CN115261619A - 一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法。该方法是将黄铜矿加入微生物浸出体系，进行微生物的培养驯化和黄铜矿的生物浸出，且生物浸出过程中加入石榴石作为生物浸出促进剂，得到含铜溶液和生物浸出渣，该方法采用石榴石作为浸出促进剂，利用其溶解特性、吸附除铁原理以及促进微生物生长的特性，有效调控溶液电位在生物浸出范围内，加快微生物生长进入对数期，从而提高黄铜矿的微生物浸出效率，同时采用石榴石作为浸出促进剂，其价格低廉、来源广泛，使用方法简单、易操作，不产生二次污染。

Description

一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法
技术领域
本发明涉及一种黄铜矿生物浸出方法，具体涉及一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，属于矿物加工工程和湿法冶金领域。
背景技术
我国的铜矿物以硫化矿为主，在已探明的储量中，硫化矿占87％。硫化铜矿以黄铜矿(CuFeS2)为主体，富矿少、贫矿多，在矿石采选过程中，产生大量废石和尾矿。如采用传统的选冶路线来处理这些低品位矿石，不仅吨铜成本高，且产生大量“三废”造成污染。生物浸出是近年来发展起来的湿法冶金新技术。我国从20世纪60年代开始研究采用生物冶金技术从低品位铜矿和难选冶矿中提取铜。因其投资小、工艺流程短、环境污染小，尤其对于用传统方法难以处理的复杂矿及低品位矿具有巨大的优势。同时，黄铜矿生物浸出仍面临许多挑战，主要是由于黄铜矿在生物浸出过程中容易发生钝化。其中，Fe3+/Fe2+的比值决定溶液电位高低，从而决定黄铜矿表面钝化速率。通常，黄铜矿浸出溶液中的Fe2+会被微生物迅速氧化成Fe3+，很难通过控制Fe2+浓度来调控浸出体系的溶液电位，因此调节浸出体系的Fe3+更容易实现溶液电位调控。溶液除铁方法包括黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法等。黄钾铁矾除铁法主要用于锌浸出液的除铁，但是该方法产生渣量较大，环境污染大，并且黄钾铁矾溶液导致黄铜矿生物浸出钝化。针铁矿法可在常压和较低温度下应用，工艺设备简单，除铁成本较低，铁沉降物呈结晶态，过滤性能良好，沉淀渣较少且渣中含铁高，经适当处理可作为炼铁原料，但是其在除铁过程中为防止产生胶体Fe(OH)3，必须严格控制溶液的pH和Fe浓度。赤铁矿法需要在较高温度、压强条件下进行，成本较高，工艺要求也较高。因此，如何获得低成本、环保、高效、简单易操作的除铁方法，成为目前控制黄铜矿生物浸出溶液体系溶液电位，提高黄铜矿浸出效率的难题。
发明内容
针对上述黄铜矿微生物浸出过程中存在的溶液中高浓度的铁离子容易引起黄铜矿表面钝化、降低微生物浸出效率低等问题，本发明目的是提供一种浸出效率高、成本低、环保、工艺简单、易操作的黄铜矿生物浸出方法，其通过在生物浸出过程中加入石榴石作为浸出促进剂，达到促进黄铜矿微生物浸出效果，该方法简单易行，成本低，不产生二次污染，浸出效率高。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种利用伴生矿物石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其是将黄铜矿加入微生物浸出体系中进行微生物培养驯化和黄铜矿生物浸出，在生物浸出过程中加入石榴石作为生物浸出促进剂，得到含铜溶液和生物浸出渣。
石榴石为黄铜矿的伴生矿物，在生物浸出过程中主要有两个作用：一方面，在酸性条件下，能够释放微量的Ca2+、K+、Al3+、Fe2+等离子可为微生物生长提供较为丰富的营养物质，促进微生物的生长；另一方面，酸性条件下石榴石表面的阳离子溶解，矿物表面暴露出较多的-Si-或者-Si-OH等活性位点，对溶液过量的Fe3+具有吸附作用，可以促进浸出液中的Fe3+在石榴石表面沉淀，减少Fe3+在黄铜矿表面沉淀，减弱浸出过程黄铜矿表面钝化。
将细磨的黄铜矿加入微生物浸出体系，先对微生物进行培养驯化，使其进入菌活性和抗逆性均较好的对数期，有利于后续的生物浸出过程。本发明中，采用行星球磨方式分别对黄铜矿和石榴石干式细磨。
作为一个优选的方案，所述黄铜矿的粒度满足-0.074mm粒级的质量分数为75％以上。所述黄铜矿经过细磨至适当粒径范围内有利于提高浸出效率，而黄铜矿粒度过大会导致浸出周期过长、浸出效率低，粒度过细则增加能耗。
作为一个优选的方案，所述石榴石的粒度满足-0.074mm粒级的质量分数为100％。控制石榴石粒度在合适的范围能够提高促进效果。如果石榴石如粒度过大，会使得离子溶解速率降低、浸出液中的Ca2+、K+、Al3+、Fe2+溶解量较低，无法促进微生物生长，且比表面积较小，对Fe3+及其氢氧化物的吸附作用降低。
作为一个优选的方案，所述石榴石包括铁铝石榴石、钙铁石榴石、钙铝石榴石中至少一种。上述石榴石为黄铜矿较常见的脉石矿物，其来源广泛，取材方便，成本低廉，便于工业化生产。
作为一个优选的方案，所述微生物为氧化亚铁硫杆菌。作为一个较优选的方案，所述氧化亚铁硫杆菌为万座嗜酸菌。采用万座嗜酸菌作为微生物浸出体系菌种时，可获得较高的生物浸出率。该万座嗜酸菌预先在9K培养基进行培养，培养基组成为：(NH4)2SO4为3.0g/L，MgSO4·7H2O为0.5g/L，KCl为0.1g/L，Ca(NO3)20.01g/L，K2HPO4为0.50g/L，FeSO4·7H2O为44.2g/L。微生物菌种为可以常规购买的商品制剂。
