CN115286162A - 一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置和方法，取消了脱氨塔塔底的再沸器，采用软水作为换热介质与脱氨塔塔顶采出的含氨蒸汽进行换热，换热后软水汽化成为水蒸汽，可以经压缩后直接通入脱氨塔作为汽提蒸汽。本发明可解决现有技术在处理易结垢氨氮废水时易发生再沸器堵塞的问题，并具有处理效果好、能耗低、安全性能高、流程简单的特点。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置和方法。
背景技术
工业氨氮废水直接排入水体会造成水体中的溶解氧浓度降低，藻类等大量繁殖，导致水体严重的生态平衡失调。目前工业上主要采用蒸汽汽提法处理氨氮废水，即在碱性条件下用水蒸汽汽提，使废水中的氨氮等挥发性物质不断地从液相转移到汽相中，从而实现去除废水中氨氮的目的。汽提得到的含氨蒸汽再根据实际需要，经精馏/冷凝/吸收/化学处理等方法制备成氨气、氨水或铵盐。
传统的氨氮汽提冷凝法采用单塔操作，需要使用大量蒸汽，能耗较高，蒸汽单耗为200～300kg/t废水。为降低能耗，陆续出现了热集成双塔工艺(ZL201120119450.4)、双效汽提精馏工艺(ZL200810104999.9)等，将蒸汽单耗降至100～130kg/t废水。近年来，为更大程度地降低处理能耗，出现了采用热泵精馏技术与汽提脱氨工艺结合的直接式热泵汽提脱氨工艺(如ZL201320030992.8、201510484859.9等)，将废水处理蒸汽单耗降至50kg/t废水以下。
上述使用热泵技术的工艺节能效果显著，但均是直接将汽提脱氨塔塔顶的含氨蒸汽进行压缩，然后为再沸器供热。含氨蒸汽易燃、有毒，直接压缩含氨蒸汽存在一定的安全隐患。也有工艺采用热泵工质回收脱氨塔塔顶含氨蒸汽的热量，为再沸器供热，由于采用无毒无害的热泵工质蒸汽替代了含氨蒸汽进行压缩和换热，解决了直接加压含氨蒸汽存在的安全隐患问题。
间接式热泵汽提脱氨工艺具有处理效果好、能耗低、安全性能高的优点，但若处理的氨氮废水中含有Ca2+、Mg2+等离子或易结垢的有机成分时，容易导致再沸器结垢而发生堵塞，影响装置的稳定运行。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置和方法，可解决现有技术在处理易结垢氨氮废水时易发生再沸器堵塞的问题，并具有处理效果好、能耗低、安全性能高、流程简单的特点。
本发明首先提供了一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，包括脱氨塔、热泵冷凝器和热泵压缩机；脱氨塔中部设有氨氮废水进料口，上部设有含氨蒸汽出料口和稀氨水回流口，下部设有脱氨后水出料口和汽提蒸汽进料口；含氨蒸汽出料口与稀氨水回流口之间循环连通热泵冷凝器热侧，热泵冷凝器冷侧连通软水进料管道和汽提蒸汽进料口；热泵冷凝器冷侧与汽提蒸汽进料口之间连接有热泵压缩机。
进一步，还包括废水预热器，废水预热器的热侧连通脱氨后水出料口和脱氨后水排出管道，废水预热器的冷侧连通氨氮废水通入管道和氨氮废水进料口。
进一步，所述氨氮废水通入管道上还连通有碱通入管道。
进一步，所述热泵压缩机为一级或多级串联设置，在多级相邻的热泵压缩机之间连接水蒸汽降温器。
进一步，还设有喷淋液冷却器和喷淋式冷凝器；喷淋式冷凝器热侧与热泵冷凝器热侧之间连通有浓氨蒸汽管道；喷淋式冷凝器热侧连通有浓氨水采出管道和浓氨水喷淋管道，喷淋式冷凝器冷侧连通有冷却工质引入管道和冷却工质采出管道；其中，浓氨水喷淋管道上连通有喷淋液冷却器。
进一步，还设有反应吸收塔和循环泵，反应吸收塔下部设有浓氨蒸汽进料口和反应气进料口，底部设有产品出料口，中上部设有循环液进料口，顶部设有软水进料口以及尾气排放口；热泵冷凝器热侧与反应吸收塔的浓氨蒸汽进料口连通，反应吸收塔的产品出料口和循环液进料口通过循环泵循环连通、并在循环连通的管路上连接有产品采出管道。
