CN115259646B - 一种包括玻璃或玻璃陶瓷的组件及用于生产该组件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种组件，所述组件包括玻璃或玻璃陶瓷、具有沿至少一个预定分割线布置的预损伤，其中所述分割线由一排一个接一个的预损伤组成，所述预损伤在所述玻璃或玻璃陶瓷中是连续的，至少90％的所述预损伤是圆柱形对称的，所述玻璃或玻璃陶瓷围绕相应预损伤的纵向轴线在3μm的半径中相对于实际材料密度具有至少1％的材料压实，每个预损伤的相对重量损失小于10％，并且所述组件具有至少3.5mm的厚度。

Description

一种包括玻璃或玻璃陶瓷的组件及用于生产该组件的方法
本申请是申请号为2011880032832.8、申请日为2018年04月19日、发明名称为包括玻璃或玻璃陶瓷的组件，用于生产组件的方法和装置及组件的用途的中国专利申请的分案申请。
背景技术
已知包括玻璃或玻璃陶瓷并且具有沿预定分割线布置的预损伤的组件。
此类组件尤其可以通过以下文献中描述的方法和装置生产：DE 10 2012 110 971A1、DE 10 2015 110 422 A1、DE 10 2015 116 848 A1、DE 10 2015 111 491 A1、DE 102015 116 846 A1、DE 10 2015 111 490 A1、DE 10 2015 120 950 A1、DE 10 2016 102768 A1、DE 10 2017 100 015.1、DE 10 2017 206 461.7、DE 10 2017 100 755.5、DE 102017 103 381.5、EP 2 754 524 A1、US 2005/0024743 A1、KR 101 407994 B1。
对于较厚的组件、尤其是厚度大于3.5mm的那些，已经发现，沿预定分割线分开之后，切割边缘具有非常差的质量并且尤其具有高粗糙度。这通常导致切割的组件的废品率增加。
尤其是对于如机动车辆、飞机或轨道车辆等运输工具的窗玻璃，需要包括玻璃或玻璃陶瓷的精制组件，其中在分开之后，切割边缘必须具有高质量并且尤其必须具有低粗糙度。在此，此类组件必须以低废品率经济地生产，并且在随后的进一步处理过程中能够无问题地使用。此类组件通常包括两个不同的玻璃板，两个玻璃板层压有中间塑料膜，并且沿至少一个分割线分开。
较厚的玻璃和玻璃陶瓷组件(例如，锂铝硅酸盐基玻璃陶瓷)、即厚度至少3.5mm的玻璃和玻璃陶瓷板在进一步处理中面临挑战：
-只能使用常规的刻痕切割方法沿直线连续地从边缘到边缘切割。
-只能通过昂贵的多步方法如刻痕断裂(Ritzbrechen)、机械研磨和随后的抛光实现小于1毫米的公差。
-先前的方法不能保证不存在颗粒，即后续涂覆需要对玻璃和玻璃陶瓷基板进行复杂的清洁。
发明内容
本发明的目的是提供较厚的组件、尤其是厚度至少3.5mm的组件，其包括玻璃或玻璃陶瓷并且具有沿预定分割线布置的预损伤，预损伤在沿预定分割线分开之后，该组件具有较好的质量和较低的切割边缘粗糙度，从而导致较低的废品率，并且其可以在进一步的处理过程中无问题地使用。本发明的另一个目的是提供用于生产此类组件的方法和装置以及此类组件的优选用途。
该目的通过具有权利要求1的特征的组件实现：一种组件，所述组件包括玻璃或玻璃陶瓷、具有沿至少一个预定分割线布置的预损伤，其中，所述分割线由一排一个接一个的预损伤组成，所述预损伤在所述玻璃或玻璃陶瓷中是连续的，至少90％的所述预损伤是圆柱形对称的，所述玻璃或玻璃陶瓷围绕相应预损伤的纵向轴线在3μm的半径中相对于实际材料密度具有至少1％的材料压实，每个预损伤的相对重量损失小于10％，并且所述组件具有至少3.5mm的厚度。
所述组件可以优选地具有至少5mm、特别优选地至少8mm的厚度。优选地，所述组件的厚度在至少3.5mm至最大50mm的范围。
发明人已经认识到，对于较厚的组件、尤其是厚度至少3.5mm的组件，分割线必须由一排一个接一个布置的预损伤组成，并且预损伤在玻璃或玻璃陶瓷中必须是连续的。
圆柱形的预损伤越多，则能更好地实现目的。发明人能够证实，至少90％的预损伤必须是圆柱形对称的。优选地，至少95％的预损伤、特别优选地至少98％的预损伤并且最优选地基本上所有的预损伤是圆柱形对称的。
此外，发明人能够证实，玻璃或玻璃陶瓷围绕相应圆柱形对称的预损伤的纵向轴线在3μm的半径中相对于实际材料密度必须具有至少1％的材料压实并且每个预损伤的相对重量损失必须小于10％，以实现基本目的。认为对于厚度至少3.5mm的较厚组件，预损伤必须形成为使得材料的密度在预损伤周围增加，并且尽可能少的材料被去除或损失(低重量损失)。
