CN115282630B - 一种l(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺及浓缩结晶设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种L(+)‑酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺及浓缩结晶设备，属于酒石酸生产技术领域，它解决了现有酒石酸生产浓缩结晶效率低、成本高等技术问题。本L(+)‑酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺采用联动有机结合的装置配合生产，配置合理，效率高，能耗小，本L(+)‑酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备包括沉降浓缩机构、蒸馏浓缩机构和加热器，沉降浓缩机构和蒸馏浓缩机构之间设有抽料泵，蒸馏浓缩机构依次通过管道连接有真空浓缩机构、换热组件、蒸发结晶机构和冷凝罐，加热器通过保温管依次连接有保温罐和蓄水罐，冷凝罐通过管道连接有空气喷射器，实现三次流水线式有效浓缩，效率高，能耗低，节省原料成本；实现最适宜工作温度，反应快。
Description
技术领域
本发明属于酒石酸生产技术领域，涉及一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，特别是一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备。
背景技术
L-酒石酸，广泛应用于食品、饮料、医药、纺织等行业。性状:本品为无色半透明晶体或白色细至粗结晶粉末，有酸味。化学名称:L(+)-2，3-二羟基丁二酸，分子式:C4H6O6。
L(+)-酒石酸广泛用作饮料和其他食品的酸味剂，用于葡萄酒、软饮料、糖果、面包、某些胶状甜食。利用其光学活性，作为化学拆分剂，用于制造抗结核病药物中间体DL-氨基丁醇的拆分；还可以作为手性原料用于酒石酸衍生物的合成；利用其酸性，作为涤纶织物树脂整理的催化剂，谷维素生产的PH调节剂；利用其络合性，用作电镀、脱硫、酸洗以及化学分析、医药检验中的络合剂、掩蔽剂、螯合剂、印染的防染剂；利用其还原性，用作化学制镜的还原剂。照相的显影剂。还能与多种金属离子络合，可作金属表面的清洗剂和抛光剂。
目前工艺路线选择是顺丁烯二酸酐与双氧水在催化剂作用下在60～80℃、微负压进行环氧化反应生成环氧琥珀酸钙，再在常温常压用水解酶作用发生水解反应，生成酒石酸钙，钙化物用98％硫酸酸解，得到L-酒石酸粗品溶液，然后再经过脱色、过阴阳离子交换柱、浓缩结晶、离心分离、烘干，得到主产品L-酒石酸和副产品DL-酒石酸。
目前浓缩结晶多采用浓缩釜、结晶釜设备等独立配合进行制备生产，生产效率低，原料转化率低、原料消耗多，能源电能消耗大。
经检索，如中国专利文献公开了一种酒石酸生产用浓缩装置【申请号：CN202020259651.3；公开号：CN211752540U】。这种浓缩装置，包括筒体，筒体上端设置有电机，电机的输出端连接有转轴，转轴侧壁上等间距设置有搅拌棒，搅拌棒设置在筒体内，转轴两侧均通过连接架连接有第三刮板，第三刮板中部与连接架之间活动连接，连接架端部上端与第三刮板之间通过第一弹性件连接，连接架端部下端与第三刮板之间通过第二弹性件连接，筒体底板为水平设置，筒体下部设置有底板，底板下端设置有空腔，空腔内设置有加热组件，筒体上端设置有进料口，筒体下端设置有与底板。虽然该浓缩装置中电机带动第三刮板对筒体侧壁进行刮理，便于减少气泡，提高热量传输，第三刮板通过第一弹性件和第二弹性件与连接架连接，便于第三刮板对筒体侧壁弹性刮理，对底板的溶液刮理使得减少溶液与底板的胶着，同时便于防止加热组件对液体的过度加热，提高了效率，第一刮板及第二刮板配合使用便于对底板全面的刮理，同时便于后续对溶液的排出。
但是，生产效率低，原料转化率低、原料消耗多，能源电能消耗大。
基于此，我们提出一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺及设备，浓缩结晶工艺采用联动有机结合的装置配合生产，配置合理，生产效率高，能耗小。