进一步，还设有反应吸收塔和循环泵，反应吸收塔下部设有浓氨蒸汽进料口，底部设有产品出料口，中上部设有吸收液进料口，顶部设有软水进料口以及尾气排放口；热泵冷凝器热侧与反应吸收塔的浓氨蒸汽进料口连通，反应吸收塔的产品出料口和吸收液进料口通过循环泵循环连通、并在循环连通的管路上连接有产品采出管道。
进一步，脱氨塔的汽提蒸汽进料口与热泵压缩机之间的管路上还连接有生蒸汽接入管道。
本发明还提供了一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的方法，包括下述步骤：
氨氮废水通入脱氨塔进行脱氨，脱氨塔塔顶得到含氨蒸汽，进入热泵冷凝器热侧换热并部分冷凝，得到的液相为稀氨水，作为塔顶回流液返回脱氨塔，未冷凝的汽相变为浓氨蒸汽，通往后继氨资源回收工序，脱氨塔塔底得到脱氨后水；
热泵冷凝器冷侧通入软水与脱氨塔塔顶含氨蒸汽换热，换热后软水汽化成为水蒸汽，经热泵压缩机加压后通入脱氨塔，作为脱氨塔的汽提蒸汽。
进一步，氨氮废水与来自脱氨塔的脱氨后水换热升温后再通入脱氨塔；氨氮废水在预热前，先与碱混合，使排出的脱氨后水的pH值达到9.5～12.0。
进一步，控制脱氨塔的操作压力为90～300kPa(A)，脱氨塔塔顶采出温度为85～130℃，热泵压缩机的压比为1.5～6.0。
本发明的有益效果在于：
1、取消设置热泵再沸器，将热泵压缩机得到的压缩蒸汽直接通入脱氨塔作为汽提蒸汽，避免处理易结垢氨氮废水时发生再沸器堵塞，保证装置的稳定运行。
2、由于取消了热泵再沸器，压缩蒸汽与脱氨塔塔釜液之间需要保持的传热温差减小，则热泵压缩机的压比可相应减小，热泵压缩机的电耗降低，工艺综合能耗降低，更为节能。
3、采用热泵技术，将脱氨塔含氨蒸汽的低品位热能转化为高品位热能，为脱氨塔供热，代替大量生蒸汽的使用，同时降低脱氨塔含氨蒸汽的冷凝负荷，综合能耗显著降低。
4、热泵压缩机加压处理的是无毒无害的水蒸汽，而非具有毒害特性的含氨蒸汽，从而避免直接加压含氨蒸汽存在的安全隐患，提高安全性能。
5、工艺流程简单，设备数量少，占地面积小，投资少。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明工艺装置的概括流程图。
图2为实施例1的工艺流程图。
图3为实施例2的工艺流程图。
图4为实施例3的工艺流程图。
图5为实施例4的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
为解决再沸器的结垢问题，本发明装置取消了脱氨塔塔底的再沸器，采用软水作为换热介质直接与脱氨塔塔顶采出的含氨蒸汽进行换热，换热后软水汽化成为水蒸汽，可以经压缩后直接通入脱氨塔作为汽提蒸汽。软水作为换热介质回收了塔顶高温含氨蒸汽的热量，使得系统热量能够被更充分的利用，有效降低了能耗和处理成本；同时被压缩的介质替换为软水形成的水蒸汽，安全性高，也能够避免压缩含氨蒸汽的安全隐患。将软水汽化后作为汽提蒸汽直接通入脱氨塔可能会使脱氨后水的量有一定程度的增加(增加上限约10％)，但由于压缩蒸汽与脱氨塔塔釜液之间需要保持的传热温差减小，热泵压缩机的压比可相应减小，可使热泵压缩机的电耗降低，工艺综合能耗降低。
具体的，本发明上述工艺的装置设置及工艺流程如图1所示，包括脱氨塔1、热泵冷凝器2和热泵压缩机3，脱氨塔1中部设有氨氮废水进料口，上部设有含氨蒸汽出料口和稀氨水回流口，下部设有脱氨后水出料口和汽提蒸汽进料口；含氨蒸汽出料口与稀氨水回流口之间循环连通热泵冷凝器2热侧，热泵冷凝器2冷侧连通软水进料管道和汽提蒸汽进料口；热泵冷凝器2冷侧与汽提蒸汽进料口之间连接有热泵压缩机3。
脱氨塔1的操作压力为90～300kPa(A)，脱氨塔1塔顶采出温度为85～130℃，热泵压缩机3的压比为1.5～6.0。经过处理后，得到的脱氨后水中氨氮含量≤15mg/L，达到国家一级排放标准。
下面结合几个具体实施例对本发明进行进一步详尽说明。
实施例1
