CN115232658B - 超纯无烟煤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种超纯无烟煤及其制备方法。上述的超纯无烟煤的制备方法包括如下步骤：获取大颗粒无烟煤；对所述大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作，得到预处理无烟煤；对所述预处理无烟煤进行酸浸洗处理；对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸洗处理；对碱浸洗处理后的所述预处理无烟煤进行干燥操作，得到超纯无烟煤。上述的超纯无烟煤的制备方法能确保无烟煤的脱灰效果和处理效率，且能得到普适性较好的超纯无烟煤。

Description

超纯无烟煤及其制备方法
技术领域
本发明涉及煤加工技术领域，特别是涉及一种超纯无烟煤及其制备方法。
背景技术
超纯无烟煤可直接用于制造碳化硅、碳粒砂、人造刚玉、人造石墨、电极、电石和炭素材料等，使得超纯无烟煤的制备是煤炭精细加工和提高附加值的必然趋势。
目前超纯无烟煤主要通过无烟煤脱灰工艺得到，而无烟煤脱灰工艺主要分为化学法和物理法，化学法中氢氟酸-盐酸法脱灰效果良好，但氢氟酸对人体及环境有害且易腐蚀设备，使得此法应用受限，而若仅采用盐酸进行脱灰处理，则需要对无烟煤进行多次反复的酸浸洗，大大降低了无烟煤的制备效率，并且脱灰效果不佳；物理法主要有浮选脱灰，脱灰效果较佳，但是粒度过细，应用领域较窄，且需要复杂的设备和工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种能确保无烟煤的脱灰效果和处理效率的能得到普适性较好的超纯无烟煤的超纯无烟煤制备方法以及超纯无烟煤。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种超纯无烟煤的制备方法，包括如下步骤：
获取大颗粒无烟煤；
对所述大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作，得到预处理无烟煤；
对所述预处理无烟煤进行酸浸洗处理；
对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸洗处理；
对碱浸洗处理后的所述预处理无烟煤进行干燥操作，得到超纯无烟煤。
在其中一个实施例中，在所述对所述大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作的步骤之前，且在所述获取大颗粒无烟煤的步骤之后，所述超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：
对所述大颗粒无烟煤进行球磨处理。
在其中一个实施例中，球磨处理后的所述大颗粒无烟煤的D50小于或等于4μm。
在其中一个实施例中，所述对所述大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作具体为：采用有机溶剂对所述大颗粒无烟煤进行冲洗浸润，接着，分离所述有机溶剂，得到所述预处理无烟煤。
在其中一个实施例中，采用10ωt％～20ωt％的盐酸溶液对所述预处理无烟煤进行酸浸洗处理。
在其中一个实施例中，所述对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸洗处理，包括如下步骤：
对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸处理；
对碱浸处理后的所述预处理无烟煤进行溶解浸洗处理。
在其中一个实施例中，采用20ωt％～30ωt％的氢氧化钠溶液对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸处理。
在其中一个实施例中，所述氢氧化钠溶液与所述预处理无烟煤的固液体积比为12～18。
在其中一个实施例中，在所述对碱浸洗处理后的所述预处理无烟煤进行干燥操作的步骤之前，且在所述对碱浸处理后的所述预处理无烟煤进行溶解浸洗处理的步骤之后，所述超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行碱回收操作，以回收所述氢氧化钠溶液。
一种超纯无烟煤，采用上述任一实施例所述的超纯无烟煤的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明的超纯无烟煤的制备方法，分别采用酸和碱进行浸洗，有效地确保了大颗粒无烟煤中金属化合物和硅酸盐化合物的可溶出性，并且在采用酸和碱进行浸洗前还对大颗粒无烟煤进行了洗除油膜操作，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物和硅酸盐化合物的疏水性覆盖，造成金属化合物和硅酸盐化合物较难充分与酸碱接触而影响金属化合物和硅酸盐化合物的溶出的问题，即较好地确保了在酸浸洗和碱浸洗中，吸附在大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性，以及制备得到的超纯无烟煤具有较好地普适性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式的超纯无烟煤的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请提供一种超纯无烟煤的制备方法。上述的超纯无烟煤的制备方法包括如下步骤：获取大颗粒无烟煤；对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作，得到预处理无烟煤；对预处理无烟煤进行酸浸洗处理；对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理；对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行干燥操作，得到超纯无烟煤。
上述的超纯无烟煤的制备方法，分别采用酸和碱进行浸洗，有效地确保了大颗粒无烟煤中金属化合物和硅酸盐化合物的可溶出性，并且在采用酸和碱进行浸洗前还对大颗粒无烟煤进行了洗除油膜操作，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物和硅酸盐化合物的疏水性覆盖，造成金属化合物和硅酸盐化合物较难充分与酸碱接触而影响金属化合物和硅酸盐化合物的溶出的问题，即较好地确保了在酸浸洗和碱浸洗中，吸附在大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性，以及制备得到的超纯无烟煤具有较好地普适性。
为了更好地理解本申请的超纯无烟煤的制备方法，以下对本申请的超纯无烟煤的制备方法作进一步的解释说明：
一实施方式的超纯无烟煤的制备方法，包括如下步骤：
S100、获取大颗粒无烟煤。可以理解，大颗粒无烟煤的粒度较大，使得选用大颗粒无烟煤进行脱灰处理，有利于超纯无烟煤的粒度的选择控制。
