CN115259677A - 一种超低温烧结低介高导热ltcc介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种超低温烧结低介高导热ltcc介质材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法，所述超低温烧结低介高导热LTCC介质材料采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份Zn‑B‑Si‑Al‑Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100。本发明提供一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法，所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料，可实现650～700℃烧结致密，较现有的商用LTCC材料大幅降低了烧结温度，且介电常数在7左右，有利于器件的高频高速要求，导热系数5～8W/mk，有利于提高器件的散热性能，可应用于LTCC工艺的器件中，大幅度降低能耗。

Description

一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超低温烧结低介高导热LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic，低温共烧陶瓷)介质材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(LTCC)技术是上世纪80年代中期发展起来的一种新型多层基板工艺技术，烧结温度一般在950℃以下，可与Ag实现共烧。
LTCC材料一般分为玻璃陶瓷体系、微晶玻璃体系和陶瓷助烧剂体系。绝大部分的LTCC材料烧结温度都在850～900℃温度范围。比如典型的低介LTCC材料，Ferro公司A6为Ca-B-Si系微晶玻璃体系烧结温度为850℃。目前研究方向之一是700℃以下的超低温烧结陶瓷材料的开发,有利于降低能耗,防止易挥发组分的挥发以及同其他材料的反应。此外，常见的LTCC材料普遍的导热系数在2～5W/mk左右，比如Ferro公司的A6导热系数约2W/mk，DuPont公司的951导热系数为3.3W/mk，NEC公司的MLS-63导热系数为4.1W/mk。导热系数高有利于提高器件的散热能力，随着器件朝着高功率、高稳定性方向发展，对介质材料也提出了更高的导热系数要求。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
为克服前述现有技术的缺陷，本申请实施例提供一种超低温烧结低介高导热的LTCC介质材料及其制备方法，以实现700℃以下烧结致密，介电常数达到7左右，导热系数为5～8W/mk的介质材料。
为实现上述目的，本发明实施例采取以下技术方案：
一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份Zn-B-Si-Al-Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100。
优选的，所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃的原料组分以质量分数计：包括40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10～15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2～5％CaCO3。
进一步优选的，所述Al2O3纯度＞99％，粒度为0.5～5μm，所述AlN纯度＞99％，粒度为0.5～5μm。
本发明还提供一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份Zn-B-Si-Al-Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN进行配料，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)加入粘合剂造粒，压制成型，然后在650～700℃空气气氛中烧结得到超低温烧结低介高导热LTCC介质材料。
本发明的制备方法还可采用如下可选/优选方案：
所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃的原料组分以质量分数计包括：40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10～15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2-5％CaCO3。
所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨3～12h，浆料粒度控制D50为0.5～5μm；所述粘合剂是PVA(PolyvinylAlcohol，聚乙烯醇)粘合剂。
所述步骤3)中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
所述排胶操作的温度为450～500℃。
所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃采用如下方法制备：按质量比40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10～15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2～5％CaCO3备料，加入锆球和水进行球磨混合，烘干；然后在1200～1400℃熔制1～4h形成玻璃液，并通过去离子水淬冷得到玻璃碎块；再磨细得到粒度D50为1～5μm的Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
本发明的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料以及本发明的制备方法，可实现650～700℃烧结致密，较现有的商用LTCC材料大幅降低了烧结温度，降低了能耗；且介电常数在7左右，有利于器件的高频高速要求；导热系数5～8W/mk，有利于提高器件的散热性能，可应用于LTCC工艺的器件中。
附图说明
图1是本发明超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法步骤流程示意图。
图2是本发明实施例2制备的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料烧结样品微观形貌图。
图3是对比例1制备的介质材料烧结后样品的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图1-3和具体的实施方式对本发明作进一步说明，其中相同的附图标记表示相同的部件，除非另外特别说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