作为一个优选的方案，所述微生物浸出体系中黄铜矿含量为1～5wt％；微生物浓度大于1.0×108cells/mL。控制微生物浸出过程中黄铜矿含量及微生物浓度在合适的范围有利于提高浸出效率。当黄铜矿含量过小时，浸出液中Cu2+浓度过低，单位质量黄铜矿的处理成本较大；当黄铜矿含量过大时，要求微生物接种浓度也会增大，增加微生物浸出剂的用量，延长了微生物浸出周期，降低浸出效率。另外，若浸出开始时加入的微生物浓度过低，微生物菌落生长需要时间浸出周期过长，Cu2+浸出率则会较低。
作为一个优选的方案，所述微生物浸出体系中的pH为2.0～2.5，温度为60～70℃。
控制浸出体系的pH为2.0～2.5，培养温度为60～70℃，摇床震荡转速为180-200rpm，培养微生物1～3天，可使该微生物进入菌活性和抗逆性均较好的对数期，从而提高生物浸出效率。
作为一个优选的方案，所述微生物浸出体系中的溶液电位为400～480mVvs.Ag/AgCl时加入石榴石。作为一个较优选的方案，所述微生物浸出体系中的溶液电位为420～440mVvs.Ag/AgCl时加入石榴石。
在微生物浸出过程中，合理控制石榴石加入时间有利于提高黄铜矿的浸出效率。当溶液电位过低时，过早加入石榴石会恶化微生物生长。相反，溶液电位过高时，浸出溶液中已经产生大量Fe3+，黄铜矿表面已经逐步开始钝化，此时加入石榴石则会失去或者减弱了促进黄铜矿浸出作用。
作为一个优选的方案，所述石榴石与黄铜矿质量比为4～1：1～10。石榴石与黄铜矿的质量比过高时，溶解的杂质离子浓度过高，一方面会扰乱微生物生长环境，降低浸出效率，另一方面杂质离子更易与Fe3+形成共沉淀钝化黄铜矿表面。石榴石与黄铜矿的质量比过低时，会使得石榴石含量过低，则造成溶解的Ca2+、K+、Al3+、Fe2+等离子过少，微生物生长促进作用消失，对浸出液中Fe3+及其氢氧化物的吸附量过低导致诱导在石榴石表面沉淀作用微弱或消失。
相对于现有技术，本发明的具有以下有益效果：
(1)采用伴生矿物石榴石作为生物浸出促进剂，利用其溶解特性和吸附除铁原理，能够有效调控浸出溶液的电位在适宜生物浸出范围，从而提高黄铜矿的微生物浸出效率。
(2)石榴石加入到微生物浸出体系后，其微溶产生的Ca2+、K+、Al3+、Fe2+等离子可促进微生物生长，进一步提高黄铜矿的生物浸出效率。
(3)所用的石榴石原料价格低廉、来源广泛，利用其促进黄铜矿微生物浸出的方法简单，经济环保，操作简便。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、工艺特征、达成目的与功效易于明白理解，下面结合具体图示及实施例，进一步阐述本发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
选用的黄铜矿多元素分析结果如表1所示，选用的铁铝石榴石多元素分析如表2所示：
表1黄铜矿多元素分析结果(％)
元素 Cu Fe S Al As Ba Ca Mg Pb Si K Na
含量 30.6 25.8 27.9 0.05 0.06 0.16 0.11 0.08 0.12 0.05 0.02 0.02
表2铁铝石榴石多元素分析结果(％)
元素 O Fe Al Si Ti Mn Ca Mg Pb Ni K Na
含量 35.5 20.8 22.5 23.9 0.01 0.16 2.4 0.04 0.12 0.05 0.14 0.26
以下是采用铁铝石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，包括以下步骤：
(1)采用干式行星球磨方式将铁铝石榴石细磨至-0.074mm粒级质量分数为100％，将上述黄铜矿样品细磨至-0.074mm粒级质量分数占75％以上。
(2)将细磨后的黄铜矿以1.0wt％加入微生物培养基对微生物进行驯化培养。该微生物选用Acidianusmanzaensis万座嗜酸菌，预先在9K培养基进行培养，其培养基组成为：(NH4)2SO4为3.0g/L，MgSO4·7H2O为0.5g/L，KCl为0.1g/L，Ca(NO3)2为0.01g/L，K2HPO4为0.50g/L，FeSO4·7H2O为44.2g/L，培养过程为将9K培养基加入玻璃锥形瓶中，水浴控温65℃，摇床震荡，当微生物生长至对数期时，为微生物浓度大于1.0×108cells/mL，离心收集上清液为微生物液，作为生物浸出体系菌种。
(3)微生物驯化培养结束后直接对黄铜矿进行生物浸出，在浸出过程中，控制浸出体系中黄铜矿含量为1.0wt％，溶液pH为2.0，温度为65℃，搅拌速度为180rpm，同时，在一定溶液电位下，加入铁铝石榴石继续浸出，30天后对浸出产物进行固液分离，得到含铜溶液和生物浸出渣。在该浸出过程中，分别设置以下实验组：
a)不加入细磨石榴石，30天后浸出溶液铜离子浓度为580mg/L；
b)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:10，30天后浸出溶液铜离子浓度为780mg/L；
c)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为820mg/L；
d)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为910mg/L；
e)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为2:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为630mg/L；
f)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为4:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为610mg/L；