浓缩结晶设备，通过沉降浓缩机构、蒸馏浓缩机构和真空浓缩机构配合，实现三次流水线式有效浓缩，效率高；通过换热组件和蒸发结晶机构，可进行有效结晶，并循环利用水蒸气和母液，能耗低，节省原料、成本低；通过蓄水罐、保温罐、加热器配合，实现为真空浓缩机构和蒸发结晶机构进行保温处理，使其各部件为最适宜的工作温度，节能、反应快，且热水也是循环利用，并能进行保温处理，能耗低；通过冷凝罐和空气喷射器配合，实现对水蒸气冷凝收集，有效获得冷凝液中的酒石酸，节约原料，也避免浪费和污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺及浓缩结晶设备，该发明要解决的技术问题是：如何实现三次流水线式有效浓缩，以及快速结晶；同时保证循环利用水蒸气和母液，能耗低，节省原料、成本低。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，包括以下制备工艺步骤：
步骤一，一次沉降浓缩：将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液，注入沉降浓缩机构内部，进行沉降浓缩，得到一次浓缩液；
步骤二，二次蒸馏浓缩：将一次浓缩液注入蒸馏浓缩机构内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液；
步骤三，三次真空浓缩：将二次浓缩液注入真空浓缩机构内部，进行真空浓缩，得到三次浓缩液；
步骤四，加热：将三次浓缩液注入换热组件内部，进行三次浓缩液的加热，得到加热浓缩液；
步骤五，蒸发结晶：将加热浓缩液注入蒸发结晶机构内部，进行蒸发结晶，得到结晶液、母液和水蒸气(含少量酒石酸溶液)，结晶液进行离心，即可得到L(+)-酒石酸。
所述步骤五中产生的母液和水蒸气再回流到换热组件，母液回流到蒸发结晶机构内部，循环利用，水蒸气对母液和三次浓缩液进行加热。
所述步骤四中的换热组件连接有冷凝罐，冷凝罐连接有空气喷射器，步骤五中产生的水蒸气经由换热组件，进入冷凝罐，空气喷射器对水蒸气进行冷凝，得到冷凝液，冷凝液再回流到沉降浓缩机构内部。
所述步骤三至步骤五中的真空浓缩机构和蒸发结晶机构之间通过保温管连接，保温管连接有蓄水罐和加热器，蓄水罐和加热器之间连接有保温罐，加热器和真空浓缩机构之间连接有出液泵，对真空浓缩机构和蒸发结晶机构进行保温处理，保证各步骤的设备工作温度稳定，减小能耗。
一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，包括沉降浓缩机构、蒸馏浓缩机构和加热器，所述沉降浓缩机构和蒸馏浓缩机构之间设有抽料泵，蒸馏浓缩机构依次通过管道连接有真空浓缩机构、换热组件、蒸发结晶机构和冷凝罐，蒸馏浓缩机构和真空浓缩机构之间、加热器和真空浓缩机构之间、真空浓缩机构和换热组件之间、换热组件和冷凝罐之间以及冷凝罐和沉降浓缩机构之间均连接有出液泵，真空浓缩机构和蒸发结晶机构通过保温管连接，加热器通过保温管依次连接有保温罐和蓄水罐，蒸发结晶机构和保温罐之间通过保温管连接，冷凝罐通过管道连接有空气喷射器。
采用以上结构，将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液，注入沉降浓缩机构内部，进行沉降浓缩，得到一次浓缩液；
将一次浓缩液注入蒸馏浓缩机构内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液；
将二次浓缩液注入真空浓缩机构内部，进行真空浓缩，得到三次浓缩液；
将三次浓缩液注入换热组件内部，进行三次浓缩液的加热，得到加热浓缩液；
将加热浓缩液注入蒸发结晶机构内部，进行蒸发结晶，得到结晶液、母液和水蒸气(含少量酒石酸溶液)，结晶液进行离心，即可得到L(+)-酒石酸；
蒸发结晶产生的母液和水蒸气再回流到换热组件，母液回流到蒸发结晶机构内部，循环利用，水蒸气对母液和三次浓缩液进行加热，然后水蒸气经由换热组件排出，进入冷凝罐，空气喷射器对冷凝罐内部的水蒸气进行冷凝，得到冷凝液，冷凝液再通过出液泵回流到沉降浓缩机构内部；
出液泵将蓄水罐及保温罐的水吸入加热器内部进行加热，得到热水，再通过保温管依次对真空浓缩机构和蒸发结晶机构进行保温处理，保证各步骤的设备工作温度稳定，减小能耗，蒸发结晶机构的热水在回到保温罐，进行保温处理。
所述沉降浓缩机构包括沉降支架，沉降支架上端固定有沉降池，沉降池上部为圆柱体，下部为锥体，沉降池的锥体的端部设有出液管，沉降池的上边缘设有若干排液管，沉降池上端设有安装架，安装架中部设有控制盒和转动搅拌架。
采用以上结构，将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液注入沉降池的内部，进行控制盒控制转动搅拌架进行搅拌，沉降池里酒石酸原液在重力作用下沉降，上部则成为澄清水，使固液得以分离，沉积于沉降池由出液管排出，而澄清水则由沉降池上沿的排液管溢出，收集处理。