玻璃或玻璃陶瓷围绕相应圆柱形对称的预损伤的纵向轴线在3μm的半径中相对于实际材料密度具有至少1％的材料压实的事实借助于以下测量方法确定：Lena Bressel、Dominique de Ligny、Camille Sonneville等人，“Femtosecond laser induced densitychanges in GeO2 and SiO2 glasses:Fictive temperature effect[约稿]”，OpticalMaterials Express，第1卷第4期，605 613(2011年8月1日)DOI：10.1364/OME.1.000605。材料压实的证据经由拉曼光谱中Nd峰值的光谱移位间接地提供。为此目的，拉曼显微镜必须具有10000cm-1的光谱范围，使得在488nm的激发下，可以在约890nm处测量Nd发光，并且配备合适的电动XYZ步进电机轴和合适的显微镜透镜(NA>0.7)，以实现小于1微米的空间分辨率。借助于步进电机在待测量的区域中扫描根据本发明的组件。在每个点处，记录Nd峰值的拉曼光谱。记录其光谱位置，并且使用标准光谱反算压力和密度。这些标准光谱取自已用带式压力机压实的玻璃或玻璃陶瓷体上。通过空间分辨的布里渊光谱进行进一步检查。
每个预损伤的相对重量损失小于10％的事实如下确定(在此，作为实例，对于2mm厚的钠钙玻璃，用常规玻璃切割机通过手动刻痕和断裂而使其大小为150×250mm2)：手动地或在自动清洁过程(洗涤机)中用玻璃清洁剂、乙醇和压缩空气清洁两侧来去除颗粒、指纹和其它污染物。接着将准备的样品在精密天平(Mettler Toledo AB204-S)上称重。将整个结构用透明塑料盒包围，以提高测量精度。接着将样品固定到XY轴系统(Aerotech Inc.，3D Micromac microSTRUCT)的支架。将其相对于两个挡块定向并且使用可商购的胶带固定来防止滑动。激光处理使用波长1064nm、脉冲能量400μJ的Lumera HyperRapid进行。另外，使用16mm双凸透镜(Thorlabs,Inc.)。调节透镜到样品的距离，使得焦点在表面下方1.6mm处。在100kHz的激光频率下，玻璃样品在X方向上加速至1m/s的速度。在限定的加速距离之后，激光的光圈被打开90mm的距离，这产生由一行以10μm间隔的一个接一个的9000个预损伤组成的分割线。接着将玻璃样品在Y方向上移动10μm，并且整个激光过程重复16,000次。这产生了大小为90×160mm2的预损伤的二维矩阵(见图4)。接着移除胶带并且再次称重样品。为了避免在激光处理期间由颗粒沉积而导致的测量结果的误测，再次进行上述清洁步骤(玻璃清洁剂、乙醇、压缩空气)或自动清洁过程，并且再次称重样品。
以下计算规则用于计算每孔的相对重量损失：
当已经从样品移除预损伤的所有材料时，每个预损伤的理论重量损失计算如下：
d：圆柱形预损伤的直径，由沿预损伤的断裂边缘的SEM图像确定；
h：玻璃厚度；
ρ：样品密度，来自材料数据表。
将测量的重量损失m测量除以预损伤的数量N得出每个预损伤的实际重量损失m实际：
形成商来确定相对质量损失：
在此，以2mm厚的玻璃为例：样品厚度为h＝2mm并且密度ρ＝2.5g/cm3并且所确定的孔直径d＝600±60nm，这得出每个预损伤的理论质量损失m理论＝1413±283pg(对于至少3.5mm的样品厚度，可以相应地确定所述值)。
在m测量＝6±1mg和N＝5.8·107情况下每个预损伤的实际重量损失m实际＝104±17pg。
相对重量损失计算为7.4±2.7％。所有计算都考虑了误差传播。
已经沿预定分割线分开的根据本发明的组件的边缘粗糙度可以例如借助于以下方法确定，从而得到可比较的结果：
-借助于白光干涉显微镜确定玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷、金属、塑料和复合物的形貌；
-借助于原子力显微镜高分辨率地确定玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷、金属、塑料、复合物和固体的表面形貌；
-借助于轮廓仪的触觉方法；
-Peter de Groot,Principles of interference microscopy for themeasurement of surface topography,Advances in Optics and Photonics 7,1-65(2015)。
具有至少一个玻璃或玻璃陶瓷表面的预损伤的截面优选为圆形。截面的半径在此基本相同。
预损伤在组件的表面处的孔径do与在组件的下侧处的孔径du的差的绝对值与组件的厚度h之比优选地为T＝|do-du|/(2h)<0.001，特别优选地T<0.0001。