如图2所示，本实施例提供的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，包括脱氨塔1、热泵冷凝器2、热泵压缩机3、废水预热器4、喷淋液冷却器5、喷淋式冷凝器6。
所述脱氨塔1中部设有氨氮废水进料口，上部设有含氨蒸汽出料口和稀氨水回流口，下部设有脱氨后水出料口和汽提蒸汽进料口。
废水预热器4的热侧连通脱氨后水出料口和脱氨后水排出管道，废水预热器4的冷侧连通氨氮废水通入管道和氨氮废水进料口；氨氮废水通入管道上还连通有碱通入管道。
含氨蒸汽出料口与稀氨水回流口之间循环连通热泵冷凝器2热侧，热泵冷凝器2冷侧连通软水进料管道和汽提蒸汽进料口；热泵冷凝器2冷侧与汽提蒸汽进料口之间连接有热泵压缩机3。脱氨塔1的汽提蒸汽进料口与热泵压缩机3之间的管路上还连接有生蒸汽接入管道(本例图中该管道省略未示出，可参见图4)，能够向系统内补充生蒸汽。
喷淋式冷凝器6热侧与热泵冷凝器2热侧之间连通有浓氨蒸汽管道；喷淋式冷凝器6热侧连通有浓氨水采出管道和浓氨水喷淋管道，喷淋式冷凝器6冷侧连通有冷却工质引入管道和冷却工质采出管道。浓氨水喷淋管道上连通有喷淋液冷却器5。
热泵压缩机3可为一级或多级串联设置，在多级相邻的热泵压缩机3之间可以连接水蒸汽降温器。
本实施例上述装置的易结垢氨氮废水处理和回收氨的方法包括下述步骤：
先将氨氮废水与碱液(碱液可选择氢氧化钠水溶液、生石灰等)混合进行碱化处理，使排出的脱氨后水的pH值达到9.5～12；然后将经过碱化处理的氨氮废水进入废水预热器4冷侧，与废水预热器4热侧的来自脱氨塔1的脱氨后水换热升温，再通入脱氨塔1进行脱氨；将废水预热器4中换热回收热能后的脱氨后水排出到后继工序；
从脱氨塔1的含氨蒸汽出料口获得含氨蒸汽，含氨蒸汽进入热泵冷凝器2热侧，与热泵冷凝器2冷侧的软水换热，含氨蒸汽中的部分水蒸汽和氨冷凝形成稀氨水离开热泵冷凝器2热侧，送到脱氨塔作为回流液；含氨蒸汽中未冷凝的水蒸汽和氨形成浓氨蒸汽离开热泵冷凝器2热侧，成为回收氨资源；
热泵冷凝器2冷侧的软水与含氨蒸汽换热后生成水蒸汽，经热泵压缩机3加压后进入脱氨塔1，作为脱氨塔1的汽提蒸汽；
离开热泵冷凝器2热侧的浓氨蒸汽进入喷淋式冷凝器6热侧，与喷淋式冷凝器6冷侧的冷却工质(本实施例中冷却工质采用循环冷却水)换热，冷凝形成浓氨水；浓氨水一部分经喷淋液冷却器5冷却后作为喷淋液返回喷淋式冷凝器6热侧，另一部分作为氨水产品采出。
此方案中，将生蒸汽与热泵压缩机3加压得到的压缩蒸汽混合后通入脱氨塔1进行供热，可以补充热量的不足。
根据实际需要，可以在热泵冷凝器2热侧与喷淋液冷却器5热侧之间连通稀氨水管道，将热泵冷凝器2中的稀氨水部分送到脱氨塔1，剩余部分经喷淋液冷却器5冷却后作为喷淋液通入喷淋式冷凝器6热侧。
本实施例中，氨氮废水流量为120m3/h，氨氮含量为6000mg/L，Ca2+含量为500mg/L；经废水预热器4预热后进入脱氨塔1的氨氮废水的温度为110℃，脱氨塔1含氨蒸汽出料口采出温度为114℃、压力为180kPa(A)，热泵压缩机3的压比为2.5、效率为83％，经热泵压缩机3加压后进入脱氨塔1的水蒸气的流量为5400kg/h，经过处理后，得到的脱氨后水中氨氮含量为8.5mg/L，达到国家一级排放标准，制得的氨水产品质量浓度为20.8％，处理每吨废水的生蒸汽耗量为29.2kg，电耗为2.1度。
实施例2
如图3所示，本实施例提供的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，相对于实施例1，将喷淋液冷却器5和喷淋式冷凝器6替换为反应吸收塔7和循环泵8。本实施例将氨资源回收为碳酸氢铵。
反应吸收塔7下部设有浓氨蒸汽进料口和二氧化碳进料口(即反应气进料口)，底部设有碳酸氢铵出料口(即产品出料口)，中上部设有循环液进料口，顶部设有软水进料口以及尾气排放口；热泵冷凝器2热侧与反应吸收塔7的浓氨蒸汽进料口连通，反应吸收塔7的碳酸氢铵出料口和循环液进料口通过循环泵8循环连通、并在循环连通的管路上连接有碳酸氢铵采出管道(即产品采出管道)。