为克服现有技术的LTCC介质材料及其制备方法，需要在较高温度进行烧结，导致能耗高、LTCC介质材料的导热系数偏低的缺陷，提供一种超低温烧结低介高导热的LTCC介质材料，以实现700℃以下烧结致密，介电常数达到7左右，导热系数为5～8W/mk的介质材料。为实现上述目的，本发明实施例采取以下技术方案：一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份Zn-B-Si-Al-Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100。优选的，所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃的原料组分以质量分数计：包括40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10-15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2～5％CaCO3。进一步优选的，所述Al2O3纯度＞99％，粒度为0.5～5μm，所述AlN纯度＞99％，粒度为0.5～5μm。
本复合材料体系的低烧结温度是由低熔点的Zn-B-Si-Al-Na玻璃相提供的，能在较低的温度下形成液相，润湿、包裹陶瓷粉，促进陶瓷粉体的紧密排列和气孔排出。Al2O3陶瓷粉主要起到改善介电损耗的作用，同时有利于提高复合材料的稳定性。AlN陶瓷粉是提高复合材料导热性能的关键。Zn-B-Si-Al-Na玻璃的含量，Al2O3陶瓷粉的含量，AlN的含量都会对性能有较大影响。玻璃含量过低，润湿效果不明显，会导致孔洞增加，致密性降低，进而导致介电损耗增加，导热系数降低，但如果玻璃含量过高，一方面玻璃本身的损耗会相对较大，Al2O3是低损耗的主要原因之一，玻璃多而Al2O3少同样会导致损耗增加；另一方面，玻璃含量过高，会出现“过烧”现象，同样会产生孔洞，恶化性能。
公开号为CN103044025A的中国发明专利申请，公开了一种钼基低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，最低烧结温度可达到650℃，但介质材料不同，且其介电常数高于本发明，具体为“得到的陶瓷样品的介电常数随成分变化在10～35之间”。公开号为CN104230337A的中国发明专利申请，公开了一种低温共烧陶瓷微波介质材料及其制备方法，具有超低烧结温度(540～600℃)，但介质材料不同，且其介电常数高于本发明，各实施例的样品的介电常数均达到10.1以上。而本发明的实施例样品的介电常数在7左右，该性能方面的优势较为明显，因介电常数越低，越有利于降低器件信号延迟，更适于应用于LTCC工艺的器件中。
本发明的实施例还提供一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份Zn-B-Si-Al-Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN进行配料，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干后加入粘合剂造粒，得到混合物颗粒；
3)压制所述混合物颗粒，经排胶、烧结得到超低温烧结低介高导热LTCC介质材料。
优选的，所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃的原料组分以质量分数计包括：40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10～15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2～5％CaCO3。所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨3～12h，浆料粒度控制D50为0.5～5μm；所述粘合剂是PVA(PolyvinylAlcohol，聚乙烯醇)粘合剂。所述步骤3)中，排胶温度为450～500℃，在650～700℃空气气氛中烧结。所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃采用如下方法制备：按质量比40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10-15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2～5％CaCO3备料，加入锆球和水进行球磨混合，烘干；然后在1200～1400℃熔制1～4h形成玻璃液，并通过去离子水淬冷得到玻璃碎块；再磨细得到粒度D50为1～5μm的Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉。
该优选实施例的制备方法的流程示意图如图1所示，包括：
S1、按质量比40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10～15％ZnO，5～10％Na2CO3，5～8％BaCO3，15～20％B2O3，2～5％CaCO3的组分熔制Zn-B-Si-Al-Na玻璃。
S2、按照55～70份的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，25～40份的Al2O3的陶瓷粉，5～10份的ALN陶瓷粉配料。
S3、将所述的配料经球磨混合，D50粒度控制在0.5～5μm，然后烘干。
S4、添加粘合剂进行造粒，压制成型，在进行烧结，得到超低温烧结低介高导热LTCC介质材料。
实施例1
一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉制备：按如下组分混料：49％SiO2，11％Al2O3，10％ZnO，5％Na2CO3，6％BaCO3，16％B2O3，3％CaCO3进行配料，装入坩埚中，熔制温度1250℃，保温4h，淬冷后，磨细至5μm。
2)以质量分数计算，称取63％的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，30％的Al2O3陶瓷粉，7％的AlN陶瓷粉进行配料，经行星球磨6h，浆料粒度控制D50为2.0μm，然后烘干。
3)加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，680℃烧结得到低介高导热LTCC介质材料。
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用导热系数测试仪测试烧结后样品的导热系数，性能结果详见表1。
实施例2
一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉制备：按如下组分混料：42％SiO2，14％Al2O3，11％ZnO，10％Na2CO3，5％BaCO3，16％B2O3，2％CaCO3进行配料，装入坩埚中，熔制温度1250℃，保温4h，淬冷后，磨细至5μm。
2)以质量分数计算，称取65％的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，27％的Al2O3陶瓷粉，8％的AlN陶瓷粉进行配料，经行星球磨12h，浆料粒度控制D50为1.0μm，然后烘干.