所述组件优选地由若干层组成，其中这些层由相同的材料或不同的材料组成。
优选地，所述组件沿预定分割线分开或沿预定分割线可分开。特别优选地，所述组件在机械应力或热应力的影响下沿预定分割线分开或沿预定分割线可分开。
优选地，所述组件是用于运输工具的窗玻璃(Verglasung)或其一部分，或者用于此目的。
优选地，所述组件用于生产运输工具的窗玻璃，特别是用于生产前窗玻璃、后窗玻璃、天窗玻璃或侧窗玻璃。
为了生产根据本发明的组件，借助于0阶贝塞尔光束在玻璃或玻璃陶瓷中产生预损伤。
用于制造所述组件的装置包括用于产生0阶贝塞尔光束的光学构件，以产生预损伤。
附图说明
图1a示意性地示出了具有沿预定分割线布置的预损伤的3.8mm厚浮法(gefloateten)硼硅酸盐玻璃的细节的俯视图，其中预损伤是圆柱形对称的，材料围绕相应圆柱形对称的预损伤的纵向轴线在3μm的半径中相对于实际材料密度具有至少1％的压实，每个预损伤的相对重量损失小于10％。预损伤沿分割线彼此间隔约7.14μm。
图1b示出了图1-a的组件沿分割线分开后的边视图。
图1c示意性地示出了各种圆柱形对称的预损伤的侧视图。
图2a示出了根据本发明的组件的俯视图，图2b示出了根据本发明的组件侧视图(照片)。
图3示出了具有沿预定分割线布置的预损伤的3.8mm厚浮法硼硅酸盐玻璃的细节的俯视图，其中预损伤不是圆柱形对称的，围绕相应圆柱形对称的预损伤的纵向轴线在3μm的半径中，预损伤沿分割线彼此间隔约7.18μm。
图4示出了由圆柱形预损伤形成的2D矩阵，由其确定重量损失。
图5示出了脉冲激光的线性强度分布的长度L。
图6示出了玻璃或玻璃陶瓷内的脉冲激光的轴向强度分布。
图7示出了沿着距光轴的径向距离的脉冲激光强度的相对分布。
图8示出了脉冲激光的注量F和强度I的关系图。
具体实施方式
以下解释了在根据本发明的组件中如何以及为什么在玻璃或玻璃陶瓷中优选地借助于0阶贝塞尔光束产生预损伤。
0阶贝塞尔光束优选地为脉冲激光束。优选地，光轴上的激光脉冲的强度超过5×1016W/m2的阈值。
通过使用光束成形系统结合峰值功率小于200MW的脉冲激光，沿光轴产生高斯-贝塞尔形式的“线性”强度分布，其在玻璃或玻璃陶瓷的整个厚度上(厚度尤其是至少3.5mm，优选地至少6mm，最优选地至少8mm)产生至少5×1016W/m2的阈值强度。实验表明，该强度对于产生直径约1μm和在整个玻璃或玻璃陶瓷的厚度上连续的长度的预损伤(微通道)是必需的。
为了满足这些要求，必须满足若干条件。
1)借助于光束成形透镜(例如，具有轴棱锥系统)，激光功率主要径向地馈入线性强度分布(可以近似地在分析上描述为高斯-贝塞尔强度分布I(r,z))。这确保基本上仅存在线性强度分布内非线性的吸收机制直至等离子体爆炸。
2)线性强度分布的长度L必须超过两个表面上的介电材料的厚度h至少0.5mm(图5)。
3)玻璃或玻璃陶瓷内的轴向强度分布(图6)必须大于约5×1016W/m2。其应尽可能均匀地分布，使得其值不会低于此阈值。然而，其不应超过阈值多于20％。
4)为了使此阈值在尽可能小的横向区域中可用，必须仅在0阶衍射最大值的光轴上可靠地实现所述阈值；因此，非常有利的是，此半径显著小于第一暗衍射环的半径。然而，强度不得过大以至于第一衍射环达到此阈值(图7)。这将导致穿孔通道的大量但不期望的增加(除了增加的功率要求之外)。这意味着最大强度不高于阈值强度的6.16倍。
5)为了形成尽可能长的预损伤(微通道)，注量(Fluenz)F和强度I沿光轴必须处于最佳比率(图8)。已经发现，必须是6×1010<I/F<1×1012，优选地1.25×1011<I/F<2.5×1011。
6)这些预损伤(微通道)的特征在于其造成极低的重量和体积损失。已经发现，通过上述要求产生的预损伤(微通道)使得其主要由材料的压实而非由蒸发引起。这意味着，在激光轰击之后，超过95％、优选地超过98％的孔体积保留在玻璃或玻璃陶瓷中。
以此方式，即使在厚度>3.5mm的玻璃或玻璃陶瓷组件中也可以产生直径<1μm的长的预损伤。
在实例中呈现了为此所需的峰值激光功率和光束成形系统(两个实例在图5至8中示出)。
比较实例使用峰值功率20MW、脉冲宽度10ps的激光和用于光束成形的球形透镜，但是在8mm的长度上不产生连续的微穿孔。
比较实例：厚度小于3.5mm的组件
激光类型：ND-YAG、1064nm、脉冲式、重复频率200kHz；
脉冲宽度(FWHM)：10ps；
脉冲能量：200μJ至300μJ；
脉冲形式：单脉冲或脉冲序列，间隔10至50ns。脉冲能量单调降低，最终恒定。
在应用实例中：间隔为20ns的4个脉冲，脉冲能量减小。