S200、对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作，得到预处理无烟煤。可以理解，对大颗粒无烟煤进行了洗除油膜操作，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物和硅酸盐化合物的疏水性覆盖，造成金属化合物和硅酸盐化合物较难充分与酸碱接触而影响金属化合物和硅酸盐化合物的溶出的问题，即较好地确保了后续的浸洗中吸附在大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解，使得在较少次数的浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性，以及制备得到的超纯无烟煤具有较好地普适性。
S300、对预处理无烟煤进行酸浸洗处理。可以理解，对预处理无烟煤进行酸浸洗处理过程中，酸性物质对预处理无烟煤孔隙中吸附的金属化合物具有较好的溶解作用，进而较好地使得预处理无烟煤的金属化合物以离子状态分散在酸性物质中，即较好地使得吸附在预处理无烟煤中的金属化合物溶出，进而有效地实现了预处理无烟煤中金属化合物的去除，并且酸浸洗处理为在对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作之后进行的，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物的疏水性覆盖，造成金属化合物较难充分与酸性物质接触而影响金属化合物的溶出的问题，进而在较少次数的浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物的溶出去除效果，有效地确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率。
S400、对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理。可以理解，对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理的过程中，碱性物质对预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物具有较好的溶解作用，进而较好地使得预处理无烟煤的硅酸盐化合物以离子状态分散在碱性物质中，即较好地使得吸附在预处理无烟煤中的硅酸盐化合物溶出，进而有效地实现了预处理无烟煤中硅酸盐化合物的去除，并且碱浸洗处理为在对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作之后进行的，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的硅酸盐化合物的疏水性覆盖，造成硅酸盐化合物较难充分与酸性物质接触而影响硅酸盐化合物的溶出的问题，进而在较少次数的浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的硅酸盐化合物的溶出去除效果，有效地确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率。
S500、对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行干燥操作，得到超纯无烟煤。可以理解，碱浸洗处理后的预处理无烟煤上附着有残留的碱性物质和水份，对碱性物质和水份进行干燥去除，即得到了超纯无烟煤。
上述的超纯无烟煤的制备方法，分别采用酸和碱进行浸洗，有效地确保了大颗粒无烟煤中金属化合物和硅酸盐化合物的可溶出性，并且在采用酸和碱进行浸洗前还对大颗粒无烟煤进行了洗除油膜操作，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物和硅酸盐化合物的疏水性覆盖，造成金属化合物和硅酸盐化合物较难充分与酸碱接触而影响金属化合物和硅酸盐化合物的溶出的问题，即较好地确保了在酸浸洗和碱浸洗中，吸附在大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性，以及制备得到的超纯无烟煤具有较好地普适性。
需要说明的是，大颗粒无烟煤中一般吸附有混合存在的有机物、金属离子和硅酸盐化合物，而有机物是疏水性的，当大颗粒无烟煤的同一孔隙中的两处的截断面存在较多的有机物时，大颗粒无烟煤即表现为有机物局部封堵住大颗粒无烟煤的孔隙，也就是大颗粒无烟煤上存在油膜，在对大颗粒无烟煤进行酸浸洗的酸性物质和碱浸洗的碱性物质时，油膜的存在会影响碱性物质和酸性物质充分浸润大颗粒无烟煤中吸附的金属化合物和硅酸盐化合物，进而影响金属化合物和硅酸盐化合物的溶出，并且即使存在于大颗粒无烟煤的局部的有机物的含量较少时，也就是说不会在局部封堵住大颗粒无烟煤的孔隙时，当酸性物质和碱性物质浸润金属化合物和硅酸盐化合物形成含有硅酸根离子的溶液或金属离子的溶液时，未能被溶解的有机物受到大颗粒无烟煤的吸附作用，依旧会吸附在大颗粒无烟煤上形成油膜，进而影响金属离子或硅酸盐离子的洗出，进而需要大大增加洗出的次数，并且在大大增加洗出的次数的情况下，金属离子和硅酸盐离子的洗除效果依旧较差，因此，在本申请中，使得在对大颗粒无烟煤进行碱浸洗处理和酸浸洗处理之前，先对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作，有效地减少了大颗粒无烟煤中有机物的含量，进而有利于金属离子和硅酸根离子的溶出，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性，以及制备得到的超纯无烟煤具有较好地普适性。
在其中一个实施例中，大颗粒无烟煤的含碳量＞85％，即大颗粒无烟煤的含碳量大于85％，确保了超纯无烟煤的质量。
在其中一个实施例中，在对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作的步骤之前，且在获取大颗粒无烟煤的步骤之后，超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对大颗粒无烟煤进行球磨处理。可以理解，大颗粒无烟煤的粒径较大，针对粒径的控制具有较大的可操作性，并且球磨处理仅在于减弱大颗粒无烟煤的毛细管作用强度，具有较高的可调整性，进而较好地确保了制备得到的超纯无烟煤的普适性。