3)加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，680℃烧结得到低介高导热LTCC介质材料。
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用导热系数测试仪测试烧结后样品的导热系数，性能结果详见表1。
图2是实施例2制备的低介高导热LTCC介质材料在680℃烧结后样品的截面微观形貌图，从图中可以看出，所制备的低介高导热LTCC介质材料致密性很好。
实施例3
一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉制备：按如下组分混料：42％SiO2，12％Al2O3，14％ZnO，5％Na2CO3，6％BaCO3，17％B2O3，4％CaCO3进行配料，装入坩埚中，熔制温度1300℃，保温2h，淬冷后，磨细至5μm。
2)以质量分数计算，称取57％的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，35％的Al2O3陶瓷粉，8％的AlN陶瓷粉进行配料，经行星球磨6h，浆料粒度控制D50为2.0μm，然后烘干。
3)加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，700℃烧结得到低介高导热LTCC介质材料。
4)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用导热系数测试仪测试烧结后样品的导热系数，性能结果详见表1。
实施例4
一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料及其制备方法，按照如下步骤进行：
1)Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉制备：按如下组分混料：48％SiO2，10％Al2O3，15％ZnO，6％Na2CO3，6％BaCO3，16％B2O3，2％CaCO3进行配料，装入坩埚中，熔制温度1300℃，保温2h，淬冷后，磨细至5μm。
2)以质量分数计算，称取67％的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，28％的Al2O3陶瓷粉，5％的AlN陶瓷粉进行配料，经行星球磨6h，浆料粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，680℃烧结得到低介高导热LTCC介质材料。
3)用谐振腔法测试圆柱状烧结体的介电性能，用导热系数测试仪测试烧结后样品的导热系数，性能结果详见表1。
对比例1
对比例1与实施例4区别在于玻璃和陶瓷的组分差异，对比例1以质量分数计算，称取45％的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，50％的Al2O3陶瓷粉，5％的AlN陶瓷粉进行配料，经行星球磨6h，浆料粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，680℃烧结得到烧结后样品。图3是对比例1烧结后样品截面微观形貌图，可以看出，对比例1截面有较多的孔洞，致密性不佳。再结合表1性能结果可知，致密性不佳会导致介电损耗增加，同时还会降低材料的导热系数。
对比例2
对比例2与实施例4区别在于玻璃和陶瓷的组分差异，对比例1以质量分数计算，称取75％的Zn-B-Si-Al-Na玻璃，20％的Al2O3陶瓷粉，5％的AlN陶瓷粉进行配料，经行星球磨6h，浆料粒度控制D50为2.0μm，然后烘干，加入PVA造粒，压制成型，在450℃排胶，680℃烧结得到烧结后样品。Zn-B-Si-Al-Na玻璃过高，烧结阶段液相形成过多会导致过烧，同样会导致致密性下降，降低导热系数；另外Al2O3是低损耗的陶瓷材料，其含量降低会导致介电损耗增加。
表一
Figure BDA0003696102970000091
以上表一给出了实施例1～4、对比例1～2的材料组分、烧结温度、介电性能及导热系数等，由表一中的结果对比可知，本发明实施例1～4，能在650～700℃烧结致密，有利于降低能耗，节约成本；介电常数在7左右，满足器件高频高速的要求；导热系数5～8W/mk，有利于提高元器件的散热性能，可应用于LTCC工艺的器件中。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。在本说明书的描述中，参考术语“一种实施例”、“一些实施例”、“优选实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。尽管已经详细描述了本发明的实施例及其优点，但应当理解，在不脱离专利申请的保护范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。

Claims (9)

1.一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料，其特征在于，采用玻璃陶瓷复合体系材料，以质量分数计，包括a份Zn-B-Si-Al-Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100。
2.如权利要求1所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料，其特征在于，所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃的原料组分以质量分数计：包括40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10-15％ZnO，5-10％Na2CO3，5-8％BaCO3，15～20％B2O3，2-5％CaCO3。
3.如权利要求1或2所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料，其特征在于，所述Al2O3纯度＞99％，粒度为0.5～5μm，所述AlN纯度＞99％，粒度为0.5～5μm。
4.一种超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以质量分数计，取a份Zn-B-Si-Al-Na玻璃，b份Al2O3，c份AlN进行配料，其中，a为55～70，b为25～40，c为5～10，且a+b+c＝100；
2)将步骤1)的配料进行球磨并混合均匀，烘干；
3)加入粘合剂造粒，压制成型，然后在650～700℃空气气氛中烧结得到超低温烧结低介高导热LTCC介质材料。
5.如权利要求4所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃的原料组分以质量分数计包括：40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10-15％ZnO，5-10％Na2CO3，5-8％BaCO3，15～20％B2O3，2-5％CaCO3。
6.如权利要求4所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，以水为溶剂，将所述配料经行星球磨3～12h，浆料粒度控制D50为0.5～5μm；所述粘合剂是PVA粘合剂。
7.如权利要求4所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，压制成型后、烧结前还进行排胶操作。
8.如权利要求7所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述排胶操作的温度为450～500℃。
9.如权利要求4-8任一项所述的超低温烧结低介高导热LTCC介质材料的制备方法，其特征在于，所述Zn-B-Si-Al-Na玻璃采用如下方法制备：按质量比40～50％SiO2，10％～15％Al2O3，10-15％ZnO，5-10％Na2CO3，5-8％BaCO3，15～20％B2O3，2-5％CaCO3备料，加入锆球和水进行球磨混合，烘干；然后在1200～1400℃熔制1～4h形成玻璃液，并通过去离子水淬冷得到玻璃碎块；再磨细得到粒度D50为1～5μm的Zn-B-Si-Al-Na玻璃粉。
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