CN115260921A - 一种oca光学压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种OCA光学压敏胶及其制备方法,该光学压敏胶是由一种或多种嵌段共聚物组成。该方法采用可逆加成断裂链转移乳液聚合,通过控制单体种类和进料顺序,可控设计制备嵌段共聚物,并将制备得到的一种或多种嵌段共聚物混合,通过溶液成膜制备得到OCA光学压敏胶。本发明制备的OCA光学压敏胶具有高拉伸性、高透明度、低雾度的优点,并且能够在不影响回弹性的基础上有效降低模量、提高剥离强度,在电子显示设备、可穿戴电子设备、电阻式触摸屏、智能光学器件等领域具有巨大的应用前景。

Description

一种OCA光学压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂领域,尤其涉及一种OCA光学压敏胶及其制备方法。
背景技术
在现代信息电子行业中,显示器为用户提供机器操作的窗口,并且可以对机器进行反馈与响应,是现代电子设备中人机交互界面的重要组成部分,显示技术和相关材料的发展是先进电子设备进步的重要条件。光学压敏胶(Optically Clear pressuresensitive Adhesive,OCA)是一种广泛应用于在显示器件的重要功能材料,用于粘接透明光学元件,具有无色透明、90%以上光透过率、粘接强度良好、可在室温下固化且固化收缩小等特点。其具有灵活性、高粘弹性以及通过填补空气间隙来缩小折射率差异的能力,从而有助于提高图像显示的清晰度。为了降低电子显示屏的机械感,增加用户和设备之间的亲密度,显示器已经从传统的平板型显示屏演变为灵活的弧形显示屏、曲面屏到可折叠屏、可卷曲。并且由于对可佩戴和柔性电子设备的需求,人们对柔性显示器的兴趣日益增加。这些新器件形态的出现对OCA光学压敏胶的性能提出了新挑战。传统OCA具有模量较高,粘结性能强等特点,在折叠过程中会加剧屏幕拉应力层所承受的应力,导致材料发生严重的材料疲劳,使得其在实际应用会发生粘接失效,从而引起使用过程中视觉的不适感,大大降低了折叠屏手机的使用体验和使用寿命。目前对于可折叠屏手机所使用的OCA光学压敏胶需要其具备三个性能:(1)高柔软性,能够产生搞得剪切应变且在高形变下只产生较小的应力;(2)高弹性,在长期静态折叠下能够快速的恢复;(3)高界面粘合性,防止在挤压作用下脱层分胶。
目前,OCA光学压敏胶大多数采用光引发聚合制备。一方面,可以通过提高引发剂的浓度,进而提高交联密度,从而提高OCA光学压敏胶的弹性;另一方面,通过在体系中加入功能单体,例如丙烯酸等等,可以提高材料的内聚力,从而提高OCA光学压敏胶的弹性。但是关键难点在于无法实现流动性和弹性之间的平衡。OCA光学压敏胶的模量会得到明显的提升,拉伸性能会变差,很难适用于折叠屏手机上。
除此之外,也有通过UV模板法制备出高交联度和低交联度交错分布的OCA光学压敏胶,虽然在一定程度上能够降低OCA光学压敏胶模量,提高材料的剥离强度,但是同时也会降低材料的回弹性能。
目前平衡弹性和柔性之间的方法还可以通过在压敏胶预聚体中引入10mol%的丙烯酸,使得膜厚为100μm的OCA光学压敏胶的剥离强度提升到约14N/25mm,同时玻璃化温度为-54.3℃,模量为27kPa,但是当拉伸率超过300%之后,会发生断裂,无法支撑光学压敏胶长时间的使用。
因此,研制能够提高OCA光学压敏胶具备的拉伸性能,且在不影响其回弹性的基础上提高OCA光学压敏胶的剥离强度,降低材料的模量,使OCA光学压敏胶具备良好的平衡柔软性,模量,界面粘合性的技术成为亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种结构可控的OCA光学压敏胶的制备方法。该方法采用可逆加成断裂链转移乳液聚合可控设计制备嵌段共聚物,并将一种或多种嵌段共聚物溶液成膜制备得到了高拉伸性、高透明度、低雾度的OCA光学压敏胶,能够在不影响回弹性的基础上有效降低模量、提高剥离强度。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
所述OCA光学压敏胶由质量含量为20~100%的主要基质和质量含量为0~80%的增强基质构成:
所述主要基质的结构通式为M1-b-M2-b-M3……-b-Mj,其中j的取值范围为3~11;其中M1、M2、M3……Mj为嵌段共聚物中的共聚单体,主要基质的嵌段共聚物的数均分子量为8~80万g/mol;M1、M2、M3……Mj分别选自软单体、硬单体或功能单体;且软单体、硬单体和功能单体在嵌段共聚物中的质量含量分别为70~98%、2~30%和0~5%;
所述增强基质的结构通式为N1或N1-b-N2,增强基质的嵌段共聚物的数均分子量为10~40万g/mol;N1为软单体,N2为硬单体或功能单体,且软单体、硬单体和功能单体在嵌段共聚物中的质量含量分别为75~100%、0~25%和0~5%。
具体地,所述硬单体包括苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯腈和乙酸乙烯酯,其玻璃化温度范围为60~150℃;软单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丁二烯、异戊二烯、乙烯-丁烯和甲基丙烯酸,其玻璃化温度范围为-90~-30℃;功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸,丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸乙二甲胺、甲基丙烯酸胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯和马来酸酐。
具体地,所述步骤如下:
(1)将两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂溶于水,然后加入苯乙烯或苯乙烯和甲基丙烯酸拌至混合均匀,70-90℃下加入第一引发剂,反应1-3h,得到均聚物,均聚物以粒子形式稳定分散在水中形成胶乳;
(2)加入浓度为10wt%的氢氧化钠水溶液,再加入丙烯酸异辛酯或丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸,然后加入水,40-60℃下加入第二引发剂,在无氧环境下反应时间为4-10h,再加入硬单体,在无氧环境下反应5-10h,得到主要基质聚合物胶乳;
(3)反应结束后,将聚合物胶乳、30wt%双氧水和7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至50℃,反应1.5-3h;再将沉淀产物用蒸馏水洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥5-20h,最终得到主要基质;
(4)将两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂搅拌溶于水,后加入苯乙烯或苯乙烯和甲基丙烯酸,搅拌至溶解完全,水浴70-90℃下再加入第一引发剂,反应1-3h,得到均聚物,均聚物以粒子形式稳定分散在水中形成胶乳;
(5)加入浓度为10wt%的氢氧化钠水溶液,再加入丙烯酸异辛酯和水,再加入第二引发剂,水浴温度为40-60℃,在真空环境下反应时间为4-10h,得到增强基质聚合物胶乳;
(6)反应结束后,将聚合物胶乳,30wt%双氧水,7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至40~60℃,再反应1.5-3h;然后将沉淀产物用蒸馏水多次洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥5-20h,最终得到增强基质;
(7)将主要基质和增强基质溶解在分散介质中,在氩气环境中涂布成膜、烘干,最终得到OCA光学胶。
具体地,所述的两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂的化学结构式为:R-(Mn1-b-Nn2)-X;
其中,R为异丙酸基、乙酸基、2-氰基乙酸基或2-胺基乙酸基;Mn1中,M为甲基丙烯酸单体或丙烯酸单体单元,n1为M的平均聚合度,n1范围为10~30;Nn2中,N为苯乙烯单体、丙烯酸正丁酯单体、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯或甲基丙烯酸甲酯单体单元,n2为N的平均聚合度,n2范围为1~8;X基团为烷基二硫代酯基团或烷基三硫代酯基团。
进一步地,所述的分散介质为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基乙基酮、乙酸乙酯和丙酸甲酯中的任意一种。
