CN115247284A - 一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法及粘胶纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法及粘胶纤维，制备方法包括：步骤1：制备粘胶；步骤2：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束；步骤3：粘胶丝束进行水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；在步骤1制备粘胶的过程中加入碳量子点溶液；和/或，在步骤1或步骤2中的粘胶中加入碳量子点溶液；和/或，在步骤3的水洗过程中加入碳量子点溶液。本发明通过在制备粘胶的过程中、粘胶中或者粘胶丝束水洗过程中加入碳量子点水溶液，使得粘胶纤维上均匀分散有碳量子点，有效提高粘胶纤维的远红外性能和粘胶纤维强度，具有较好的保健、抗菌作用，能够广泛应用于医疗、卫生等领域。
Description
技术领域
本发明属于纤维技术领域，具体的说，涉及一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法及粘胶纤维。
背景技术
粘胶纤维(Viscose)，是粘纤的全称，以"木"作为原材料，从天然木纤维素中提取并重塑纤维分子而得到的纤维素纤维。
其制备过程为:将植物纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后即成粘胶纤维。
粘胶纤维的吸湿性符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线，色彩绚丽，染色牢度较好等特点。其具有棉的本质，丝的品质。是地道的植物纤维，源于天然而优于天然。目前广泛运用于各类内衣、纺织、服装、无纺等领域。
随着人们对粘胶纤维功能的需求日益个性化，人们对粘胶纤维的性能提出了更高的要求，尤其是对于粘胶纤维的远红外性能。远红外性能主要有三大作用：保温，保健，抗菌。
具体地，远红外功能纤维释放的远红外线能够与体内水分子的共振作用能够有效活化水分子，提高细胞渗透性能，从而提高身体的含氧量。此外，远红外功能纤维还能够平衡身体的酸碱度，净化血液，改善皮肤质素，预防因尿酸过高而引致骨骼关节疼痛。同时，远红外功能纤维还可以改善微循环，使得活性水分子自由出入细胞之间，远红外功能纤维还具有热效应，促使血流速度加快，微丝血管扩张，微丝血管开放愈多，心脏的压力便可以减少。
但是，目前粘胶纤维的远红外性能不明显，需要进行功能强化。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有的粘胶纤维远红外性能差的问题，提供一种粘胶纤维的制备方法及粘胶纤维，使得粘胶纤维的远红外性能好，得到的粘胶纤维具有较好的保温、保健和抗菌性能。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，包括：
步骤1：制备粘胶；
步骤2：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束；
步骤3：粘胶丝束进行水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
在步骤1制备粘胶的过程中加入碳量子点溶液；
和/或，在步骤1或步骤2中的粘胶中加入碳量子点溶液；
和/或，在步骤3的水洗过程中加入碳量子点溶液。
水洗过程中加入碳量子点水溶液，有利于碳量子点均匀分散到水洗槽内的水中，使得碳量子点能够在水洗后的粘胶丝束上均匀分布。
本发明中，通过上述制备方法，使得碳量子点分散在粘胶纤维的丝束内部，或者分散在粘胶纤维的丝束之间，或者，分散吸附在粘胶纤维的丝束上。
粘胶纤维上具有碳量子点，能够有效提高纤维的远红外性能，被广泛应用于健康、卫生等领域，具有很好的抗菌、保健性能；此外，还能够改善粘胶纤维的力学性能。
进一步地，碳量子点溶液中碳量子点的浓度为0.01-1000*105个/ml；
优选的，所述碳量子点溶液中碳量子点的浓度为0.1-100*105个/ml；
优选的，所述碳量子点溶液中碳量子点的浓度为1-20*105个/ml。
进一步地，所述碳量子点溶液中，粒径为2-10nm的碳量子点占总碳量子点的60-100％，优选80-100％。
进一步地，碳量子点溶液中碳量子点的表面含氧量为15-50％。
进一步地，步骤1中，粘胶的制备过程包括：浆粕碱浸、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡形成粘胶，在浆粕碱浸过程中加入碳量子点溶液。
具体地，以纤维素浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；粘胶经过纺丝、塑化牵伸、切断、水洗、脱硫、上油、精炼、烘干等步骤制备得到纤维。其中，在粘胶制备过程中，粘胶的组成可以控制为α-纤维素含量10～12％，碱含量(以NaOH计)8～11％，粘胶粘度可以控制为35～70s(落球法)。
在纤维素浆粕中加入碳量子点溶液；或者，在碱浸过程中加入碳量子点溶液；或者，在水洗过程中加入碳量子点溶液。
进一步地，所述浆粕与碳量子点溶液的质量比为1:1*10-4-1*10-2。
进一步地，所述浆粕与碳量子点溶液混合，混合温度为30-99℃，混合时间为1-30min；
优选的，所述浆粕与碳量子点溶液混合，混合温度为40-96℃，混合时间为2-20min；
优选的，浆粕与碳量子点溶液混合，混合压强为0-2MPa；
优选的，混合压强为0-1MPa。
进一步地，步骤3中，将粘胶丝束进行多次水洗，至少在多次水洗的一次水洗中加入碳量子点溶液。
进一步地，粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.001-5；
优选的，粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.01-2。
本发明还提供一种粘胶纤维，粘胶纤维上具有碳量子点；
优选的，碳量子点在粘胶纤维上的密度为0.01-1000*105个/cm2；
优选的，碳量子点在粘胶纤维上的密度为1-20*105个/cm2；
优选的，粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的80-100％；
