优选地，所述白炭黑的比表面积为100～300m2/g；更有选地，所述沉淀法白炭黑的比表面积为100～200m2/g。
本发明的另一实施例中，所述母料的硬度为10-50HA。
本发明的另一实施例中，提供一种自析油硅橡胶，包括：以重量份计，
硅橡胶自析油助剂母料 1份
混炼硅橡胶 1-15份，优选1-10份。
当混炼硅橡胶的含量小于1份时，会造成硅橡胶自析油助剂母料，性能过剩；当混炼硅橡胶的含量高于15份时，24h析油效果差，24h析油量为0。
本发明的另一实施例中，提供一种硅橡胶自析油助剂母料的制备方法，包括：
将100份混炼硅橡胶、10-50份自析油硅油助剂、0-5份白炭黑及0-10份其他助剂混合，密炼/捏合成团；
其中，所述白炭黑分成多次加入，添加次数为6-10次。通过多次添加白炭黑，可以保证自析油助剂与混炼胶混料均匀，可以减少硅胶与析油助剂的混合时间，增进两者之间的混合，不易打滑，改善工艺。
为了更清楚的阐述本方案，下面结合具体的实施例进行描述。
本发明实例中采用的甲基乙烯基混炼硅橡胶为浙江新安化工集团股份有限公司生产及在销的各种规格型号甲基乙烯基混炼硅橡胶，如XHG-151-50，XHG-151-40A/50A/60A/70A，XHG-151-50L。
实施例中所用苯甲基硅油的制备方法(当然，其他制备方法得到的苯甲基硅油也可以)如下：
将45g的四苯基二甲基二硅氧烷、400g八苯基环四硅氧烷(固态，使用前先加热熔解)、344g八甲基环四硅氧烷置于反应瓶中，加入18g浓硫酸，开启搅拌，升温至100℃，反应至体系液体透明，继续反应5小时，开启真空(-0.09MPa)160℃下进行2小时脱低沸处理，得到苯甲基硅油，粘度102mPa.s。该苯甲基硅油的红外图谱及氢谱图参见附图1-2.
实施例1
将1000g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50加入捏合机，分6次(每次6.67g)在捏合机中加入40g白炭黑(沉淀型，比表面积180m2/g)和250g苯甲基硅油混料，温度控制在80℃以下，混匀出料。将母胶助剂记为A1，硬度27HA，理论含油量19.4％。
实施例2
将苯甲基硅油替换成甲基十六烷基苯基硅油(粘度为132mPa.s)，其他与实施例1相同。将母胶助剂分别记为A2，硬度为28HA，理论含油量19.4％。
实施例3
将苯甲基硅油分别换成甲基苯基氟硅油(粘度为117mPa.s)，其他与实施例1相同。将母胶助剂分别记为A3，硬度为26HA，理论含油量19.4％。
实施例4
加入250g苯甲基硅油混料后加入60g羟基硅油(25cs)混料，其他与实施例1相同。将该母胶助剂记为A4，硬度为23HA，理论含油量22.9％。
实施例5
将1000g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50、250g苯甲基硅油、60g羟基硅油(200cs)加入加压密炼机，其他与实施例1相同。将该母胶助剂记为A5，硬度为24HA，理论含油量23.7％。
实施例6
将1000g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50加入捏合机，分5次(每次10g)在加压密炼机中加入50g白炭黑(沉淀型，比表面积100m2/g)，再加入500g苯甲基硅油及100g羟基氟硅油(粘度为10cs)，其他与实施例1相同。将该母胶助剂记为A6，硬度为11HA，理论含油量36.4％。
实施例7
将1000g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50加入捏合机，分3次(每次10g)在加压密炼机中加入30g白炭黑(沉淀型，比表面积300m2/g)，再加入100g苯甲基硅油及80g羟基苯基硅油(粘度为500cs)，其他与实施例1相同。将该母胶助剂记为A7，硬度为19HA，理论含油量27.0％。
对比例1
1000g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50加入捏合机，分8次(每次10g)在加压密炼机中加入80g白炭黑(沉淀型，比表面积400m2/g)，再加入700g苯甲基硅油及110g羟基硅油(25cs)，温度控制在80℃以下，打滑无法成团。
对比例2
将5160g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50L，1000gXHG-151-50加入捏合机，加入250g苯甲基硅油、40g白炭黑，混合均匀。将该产物记为D2；将D2直接加入1％的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(50％膏状物)硫化剂，170℃及5min硫化得到2mm片，记成C2。
对比例3
将1000g甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50、60g羟基硅油(200cs)加入加压密炼机，其他与实施例5相同。将该产物记为D3。
对比例4