在其中一个实施例中，球磨处理后的大颗粒无烟煤的D50小于或等于4μm。可以理解，在球磨处理后的大颗粒无烟煤的D50小于或等于4μm时，制备得到的超纯无烟煤的普适性较好，并且在确保了制备得到的超纯无烟煤的普适性的情况下，较好地减弱了大颗粒无烟煤的毛细管作用强度，进而降低了球磨处理后的大颗粒无烟煤对金属化合物、硅酸盐化合物和有机物的吸附作用，有利于球磨处理后的大颗粒无烟煤的脱灰，进而使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，采用挥发性有机溶剂对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作。可以理解，有机溶剂实际也为有机物，而大颗粒无烟煤的孔隙结构对有机溶剂也具有吸附作用，使得有机溶剂溶解吸附在大颗粒无烟煤中的有机物的同时，大颗粒无烟煤也会将有机溶剂吸附于自身的孔隙中，进而使得大颗粒无烟煤中孔隙中有机物的洗除效果较差，甚至会造成大颗粒无烟煤孔隙中吸附有更多的有机物，进而造成大颗粒无烟煤的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出难度进一步加大，因此，在本申请中，使得具有挥发性的有机溶剂对大颗粒无烟煤进行洗除油膜处理，进而使得有机物被溶出后，存在于大颗粒无烟煤孔隙中的有机溶剂能干燥时被有效地挥发除去，进而有效地确保了大颗粒无烟煤的孔隙中有机物的减少，从而有效地确保了大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物和硅酸盐化合物的有效溶出，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，在洗除油膜操作中使用的挥发性有机溶剂包括二氯甲烷、醋酸丁酯、三氯乙烯、醋酸甲酯、丙酮、四氢呋喃、正己烷、甲醇、苯和丁酮中的至少一种。可以理解，二氯甲烷、醋酸丁酯、三氯乙烯、醋酸甲酯、丙酮、四氢呋喃、正己烷、甲醇、苯和丁酮均在较低的温度下即有较好的挥发效果，并且二氯甲烷、醋酸丁酯、三氯乙烯、醋酸甲酯、丙酮、四氢呋喃、正己烷、甲醇、苯和丁酮对有机物的溶出效果较好，进而使得二氯甲烷、醋酸丁酯、三氯乙烯、醋酸甲酯、丙酮、四氢呋喃、正己烷、甲醇、苯和丁酮中的至少一种对大颗粒无烟煤中的有机物进行洗除，有效地提高了大颗粒无烟煤的洗除效果。
在其中一个实施例中，挥发性有机溶剂包括醋酸丁酯、丙酮和正己烷。可以理解，有机溶剂的作用主要为对吸附在大颗粒无烟煤中的有机物进行溶出，而若有机溶剂对大颗粒无烟煤、金属化合物和硅酸盐化合物的浸润性较差，则相同地，金属化合物和硅酸盐化合物也会影响有机溶剂对有机物的溶出，进而使得吸附于大颗粒无烟煤中的有机物的溶出效果较差，因此，为了确保挥发性有机溶剂对大颗粒无烟煤中吸附的有机物具有较高的溶出效果，也就是说，对大颗粒无烟煤中的有机物具有较高的溶解性和对大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物具有较高的浸润性，在本申请中，使得挥发性有机溶剂为醋酸丁酯、丙酮和正己烷的混合物，当使用醋酸丁酯、丙酮和正己烷的混合物对大颗粒无烟煤中吸附的有机物进行洗除时，较好地提高了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的有效洗除，使得大颗粒无烟煤在后续的酸浸洗和碱浸洗中，且在同样的浸洗次数下金属化合物和硅酸盐化合物的去除效果更好，即有利于大颗粒无烟煤的脱灰效果的提高，可以进一步理解的是，醋酸丁酯、丙酮和正己烷的作用原理可能为：醋酸丁酯和丙酮的极性均较大，而正己烷的极性较小，并且醋酸丁酯、丙酮和正己烷具有较好的相容性，使得醋酸丁酯、丙酮和正己烷的混合溶液具有较宽的极性范围，而由于大颗粒无烟煤中吸附的有机物的种类较多，使得醋酸丁酯、丙酮和正己烷的混合溶液对大颗粒无烟煤中吸附的有机物均具有较好的相似相容性，并且对大颗粒无烟煤、金属化合物和硅酸盐化合物均具有较好的浸润性，进而有利于有机物的溶出；此外，醋酸丁酯为分子质量较小的酯类有机物，具有较好的挥发性，与丙酮和正己烷配合，有效地提升了醋酸丁酯、丙酮和正己烷的混合物的挥发性，有利于减少大颗粒无烟煤中有机物的残留，即有利于减少大颗粒无烟煤中有机物的量，进而较好地确保了在酸浸洗和碱浸洗中，吸附在大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解。在其中一个实施例中，醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为(7-15):(2-7):(3-6)。可以理解，在醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为(7-15):(2-7):(3-6)时，对大颗粒无烟煤中吸附的有机物的有效洗除较佳，使得大颗粒无烟煤在后续的酸浸洗和碱浸洗中，且在同样的浸洗次数下金属化合物和硅酸盐化合物的去除效果较佳，有效地提高了大颗粒无烟煤的脱灰效果。
在其中一个实施例中，醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，更好地实现了对大颗粒无烟煤中吸附的有机物的有效洗除，使得大颗粒无烟煤在后续的酸浸洗和碱浸洗中，且在同样的浸洗次数下金属化合物和硅酸盐化合物的去除效果较佳，进一步有效地提高了大颗粒无烟煤的脱灰效果。
在其中一个实施例中，有机溶剂与大颗粒无烟煤的固液体积比为5～12。可以理解，有机溶剂与大颗粒无烟煤的固液体积比为5～12时，较好地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的溶出效果。
在其中一个实施例中，有机溶剂与大颗粒无烟煤的固液体积比为10。可以理解，有机溶剂与大颗粒无烟煤的固液体积比为10时，在较好地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的溶出效果的情况下，减少了有机溶剂的使用量，提高了超纯无烟煤的制备环保性。
在其中一个实施例中，对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作具体为：采用有机溶剂对大颗粒无烟煤进行冲洗浸润，接着，分离有机溶剂，得到预处理无烟煤。可以理解，采用有机溶剂对大颗粒无烟煤进行冲洗即为在一定冲洗压力的的情况下对大颗粒无烟煤进行冲洗，有利于有机溶剂进入大颗粒无烟煤的孔隙中，进而有利于有机物的浸润溶出，较好地提高了有机物的溶出效果。
在其中一个实施例中，以静置后倒出有机溶剂的方式分离对大颗粒无烟煤进行冲洗浸润的有机溶剂。可以理解，大颗粒无烟煤为固体颗粒，直接通过静置倒出的方式即可分离大部分的有机溶剂，提高了有机溶剂的分离便利性。
在其中一个实施例中，采用有机溶剂对大颗粒无烟煤进行冲洗浸润具体为：在低于12℃的条件下，向大颗粒无烟煤中加入有机溶剂进行冲洗、浸润并搅拌，接着，在低于12℃的条件下，将有机溶剂静置倒出和抽滤，以分离大部分有机溶剂，接着，在温度为45℃～72℃的条件下，对大颗粒无烟煤进行干燥，有效地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的溶出效果，且较好确保了有机溶剂与大颗粒无烟煤的分离效果。
在其中一个实施例中，在温度为45℃～72℃的条件下，将大颗粒无烟煤进行散开干燥，有利于提高洗除油膜操作中有机溶剂的去除效果，进而较好地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的去除效果。
在其中一个实施例中，向大颗粒无烟煤中加入有机溶剂进行冲洗浸润并搅拌具体为：将有机溶剂高压冲刷至散开的大颗粒无烟煤上，接着，集中搅拌有机溶剂中的大颗粒无烟煤，较好地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的有效溶出去除。
