CN115286734A - 防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，涉及有机玻璃板材制备技术领域。本发明是通过将复合铅盐溶解到甲基丙烯酸甲酯中，使用偶氮二异丁腈进行引发，之后顺序加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯，制成浆液注入提前准备好的模型中，在适宜温度下进行聚合的方法。本发明制备的防射线有机玻璃，合成工艺简单，具有光学透明性，良好的机械性能，弥补无机防射线玻璃的笨重与单一铅盐防射线有机玻璃透明度不足的缺点，填补国内防射线有机玻璃板材的空白。
Description
技术领域
本发明涉及有机玻璃板材制备技术领域，尤其涉及一种防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法。
背景技术
随着现代社会的飞速发展，原子能、放射性材料与各种射线被人们广泛利用。在航空航天、医疗射线、工业制造等应用领域都对防辐射透明材料有广泛的需求。但是在利用射线，特别是在核辐射中产生的具有很强的贯穿力的射线的同时，使我们面临射线带来危害。射线的危害主要表现在两个方面：一是射线的能量大。由于射线的波长非常短，频率高，因此具有非常大的能量。高能量的射线对人体的破坏作用相当大。二是射线的穿透本领极强。因此研制防射线的材料具有重要意义。材料对射线的屏蔽效果主要取决于入射光子与材料发生光电效应和康普顿效应的几率的高低，而光电效应和康普顿效应都是光子与原子核外电子发生作用的结果。因此吸收原子的核外电子数量、内轨道电子能级大小和能级数量，轨道电子分布也都影响材料的屏蔽性能。铅的原子序数为82，是原子量最大的非放射性元素，是最常用的射线屏蔽材料。普通有机玻璃制品透明性好，但对各类射线的防护能力很弱。因此，将铅元素引入有机玻璃，可以制备透明防射线有机玻璃。
目前。对防射线有机玻璃的研究，难点在于同时兼具屏蔽性能与光学透明性。针对飞机的动态使用环境，对防辐射有机玻璃的使用要求为具有优异的射线屏蔽性能、光学透明性、机械性能。因此，制备高性能防射线有机玻璃具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，能制备具有光学透明性和良好的机械性能的防射线有机玻璃。
为实现此技术目的，本发明采用如下方案：
防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，按如下步骤进行：
S1、将甲基丙烯酸甲酯中加入复合铅盐进行搅拌溶解；
S2、向S1溶解后的液体中加入偶氮二异丁腈进行预聚合；
S3、降温后向S2聚合后产物中加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯，并搅拌均匀，制备成粘度在12~20s的甲基丙烯酸甲酯浆液；
S4、将甲基丙烯酸甲浆液在（0.073～0.080）MPa下真空处理30分钟；
S5、将S4真空处理后的浆液灌注到模型内，注浆后模型放入烘箱中进行梯度升温，聚合至完全，最终脱模得到防射线有机玻璃板材。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明是通过将检验合格的复合铅盐溶解到甲基丙烯酸甲酯中，使用偶氮二异丁腈进行引发，之后顺序加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯，制成浆液注入提前准备好的模型中，在适宜温度下进行聚合的方法制备有机玻璃板材。本发明制备的防射线有机玻璃，合成工艺简单，具有光学透明性和良好的机械性能，弥补了无机防射线玻璃的笨重与单一铅盐防射线有机玻璃透明度不足的缺点，填补国内防射线有机玻璃板材的空白。
本发明的优选方案为：
S1中复合铅盐由甲基丙烯酸铅和辛酸铅组成，甲基丙烯酸铅与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（25±2）：100，辛酸铅与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（25±2）：100。
S2中偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯的质量比为(0.014±0.005）：100。
S3中甲基丙烯酸二甲氨乙酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（4±0.5）：100。
S2中甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（4±0.5）：100。
S3中苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（4±0.5）：100。
S1搅拌溶解的温度为65℃，S2预聚合温度为75℃。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
实施例1
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯100份（质量，以下均为质量份数）、辛酸铅25份、甲基丙烯酸铅25份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至复合铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈 0.014份，升温至75℃反应直到甲基丙烯酸甲酯浆液粘度达到12～20s时，降温至常温条件加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯4份，制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。将两块裁切合适的硅玻璃清洗干净后制备成10mm厚度的模型，将真空处理后的浆液由灌浆口注入已准备好的模型中，送入烘箱进行梯度升温，聚合至完全后得到无色透明的防射线有机玻璃板材。
比较例1：（单一甲基丙烯酸铅）
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯100份（质量，以下均为质量份数）、甲基丙烯酸铅50份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈 0.014份，升温至75℃反应直到浆液粘度达到12～20s时，降温加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯4份。制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。灌入同实验例1相同的模具中，聚合完成得到不透明的白色防射线有机玻璃板材。
比较例2：（单一辛酸铅）
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯100份（质量，以下均为质量份数）、辛酸铅50份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈 0.014份，升温至75℃反应直到浆液粘度达到12～20s时，降温加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯4份。制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。灌入同实验例1相同的模具中，聚合完成得到不透明的白色防射线有机玻璃板材。
