CN115282985A - 一种NiFe2S4/兰炭复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiFe2S4/兰炭复合材料及其制备方法与应用，制备方法如下：首先将NiCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和六亚甲基四胺溶解于去离子水和无水乙醇混合溶液中进行第一次水热反应，获得前驱体；然后将兰炭粉末和Na2S·9H2O溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到所述前驱体中后进行第二次水热反应，干燥得到NiFe2S4/兰炭复合材料。NiFe2S4/兰炭复合材料能够活化过硫酸盐处理污水中的抗生素类污染物，如卡马西平、环丙沙星、甲硝唑、四环素等。本发明的复合材料制备工艺简单，合成的复合物活化过硫酸盐可以降解常见的多种抗生素，应用范围广泛，且复合材料的稳定性好，复合物离子溶出率低、毒性低，对环境不会造成二次污染。

Description

一种NiFe2S4/兰炭复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种NiFe2S4/兰炭复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业化程度的不断发展，水环境的质量越来越差，水资源短缺也越来越严重，水环境问题成为了影响生态环境可持续发展的重要问题，进行污水治理是解决水资源短缺和环境污染的首要任务，近年来污水处理技术得到了快速发展。
医疗污水是常见的污染水体，其主要污染物包括病原性微生物、有毒有害的物理化学污染物以及放射性污染物等，对人体、动植物危害性大，因此排放前需进行处理，但因其成分复杂，处理难度较大。目前，医疗污水的处理方法主要有生物氧化法、化学试剂法、二氧化氯消毒法、催化氧化法等，其中催化氧化法是最具发展前景的水处理方法，不产生二次污染。但对于成分复杂的医疗污水，现有的催化材料降解效率较低，稳定性不高，易在催化反应过程中发生分解等问题，导致催化材料的使用成本较高。
兰炭是一种新型的炭素材料，具有固定炭高、比电阻高、化学活性高、含灰份低、铝低、硫低、磷低的特性，在化工、冶炼、造气等行业具有广泛的应用，产量大、成本低。经改性后的兰炭展示出优良的吸附性能，是一种潜在的吸附剂材料，而强吸附性是污水处理中评价催化材料性能的重要指标，因此，以兰炭为基础，开发一种能有效处理污水的兰炭复合材料具有广阔的应用前景。
发明内容
针对上述背景技术中指出的不足，本发明提供了一种NiFe2S4/兰炭复合材料及其制备方法与应用，旨在解决上述背景技术中现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种NiFe2S4/兰炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的NiCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和六亚甲基四胺溶解于去离子水和无水乙醇混合溶液中，剧烈搅拌后转入高压反应釜中进行第一次水热反应，反应结束后获得前驱体；
(2)将一定量的兰炭粉末(SC)和Na2S·9H2O溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到所述前驱体中得到悬浊液，将悬浊液转入高压反应釜中进行第二次水热反应，反应结束后用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，然后放入真空干燥箱中进行干燥得到NiFe2S4/兰炭复合材料。
经实验筛选，在NiFe2S4/兰炭复合材料制备过程中，将第二次水热反应温度设置高于第一次水热反应温度为宜。并进一步通过优化实验条件，获得了两次水热反应的条件：第一次水热反应温度为60-120℃，反应时间为4-8h；第二次水热反应温度为140-180℃，反应时间为6-10h。
制备的NiFe2S4/兰炭复合材料中，NiFe2S4与兰炭的质量比以大于0.5为宜。
本发明进一步提供了上述所制备的NiFe2S4/兰炭复合材料在污水处理方面的应用，NiFe2S4/兰炭复合材料活化过硫酸盐在污水处理中显示出了降解效率高、稳定性强等特性，尤其是对于含抗生素类污染物的医疗废水的降解，显示出优异的降解效率，例如卡马西平、环丙沙星、甲硝唑、四环素等。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选取来源广泛且廉价的兰炭为复合物，成本低廉。
(2)复合材料制备工艺简单，合成的复合物活化过硫酸盐可以降解常见的多种抗生素如：环丙沙星、卡马西平、四环素等，应用范围广泛。
(3)合成的复合物离子溶出率低、毒性低，对环境不会造成二次污染，对人体也不会有危害。
(4)对废水中的抗生素降解效率高，且复合材料的稳定性好。
附图说明
图1是NiFe2S4/兰炭复合材料的制备工艺图流程。
图2是NiFe2S4/兰炭复合物的扫描电镜图。
图3是NiFe2S4/兰炭复合物催化PMS降解卡马西平的吸光度结果图。
图4是不同催化剂投加量对卡马西平的降解效率图。
图5是NiFe2S4/SC复合材料作为催化剂时不同PMS投加量对卡马西平的降解效率图。
图6是NiFe2S4/SC复合材料降解不同抗生素的吸光度结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、制备复合材料