g)溶液电位为400mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为780mg/L；
h)溶液电位为420mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为830mg/L；
i)溶液电位为480mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为650mg/L；
j)溶液电位为500mVvs.Ag/AgCl时，加入铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为440mg/L。
由浸出结果可知，在浸出体系中黄铜矿含量为1wt％，溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时添加铁铝石榴石，且铁铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1的情况下，微生物浸出效果最好，铁铝石榴石促进效果最佳。将铜离子浸出液进行铜提取，即可得到铜。与不加铁铝石榴石相比，添加铁铝石榴石显著促进了黄铜矿生物浸出。
实施例2
选用如表1所示黄铜矿，选用的钙铁石榴石多元素分析如表3所示：
表3钙铁石榴石多元素分析结果(％)
元素 O Fe Ca Si P Mg Al Mn Zn Ni K Na
含量 36.3 22.1 26.5 25.9 0.01 0.01 2.14 0.06 0.02 0.05 0.14 0.6
以下是采用钙铁石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，包括以下步骤：
(1)采用行星球磨干式磨矿将钙铁石榴石细磨至-0.074mm粒级质量分数为100％，将上述黄铜矿样品细磨至-0.074mm粒级质量分数占75％以上。
(2)将细磨后的黄铜矿5.0wt％加入微生物培养基对微生物进行驯化培养。该微生物选用Acidianusmanzaensis万座嗜酸菌，预先在9K培养基进行培养，其培养基组成为：(NH4)2SO4为3.0g/L，MgSO4·7H2O为0.5g/L，KCl为0.1g/L，Ca(NO3)20.01g/L，K2HPO4为0.50g/L，FeSO4·7H2O为44.2g/L，培养过程为将9K培养基加入玻璃锥形瓶中，水浴控温65℃，摇床震荡，当微生物生长至对数期时，浓度大于1.0×108cells/mL，离心取上清微生物液，作为生物浸出体系菌种。
(3)微生物驯化培养结束后直接对黄铜矿进行生物浸出，在浸出过程中，控制浸出体系中黄铜矿含量为5.0wt％，溶液pH为2.0，温度为65℃，搅拌速度为180rpm，同时，在一定的溶液电位下，加入钙铁石榴石继续浸出，30天后对浸出产物进行固液分离，得到含铜溶液和生物浸出渣。在该浸出过程中，分别设置以下实验组：
a)不加入细磨石榴石，30天后浸出溶液铜离子浓度为1680mg/L；
b)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:10，30天后浸出溶液铜离子浓度为2080mg/L；
c)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为2120mg/L；
d)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为1950mg/L；
e)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为2:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为1840mg/L；
f)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为4:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为1720mg/L；
g)溶液电位为400mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为2040mg/L；
h)溶液电位为420mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为2080mg/L。
i)溶液电位为480mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为1880mg/L。
j)溶液电位为500mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为1510mg/L。
由浸出结果可知，在浸出体系中黄铜矿含量为5.0wt％，溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时添加钙铁石榴石，且钙铁石榴石与黄铜矿质量比为1:5的情况下，微生物浸出效果最好，钙铁石榴石促进效果最佳。将铜离子浸出液进行铜提取，即可得到铜。与不加钙铁石榴石相比，添加钙铁石榴石试验组显著促进了黄铜矿生物浸出。
实施例3
选用如表1所示黄铜矿，选用的钙铝石榴石多元素分析如表4所示：
表4钙铝石榴石多元素分析结果(％)
元素 O Al Ca Si S Mg Fe Mn Zn Na K
含量 35.4 24.7 21.3 21.5 0.01 0.01 4.25 0.02 0.02 0.05 0.04