具体地,所述步骤(1)和(4)中的第一引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢和过氧化氢衍生物的任意一种;步骤(2)和(5)中的第二引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、过硫酸氢钠/过硫酸钾氧化还原引发剂和过硫酸钠/过硫酸铵氧化还原引发剂的任意一种。进一步地,所述步骤(1)和(2)中的丙烯酸可以替换为其他功能单体中的任意一种。
本发明的有益效果是:
(1)采用可逆加成断裂链转移乳液聚合可控设计制备嵌段共聚物作为OCA光学压敏胶。嵌段共聚物中的软段由软单体或软单体和功能单体聚合形成;嵌段共聚物中的硬段由硬单体或硬单体和功能单体聚合形成。并且,嵌段共聚物相较于均聚物而言,玻璃化温度不会发生太大的变化。
(2)两嵌段或均聚物的加入能够很大程度降低OCA光学压敏胶的模量。引入功能单体以调整OCA光学压敏胶的玻璃化温度、内聚力和剥离强度。
(3)采用低成本、可工业化的可控活性聚合方式,将合成的嵌段共聚物通过复配能够连续化、规模化地制造,该流程更加简单,有利于OCA光学压敏胶定制化生产。
(4)通过该方法制备得到的OCA光学压敏胶具有全柔性、高透明度、高拉伸性、高剥离强度的特点,可实现高回弹性,回复程度超过95%。
附图说明
图1是本发明得到的嵌段共聚物的GPC曲线图;
图2是本发明得到的嵌段共聚物的力学拉伸曲线图;
图3是本发明得到的嵌段共聚物的应力松弛回复曲线图;
图4是本发明得到的剪切动态力学性能结果图;
图5是本发明得到的剪切动态力学性能结果图;
图6是本发明得到的剥离强度结果图;
图7是本发明得到的嵌段共聚物的应力松弛回复曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1:聚(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯-b-苯乙烯)嵌段共聚物的制备与性能
本实施例采用RAFT可逆加成断裂链转移乳液聚合方法进行材料制备,具体步骤如下:
第一步:将1质量份双亲性大分子RAFT试剂(两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂)、13质量份水,搅拌至溶解完全,后加入6质量份苯乙烯或加入6质量份苯乙烯和一质量份甲基丙烯酸,所述甲基丙烯酸的加入为提高单体间的附着性,然后进行搅拌混合,其中双亲性大分子RAFT试剂的化学结构式为:
Figure BDA0003732716010000051
第二步:将上述原料加入四口烧瓶,室温下通氮除氧0.5h,水浴升温至70℃,加入引发剂过硫酸钾水溶液(0.02质量份过硫酸钾溶于12质量份水中),反应1h。然后缓慢加入氢氧化钠水溶液(1质量份氢氧化钠溶于10质量份水中),再加入90质量份丙烯酸异辛酯和50质量份水,然后加入0.02质量份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐,反应2h。最后再加入7质量份苯乙烯,反应1.5h,得到聚合物胶乳;
第三步:将聚合物胶乳,30wt%双氧水,7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至50℃,在空气环境下反应1.5h。
第四步:反应结束后,将沉降产物用蒸馏水多次洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥12h,最终得到白色的聚合物颗粒;
第五步:将聚合物溶解于丁酮中,倒入直径为12cm的聚四氟乙烯表面皿中成膜,先在室温下使大部分溶剂挥发,然后置于130℃真空烘箱中继续烘干并退火,制备得厚度约为0.8~1mm的聚合物膜。
第六步:将聚合物溶解在丁酮中,通过线棒涂布器制备厚度约为25μm的OCA光学压敏胶膜,用以剥离强度的测试。
聚合物的分子量表征在凝胶渗透色谱Waters1525-2414-717GPC仪器上进行,洗脱液为四氢呋喃,以窄分布聚苯乙烯标样进行校正。
聚合物的力学性能由万能材料试验机(Zwick/Roll Z020)进行测试,将上述第四步聚合物膜用标准裁样刀裁为哑铃状样条备用,测试方法采用GB 16421-1996,拉伸速率为30mm/min,每个样品的测试至少重复三次。