在其中一个实施例中，在转速为50r/min～90r/min的条件下，集中搅拌有机溶剂中的大颗粒无烟煤，进一步较好地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的有效溶出去除。
在其中一个实施例中，在转速为50r/min～90r/min的条件下，集中搅拌有机溶剂中的大颗粒无烟煤45min～60min，更进一步较好地确保了大颗粒无烟煤中吸附的有机物的有效溶出去除。
在其中一个实施例中，采用10ωt％～20ωt％的盐酸溶液对预处理无烟煤进行酸浸洗处理，确保了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的有效溶出。
在其中一个实施例中，盐酸溶液与预处理无烟煤的固液体积比为12～18，确保了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的有效溶出。
在其中一个实施例中，盐酸溶液与预处理无烟煤的固液体积比为15，在确保了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的有效溶出的情况下，减少了盐酸溶液的使用量。
在其中一个实施例中，在温度为65℃～85℃的条件下，对预处理无烟煤进行酸浸洗处理，提高了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出效果。
在其中一个实施例中，对预处理无烟煤进行酸浸洗处理，具体为：将盐酸溶液置于预处理无烟煤中，接着，搅拌和抽滤，实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，对预处理无烟煤进行酸浸洗处理，具体为：将盐酸溶液置于预处理无烟煤中，接着，搅拌和抽滤，再接着加入PH小于等于3～3.2的盐酸溶液进行搅拌抽滤，然后加入纯水分散和抽滤，较好地实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为25r/min～40r/min的条件下搅拌，较好地实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为25r/min～40r/min的条件下搅拌2h～4h，进一步较好地实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为25r/min～40r/min的条件下搅拌，接着，在转速为650r/min～720r/min的条件下分散，进一步较好地实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为25r/min～40r/min的条件下搅拌2h～4h，接着，在转速为650r/min～720r/min的条件下分散20min～30min，进一步较好地实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在控温式磁力搅拌器中搅拌，较好地实现了预处理无烟煤中吸附的金属化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理的步骤之前，且在对预处理无烟煤进行酸浸洗处理的步骤之后，超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作，得到二次处理无烟煤。可以理解，即使在洗除油膜操作时对大颗粒无烟煤中吸附的有机物具有较好的溶出，即即使有机溶剂对大颗粒无烟煤、金属化合物和硅酸盐化合物的浸润性较好，但由于预处理无烟煤主要为通过毛细管作用对灰分和有机物进行吸附，即预处理无烟煤的吸附存在饱合状态而影响有机溶剂的进入，并造成洗除油膜操作中的有机溶剂较难充分带出大颗粒无烟煤中吸附的有机物，进而使得洗除油膜操作中大颗粒无烟煤的孔隙中还存在部分有机物未被带出，但此时存在的有机物对酸浸润金属化合物形成金属离子的影响较小，即此时的金属离子在酸性物质的作用下大部分已经形成了金属离子，但未能被充分带出有机物受到大颗粒无烟煤的吸附作用，同样会吸附在大颗粒无烟煤上形成油膜，虽然此时的金属离子在酸性物质的作用下大部分已经形成了金属离子，但无烟煤中的油膜依旧会影响金属离子的洗出，即表现为阻挡了预处理无烟煤的孔隙中的金属离子向预处理无烟煤的孔隙外移动，因此，本申请中，进一步对酸浸洗后的预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作，以使生成的油膜进一步被溶出去除，进而有利于金属化合物、金属离子和硅酸盐化合物的进一步溶出处理，即较好地确保了金属化合物、金属离子和硅酸盐化合物的进一步溶出效果，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，采用挥发性有机溶剂对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作。
在其中一个实施例中，在二次洗除油膜操作中使用的挥发性有机溶剂包括二氯甲烷、醋酸丁酯、三氯乙烯、醋酸甲酯、丙酮、四氢呋喃、正己烷、甲醇、苯和丁酮中的至少一种，有效地提高了大颗粒无烟煤的洗除效果。
在其中一个实施例中，挥发性有机溶剂包括醋酸丁酯、丙酮和正己烷，有利于减少预处理无烟煤中有机物的量，进而较好地确保了在酸浸洗和碱浸洗中，吸附在预处理无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解。
在其中一个实施例中，醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为(7-15):(2-7):(3-6)，有效地提高了预处理无烟煤的脱灰效果。
在其中一个实施例中，醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，进一步有效地提高了预处理无烟煤的脱灰效果。
在其中一个实施例中，对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作具体为：采用有机溶剂对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行冲洗浸润，接着，分离有机溶剂，得到二次处理无烟煤，有利于有机物的浸润溶出，较好地提高了有机物的溶出效果。
在其中一个实施例中，以静置后倒出有机溶剂的方式分离对预处理无烟煤进行冲洗浸润的有机溶剂，提高了有机溶剂的分离便利性。
在其中一个实施例中，有机溶剂与预处理无烟煤的固液体积比为5～12，较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的溶出效果。
在其中一个实施例中，有机溶剂与预处理无烟煤的固液体积比为10，较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的溶出效果，在较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的溶出效果的情况下，减少了有机溶剂的使用量，提高了超纯无烟煤的制备环保性。