所述蒸馏浓缩机构包括蒸馏支架，蒸馏支架的侧部设有爬梯，蒸馏支架内部依次设有第一蒸馏筒、第二蒸馏筒和第三蒸馏筒，第一蒸馏筒的上部和第二蒸馏筒的下部之间以及第二蒸馏筒的中部和第三蒸馏筒下部之间均设有连通管，第一蒸馏筒的下部设有进料口，抽料泵连接在出液管和进料口之间，第二蒸馏筒和第三蒸馏筒的下部设有出液口，第二蒸馏筒和第三蒸馏筒的上端设有蒸汽口，蒸汽口与冷凝罐连通。
采用以上结构，蒸馏浓缩机构连接外部蒸馏装置，抽料泵将一次浓缩液抽入进料口进入第一蒸馏筒，依次进入第一蒸馏筒，再通过连通管注入第二蒸馏筒和第三蒸馏筒内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液，从出液口排出，产生的蒸汽从蒸汽口排出，收集在冷凝罐内部。
所述真空浓缩机构包括真空支架，真空支架上设有控制箱、加料箱和储液罐，储液罐的上端设有真空浓缩罐，加料箱和出液口之间连接有出液泵，加料箱和真空浓缩罐之间设有转液泵，真空浓缩罐的外侧设有真空加热罐，真空加热罐上设有两个通水管，储液罐上连接有抽出泵，真空浓缩罐上固定有真空搅拌电机，真空浓缩罐的内部转动设有搅拌架，真空搅拌电机的输出轴与搅拌架的端部传动连接，真空支架上设有楼梯。
采用以上结构，控制箱控制各电气元件工作，二次浓缩液从出液口，被出液泵抽出，注入加料箱，可向加料箱内部加入沉降物料，沉降完成后，转液泵将二次浓缩液从加料箱内部抽出，注入真空浓缩罐内部，真空搅拌电机的输出轴带动搅拌架转动，真空浓缩罐连接外部真空设备进行真空浓缩，得到三次浓缩液，通水管连接加热器，热水注入真空加热罐内部，进行保温，三次浓缩液注入换热组件内部，进行升温加热，废液收集在储液罐内部，通过抽出泵抽出，也可循环再利用。
所述蒸发结晶机构包括结晶罐的下端设有若干支腿，结晶罐的下端还设有淘析柱和进液管，结晶罐的外侧设有结晶加热罐，结晶加热罐上设有若干接水管，其中一个接水管与其中一个通水管连接，另一个接水管与蓄水罐连接，另一个通水管与加热器之间连接有出液泵，结晶罐的上端设有蒸发电机、观察窗、压力表和若干接液管，结晶罐的侧部上端设有母液管，结晶罐的内部转动设有搅拌桨，蒸发电机的输出轴与搅拌桨的上端传动连接，搅拌桨的上方设有导流筒，结晶罐的内部设有裙式挡板，导流筒位于裙式挡板内侧，裙式挡板与结晶罐之间形成沉降区，母液管与沉降区连通。
采用以上结构，蒸发电机的输出轴带动搅拌桨缓慢转动，同时带动导流筒转动，加热的三次浓缩液，从进液管进入结晶罐的内部，并由缓慢转动的搅拌桨沿导流筒送至液面，溶液在液面蒸发冷却，达过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大，在裙式挡板外围的沉降区内大颗粒沉降，结晶液进入淘析柱内部并卸出，为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部分母液，利用水力分级的作用，使小颗粒随母液从母液管流返回到加热组件内部，受热溶解，循环利用；观察窗便于观察内部情况，压力表用于检测结晶罐的内部的压力，结晶产生的水蒸气，从接液管排出，蒸汽进入加热组件内部，对三次浓缩液及母液进行加热；出液泵将加热器加热的热水通过接水管，注入结晶加热罐内部，对结晶罐进行保温，保证结晶速率，然后热水会降温，从另一个接水管排出，进入保温罐内部，进行保温处理，能耗更低。
所述换热组件包括加热罐体的两端均设有连接罐，加热罐体和连接罐之间设有换热管，左侧的连接罐上方设有蒸汽进管，蒸汽进管与其中一个接液管连通，左侧的连接罐下方设有进液循环管，进液循环管与母液管以及真空浓缩罐之间连接有出液泵，母液管以及真空浓缩罐连接在出液泵进液端，进液循环管连接在出液泵出液端，右侧的连接罐上方设有导液管，导液管与进液管连接，换热管连接在导液管与进液循环管之间，右侧的连接罐下方设有出水管，出水管与冷凝罐之间连接有出液泵。
采用以上结构，三次浓缩液及母液通过进液端进入出液泵，并通过出液端排出，经由进液循环管，进入换热管内部，得到加热的三次浓缩液及母液，从导液管排出，导入进液管，蒸发结晶机构产生的蒸汽，从接液管排出，通过蒸汽进管，进入连接罐内部，从而进入加热罐体内部，对换热管进行加热，蓄积后，得到冷凝水，然后从出水管排出，经由出水管与冷凝罐之间的出液泵，注入冷凝罐内部，进行收集再利用，成本低，转化效率高。
与现有技术相比，本L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺采用联动有机结合的装置配合生产，配置合理，生产效率高，能耗小。
本L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，通过沉降浓缩机构、蒸馏浓缩机构和真空浓缩机构配合，实现三次流水线式有效浓缩，效率高；