聚合物的应力松弛回复性能有DMA(TAQ800)进行测试,将上述第四步OCA光学压敏胶膜裁剪成宽度为5mm,长度为25mm的样条,分别测试了OCA光学压敏胶在应变为100%,200%,300%,400%,500%时拉伸1h,之后在应力为0MPa的状态下维持1h,记录其回复曲线。
聚合物的动态力学性能采用旋转流变仪(HAAKE MARS 60)进行表征,将上述聚合物膜裁剪为直径为2cm的圆形样条,测试频率为0.01Hz-1Hz,测试温度为25℃。测量过程中记录材料的损耗因子tanδ。
聚合物的剥离强度由胶粘剂剪切强度试验机(KJ-1066A)进行测试,将上述第五步OCA光学压敏胶膜裁成宽度为25mm,长度约为300mm的样条,测试方法采用GB/T 2792-2014,每个样品的测试至少重复三次。
图1为每段反应结束后所得的嵌段共聚物的GPC曲线,其中图中曲线1为聚苯乙烯(PSt);曲线2为聚(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯)(PSt-EHA);曲线3为聚(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯-b-苯乙烯)(PSt-EHA-PSt);可以看出,随着嵌段数量的增加,聚合物的分子量整体向高分子量处偏移,说明产物为嵌段共聚物,每段分子量分别为1.5W-22.5W-1.5W。图2中为该嵌段共聚物的力学性能曲线,由图可知,该聚合物具有162.7KPa的低模量、0.515MPa的低应力和接近1200%的高断裂伸长率。图3为OCA光学压敏胶的应力松弛回复曲线,可以看到,在100%的拉伸应变下,最终变形率仅为4.55%;在200%的拉伸应变下,最终变形率为5.07%;在300%的拉伸应变下,最终变形率为8.93%;在400%的拉伸应变下,最终变形率仅为11.58%;在500%的拉伸应变下,最终变形率为17.05%。图4为OCA光学压敏胶的剪切动态力学性能,其剪切模量仅为26KPa,tanδ仅为0.2021。
在胶膜厚度为25μm时,该OCA光学压敏胶膜的剥离强度为6.40N/25mm。
实施例2:聚(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯-b-苯乙烯)嵌段共聚物的制备与性能
该实施例与实施例1步骤基本相同,不同的地方在于苯乙烯的质量份为1,丙烯酸异辛酯的质量份为18。
本实施例聚合物的分子量表征和聚合物的力学性能测试与实施例1中类似。
图5为该实施例剪切动态力学性能,其中储能模量为45KPa。在300%的拉伸应变下,样品维持47min后发生断裂。在胶膜厚度为25μm时,该OCA光学压敏胶膜的剥离强度为10.01N/25mm。
实施例3:三嵌段共聚物与聚(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯)共聚物共混
本实施例中三嵌段聚合物的制备与实施例1相同,聚(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯)共聚物采用RAFT可逆加成断裂链转移乳液聚合方法进行材料制备,具体步骤如下:
第一步:将1质量份双亲性大分子RAFT试剂、13质量份水,搅拌至溶解完全,后加入6质量份苯乙烯,搅拌混合,其中双亲性大分子RAFT试剂的化学结构式为:
Figure BDA0003732716010000071
第二步:将上述原料加入四口烧瓶,室温下通氮除氧0.5h,水浴升温至70℃,加入引发剂过硫酸钾水溶液(0.02质量份过硫酸钾溶于12质量份水中),反应1h。然后缓慢加入氢氧化钠水溶液(1质量份氢氧化钠溶于10质量份水中),再加入24质量份丙烯酸异辛酯和50质量份水,然后加入0.02质量份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐,反应2h,得到聚合物胶乳;
第三步:将聚合物胶乳,30wt%双氧水,7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至50℃,在空气环境下反应1.5h。
第四步:反应结束后,将沉降产物用蒸馏水多次洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥12h,最终得到白色的聚合物颗粒;