在其中一个实施例中，采用有机溶剂对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行冲洗浸润具体为：在低于12℃的条件下，向酸浸洗处理后的预处理无烟煤中加入有机溶剂进行冲洗，浸润并搅拌，接着，在低于12℃的条件下，将有机溶剂倒出，以分离大部分有机溶剂，接着，在温度为45℃～72℃的条件下，对预处理无烟煤进行干燥，有效地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的溶出效果，且较好确保了有机溶剂与预处理无烟煤的分离效果。
在其中一个实施例中，在6MPa～10MPa的冲洗压力下，向酸浸洗处理后的预处理无烟煤中加入有机溶剂进行冲洗，有效地提高了有机物的溶出去除效果。
在其中一个实施例中，在温度为45℃～72℃的条件下，将预处理无烟煤进行散开干燥，有利于提高二次洗除油膜操作中有机溶剂的去除效果，进而较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的去除效果。
在其中一个实施例中，向预处理无烟煤中加入有机溶剂进行冲洗浸润并搅拌具体为：将有机溶剂高压冲刷至散开的预处理无烟煤上，接着，集中搅拌有机溶剂中的预处理无烟煤，较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的有效溶出去除。
在其中一个实施例中，在转速为50r/min～90r/min的条件下，集中搅拌有机溶剂中的预处理无烟煤，进一步较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的有效溶出去除。
在其中一个实施例中，在转速为50r/min～90r/min的条件下，集中搅拌有机溶剂中的预处理无烟煤45min～1h，更进一步较好地确保了预处理无烟煤中吸附的有机物的有效溶出去除。
在其中一个实施例中，在对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理的步骤之前，且在对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作的步骤之后，超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对二次处理无烟煤进行促离子化处理。可以理解，在对预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作后，二次处理无烟煤中的有机物含量进一步降低，进而进一步对二次处理无烟煤进行促离子化处理，使得金属离子不与其他离子化合形成络合物存在于溶液中，即促进金属化合物离子化，进而有利于金属离子在处理过程中从二次处理无烟煤的孔隙中溶解带出。
还可以理解的是，二次处理无烟煤中存在较多的为铝离子，而铝离子在PH大于3～3.2之后即会趋向于形成沉淀物，进而较难通过浸洗带出二次处理无烟煤的孔隙中，因此，为了更好地确保二次处理无烟煤的孔隙中吸附的金属化合物，需要在二次洗除油膜操作之后进一步促进残存在二次处理无烟煤孔隙中的金属离子的离子化，有利于金属离子的有效洗除。
在其中一个实施例中，采用PH小于或等于3的酸对二次处理无烟煤进行促离子化处理，更好地确保了金属离子的有效洗除。
在其中一个实施例中，酸为盐酸，进一步实现了金属离子的有效洗除。
在其中一个实施例中，在温度为40℃～60℃的条件下，对二次处理无烟煤进行促离子化处理。可以理解，无烟煤对金属的吸附是一个动态过程，同时存在吸附和脱附，吸附为放热过程，较低的温度有利于无烟煤对金属离子的吸附，脱附为吸热过程，较高的温度有利于金属离子从无烟煤上脱离，因此，在本申请中，使得温度为40℃～60℃的条件下，对二次处理无烟煤进行促离子化处理，在减少超纯无烟煤的制备能耗的情况下，有效地促进了金属离子的洗除。
在其中一个实施例中，采用高速分散机对二次处理无烟煤进行促离子化处理，促进了金属离子的有效洗除。
在其中一个实施例中，对二次处理无烟煤进行促离子化处理0.5h～2h，有效地确保了金属离子的洗除。
在其中一个实施例中，在对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理的步骤之前，且在对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行促离子化处理的步骤之后，超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对促离子化处理后的二次处理无烟煤进行电泳处理，以使金属离子脱离二次处理无烟煤。
在其中一个实施例中，在对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理的步骤之前，且在对酸浸洗处理后的预处理无烟煤进行二次洗除油膜操作的步骤之后，超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对二次处理无烟煤进行电泳处理，以使金属离子脱离二次处理无烟煤。
可以理解，无烟煤常用于对含重金属的污水进行金属离子吸附过滤，说明无烟煤对金属离子也具有较好的吸附作用，虽然无烟煤对金属离子的吸附为物理吸附，但由于无烟煤的孔隙较小，并且金属离子为吸附在无烟煤的孔隙中，因此，仅仅通过离心震荡处理对二次处理无烟煤进行多次浸洗依旧较难实现金属离子的有效去除，且多次浸洗需要消耗大量的酸性溶液和消耗大量的人力物力，因此，在本申请中，使得对二次处理无烟煤进行电泳处理，以使金属离子脱离二次处理无烟煤，还可以理解的是，电泳即为对二次处理无烟煤进行固定，进而金属离子在电场的作用下会向正电极方向移动，即电场会给予金属离子一个力而促进金属离子从二次处理无烟煤中脱离，进而有效地促进了二次处理无烟煤中金属离子的洗脱去除，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，采用电泳设备对促离子化处理后的二次处理无烟煤进行电泳处理，较好地确保了二次处理无烟煤中金属离子的洗脱去除效果，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，采用电泳设备对二次处理无烟煤进行电泳处理，较好地确保了二次处理无烟煤中金属离子的洗脱去除效果，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，电泳设备包括：
迁移组件，迁移组件包括绝缘迁移池和两个过滤膜，两个过滤膜间隔设置在绝缘迁移池上，且两个过滤膜均与绝缘迁移池连接形成独立的第一迁移区、阻隔区和第二迁移区，过滤膜用于允许离子和水分子通过；
电极组件，电极组件包括正电极、负电极和电源，正电极和负电极分别与电源连接，正电极设置在第一迁移区内，负电极设置在第二迁移区内。