比较例3：（不含甲基丙烯酸二甲氨乙酯）
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯100份（质量，以下均为质量份数）、辛酸铅25份、甲基丙烯酸铅25份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈 0.014份升温至75℃反应直到浆液粘度达到12～20s时，降温加入甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯4份。制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。灌入同实验例1相同模具中，聚合完成得到白色半透明有机玻璃板材。
比较例4：（不含甲基丙烯酸羟乙酯）
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯100份（质量，以下均为质量份数）、辛酸铅25份、甲基丙烯酸铅25份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至复合铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈 0.014份升温至75℃反应直到浆液粘度达到12～20s时，降温加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯4份、苯乙烯4份。制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。灌入同实施例1相同模具中，聚合完成得到白色半透明有机玻璃板材。
比较例5：（不含苯乙烯）
将精制合格的甲基丙烯酸甲酯100份（质量，以下均为质量份数）、辛酸铅25份、甲基丙烯酸铅25份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至复合铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈 0.014份升温至75℃反应直到浆液粘度达到12～20s时，降温加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯4份。制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。灌入同实施例1相同模具中，聚合完成得到白色半透明有机玻璃板材。
比较例6：（铅含量30%）
精制合格的甲基丙烯酸甲酯 100份（质量，以下均为质量份数）、辛酸铅15份、甲基丙烯酸铅15份加入到聚合釜中，搅拌升温到65℃，直至铅盐溶解，加入引发剂偶氮二异丁腈0.014份升温至75℃反应直到浆液粘度达到12～20s时，降温加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯4份、苯乙烯4份。制成浆液后，在常温（0.073～0.080）MPa真空度下真空处理30min。灌入同实验例1模具中，聚合完成得到无色透明的有机玻璃板材。
测试方法、来源和使用仪器
射线防护板材屏蔽性能测试使用固定点剂量率测量的方法，参照GB16363-1996 X射线防护材料屏蔽性能，辐射源为Cs-137源。电离室使用PTW标准电离室（PTWUNIDOSWbline+TW32002，编号T10022+000377）。
本次测试中：Cs-137源（661keV）的剂量率为：1836 μGy/h
表1 Cs-137源源屏蔽性能测试结果
| 序号 | 屏蔽效果 |
| 实验例1 | 71.5% |
| 比较例1 | 71.3% |
| 比较例2 | 71.9% |
| 比较例3 | 72.6% |
| 比较例4 | 71.7% |
| 比较例5 | 72.9% |
| 比较例6 | 39.6% |
板材屏蔽性能与透明度对比：
1.实验例1与比较例1、2例对比发现辛酸铅与甲基丙烯酸铅同时加入可以促进溶解，增加板材透明度。
2.通过实验例1与比较例3、4、5对比发现其他组分的加入增加板材透明度。
实验例1与比较例6对比得出结论铅含量增加板材屏蔽性能增加。
最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
S1、将甲基丙烯酸甲酯中加入复合铅盐进行搅拌溶解；
S2、向S1溶解后的液体中加入偶氮二异丁腈进行预聚合；
S3、降温后向S2聚合后产物中加入甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯，并搅拌均匀，制备成粘度在12~20s的甲基丙烯酸甲酯浆液；
S4、将甲基丙烯酸甲浆液在（0.073～0.080）MPa下真空处理30分钟；
S5、将S4真空处理后的浆液灌注到模型内，注浆后模型放入烘箱中进行梯度升温，聚合至完全，最终脱模得到防射线有机玻璃板材。
2. 根据权利要求1所述的防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于， S1中复合铅盐由甲基丙烯酸铅和辛酸铅组成，甲基丙烯酸铅与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（25±2）：100，辛酸铅与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（25±2）：100。
3.根据权利要求1所述的防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，S2中偶氮二异丁腈与甲基丙烯酸甲酯的质量比为(0.014±0.005）：100。
4.根据权利要求1所述的防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，S3中甲基丙烯酸二甲氨乙酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（4±0.5）：100。
5.根据权利要求1所述的防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，S2中甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（4±0.5）：100。
6.根据权利要求1所述的防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，S3中苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯的质量比为（4±0.5）：100。
7.根据权利要求1所述的防射线辐射的有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，S1搅拌溶解的温度为65℃，S2预聚合温度为75℃。
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