将300g甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基含量0.05％)、400g甲基乙烯基硅橡胶生胶(乙烯基含量0.08％)、2.8g含氢硅油、12.8g羟基硅油、1.6g硬酯酸锌膏状物、7g甲氧基硅油、29g苯甲基硅油加入捏合机，360g沉淀型白炭黑(比表面积180m2/g)分5次加入，混料完毕，升温至150±10℃真空捏合半小时。将该产物记为D4；将D4直接加入1％的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(50％膏状物)硫化剂，170℃及5min硫化得到2mm片，记成C4。
将上述实施例及对比例得到的产物(A1-A7，D3)与甲基乙烯基混炼硅橡胶XHG-151-50L按质量比1：4在开炼机上开炼混匀，加入1％的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(50％膏状物)硫化剂，170℃*5min硫化得到2mm片,分别记成B1～B7,C3。将得到的试片放置室温条件下，每停放24小时，观察表面出油效果，并及时用酒精擦拭，进入下一个24小时出油观察，记录8*24小时的出油情况。
表1实施例和对比例的性能测试结果(一)
注：Ο出油效果佳，Δ出油一般，Х未出油。
将上面得到的母胶助剂A5与甲基乙烯基混炼胶XHG-151-40A/50A/60A/70A(4个型号)按质量1：4在开炼机上混匀，加入1％的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(50％膏状物)硫化剂，170℃*5min硫化得到试片，对性能进行测试，放置24小时测出油量。记为B8～10。
表2实施例1与不同混炼胶混合后的性能测试结果
| 记号 | B8 | B9 | B10 |
| 硬度(HA) | 42 | 51 | 61 |
| 拉伸强度(MPa) | 7.8 | 7.6 | 6.9 |
| 伸长率(％) | 680 | 668 | 554 |
| 撕裂强度(KN/m) | 26.2 | 25.7 | 25.1 |
| 出油量(mg) | 12.9 | 12.5 | 10.4 |
将上面得到的母料助剂A6与甲基乙烯基混炼胶XHG-151-40A按质量1：1，1:2，1:6，2:1，1:15及1:16在开炼机上混匀，加入1％的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(50％膏状物)硫化剂，170℃*5min硫化得到试片，对性能进行测试，放置24小时测出油量，记为B11～B16。
表3不同比例的母料与XHG-151-40A混合后的性能测试结果
实验发现，采用上述自析油硅油助剂用于混炼硅橡胶制备得到的自析油助剂母料，将其按不同配比用于不同硅橡胶中，可以得到不同的析油效果，且均可满足不同客户对不同析油效果及不同硬度的需求，使用时直接在开炼机或捏合机混合添加即可，操作使用方便。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，以重量份计，包括：
混炼硅橡胶100份；
自析油硅油助剂10～50份；
白炭黑：0～5份；
其他助剂：0～10份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，所述自析油硅油助剂为
其中R1～R3为甲基、苯基或乙烯基中的一种或多种，a,b,c,d为平均聚合度，a为10～100，b为10～50，c为0～50，d为0～50。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，所述混炼硅橡胶为甲基乙烯基混炼硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，所述其他助剂为羟基硅油、羟基氟硅油、羟基苯基硅油中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，所述白炭黑为气相法和沉淀法白炭黑，优选为沉淀法白炭黑；进一步优选地，所述白炭黑的比表面积为100～300m2/g。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，所述母料的硬度为10-50HA。
7.根据权利要求4所述的硅橡胶自析油助剂母料，其特征在于，所述其他助剂的粘度为10～500cs；优选为10～200cs。
8.一种自析油硅橡胶，其特征在于，包括权利要求1-7任一项所述的硅橡胶自析油助剂母料。
9.根据权利要求8所述的自析油硅橡胶，其特征在于，包括：
硅橡胶自析油助剂母料1份
混炼硅橡胶1-15份，优选1-10份。
10.一种硅橡胶自析油助剂母料的制备方法，其特征在于，包括：以重量份计，
将100份混炼硅橡胶、10-50份自析油硅油助剂、0-5份白炭黑及0-10份其他助剂混合，密炼/捏合成团；
其中，所述白炭黑分成多次加入。
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