优选的，粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维碳上总碳量子点的60-100％；
粘胶纤维通过上述制备方法制备。
纤维上具有碳量子点，能够有效提高纤维的远红外性能，被广泛应用于健康、卫生等领域，具有很好的抗菌、保健性能；此外，还能够改善粘胶纤维的力学性能。
本发明中，碳量子点水溶液采用如下方式制备得到：
在酸溶液中，将直流电源的正电极、负电极分别与石墨源连接，调节直流电源的电压，进行电化学反应，得到碳量子点酸性水溶液。将碳量子点酸性水溶液采用膜分离装置分离，得到碳量子点初生水溶液。碳量子点初生水溶液可选择的加水或者浓缩形成需要的碳量子点水溶液。
石墨源可以为石墨棒或石墨片。
优选地，所述石墨源的纯度为碳含量99％以上，灰分小于1％；
优选地，所述石墨源的纯度为碳含量99.9％以上，灰分小于0.1％。
直流电源电压为0.1-60V，时间为1-15天，温度为0-80℃，压力为0-1MPa。
通过改变酸溶液的用量、直流电源的电压、电解时间等条件可获得具有不同粒径大小的碳量子点溶液。
优选地，所述酸溶液选自磷酸、硫酸和盐酸中的至少一种。
本发明的粘胶纤维可用于制造无纺布，应用在理疗服饰、贴身衣物、毛毯、床上用品、帐篷以及面膜、湿巾等卫生化妆领域。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明中粘胶纤维上具有碳量子点，有效提高了粘胶纤维的远红外性能和力学性能，具有较好的保健、抗菌功能，能够广泛应用于医疗、保健等领域。
本发明可通过在制备粘胶的过程中加入碳量子点溶液，增加粘胶纤维里碳量子点的有效添加量，使得碳量子点均匀的分散在粘胶纤维内部，有效提高粘胶纤维的远红外性能和粘胶纤维强度。
本发明还可在粘胶中直接加入碳量子点溶液，加入方式简单，为具有远红外性能的粘胶纤维的制备提供了多种选择，满足了多元化的生产需求。
此外，本发明还可通过在粘胶丝束水洗过程中加入碳量子点水溶液，使得粘胶纤维上均匀分散有碳量子点，制备过程简单，且水洗完成后的混合有碳量子点溶液的水洗液可重复利用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和500ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌5天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的90％，碳量子点的表面含氧量为30％，碳量子点的浓度为100*105个/ml。
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
其中，在浆粕中加入碳量子点溶液，浆粕与碳量子点溶液的质量比为100:0.5；浆粕与碳量子点溶液混合的温度为70℃，混合时间为20min，混合压强为1MPa。
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维。粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的90％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为100*105个/cm2。
实施例2：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和300ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到15V后计时，搅拌15天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的60％，碳量子点的表面含氧量为15％，碳量子点的浓度为20*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
其中，在浆粕中加入碳量子点溶液，浆粕与碳量子点溶液的质量比为100:0.01；浆粕与碳量子点溶液混合的温度为99℃，混合时间为30min，混合压强为2MPa。
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维。粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的60％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为20*105个/cm2。
实施例3：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和1500ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌5天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的80％，碳量子点的表面含氧量为50％，碳量子点的浓度为1000*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
其中，在浆粕中加入碳量子点溶液，浆粕与碳量子点溶液的质量比为100:1；浆粕与碳量子点溶液混合的温度为30℃，混合时间为30min，混合压强为0.5MPa。
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维。粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的80％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为1000*105个/cm2。
实施例4：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和300ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到30V后计时，搅拌5天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的70％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为10*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