波束成形透镜：双凸透镜16毫米，Thorlabs；用12mm光束直径照射。
根据本发明在厚度10mm的钠钙玻璃中产生线性损伤和断裂边缘，根据所使用的透镜选择激光峰值功率和脉冲持续时间，从而满足所述要求5)和6)。例如利用激光可以满足所述方法所需的要求，所述激光发射10ps短脉冲、平均功率大于110W、波长1064nm、脉冲数大于或等于1，玻璃厚度10mm，进入玻璃的光束半径(束腰)<5mm，玻璃的折射率为1.5。
因此，具有预定分割线的厚玻璃和玻璃陶瓷基板可以首先允许较高的切割精度：切割与最终尺寸很大程度地对应。其次，可以显著简化现有的处理链，尤其是对于涂覆的玻璃和玻璃陶瓷以及层压玻璃。
另一应用是降低废品率：绿色玻璃可以转换成玻璃陶瓷并且在图像处理测量的基础上借助于预定分割线切割，使得切割避免具有缺陷的区域。
另一应用是切割厚度至少3.5mm的叠层，即在一个处理步骤中提供一个或多个玻璃基板的叠层，各个玻璃基板具有小于3.5mm的厚度且具有预损伤。
以下激光参数用于例如生产根据权利要求1的组件：
激光类型：ND-YAG、1035nm、脉冲式、重复频率1至300kHz；
脉冲宽度(FWHM)：10ps；
脉冲能量：900μJ；
脉冲形式：单脉冲或脉冲序列，间隔为14ns、2ns、14ns；脉冲能量恒定。
在应用实例中：间隔为20ns的4个脉冲，脉冲能量减小。
光束成形透镜：具有20°锥角(140°顶角)的石英玻璃轴棱锥透镜。
处理速度v由重复频率R得出，在每种情况下由各个修改的期望间隔L得出，v＝L×R；例如，v＝10μm×100kHz＝1000mm/s。

Claims (12)

1.用于制备一种包括玻璃或玻璃陶瓷的组件的方法，所述组件具有至少3.5mm的厚度，并且所述组件具有沿至少一个预定分割线布置的预损伤，所述方法包括以下步骤：
-提供形成分割线的一排一个接一个的预损伤，以及
-提供其中至少90％的预损伤是圆柱形对称的预损伤，所述预损伤连续穿过所述玻璃或玻璃陶瓷，并且使所述玻璃或玻璃陶瓷围绕相应预损伤的纵向轴线在3μm的半径中相对于实际材料密度具有至少1％的材料压实，每个预损伤的相对重量损失小于10％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，设置所述预损伤具有圆形的截面，其中所述截面具有至少一个玻璃或玻璃陶瓷表面。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，设置所述截面的半径基本相同。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，设置所述预损伤使得所述预损伤在所述组件的表面处的孔径do与在所述组件的下侧处的孔径du的差的绝对值与所述组件的厚度h之比为T，T＝|do-du|/(2h)<0.001。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，设置所述组件具有若干层，其中这些层由相同的材料或不同的材料组成。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述组件沿所述预定分割线分开。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，设置所述组件为用于运输工具的窗玻璃，或者运输工具的一部分。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述运输工具的窗玻璃是运输工具的前窗、后窗、顶窗或侧窗。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，使用0阶贝塞尔光束产生所述预损伤。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，利用以至少一个以下操作参数操作的脉冲激光器产生所述预损伤：
-重复频率在1kHz和300kHz之间，
-脉冲宽度10ps，
-脉冲能量900μJ，和/或
-脉冲形式：单脉冲或脉冲序列14ns、2ns、14ns。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，通过施加具有等于或大于5×1016W/m2的强度分布的能量和/或具有能量强度与注量的比率在6×1010和1×1012之间的能量来产生所述预损伤。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，使用光束成形光学器件产生所述预损伤。
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