可以理解，若未对二次处理无烟煤进行阻隔，而直接将二次处理无烟煤置于电泳池中，则由于二次处理无烟煤中存在金属离子，进而使得二次处理无烟煤带正电而整体朝向正电极方向移动，即较难使得金属离子脱离二次处理无烟煤的孔隙，较难提高金属离子从二次处理无烟煤的孔隙中的脱离效果，因此，在本申请中，使得二次处理无烟煤置放于阻隔区中，而过滤膜用于允许离子和水分子通过，进而促使金属离子朝远离二次处理无烟煤的方向移动，有效地促进了金属离子的脱附效果，进而使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性。
在其中一个实施例中，过滤膜为醋酸纤维微孔过滤膜，有效地确保了金属离子和二次处理无烟煤的有效分离。
在其中一个实施例中，绝缘迁移池开设有第一出水口和第二出水口，第一出水口与第一迁移区连通，第二出水口与第二迁移区连通，提高了金属离子的分离便利性。
在其中一个实施例中，第一出水口靠近正电极设置，提高了金属离子的分离充分性。
在其中一个实施例中，第二出水口靠近负电极设置。
在其中一个实施例中，绝缘迁移池还开设有进水口，进水口与阻隔区连通，提高了金属离子的分离便利性。
在其中一个实施例中，电源提供300V～700V直流电，确保了金属离子和二次处理无烟煤的有效分离。
在其中一个实施例中，对促离子化处理后的二次处理无烟煤进行电泳处理具体为：将促离子化处理后的二次处理无烟煤连同酸水投入阻隔区，并使得正电极和负电极浸入酸水中，接着，打开电源进行正负极通电，待电流降低至稳定值后，打开第一出水口和第二出水口，确保了金属离子和二次处理无烟煤的充分分离。
在其中一个实施例中，对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理，包括如下步骤：
对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸处理。可以理解，对预处理无烟煤进行碱浸处理，即使用碱性溶液对预处理无烟煤进行浸洗，以使预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物形成硅酸根离子，有利于硅酸盐化合物的有效去除。
进一步地，对碱浸处理后的预处理无烟煤进行溶解浸洗处理。可以理解，硅酸盐在酸性条件下会生成硅酸盐沉淀，进而需要对预处理无烟煤进行溶解浸洗处理，即对预处理无烟煤中的硅酸根进行促进溶解的处理，进而有利于硅酸盐化合物的洗出。
在其中一个实施例中，采用20ωt％～30ωt％的氢氧化钠溶液对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸处理，有效地实现了硅酸根离子的有效形成，进而确保了硅酸盐化合物的去除效果。
在其中一个实施例中，氢氧化钠溶液与预处理无烟煤的固液体积比为12～18。可以理解，氢氧化钠溶液与预处理无烟煤的固液体积比为12～18时，较好地确保了预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物的溶出效果。
在其中一个实施例中，采用弱碱溶液对碱浸处理后的预处理无烟煤进行溶解浸洗处理，以抑制SiO3 2-的水解。可以理解，抑制SiO3 2-的水解也就是提高SiO3 2-在水中的溶解度，有利于SiO3 2-的去除
在其中一个实施例中，弱碱溶液为NH3·H2O，较好地确保了硅酸根离子的有效形成，进而确保了硅酸盐化合物的去除效果。
在其中一个实施例中，对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸处理具体为：将酸浸处理后得到的预处理无烟煤滤渣加入至氢氧化钠溶液中进行浸润和搅拌，接着，进行抽滤得到滤渣和滤液，有效地实现了硅酸盐化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为25r/min～40r/min的条件下搅拌，较好地实现了预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为25r/min～40r/min的条件下搅拌2h～4h，进一步较好地实现了预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为50r/min～90r/min的条件下搅拌，接着，在转速为650r/min～720r/min的条件下搅拌，进一步较好地实现了预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物的溶出。
在其中一个实施例中，在转速为50r/min～90r/min的条件下搅拌45min～1h，接着，在转速为650r/min～720r/min的条件下搅拌20min～30min，进一步较好地实现了预处理无烟煤中吸附的硅酸盐化合物的溶出。
在其中一个实施例中，对碱浸处理后的预处理无烟煤进行溶解浸洗处理具体为：将碱浸处理后的预处理无烟煤滤渣加入至弱碱中进行浸洗，以促进SiO3 2-的溶解形成，接着抽滤得到滤渣和滤液，有效地实现了硅酸盐化合物的溶出去除。
在其中一个实施例中，在对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行干燥操作的步骤之前，且在对碱浸处理后的预处理无烟煤进行溶解浸洗处理的步骤之后，超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行碱回收操作，以回收氢氧化钠溶液，减少了环境污染，且降低了超纯无烟煤的制备成本。
在其中一个实施例中，在温度为60℃～90℃条件下，对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行碱回收操作，有效地实现了碱的回收。
在其中一个实施例中，在温度为60℃～90℃条件下，对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行碱回收操作4h～8h，有效地实现了碱的充分回收。
在其中一个实施例中，对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行碱回收操作具体为：收集碱浸处理和溶解浸洗处理后得到滤液，接着，向滤液中加入氧化钙，以使SiO3 2-反应形成硅酸钙，有效地实现了碱的循环回收利用。
本申请还提供一种超纯无烟煤，采用上述任一实施例的超纯无烟煤的制备方法制备得到。进一步地，本实施例中，超纯无烟煤的制备方法制备包括如下步骤：获取大颗粒无烟煤；对大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作，得到预处理无烟煤；对预处理无烟煤进行酸浸洗处理；对酸浸处理后的预处理无烟煤进行碱浸洗处理；对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行干燥操作，得到超纯无烟煤。