其中，在浆粕中加入碳量子点溶液，浆粕与碳量子点溶液的质量比为100:0.7；浆粕与碳量子点溶液混合的温度为40℃，混合时间为15min，混合压强为0MPa。
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维。粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的70％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为10*105个/cm2。
实施例5：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和50ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌2天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的70％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为0.01个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
其中，在浆粕中加入碳量子点溶液，浆粕与碳量子点溶液的质量比为100:0.6；浆粕与碳量子点溶液混合的温度为96℃，混合时间为2min，混合压强为0.7MPa。
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维。粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的70％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为0.01个/cm2。
实施例6：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和500ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌5天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的90％，碳量子点的表面含氧量为30％，碳量子点的浓度为100*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、粘胶丝束水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
其中，水洗包括第一次水洗、第二次水洗、第三次水洗和第四次水洗，在第二次水洗的过程中加入碳量子点溶液，所述粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:3。
粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的90％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为100*105个/cm2。
实施例7：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和500ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到40V后计时，搅拌12天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的80％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为500*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、粘胶丝束水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
其中，水洗包括第一次水洗、第二次水洗、第三次水洗和第四次水洗，在第二次水洗和第三次水洗的过程中加入碳量子点溶液，所述粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:5。
粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的80％。碳量子点在粘胶纤维上的密度为500*105个/cm2。
实施例8：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和500ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到40V后计时，搅拌12天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的80％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为500*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、粘胶丝束水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
其中，水洗包括第一次水洗、第二次水洗、第三次水洗和第四次水洗，在第二次水洗和第三次水洗的过程中加入碳量子点溶液，所述粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.001。
实施例9：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和200ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌3天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的80％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为0.1*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、粘胶丝束水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