原料：NiCl2·6H2O、FeCl2·4H2O、六亚甲基四胺、兰炭粉末、Na2S·9H2O、无水乙醇、水。
1、制备方法采用水热合成法，流程图如图1所示，具体过程如下：
(1)将3mmol NiCl2·6H2O、6mmol FeCl2·4H2O和13.2mmol六亚甲基四胺溶解于30ml去离子水和15ml无水乙醇混合溶液中，(去离子水和无水乙醇溶液体积比为2:1)，剧烈搅拌后转入高压反应釜中进行第一次水热反应，反应结束后获得前驱体；
(2)将0.175g的兰炭粉末和1.0g Na2S·9H2O溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到所述前驱体中得到悬浊液，将悬浊液转入高压反应釜中进行第二次水热反应，反应结束后过滤并用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，然后放入真空干燥箱中进行干燥得到NiFe2S4/兰炭复合材料，其扫描电镜图如图2所示。
2、根据上述合成方法，进行制备条件的优化：
(1)第一次水热反应条件优化：
a.第一次水热反应温度分别选择50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃，反应时间为6h，将第二次水热反应温度分别设定于120℃和160℃，反应时间为6h。
将不同反应温度下所得的复合材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性筛选出第一次水热反应温度可选择60℃、80℃、100℃、120℃，因此，根据实验的设定方式，可初步获得第一次水热反应温度的范围值为60℃-120℃，并且发现第二次水热反应温度高于第一次水热反应温度时，制得的复合材料的降解效率较高。
b.第一次水热反应温度选择80℃，反应时间分别选择为2h、4h、6h、8h、10h、12h，第二次水热反应温度设定于160℃，反应时间为6h。
将不同反应时间下所得的复合材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性筛选出第一次水热反应温度为80℃时最佳的反应时间为4-8h。
(2)第二次水热反应条件优化：
a.设定第一次水热反应温度为80℃，反应时间为6h，根据第一次水热反应条件的优化结果，由于第二次水热反应温度为120℃和160℃的两种实验在第一次水热反应条件优化中已进行，因此第二次水热反应温度分别选择80℃、100℃、140℃、180℃、200℃，反应时间为6h。
将不同反应温度下所得的复合材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性筛选出第二次水热反应适宜的温度可选择140℃、160℃、180℃，因此，可初步获得第二次水热反应温度的范围值为140℃-180℃。
b.设定第一次水热反应温度为80℃，反应时间为6h，第二次水热反应温度为160℃，反应时间分别为4h、6h、8h、10h、12h。
将不同反应时间下所得的复合材料分别降解卡马西平溶液，根据降解效率和稳定性筛选出第二次水热反应温度为160℃时最佳的反应时间为6-10h。
根据水热反应条件的优化实验结果，选择最佳的条件为：第一次水热反应温度60-120℃，反应时间4-8h；第二次水热反应温度140-180℃，反应时间6-10h。
(3)兰炭粉末用量优化
分别称取3mmol NiCl2·6H2O、6mmol FeCl2·4H2O和13.2mmol六亚甲基四胺，溶解于去离子水和无水乙醇混合溶液中，剧烈搅拌后于80℃水热反应6h，得到前驱体；
称取1.0g Na2S·9H2O，分别称取0.175g、0.35g、0.7g的兰炭粉末，根据不同的兰炭粉末量同时进行多组平行实验，兰炭粉末和Na2S·9H2O溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到上述前驱体中得到悬浊液，悬浊液于160℃水热反应8h，反应结束后过滤并用去离子水和无水乙醇，干燥得到不同兰炭掺杂量的NiFe2S4/兰炭复合材料。
所得不同兰炭掺杂量的NiFe2S4/兰炭复合材料分别记为：
(1)NiFe2S4/SC(1:1)为NiFe2S4与兰炭质量比为1:1；
(2)NiFe2S4/SC(1:2)为NiFe2S4与兰炭质量比为1:2；
(3)NiFe2S4/SC(2:1)为NiFe2S4与兰炭质量比为2:1。
二、降解水中抗生素的测试
1、降解实验：用量筒量取100mL 10mg·L-1的卡马西平溶液于锥形瓶中，同时进行12组实验，添加降解材料如下：
①不添加，空白组；
②20mg过硫酸氢盐(PMS)；
③35mg SC；
④20mg PMS+35mg SC；
⑤35mg NiFe2S4；
⑥35mg NiFe2S4/SC(1:1)；
⑦35mg NiFe2S4/SC(1:2)；
⑧35mg NiFe2S4/SC(2:1)；
⑨35mg NiFe2S4+PMS；
⑩35mg NiFe2S4/SC(1:1)+PMS；
Figure BDA0003418963190000061
35mg NiFe2S4/SC(1:2)+PMS；
Figure BDA0003418963190000062
35mg NiFe2S4/SC(2:1)+PMS；
实验组放置在摇床上，调整一定的转速，间隔特定的时间取样。取样结束后通过紫外分光光度计测吸光度，结果如图3所示，通过吸光度计算卡马西平降解率，降解率＝(1-C/C0)×100％。