通过换热组件和蒸发结晶机构，可进行有效结晶，并循环利用水蒸气和母液，能耗低，节省原料、成本低；
通过蓄水罐、保温罐、加热器配合，实现为真空浓缩机构和蒸发结晶机构进行保温处理，使其各部件为最适宜的工作温度，节能、反应快，且热水也是循环利用，并能进行保温处理，能耗低；
通过冷凝罐和空气喷射器配合，实现对水蒸气冷凝收集，有效获得冷凝液中的酒石酸，节约原料，也避免浪费和污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程框图。
图2是本发明中各设备的正视结构示意图。
图3是本发明中各设备的左侧立体结构示意图。
图4是本发明中各设备的右侧立体结构示意图。
图5是本发明中沉降浓缩机构的剖开结构示意图。
图6是本发明中真空浓缩机构的立体结构示意图。
图7是本发明中蒸馏浓缩机构的立体结构示意图。
图8是本发明中蒸发结晶机构的立体结构示意图。
图9是本发明中蒸发结晶机构的剖面结构示意图。
图10是本发明中换热组件的立体结构示意图。
图中，1、沉降浓缩机构；2、蒸馏浓缩机构；3、抽料泵；4、蓄水罐；5、保温罐；6、加热器；7、真空浓缩机构；8、换热组件；9、蒸发结晶机构；10、冷凝罐；11、空气喷射器；12、出液泵；13、沉降支架；14、排液管；15、沉降池；16、安装架；17、控制盒；18、转动搅拌架；19、出液管；20、控制箱；21、真空支架；22、加料箱；23、转液泵；24、抽出泵；25、储液罐；26、真空加热罐；27、真空浓缩罐；28、真空搅拌电机；29、蒸馏支架；30、爬梯；31、第三蒸馏筒；32、出液口；33、第二蒸馏筒；34、进料口；35、第一蒸馏筒；36、蒸发电机；37、观察窗；38、结晶罐；39、结晶加热罐；40、淘析柱；41、支腿；42、接水管；43、母液管；44、压力表；45、接液管；46、进液管；47、搅拌桨；48、裙式挡板；49、导流筒；50、蒸汽进管；51、吊环；52、导液管；53、出水管；54、支架；55、加热罐体；56、进液循环管；57、连接罐。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1，本L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，包括以下制备工艺步骤：
步骤一，一次沉降浓缩：将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液，注入沉降浓缩机构内部，进行沉降浓缩，得到一次浓缩液；
步骤二，二次蒸馏浓缩：将一次浓缩液注入蒸馏浓缩机构内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液；
步骤三，三次真空浓缩：将二次浓缩液注入真空浓缩机构内部，进行真空浓缩，得到三次浓缩液；
步骤四，加热：将三次浓缩液注入换热组件内部，进行三次浓缩液的加热，得到加热浓缩液；
步骤五，蒸发结晶：将加热浓缩液注入蒸发结晶机构内部，进行蒸发结晶，得到结晶液、母液和水蒸气(含少量酒石酸溶液)，结晶液进行离心，即可得到L(+)-酒石酸。
步骤五中产生的母液和水蒸气再回流到换热组件，母液回流到蒸发结晶机构内部，循环利用，水蒸气对母液和三次浓缩液进行加热。
步骤四中的换热组件连接有冷凝罐，冷凝罐连接有空气喷射器，步骤五中产生的水蒸气经由换热组件，进入冷凝罐，空气喷射器对水蒸气进行冷凝，得到冷凝液，冷凝液再回流到沉降浓缩机构内部。
步骤三至步骤五中的真空浓缩机构和蒸发结晶机构之间通过保温管连接，保温管连接有蓄水罐和加热器，蓄水罐和加热器之间连接有保温罐，加热器和真空浓缩机构之间连接有出液泵，对真空浓缩机构和蒸发结晶机构进行保温处理，保证各步骤的设备工作温度稳定，减小能耗。
如图2-图10所示，本L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，包括沉降浓缩机构1、蒸馏浓缩机构2和加热器6，沉降浓缩机构1和蒸馏浓缩机构2之间设有抽料泵3，蒸馏浓缩机构2依次通过管道连接有真空浓缩机构7、换热组件8、蒸发结晶机构9和冷凝罐10，蒸馏浓缩机构2和真空浓缩机构7之间、加热器6和真空浓缩机构7之间、真空浓缩机构7和换热组件8之间、换热组件8和冷凝罐10之间以及冷凝罐10和沉降浓缩机构1之间均连接有出液泵12，真空浓缩机构7和蒸发结晶机构9通过保温管连接，加热器6通过保温管依次连接有保温罐5和蓄水罐4，蒸发结晶机构9和保温罐5之间通过保温管连接，冷凝罐10通过管道连接有空气喷射器11；