第五步:将上述实施例1中的三嵌段共聚物和该实施例中两嵌段共聚物颗粒按照75/25、50/50、25/75的比例溶解于丁酮中,倒入直径为12cm的聚四氟乙烯表面皿中成膜,先在室温下使大部分溶剂挥发,然后置于130℃真空烘箱中继续烘干并退火,制备得厚度约为0.8~1mm的聚合物膜。
第五步:将上述实施例1中的三嵌段共聚物和该实施例的两嵌段共聚物颗粒按照75/25、50/50、25/75的比例溶解于丁酮中,通过线棒涂布器制备厚度约为25μm的OCA光学压敏胶膜,用以剥离强度的测试。
本实施例聚合物的分子量表征和聚合物的性能测试与实施例1中类似,每段分子量分别为1W-4W。
图6对比添加不同比例的两嵌段共聚物的剥离强度性能可以发现,相比于纯三嵌段共聚物,当两嵌段添加比例为一半时其剥离强度由6.40N/25mm提升到9.40N/25mm;图7为其应力松弛回复性能,可以看出随着两嵌段共聚物添加比例的提高,其回弹性能没有发生改变,最后变形率均保持在11%左右。
实施例4:三嵌段共聚物与聚(苯乙烯-b-(丙烯酸异辛酯-r-丙烯酸))共聚物共混
本实施例中三嵌段聚合物的制备与实施例1相同,(苯乙烯-b-丙烯酸异辛酯)共聚物采用RAFT可逆加成断裂链转移乳液聚合方法进行材料制备,具体步骤如下:
第一步:将1质量份双亲性大分子RAFT试剂、13质量份水,搅拌至溶解完全,后加入6质量份苯乙烯,搅拌混合,其中双亲性大分子RAFT试剂的化学结构式为:
Figure BDA0003732716010000081
第二步:将上述原料加入四口烧瓶,室温下通氮除氧0.5h,水浴升温至70℃,加入引发剂过硫酸钾水溶液(0.02质量份过硫酸钾溶于12质量份水中),反应1h。然后缓慢加入氢氧化钠水溶液(1质量份氢氧化钠溶于10质量份水中),再加入48质量份丙烯酸异辛酯、1质量份的丙烯酸和50质量份水,然后加入0.02质量份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐,反应2h,得到聚合物胶乳;
第三步:将聚合物胶乳,30wt%双氧水,7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至50℃,在空气环境下反应1.5h。
第四步:反应结束后,将沉降产物用蒸馏水多次洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥12h,最终得到白色的聚合物颗粒;
第五步:将上述实施例1中的三嵌段共聚物和该实施例的两嵌段共聚物颗粒按照50/50的比例溶解于丁酮中,通过线棒涂布器制备厚度约为25μm的OCA光学压敏胶膜,用以剥离强度的测试。
本实施例聚合物的分子量表征和聚合物的力学性能测试与实施例1中类似。
相较于实例1,该嵌段共聚物剥离强度提升到12.21N/25mm,功能单体的引用能够对OCA光学压敏胶的功能进一步提升。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种OCA光学压敏胶,其特征在于,所述OCA光学压敏胶由质量含量为20~100%的主要基质和质量含量为0~80%的增强基质构成:
所述主要基质的结构通式为M1-b-M2-b-M3……-b-Mj,其中j的取值范围为3~11;其中M1、M2、M3……Mj为嵌段共聚物中的共聚单体,主要基质的嵌段共聚物的数均分子量为8~80万g/mol;M1、M2、M3……Mj分别选自软单体、硬单体或功能单体;且软单体、硬单体和功能单体在嵌段共聚物中的质量含量分别为70~98%、2~30%和0~5%;
所述增强基质的结构通式为N1或N1-b-N2,增强基质的嵌段共聚物的数均分子量为10~40万g/mol;N1为软单体,N2为硬单体或功能单体,且软单体、硬单体和功能单体在嵌段共聚物中的质量含量分别为75~100%、0~25%和0~5%。
2.根据权利要求1所述的一种OCA光学压敏胶,其特征在于,所述硬单体包括苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯腈和乙酸乙烯酯,其玻璃化温度范围为60~150℃;软单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丁二烯、异戊二烯、乙烯-丁烯和甲基丙烯酸,其玻璃化温度范围为-90~-30℃;功能单体包括甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸,丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸乙二甲胺、甲基丙烯酸胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯和马来酸酐。