由图3可知，各实验组中不添加PMS的情况下，卡马西平的降解效率非常低，而添加PMS的情况下，NiFe2S4、NiFe2S4/SC(1:1)、NiFe2S4/SC(1:2)、NiFe2S4/SC(2:1)降解卡马西平的效率显著提高，在140min内NiFe2S4/SC(1:2)复合物催化PMS降解卡马西平的降解率为70％左右，效果较好且稳定性能好。加入PMS，NiFe2S4/兰炭复合材料对过硫酸盐PMS进行活化，能促进活性自由基的生成，提高水中污染物的降解效率。NiFe2S4与SC的质量比为2:1时，降解效率大于NiFe2S4与SC的质量比为1:1，而NiFe2S4与SC的质量比为1:1降解效率大于NiFe2S4与SC的质量比为1:2。推测SC用量较多时会使复合材料的降解效率下降，因此，NiFe2S4与SC的质量比大于0.5。
2、降解过程中NiFe2S4/SC复合材料与PMS的用量对降解效果的影响进行实验分析：
首先，对于NiFe2S4/SC复合材料的用量对降解效率的影响进行了实验研究，分别以10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg的NiFe2S4/SC(2:1)为降解材料，以卡马西平溶液为待降解溶液，添加20mg PMS进行降解实验，取样结束后通过紫外分光光度计测吸光度，结果如图4所示，可知，NiFe2S4/SC复合材料的用量对降解效率具有一定影响，以30mg、35mg、40mg的用量下降解效率为最佳。
其次，对于PMS的用量对降解效率的影响进行了实验研究，以35mg NiFe2S4/SC(2:1)为降解材料，以卡马西平溶液为待降解溶液，分别添加5mg、10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg的PMS进行降解实验，取样结束后通过紫外分光光度计测吸光度，结果如图5所示，可知，PMS的添加量对降解效率影响较大，其中PMS的用量较少(5mg、10mg)时，降解效率非常小，但PMS用量大于15mg时，降解效率明显增大，并且再逐步增加PMS用量，降解效率变化较小。所以当NiFe2S4/SC(2:1)的用量为35mg时，PMS的用量以15mg-20mg左右为宜，即以质量比NiFe2S4/SC(2:1)：PMS＝7～(3-4)为佳。
3、对不同抗生素进行降解测试，其他测试条件不变，35mg NiFe2S4/SC(2:1)和20mgPMS为降解材料，抗生素选择甲硝唑、四环素和环丙沙星，降解结果如图6所示，表明NiFe2S4/兰炭复合物对甲硝唑、四环素和环丙沙星也能产生较好的降解效果，推测NiFe2S4/兰炭复合物对其它一些抗生素也具有降解作用。
机理分析：NiFe2S4/兰炭复合物可以催化PMS产生具有强氧化性的SO4 -·和·OH与污染物反应，然后将其降解为小分子的CO2和H2O。同时因为负载兰炭(SC)，SC可以作为电子介体将电子从污染物分子转移到PMS，使污染物被氧化。总体来说，NiFe2S4/SC复合物在催化PMS降解污水中抗生素方面具有良好的性能，具有一定的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种NiFe2S4/兰炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量的NiCl2·6H2O、FeCl2·4H2O和六亚甲基四胺溶解于去离子水和无水乙醇混合溶液中，剧烈搅拌后转入高压反应釜中进行第一次水热反应，反应结束后获得前驱体；
(2)将一定量的兰炭粉末(SC)和Na2S·9H2O溶解于去离子水中，剧烈搅拌后分散到所述前驱体中得到悬浊液，将悬浊液转入高压反应釜中进行第二次水热反应，反应结束后用去离子水和无水乙醇多次洗涤产物，然后放入真空干燥箱中进行干燥得到NiFe2S4/兰炭复合材料。
2.如权利要求1所述的NiFe2S4/兰炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二次水热反应的温度高于第一次水热反应的温度。
3.如权利要求2所述的NiFe2S4/兰炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一次水热反应温度为60-120℃，反应时间为4-8h；第二次水热反应温度为140-180℃，反应时间为6-10h。
4.如权利要求1所述的NiFe2S4/兰炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述NiFe2S4/兰炭复合材料中，NiFe2S4与兰炭的质量比大于0.5。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的NiFe2S4/兰炭复合材料的制备方法所制得的NiFe2S4/兰炭复合材料。
6.一种如权利要求5所述的NiFe2S4/兰炭复合材料活化过硫酸盐处理污水的应用。
7.如权利要求6所述的NiFe2S4/兰炭复合材料活化过硫酸盐处理污水的应用，其特征在于，所述污水含抗生素类污染物。
8.如权利要求7所述的NiFe2S4/兰炭复合材料活化过硫酸盐处理污水的应用，其特征在于，所述抗生素类污染物包括卡马西平、环丙沙星、甲硝唑、四环素。
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