上述的超纯无烟煤，灰分去除效果较好，且具有较好地普适性。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明的超纯无烟煤的制备方法，分别采用酸和碱进行浸洗，有效地确保了大颗粒无烟煤中金属化合物和硅酸盐化合物的可溶出性，并且在采用酸和碱进行浸洗前还对大颗粒无烟煤进行了洗除油膜操作，减轻了油膜对存在于大颗粒无烟煤的孔隙中的金属化合物和硅酸盐化合物的疏水性覆盖，造成金属化合物和硅酸盐化合物较难充分与酸碱接触而影响金属化合物和硅酸盐化合物的溶出的问题，即较好地确保了在酸浸洗和碱浸洗中，吸附在大颗粒无烟煤中的金属化合物和硅酸盐化合物的充分反应溶解，使得在较少次数的酸浸洗和碱浸洗下即可较好地确保粒径较大的无烟煤中存在的金属化合物和硅酸盐化合物的溶出去除效果，确保了无烟煤的脱灰处理效果，且有效地提高了无烟煤的处理效率，并且减少了酸碱的使用量，有效地提高了无烟煤的处理环保性，以及制备得到的超纯无烟煤具有较好地普适性。
以下列举一些实施例，但需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
碱洗：将无烟煤于30ωt％KOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中80℃磁力搅拌2h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤六次至pH为中性(每次40r/min磁力搅拌15min)；
酸洗：将碱洗后的无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中70℃磁力搅拌2h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤六次至pH为中性(每次40r/min磁力搅拌15min)，80℃干燥。
实施例2
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中75℃磁力搅拌2h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤六次至pH为中性(每次40r/min磁力搅拌15min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中80℃磁力搅拌2h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤六次至pH为中性(转速每次40r/min磁力搅拌15min)，80℃干燥。
实施例3
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤六次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤六次至pH为中性(转速每次700r/min高速分散20min)，80℃干燥。
实施例4
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，80℃干燥。
实施例5
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例6
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中70℃磁力搅拌4h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中80℃磁力搅拌4h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例7
洗除油膜：在水压为10MPa和温度为40℃条件下，向无烟煤中加入丙酮(无烟煤的5倍体积量)，接着，磁力搅拌1h(转速50r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3.2的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例8
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为7:2:3，总量为无烟煤的5倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速60r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3.2的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例9
洗除油膜：在水压为6MPa和温度为60℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的5倍体积量)，接着，磁力搅拌45min(转速90r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3.2的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例10
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的5倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3.2的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的5倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例11
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为15:7:6，总量为无烟煤的10倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3.2的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为15:7:6，总量为无烟煤的10倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
电泳：700V直流电下进行电泳分离；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例12
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的12倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加入PH为3.2的稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的12倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
电泳：500V直流电下进行电泳分离；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例13