将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液，注入沉降浓缩机构1内部，进行沉降浓缩，得到一次浓缩液；
将一次浓缩液注入蒸馏浓缩机构2内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液；
将二次浓缩液注入真空浓缩机构7内部，进行真空浓缩，得到三次浓缩液；
将三次浓缩液注入换热组件8内部，进行三次浓缩液的加热，得到加热浓缩液；
将加热浓缩液注入蒸发结晶机构9内部，进行蒸发结晶，得到结晶液、母液和水蒸气(含少量酒石酸溶液)，结晶液进行离心，即可得到L(+)-酒石酸；
蒸发结晶产生的母液和水蒸气再回流到换热组件8，母液回流到蒸发结晶机构9内部，循环利用，水蒸气对母液和三次浓缩液进行加热，然后水蒸气经由换热组件排出，进入冷凝罐10，空气喷射器11对冷凝罐10内部的水蒸气进行冷凝，得到冷凝液，冷凝液再通过出液泵12回流到沉降浓缩机构1内部；
出液泵12将蓄水罐4及保温罐5的水吸入加热器6内部进行加热，得到热水，再通过保温管依次对真空浓缩机构7和蒸发结晶机构9进行保温处理，保证各步骤的设备工作温度稳定，减小能耗，蒸发结晶机构9的热水在回到保温罐5，进行保温处理。
沉降浓缩机构1包括沉降支架13，沉降支架13上端固定有沉降池15，沉降池15上部为圆柱体，下部为锥体，沉降池15的锥体的端部设有出液管19，沉降池15的上边缘设有若干排液管14，沉降池15上端设有安装架16，安装架16中部设有控制盒17和转动搅拌架18；
将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液注入沉降池15的内部，进行控制盒17控制转动搅拌架18进行搅拌，沉降池15里酒石酸原液在重力作用下沉降，上部则成为澄清水，使固液得以分离，沉积于沉降池15由出液管19排出，而澄清水则由沉降池15上沿的排液管14溢出，收集处理。
蒸馏浓缩机构2包括蒸馏支架29，蒸馏支架29的侧部设有爬梯30，蒸馏支架29内部依次设有第一蒸馏筒35、第二蒸馏筒33和第三蒸馏筒31，第一蒸馏筒35的上部和第二蒸馏筒33的下部之间以及第二蒸馏筒33的中部和第三蒸馏筒31下部之间均设有连通管，第一蒸馏筒35的下部设有进料口34，抽料泵3连接在出液管19和进料口34之间，第二蒸馏筒33和第三蒸馏筒31的下部设有出液口32，第二蒸馏筒33和第三蒸馏筒31的上端设有蒸汽口，蒸汽口与冷凝罐10连通；
蒸馏浓缩机构2连接外部蒸馏装置，抽料泵3将一次浓缩液抽入进料口34进入第一蒸馏筒35，依次进入第一蒸馏筒35，再通过连通管注入第二蒸馏筒33和第三蒸馏筒31内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液，从出液口32排出，产生的蒸汽从蒸汽口排出，收集在冷凝罐10内部。
真空浓缩机构7包括真空支架21，真空支架21上设有控制箱20、加料箱22和储液罐25，储液罐25的上端设有真空浓缩罐27，加料箱22和出液口32之间连接有出液泵12，加料箱22和真空浓缩罐27之间设有转液泵23，真空浓缩罐27的外侧设有真空加热罐26，真空加热罐26上设有两个通水管，储液罐25上连接有抽出泵24，真空浓缩罐27上固定有真空搅拌电机28，真空浓缩罐27的内部转动设有搅拌架，真空搅拌电机28的输出轴与搅拌架的端部传动连接，真空支架21上设有楼梯；
控制箱20控制各电气元件工作，二次浓缩液从出液口32，被出液泵12抽出，注入加料箱22，可向加料箱22内部加入沉降物料，沉降完成后，转液泵23将二次浓缩液从加料箱22内部抽出，注入真空浓缩罐27内部，真空搅拌电机28的输出轴带动搅拌架转动，真空浓缩罐27连接外部真空设备进行真空浓缩，得到三次浓缩液，通水管连接加热器6，热水注入真空加热罐26内部，进行保温，三次浓缩液注入换热组件8内部，进行升温加热，废液收集在储液罐25内部，通过抽出泵24抽出，也可循环再利用。
蒸发结晶机构9包括结晶罐38的下端设有若干支腿41，结晶罐38的下端还设有淘析柱40和进液管46，结晶罐38的外侧设有结晶加热罐39，结晶加热罐39上设有若干接水管42，其中一个接水管42与其中一个通水管连接，另一个接水管42与蓄水罐4连接，另一个通水管与加热器6之间连接有出液泵12，结晶罐38的上端设有蒸发电机36、观察窗37、压力表44和若干接液管45，结晶罐38的侧部上端设有母液管43，结晶罐38的内部转动设有搅拌桨47，蒸发电机36的输出轴与搅拌桨47的上端传动连接，搅拌桨47的上方设有导流筒49，结晶罐38的内部设有裙式挡板48，导流筒49位于裙式挡板48内侧，裙式挡板48与结晶罐38之间形成沉降区，母液管43与沉降区连通；