以下是采用钙铝石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，包括以下步骤：
(1)采用行星球磨干式磨矿将钙铝石榴石细磨至-0.074mm粒级质量分数为100％，将上述黄铜矿样品细磨至-0.074mm粒级质量分数占75％以上。
(2)将细磨后的黄铜矿5.0wt％加入微生物培养基对微生物进行驯化培养。该微生物选用Acidianusmanzaensis万座嗜酸菌，预先在9K培养基进行培养，其培养基组成为：(NH4)2SO4为3.0g/L，MgSO4·7H2O为0.5g/L，KCl为0.1g/L，Ca(NO3)20.01g/L，K2HPO4为0.50g/L，FeSO4·7H2O为44.2g/L，培养过程为将9K培养基加入玻璃锥形瓶中，水浴控温65℃，摇床震荡，当微生物生长至对数期时，浓度大于1.0×108cells/mL，离心后收集上清微生物液，作为生物浸出体系菌种。
(3)微生物驯化培养结束后直接对黄铜矿进行生物浸出，在浸出过程中，控制浸出体系中黄铜矿含量为1wt％，溶液pH为2.0，温度为65℃，搅拌速度为180rpm，同时，在一定的溶液电位下，加入钙铝石榴石继续浸出，30天后对浸出产物进行固液分离，得到含铜溶液和生物浸出渣。在该浸出过程中，分别设置以下实验组：
a)不加入细磨石榴石，30天后浸出溶液铜离子浓度为580mg/L；
b)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:10，30天后浸出溶液铜离子浓度为780mg/L；
c)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:5；30天后浸出溶液铜离子浓度为820mg/L；
d)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为940mg/L；
e)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为2:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为840mg/L；
f)溶液电位为440mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为4:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为620mg/L；
g)溶液电位为400mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为900mg/L；
h)溶液电位为420mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为960mg/L。
i)溶液电位为480mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为770mg/L。
j)溶液电位为500mVvs.Ag/AgCl时，加入钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1；30天后浸出溶液铜离子浓度为510mg/L。
由浸出结果可知，在浸出体系中黄铜矿含量为1wt％，溶液电位为420mVvs.Ag/AgCl时添加钙铝石榴石，且钙铝石榴石与黄铜矿质量比为1:1的情况下，微生物浸出效果最好，钙铝石榴石促进效果最佳。将铜离子浸出液进行铜提取，即可得到铜。与不加钙铝石榴石相比，添加钙铝石榴石显著促进了黄铜矿生物浸出。

Claims (9)

1.一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：将黄铜矿加入微生物浸出体系中进行微生物培养驯化和黄铜矿生物浸出，在生物浸出过程中加入石榴石作为生物浸出促进剂，得到含铜溶液和生物浸出渣。
2.根据权利要求1所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：
所述黄铜矿的粒度满足-0.074mm粒级的质量分数为75％以上；
所述石榴石的粒度满足-0.074mm粒级的质量分数为100％以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述石榴石包括铁铝石榴石、钙铁石榴石、钙铝石榴石中至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述微生物为氧化亚铁硫杆菌。
5.根据权利要求4所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述氧化亚铁硫杆菌为万座嗜酸菌。
6.根据权利要求1所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述微生物浸出体系中黄铜矿含量为1～5wt％；微生物浓度大于1.0×108cells/mL。
7.根据权利要求1或6所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述微生物浸出体系中的pH为2.0～2.5，温度为60～70℃。
8.根据权利要求1或6所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述微生物浸出体系中的溶液电位为400～480mVvs.Ag/AgCl时加入石榴石。
9.根据权利要求1所述的一种利用石榴石促进黄铜矿微生物浸出的方法，其特征在于：所述石榴石与黄铜矿质量比为4～1：1～10。
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