离开热泵冷凝器2热侧的浓氨蒸汽通入反应吸收塔7下部，与从反应吸收塔7下部另一入口通入的二氧化碳在反应吸收塔7的反应吸收段发生反应，生成碳酸氢铵，反应吸收塔底部采出碳酸氢铵溶液，一部分经循环泵8加压后返回反应吸收塔中上部，一部分采出通往后继工序。从反应吸收塔7顶部引入软水以吸收离开反应吸收段的汽相中夹带的氨，确保塔顶尾气符合排放标准。此方案中，将生蒸汽与热泵压缩机3加压得到的压缩蒸汽混合后通入脱氨塔1进行供热，可以补充热量的不足(本例图中生蒸汽接入管道也省略未示出，可参见图4)。
本实施例中，氨氮废水流量为60m3/h，氨氮含量为10000mg/L，Ca2+含量为3000mg/L；经废水预热器4预热后进入脱氨塔1的氨氮废水的温度为114℃，脱氨塔1含氨蒸汽出料口采出温度为108℃、压力为180kPa(A)，热泵压缩机3的压比为2.3、效率为83％，经热泵压缩机3加压后进入脱氨塔1的水蒸气的流量为4200kg/h，经过处理后，得到的脱氨后水中氨氮含量为10.3mg/L，达到国家一级排放标准，得到的碳酸氢铵溶液质量浓度为20％，处理每吨废水的生蒸汽耗量为39.3kg，电耗为3.0度。
实施例3
如图4所示，本实施例提供的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，相对于实施例2，将反应吸收塔7下部二氧化碳进料口和中上部循环液进料口合并替换为中上部稀硫酸进料口(即吸收液进料口)，底部碳酸氢铵出料口替换为硫酸铵出料口(即产品出料口)，反应吸收塔7的硫酸铵出料口和稀硫酸进料口通过循环泵8循环连通、并在循环连通的管路上连接有硫酸铵采出管道(即产品采出管道)。本实施例将氨资源回收为硫酸铵。
离开热泵冷凝器2热侧的浓氨蒸汽通入反应吸收塔7下部，在反应吸收塔7的反应吸收段与硫酸发生反应，生成硫酸铵，反应吸收塔7底部得到硫酸铵溶液，一部分经循环泵8加压并与稀硫酸溶液混合后返回反应吸收塔7中上部，一部分采出通往后继工序。从反应吸收塔7顶部引入软水以吸收离开反应吸收段的汽相中夹带的氨，确保塔顶尾气符合排放标准。
此方案中，将生蒸汽与热泵压缩机3加压得到的压缩蒸汽混合后通入脱氨塔1进行供热，可以补充热量的不足。
本实施例中，氨氮废水流量为200m3/h，氨氮含量为3000mg/L，Ca2+含量为1000mg/L；经废水预热器4预热后进入脱氨塔1的氨氮废水的温度为103℃，脱氨塔1含氨蒸汽出料口采出温度为97℃、压力为120kPa(A)，热泵压缩机3的压比为2.7、效率为83％，经热泵压缩机3加压后进入返回脱氨塔1的水蒸气的流量为14000kg/h，经过处理后，得到的脱氨后尾气中氨氮含量为6.3mg/L，达到国家一级排放标准，得到的硫酸铵溶液质量浓度为35％，处理每吨废水的生蒸汽耗量为15.3kg，电耗为3.6度。
实施例4
如图5所示，本实施例提供的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，相对于实施例3，反应吸收塔7的硫酸铵出料口和稀硫酸进料口分别替换为磷酸氢铵出料口和稀磷酸进料口(可以视为结构不变，仅物料名称变化)，并且脱氨塔1的汽提蒸汽进料口与热泵压缩机3之间的管路上也接入生蒸汽接入管道(该管道仍参见图4)。本实施例将氨资源回收为磷酸氢铵。工作过程同实施例3。
本实施例中，氨氮废水为磷酸铁锂电池生产过程中产生的含钙氨氮废水，流量为100m3/h，氨氮含量为30000mg/L，Ca2+含量为800mg/L；经废水预热器4预热后进入脱氨塔1的氨氮废水的温度为95℃，脱氨塔1含氨蒸汽出料口采出温度为100℃、压力为130kPa(A)，热泵压缩机3的压比为3.1、效率为60％，经热泵压缩机3加压后进入脱氨塔1的水蒸气的流量为5100kg/h，经过处理后，得到的脱氨后尾气中氨氮含量为13.3mg/L，达到国家一级排放标准，得到的磷酸氢铵溶液质量浓度为30％，处理每吨废水的生蒸汽耗量为88.5kg，电耗为4.5度。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，包括脱氨塔(1)、热泵冷凝器(2)和热泵压缩机(3)；脱氨塔(1)中部设有氨氮废水进料口，上部设有含氨蒸汽出料口和稀氨水回流口，下部设有脱氨后水出料口和汽提蒸汽进料口；含氨蒸汽出料口与稀氨水回流口之间循环连通热泵冷凝器(2)热侧，热泵冷凝器(2)冷侧连通软水进料管道和汽提蒸汽进料口；热泵冷凝器(2)冷侧与汽提蒸汽进料口之间连接有热泵压缩机(3)。