蒸发电机36的输出轴带动搅拌桨47缓慢转动，同时带动导流筒49转动，加热的三次浓缩液，从进液管46进入结晶罐38的内部，并由缓慢转动的搅拌桨47沿导流筒49送至液面，溶液在液面蒸发冷却，达过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大，在裙式挡板48外围的沉降区内大颗粒沉降，结晶液进入淘析柱内部并卸出，为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部分母液，利用水力分级的作用，使小颗粒随母液从母液管43流返回到加热组件8内部，受热溶解，循环利用；观察窗37便于观察内部情况，压力表44用于检测结晶罐38的内部的压力，结晶产生的水蒸气，从接液管45排出，蒸汽进入加热组件8内部，对三次浓缩液及母液进行加热；出液泵12将加热器6加热的热水通过接水管42，注入结晶加热罐39内部，对结晶罐38进行保温，保证结晶速率，然后热水会降温，从另一个接水管42排出，进入保温罐5内部，进行保温处理，能耗更低。
换热组件8包括加热罐体55的两端均设有连接罐57，加热罐体55和连接罐57之间设有换热管，左侧的连接罐57上方设有蒸汽进管50，蒸汽进管50与其中一个接液管45连通，左侧的连接罐57下方设有进液循环管56，进液循环管56与母液管43以及真空浓缩罐27之间连接有出液泵12，母液管43以及真空浓缩罐27连接在出液泵12进液端，进液循环管56连接在出液泵12出液端，右侧的连接罐57上方设有导液管52，导液管52与进液管46连接，换热管连接在导液管52与进液循环管56之间，右侧的连接罐57下方设有出水管53，出水管53与冷凝罐10之间连接有出液泵12；
三次浓缩液及母液通过进液端进入出液泵12，并通过出液端排出，经由进液循环管56，进入换热管内部，得到加热的三次浓缩液及母液，从导液管52排出，导入进液管46，蒸发结晶机构9产生的蒸汽，从接液管45排出，通过蒸汽进管50，进入连接罐57内部，从而进入加热罐体55内部，对换热管进行加热，蓄积后，得到冷凝水，然后从出水管53排出，经由出水管53与冷凝罐10之间的出液泵12，注入冷凝罐10内部，进行收集再利用，成本低，转化效率高。
实施例1
步骤一，一次沉降浓缩：将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液，注入沉降池15的内部，进行控制盒17控制转动搅拌架18进行搅拌，沉降池15里酒石酸原液在重力作用下沉降，上部则成为澄清水，使固液得以分离，沉积于沉降池15由出液管19排出，得到一次浓缩液，而澄清水则由沉降池15上沿的排液管14溢出，收集处理；
步骤二，蒸馏浓缩机构2连接外部蒸馏装置，抽料泵3将一次浓缩液抽入进料口34进入第一蒸馏筒35，依次进入第一蒸馏筒35，再通过连通管注入第二蒸馏筒33和第三蒸馏筒31内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液，从出液口32排出，产生的蒸汽从蒸汽口排出，收集在冷凝罐10内部；
步骤三，三次真空浓缩：二次浓缩液从出液口32，被出液泵12抽出，注入加料箱22，可向加料箱22内部加入沉降物料，沉降完成后，转液泵23将二次浓缩液从加料箱22内部抽出，注入真空浓缩罐27内部，真空搅拌电机28的输出轴带动搅拌架转动，真空浓缩罐27连接外部真空设备进行真空浓缩，得到三次浓缩液，废液收集在储液罐25内部，通过抽出泵24抽出，也可循环再利用；
步骤四，加热：三次浓缩液通过进液端进入出液泵12，并通过出液端排出，经由进液循环管56，进入换热管内部，得到加热的三次浓缩液，从导液管52排出，导入进液管46；
步骤五，蒸发结晶：蒸发电机36的输出轴带动搅拌桨47缓慢转动，同时带动导流筒49转动，加热的三次浓缩液，从进液管46进入结晶罐38的内部，并由缓慢转动的搅拌桨47沿导流筒49送至液面，溶液在液面蒸发冷却，达过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大，在裙式挡板48外围的沉降区内大颗粒沉降，结晶液进入淘析柱内部并卸出，结晶液进行离心，即可得到L(+)-酒石酸；
为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部分母液，利用水力分级的作用，使小颗粒随母液从母液管43，经由进液端进入出液泵12，与三次浓缩液混合，并通过出液端排出，经由进液循环管56，进入换热管内部，得到加热的三次浓缩液及母液；