其中，水洗包括第一次水洗、第二次水洗、第三次水洗和第四次水洗，在第二次水洗和第三次水洗的过程中加入碳量子点溶液，所述粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.2。
实施例10：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和200ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌3天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的80％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为0.1*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、粘胶丝束水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
其中，水洗包括第一次水洗、第二次水洗、第三次水洗和第四次水洗，在第二次水洗和第三次水洗的过程中加入碳量子点溶液，所述粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.01。
实施例11：
步骤1，常温常压下，在水槽中加入1000L蒸馏水和200ml浓硫酸(98重量％)，同时将直流电源的正电极、负电极分别与石墨棒两端连接后垂直放入其中，调节电压到20V后计时，搅拌3天后，得到电解后的碳量子点酸性水溶液。
步骤2，将碳量子点酸性水溶液采用型号为US2K膜分离装置分离，得到碳量子点溶液；
其中，碳量子点溶液中碳量子点的粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的80％，碳量子点的表面含氧量为20％，碳量子点的浓度为0.1*105个/ml；
步骤3：以竹浆粕为原材料，经过碱浸、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、脱泡形成粘胶；
步骤4：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束、粘胶丝束水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
其中，水洗包括第一次水洗、第二次水洗、第三次水洗和第四次水洗，在第二次水洗和第三次水洗的过程中加入碳量子点溶液，所述粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:1。
对比例1：
本对比例与实施例1的区别仅为：浆粕中不加入碳量子点溶液。
对比例2：
本对比例与实施例1的区别仅为：将碳量子点溶液替换为石墨烯水分散液。
对比例3：
本对比例与实施例1的区别仅为：将碳量子点溶液替换为活性炭水分散液。
对比例4：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点的表面含氧量为15％。
对比例5：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点的表面含氧量为50％。
对比例6：
本对比例与实施例1的区别仅为：浆粕与碳量子点溶液混合的温度为40℃。
对比例7：
本对比例与实施例1的区别仅为：浆粕与碳量子点溶液混合的温度为90℃。
对比例8：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点的浓度为10*105个/ml。
对比例9：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点的浓度为1000*105个/ml。
对比例10：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点溶液中粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的75％。
对比例11：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点溶液中粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的60％。
对比例12：
本对比例与实施例1的区别仅为：碳量子点溶液中粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的50％。
对比例13：
本对比例与实施例1的区别仅为：在粘胶中加入碳量子点溶液。
对比例14：
本对比例与实施例1的区别仅为：在粘胶丝束水洗过程中加入碳量子点溶液。
本发明中碳量子点粒径的测定方法为：采用透射电子显微镜(日本电子JEOL公司，JEM-2100F型)进行测定，测试条件为：加速电压20kV，采用悬浮法制样，将碳量子点溶液放入2mL玻璃瓶，用无水乙醇分散，振荡均匀，用滴管将样品滴在直径3mm样品网上，待干燥后，放在进样器中，然后插入电镜相应位置后进行观察，随机取100个颗粒进行粒径统计。
本发明对碳量子点在纤维上的密度进行测定，测定方法为：通过荧光分析测定碳量子点的浓度，利用外标法计算出其含量。
本发明按照GB/T130127-2013对粘胶纤维的远红外性能进行测试。
本发明对实施例1、对比例1-对比例3得到的粘胶纤维进行远红外性能、断裂生长率和纤维强度的测定，测定结果如下表1所示：
测定结果如下表1所示：
表1：
| 组别 | 碳量子点的浓度(个/ml) | 远红外性能/％ | 断裂伸长率/％ | 纤维强度cN/dtex |
| 实施例1 | 100*10<sup>5</sup> | 93 | 42 | 2.31 |
| 对比例1 | 0 | 82 | 37 | 2.05 |
| 对比例2 | / | 86 | 36 | 1.92 |
| 对比例3 | / | 85 | 34 | 1.89 |
由上表可知，由实施例1制备得到的粘胶纤维对应的远红外性能远远高于对比例1-对比例3对应的纤维的远红外性能，符合标准GB/T130127-2013关于纺织品具有远红外性能的要求，可作为远红外保健功能织物用于贴身衣物、毛毯、床上用品、帐篷等领域。
同时，实施例1制备得到的粘胶纤维的断裂伸长率和纤维强度大于对比例1-对比例3制备得到的纤维的强度，表明在浆粕中加入碳量子点溶液,能够有效提升粘胶纤维的力学性能。