2.根据权利要求1所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，还包括废水预热器(4)，废水预热器(4)的热侧连通脱氨后水出料口和脱氨后水排出管道，废水预热器(4)的冷侧连通氨氮废水通入管道和氨氮废水进料口。
3.根据权利要求2所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，所述氨氮废水通入管道上还连通有碱通入管道。
4.根据权利要求1所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，所述热泵压缩机(3)为一级或多级串联设置，在多级相邻的热泵压缩机(3)之间连接水蒸汽降温器。
5.根据权利要求1所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，还设有喷淋液冷却器(5)和喷淋式冷凝器(6)；喷淋式冷凝器(6)热侧与热泵冷凝器(2)热侧之间连通有浓氨蒸汽管道；喷淋式冷凝器(6)热侧连通有浓氨水采出管道和浓氨水喷淋管道，喷淋式冷凝器(6)冷侧连通有冷却工质引入管道和冷却工质采出管道；其中，浓氨水喷淋管道上连通有喷淋液冷却器(5)。
6.根据权利要求1所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，还设有反应吸收塔(7)和循环泵(8)，反应吸收塔(7)下部设有浓氨蒸汽进料口和反应气进料口，底部设有产品出料口，中上部设有循环液进料口，顶部设有软水进料口以及尾气排放口；热泵冷凝器(2)热侧与反应吸收塔(7)的浓氨蒸汽进料口连通，反应吸收塔(7)的产品出料口和循环液进料口通过循环泵(8)循环连通、并在循环连通的管路上连接有产品采出管道。
7.根据权利要求1所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，还设有反应吸收塔(7)和循环泵(8)，反应吸收塔(7)下部设有浓氨蒸汽进料口，底部设有产品出料口，中上部设有吸收液进料口，顶部设有软水进料口以及尾气排放口；热泵冷凝器(2)热侧与反应吸收塔(7)的浓氨蒸汽进料口连通，反应吸收塔(7)的产品出料口和吸收液进料口通过循环泵(8)循环连通、并在循环连通的管路上连接有产品采出管道。
8.根据权利要求1所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的装置，其特征在于，脱氨塔(1)的汽提蒸汽进料口与热泵压缩机(3)之间的管路上还连接有生蒸汽接入管道。
9.一种易结垢氨氮废水处理和回收氨的方法，包括下述步骤：
氨氮废水通入脱氨塔进行脱氨，脱氨塔塔顶得到含氨蒸汽，进入热泵冷凝器热侧换热并部分冷凝，得到的液相为稀氨水，作为塔顶回流液返回脱氨塔，未冷凝的汽相变为浓氨蒸汽，通往后继氨资源回收工序，脱氨塔塔底得到脱氨后水；
热泵冷凝器冷侧通入软水与脱氨塔塔顶含氨蒸汽换热，换热后软水汽化成为水蒸汽，经热泵压缩机加压后通入脱氨塔，作为脱氨塔的汽提蒸汽。
10.根据权利要求9所述的易结垢氨氮废水处理和回收氨的方法，其特征在于，氨氮废水与来自脱氨塔的脱氨后水换热升温后再通入脱氨塔；氨氮废水在预热前，先与碱混合，使排出的脱氨后水的pH值达到9.5～12.0；控制脱氨塔的操作压力为90～300kPa(A)，脱氨塔塔顶采出温度为85～130℃，热泵压缩机的压比为1.5～6.0。
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