蒸发结晶机构9产生的蒸汽，从接液管45排出，通过蒸汽进管50，进入连接罐57内部，从而进入加热罐体55内部，对换热管进行加热，蓄积后，得到冷凝水，然后从出水管53排出，经由出水管53与冷凝罐10之间的出液泵12，注入冷凝罐10内部，进行收集再利用，成本低，转化效率高，空气喷射器11对冷凝罐10内部的水蒸气进行冷凝，得到冷凝液，冷凝液再通过出液泵12回流到沉降浓缩机构1内部，循环利用，能耗低、节省成本；
出液泵12将蓄水罐4及保温罐5的水吸入加热器6内部进行加热，得到热水，再通过保温管，经由一个通水管进入，热水注入真空加热罐26内部，对真空浓缩罐27进行保温，保证真空浓缩速率，热水再从另一个通水管排出，通过其中一个接水管42，注入结晶加热罐39内部，对结晶罐38进行保温，保证结晶速率，然后热水会降温，从另一个接水管42排出，进入保温罐5内部，进行保温处理，加热能耗更低。
实施例2
实施例2与实施例1相比，无蓄水罐4、保温罐5及加热器6，即无循环保温功能。
实施例3
实施例3与实施例1相比，无母液管43，即无母液循环功能。
实施例4
实施例4与实施例1相比，无冷凝罐10和空气喷射器11，即水蒸气不冷凝收集再利用。
将实施例1-4制备的10吨的酒石酸溶液，进行对比实验：其中对比标准：生产效率和单位耗电量，酒石酸原液的消耗，实验表格如下(表1)：
通过表1可知，实施例1-4中，实施例1的浓缩结晶工艺，采用联动有机结合的装置配合生产，配置合理，生产效率高，能耗小。
综上，通过沉降浓缩机构1、蒸馏浓缩机构2和真空浓缩机构7配合，实现三次流水线式有效浓缩，效率高；
通过换热组件8和蒸发结晶机构9，可进行有效结晶，并循环利用水蒸气和母液，能耗低，节省原料、成本低；
通过蓄水罐4、保温罐5、加热器6配合，实现为真空浓缩机构7和蒸发结晶机构9进行保温处理，使其各部件为最适宜的工作温度，节能、反应快，且热水也是循环利用，并能进行保温处理，能耗低；
通过冷凝罐10和空气喷射器11配合，实现对水蒸气冷凝收集，有效获得冷凝液中的酒石酸，节约原料，也避免浪费和污染。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，其特征在于，包括以下制备工艺步骤：
步骤一，一次沉降浓缩：将通过阴阳离子交换柱的进行阴阳离子交换的酒石酸原液，注入沉降浓缩机构内部，进行沉降浓缩，得到一次浓缩液；
步骤二，二次蒸馏浓缩：将一次浓缩液注入蒸馏浓缩机构内部，进行蒸馏浓缩，得到二次浓缩液；
步骤三，三次真空浓缩：将二次浓缩液注入真空浓缩机构内部，进行真空浓缩，得到三次浓缩液；
步骤四，加热：将三次浓缩液注入换热组件内部，进行三次浓缩液的加热，得到加热浓缩液；
步骤五，蒸发结晶：将加热浓缩液注入蒸发结晶机构内部，进行蒸发结晶，得到结晶液、母液和水蒸气，水蒸气中含有酒石酸溶液，结晶液进行离心，即可得到L(+)-酒石酸。
2.根据权利要求1所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，其特征在于，所述步骤五中产生的母液和水蒸气再回流到换热组件，母液回流到蒸发结晶机构内部，循环利用，水蒸气对母液和三次浓缩液进行加热。
3.根据权利要求2所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，其特征在于，所述步骤四中的换热组件连接有冷凝罐，冷凝罐连接有空气喷射器，步骤五中产生的水蒸气经由换热组件，进入冷凝罐，空气喷射器对水蒸气进行冷凝，得到冷凝液，冷凝液再回流到沉降浓缩机构内部。
4.根据权利要求3所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶工艺，其特征在于，所述步骤三至步骤五中的真空浓缩机构和蒸发结晶机构之间通过保温管连接，保温管连接有蓄水罐和加热器，蓄水罐和加热器之间连接有保温罐，加热器和真空浓缩机构之间连接有出液泵，对真空浓缩机构和蒸发结晶机构进行保温处理，保证各步骤的设备工作温度稳定，减小能耗。
5.一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，其特征在于，包括沉降浓缩机构（1）、蒸馏浓缩机构（2）和加热器（6），所述沉降浓缩机构（1）和蒸馏浓缩机构（2）之间设有抽料泵（3），蒸馏浓缩机构（2）依次通过管道连接有真空浓缩机构（7）、换热组件（8）、蒸发结晶机构（9）和冷凝罐（10），蒸馏浓缩机构（2）和真空浓缩机构（7）之间、加热器（6）和真空浓缩机构（7）之间、真空浓缩机构（7）和换热组件（8）之间、换热组件（8）和冷凝罐（10）之间以及冷凝罐（10）和沉降浓缩机构（1）之间均连接有出液泵（12），真空浓缩机构（7）和蒸发结晶机构（9）通过保温管连接，加热器（6）通过保温管依次连接有保温罐（5）和蓄水罐（4），蒸发结晶机构（9）和保温罐（5）之间通过保温管连接，冷凝罐（10）通过管道连接有空气喷射器（11）。