3.根据权利要求1-2任一项所述的OCA光学压敏胶的制备方法,其特征在于,所述步骤如下:
(1)将两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂溶于水,然后加入苯乙烯或苯乙烯和甲基丙烯酸拌至混合均匀,70-90℃下加入第一引发剂,反应1-3h,得到均聚物,均聚物以粒子形式稳定分散在水中形成胶乳;
(2)加入浓度为10wt%的氢氧化钠水溶液,再加入丙烯酸异辛酯或丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸,然后加入水,40-60℃下加入第二引发剂,在无氧环境下反应时间为4-10h,再加入硬单体,在无氧环境下反应5-10h,得到主要基质聚合物胶乳;
(3)反应结束后,将聚合物胶乳、30wt%双氧水和7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至50℃,反应1.5-3h;再将沉淀产物用蒸馏水洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥5-20h,最终得到主要基质;
(4)将两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂搅拌溶于水,后加入苯乙烯或苯乙烯和甲基丙烯酸,搅拌至溶解完全,水浴70-90℃下再加入第一引发剂,反应1-3h,得到均聚物,均聚物以粒子形式稳定分散在水中形成胶乳;
(5)加入浓度为10wt%的氢氧化钠水溶液,再加入丙烯酸异辛酯和水,再加入第二引发剂,水浴温度为40-60℃,在真空环境下反应时间为4-10h,得到增强基质聚合物胶乳;
(6)反应结束后,将聚合物胶乳,30wt%双氧水,7.5wt%盐酸按照体积比为2:1:2置于烧杯中,搅拌15min至均匀,升温至40~60℃,再反应1.5-3h;然后将沉淀产物用蒸馏水多次洗涤至中性,晾干后置于真空烘箱120℃下真空干燥5-20h,最终得到增强基质;
(7)将主要基质和增强基质溶解在分散介质中,在氩气环境中涂布成膜、烘干,最终得到OCA光学胶。
4.根据权利要求5所述的一种OCA光学压敏胶的制备方法,其特征在于,所述的两亲性大分子可逆加成断裂链转移试剂的化学结构式为:R-(Mn1-b-Nn2)-X;
其中,R为异丙酸基、乙酸基、2-氰基乙酸基或2-胺基乙酸基;Mn1中,M为甲基丙烯酸单体或丙烯酸单体单元,n1为M的平均聚合度,n1范围为10~30;Nn2中,N为苯乙烯单体、丙烯酸正丁酯单体、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯或甲基丙烯酸甲酯单体单元,n2为N的平均聚合度,n2范围为1~8;X基团为烷基二硫代酯基团或烷基三硫代酯基团。
5.根据权利要求5所述的一种OCA光学压敏胶的制备方法,其特征在于,所述的分散介质为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基乙基酮、乙酸乙酯和丙酸甲酯中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种OCA光学压敏胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和(4)中的第一引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化氢和过氧化氢衍生物的任意一种;步骤(2)和(5)中的第二引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、过硫酸氢钠/过硫酸钾氧化还原引发剂和过硫酸钠/过硫酸铵氧化还原引发剂的任意一种。
7.根据权利要求5所述的一种OCA光学压敏胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和(2)中的丙烯酸可以替换为其他功能单体中的任意一种。
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