对实施例1、对比例4和对比例5得到的粘胶纤维的远红外性能、断裂生长率和纤维强度进行测试，结果如下表2所示：
表2：
| 组别 | 碳量子点的表面含氧量(％) | 远红外性能/％ | 断裂伸长率/％ | 纤维强度cN/dtex |
| 实施例1 | 30 | 93 | 42 | 2.31 |
| 对比例4 | 15 | 87 | 38 | 2.14 |
| 对比例5 | 50 | 92 | 43 | 2.38 |
由上表可知，碳量子点的表面含氧量在一定范围内增大，能够有效提升粘胶纤维的远红外性能。此外，碳量子点的表面含氧量在一定范围内增大，能够有效提升粘胶纤维的断裂伸长率和纤维强度，提升了粘胶纤维的力学性能。
对实施例1、对比例6和对比例7得到的粘胶纤维的远红外性能、断裂生长率和纤维强度进行测试，结果如下表3所示：
表3：
| 组别 | 浆粕与碳量子点溶液混合的温度(℃) | 远红外性能/％ | 断裂伸长率/％ | 纤维强度cN/dtex |
| 实施例1 | 70 | 93 | 42 | 2.31 |
| 对比例6 | 40 | 85 | 35 | 1.96 |
| 对比例7 | 90 | 91 | 41 | 2.27 |
由上表可知，浆粕与碳量子点溶液混合的温度在一定范围内升高，有利于提升粘胶纤维的远红外性能。此外，浆粕与碳量子点溶液混合的温度在一定范围内升高，能够有效提升粘胶纤维的断裂伸长率和纤维强度，提升了粘胶纤维的力学性能。
对实施例1、对比例8和对比例9得到的粘胶纤维的远红外性能、断裂生长率和纤维强度进行测试，结果如下表4所示：
表4：
由表4可知，在一定范围内随着碳量子点浓度的增加，粘胶纤维的断裂伸长率和纤维强度都得到提升，即碳量子点浓度增加有利于提高粘胶纤维的力学性能。
对实施例1、对比例10、对比例11和对比例12得到的粘胶纤维的远红外性能、断裂生长率和纤维强度进行测试，结果如下表5所示：
表5：
由表5可知，碳量子点溶液中粒径为2-10nm的碳量子点占碳量子点溶液中总碳量子点的比例越高，对应的粘胶纤维的远红外性能和力学性能越好。
对实施例1、对比例13、对比例14得到的粘胶纤维的远红外性能、断裂生长率和纤维强度进行测试，结果如下表6所示：
表6：
| 组别 | 远红外性能(％) | 断裂伸长率(％) | 纤维强度(cN/dtex) |
| 实施例1 | 93 | 42 | 2.31 |
| 对比例13 | 91 | 40 | 2.16 |
| 对比例14 | 90 | 45 | 2.47 |
由表6可知，在浆粕中加入碳量子点溶液制备得到的粘胶纤维，相对于在粘胶中加入碳量子点溶液制备得到的粘胶纤维，其远红外性能、断裂伸长率和纤维强度均得到了明显提升，对粘胶纤维的性能改善效果明显。
在粘胶丝束水洗过程中加入碳量子点溶液得到的粘胶纤维，相对于在浆粕或者粘胶中加入碳量子点溶液得到的粘胶纤维，其断裂伸长率和纤维强度均得到了明显提升，有效改善了粘胶纤维的力学性能。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：
步骤1：制备粘胶；
步骤2：将粘胶纺丝成形，形成粘胶丝束；
步骤3：粘胶丝束进行水洗、脱硫、酸洗、上油和干燥形成粘胶纤维；
在步骤1制备粘胶的过程中加入碳量子点溶液；
和/或，在步骤1或步骤2中的粘胶中加入碳量子点溶液；
和/或，在步骤3的水洗过程中加入碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：碳量子点溶液中碳量子点的浓度为0.01-1000*105个/ml；
优选的，所述碳量子点溶液中碳量子点的浓度为0.1-100*105个/ml；
优选的，所述碳量子点溶液中碳量子点的浓度为1-20*105个/ml。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述碳量子点溶液中，粒径为2-10nm的碳量子点占总碳量子点的60-100％，优选80-100％。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：碳量子点溶液中碳量子点的表面含氧量为15-50％。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，粘胶的制备过程包括：浆粕碱浸、老成、黄化、溶解、过滤和脱泡形成粘胶，在浆粕中加入碳量子点溶液。
6.根据权利要求5所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述浆粕与碳量子点溶液的质量比为1:1*10-4-1*10-2。
7.根据权利要求5或6所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述浆粕与碳量子点溶液混合，混合温度为30-99℃，混合时间为1-30min；
优选的，所述浆粕与碳量子点溶液混合，混合温度为40-96℃，混合时间为2-20min；
优选的，浆粕与碳量子点溶液混合，混合压强为0-2MPa；
优选的，混合压强为0-1MPa。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中，将粘胶丝束进行多次水洗，至少在多次水洗的一次水洗中加入碳量子点溶液。
9.根据权利要求8所述的一种具有远红外性能的碳量子点粘胶纤维的制备方法，其特征在于：粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.001-5；
优选的，粘胶丝束与碳量子点溶液的质量比为1:0.01-2。
10.一种粘胶纤维，其特征在于：粘胶纤维上具有碳量子点；
优选的，碳量子点在粘胶纤维上的密度为0.01-1000*105个/cm2；
优选的，碳量子点在粘胶纤维上的密度为1-20*105个/cm2；
优选的，粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维上总碳量子点的60-100％；
优选的，粘胶纤维上粒径为2-10nm的碳量子点占粘胶纤维碳上总碳量子点的80-100％；
优选的，粘胶纤维的纤维强度为1.96-2.47cN/dtex；
优选的，粘胶纤维通过上述权利要求1-9任一所述的制备方法制备。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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