6.根据权利要求5所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，其特征在于，所述沉降浓缩机构（1）包括沉降支架（13），沉降支架（13）上端固定有沉降池（15），沉降池（15）上部为圆柱体，下部为锥体，沉降池（15）的锥体的端部设有出液管（19），沉降池（15）的上边缘设有若干排液管（14），沉降池（15）上端设有安装架（16），安装架（16）中部设有控制盒（17）和转动搅拌架（18）。
7.根据权利要求6所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，其特征在于，所述蒸馏浓缩机构（2）包括蒸馏支架（29），蒸馏支架（29）的侧部设有爬梯（30），蒸馏支架（29）内部依次设有第一蒸馏筒（35）、第二蒸馏筒（33）和第三蒸馏筒（31），第一蒸馏筒（35）的上部和第二蒸馏筒（33）的下部之间以及第二蒸馏筒（33）的中部和第三蒸馏筒（31）下部之间均设有连通管，第一蒸馏筒（35）的下部设有进料口（34），抽料泵（3）连接在出液管（19）和进料口（34）之间，第二蒸馏筒（33）和第三蒸馏筒（31）的下部设有出液口（32），第二蒸馏筒（33）和第三蒸馏筒（31）的上端设有蒸汽口，蒸汽口与冷凝罐（10）连通。
8.根据权利要求7所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，其特征在于，所述真空浓缩机构（7）包括真空支架（21），真空支架（21）上设有控制箱（20）、加料箱（22）和储液罐（25），储液罐（25）的上端设有真空浓缩罐（27），加料箱（22）和出液口（32）之间连接有出液泵（12），加料箱（22）和真空浓缩罐（27）之间设有转液泵（23），真空浓缩罐（27）的外侧设有真空加热罐（26），真空加热罐（26）上设有两个通水管，储液罐（25）上连接有抽出泵（24），真空浓缩罐（27）上固定有真空搅拌电机（28），真空浓缩罐（27）的内部转动设有搅拌架，真空搅拌电机（28）的输出轴与搅拌架的端部传动连接，真空支架（21）上设有楼梯。
9.根据权利要求8所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，其特征在于，所述蒸发结晶机构（9）包括结晶罐（38）的下端设有若干支腿（41），结晶罐（38）的下端还设有淘析柱（40）和进液管（46），结晶罐（38）的外侧设有结晶加热罐（39），结晶加热罐（39）上设有若干接水管（42），其中一个接水管（42）与其中一个通水管连接，另一个接水管（42）与蓄水罐（4）连接，另一个通水管与加热器（6）之间连接有出液泵（12），结晶罐（38）的上端设有蒸发电机（36）、观察窗（37）、压力表（44）和若干接液管（45），结晶罐（38）的侧部上端设有母液管（43），结晶罐（38）的内部转动设有搅拌桨（47），蒸发电机（36）的输出轴与搅拌桨（47）的上端传动连接，搅拌桨（47）的上方设有导流筒（49），结晶罐（38）的内部设有裙式挡板（48），导流筒（49）位于裙式挡板（48）内侧，裙式挡板（48）与结晶罐（38）之间形成沉降区，母液管（43）与沉降区连通。
10.根据权利要求9所述的一种L(+)-酒石酸生产过程中溶液的浓缩结晶设备，其特征在于，所述换热组件（8）包括加热罐体（55）的两端均设有连接罐（57），加热罐体（55）和连接罐（57）之间设有换热管，左侧的连接罐（57）上方设有蒸汽进管（50），蒸汽进管（50）与其中一个接液管（45）连通，左侧的连接罐（57）下方设有进液循环管（56），进液循环管（56）与母液管（43）以及真空浓缩罐（27）之间连接有出液泵（12），母液管（43）以及真空浓缩罐（27）连接在出液泵（12）进液端，进液循环管（56）连接在出液泵（12）出液端，右侧的连接罐（57）上方设有导液管（52），导液管（52）与进液管（46）连接，换热管连接在导液管（52）与进液循环管（56）之间，右侧的连接罐（57）下方设有出水管（53），出水管（53）与冷凝罐（10）之间连接有出液泵（12）。
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