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的10倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的10倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于PH为3的稀盐酸(无烟煤的5倍体积量)溶液中40℃磁力搅拌1.5h(转速700r/min)，静置倒掉上层溶液，接着，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散10min)；
电泳：300V直流电下进行电泳分离；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
实施例14
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的10倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于20ωt％HCl(无烟煤的12倍体积量)溶液中60℃磁力搅拌3h(转速40r/min)，静置倒掉上层溶液，加稀盐酸洗涤两次后，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散20min)；
洗除油膜：在水压为8MPa和温度为50℃条件下，向无烟煤中加入醋酸丁酯、丙酮和正己烷(醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为10:4:3.5，总量为无烟煤的10倍体积量)，接着，磁力搅拌50min(转速80r/min)，静置倒掉上层溶液，摊开干燥；
酸洗：将无烟煤于PH为3.2的稀盐酸(无烟煤的5倍体积量)溶液中55℃磁力搅拌0.5h(转速700r/min)，静置倒掉上层溶液，接着，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(每次700r/min高速分散10min)；
电泳：500V直流电下进行电泳分离；
碱洗：将酸洗后的无烟煤于30ωt％NaOH(无烟煤的12倍体积量)溶液中65℃磁力搅拌3h(40r/min)，静置倒掉上层溶液，纯水洗涤抽滤三次至pH为中性(700r/min高速分散30min)，其中第一次高速分散时加入氨水，80℃干燥。
以下为实施例1～10的超纯无烟煤在制备过程中灰分的检测数据，每一实施例下有两组数据，为平均值，每组包括10次重复试验的试验数据，具体请见表1：
表1：灰分的检测数据
从表1可知，步骤中增加了去除油膜的操作，可较好地实现在较少次数情况下提高超纯无烟煤的灰分的去除效果，尤其是实施例5-13，使用了醋酸丁酯、丙酮和正己烷作用洗除油膜的有机溶剂，更好地实现在较少次数情况下提高超纯无烟煤的灰分的去除效果；进一步地，在实施例7-14的超纯无烟煤的制备中，步骤中增加了两次去除油膜的操作，进一步更好地实现在较少次数情况下提高超纯无烟煤的灰分的去除效果；此外，在实施例11-14的超纯无烟煤的制备中，步骤中既增加了两次去除油膜的操作，又增加了电泳的操作，更进一步更好地实现在较少次数情况下提高超纯无烟煤的灰分的去除效果，还有的是，在实施例13-14的超纯无烟煤的制备中，步骤中既增加了两次去除油膜的操作和电泳的操作，又在第二次去除油膜的基础上增加了一步酸洗，更进一步更好地实现了超纯无烟煤的灰分的去除效果的提高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取大颗粒无烟煤；
在低于12℃的条件下，向大颗粒无烟煤中加入有机溶剂进行冲洗、浸润并搅拌，接着，在低于12℃的条件下，将挥发性有机溶剂静置倒出和抽滤，以分离大部分挥发性有机溶剂，接着，在温度为45℃～72℃的条件下，对大颗粒无烟煤进行干燥，以分离所述挥发性有机溶剂，得到预处理无烟煤；
对所述预处理无烟煤进行酸浸洗处理；
在低于12℃的条件下，向酸浸洗处理后的预处理无烟煤中加入挥发性有机溶剂进行冲洗，浸润并搅拌，接着，在低于12℃的条件下，将挥发性有机溶剂倒出，以分离大部分挥发性有机溶剂，接着，在温度为45℃～72℃的条件下，对预处理无烟煤进行干燥，以分离所述挥发性有机溶剂，得到二次处理无烟煤；
在温度为40℃～60℃的条件下，采用PH小于或等于3的酸对二次处理无烟煤进行促离子化处理；
对促离子化处理后的二次处理无烟煤进行电泳处理；
对电泳处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸洗处理；
对碱浸洗处理后的所述预处理无烟煤进行干燥操作，得到超纯无烟煤；
其中，挥发性有机溶剂包括醋酸丁酯、丙酮和正己烷，醋酸丁酯、丙酮和正己烷的质量比为(7-15):(2-7):(3-6)。
2.根据权利要求1所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，在所述对所述大颗粒无烟煤进行洗除油膜操作的步骤之前，且在所述获取大颗粒无烟煤的步骤之后，所述超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：
对所述大颗粒无烟煤进行球磨处理。
3.根据权利要求2所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，球磨处理后的所述大颗粒无烟煤的D50小于或等于4μm。
4.根据权利要求1所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，采用10ωt％～20ωt％的盐酸溶液对所述预处理无烟煤进行酸浸洗处理。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，所述对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸洗处理，包括如下步骤：
对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸处理；
对碱浸处理后的所述预处理无烟煤进行溶解浸洗处理。
6.根据权利要求5所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，采用20ωt％～30ωt％氢氧化钠溶液对酸浸处理后的所述预处理无烟煤进行碱浸处理。
7.根据权利要求6所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液与所述预处理无烟煤的固液体积比为12～18。
8.根据权利要求6所述的超纯无烟煤的制备方法，其特征在于，在所述对碱浸洗处理后的所述预处理无烟煤进行干燥操作的步骤之前，且在所述对碱浸处理后的所述预处理无烟煤进行溶解浸洗处理的步骤之后，所述超纯无烟煤的制备方法还包括如下步骤：
对碱浸洗处理后的预处理无烟煤进行碱回收操作，以回收所述氢氧化钠溶液。
9.一种超纯无烟煤，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的超纯无烟煤的制备方法制备得到。
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