CN115232574B - 一种功能化云母增强的防腐阻燃大豆蛋白胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种功能化云母增强的防腐阻燃大豆蛋白胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种功能化云母增强的防腐阻燃大豆蛋白胶黏剂及其制备方法。本发明所提供的大豆蛋白胶黏剂以功能化云母作为增强剂，以大豆蛋白粉作为主剂、以水作为分散介质。更具体地，本发明所提供的功能化云母是采用功能化聚合物与云母反应后得到的。本发明通过构筑强弱双网络纳米涂层包覆的云母界面，采用功能化云母与大豆蛋白形成强而稳定的分层体系，有效促进了分子水平上负载能量的传递和耗散，可提高大豆蛋白胶黏剂的粘接强度和耐水性。此外，本发明中有机‑无机杂化交联网络赋予大豆蛋白胶黏剂优异的阻燃性和防霉性。

Description

一种功能化云母增强的防腐阻燃大豆蛋白胶黏剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说是一种功能化云母增强的防腐阻燃大豆蛋白胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着对能源枯竭和环境保护的关注迅速增长，人造板行业对可持续生物基粘合剂的需求迅速扩大。将可再生资源转化为高价值绿色胶粘剂可以有效缓解甲醛基胶黏剂在生产和应用过程中释放有害物质的问题。
大豆蛋白是大豆提取豆油后剩余的农业副产品，由于其低成本和丰富的功能基团在绿色粘合剂的开发中具有广阔的应用前景。然而，大豆蛋白分子存在固有亲水性和相互作用较弱的限制，导致在实际应用中难以满足耐水性和粘结强度的要求。
此外，大豆蛋白胶黏剂中含有丰富的蛋白质和多糖等营养物质，存在易燃和被微生物腐蚀等危害，严重影响了胶合产品的储存和应用。因此，构建具有优异耐水粘合性能、抗霉性和阻燃性的蛋白质基多功能粘合剂非常有吸引力，但仍然是一项重大挑战。
骨骼具有多尺度结构和精确的无机-有机界面，无机羟基磷灰石镶嵌在纳米胶原纤维上形成多尺度组织结构，非胶原蛋白和蛋白聚糖作为界面胶接网络将矿化纤维固定在一起，展现出具有令人印象深刻且独特的强度和韧性组合。
同样，珍珠层利用类似的机制，蛋白质和多糖作为纳米有机高分子粘合层将微米尺度的文石片结合，有机-无机杂化的多尺度结构和界面桥连的特征赋予其在恶劣环境中优异的力学性能。受这些结构特征的启发，利用精致的界面结构策略构建多尺度有机-无机相的合理组合是增强大豆蛋白胶黏剂强度和功能性能的有吸引力的方法。
云母作为一种丰富、低成本的天然层状硅酸盐矿物，凭借其高机械性能、化学耐久性和高温稳定性的结合，已作为有前途的二维无机单元构建生物启发的先进高性能材料。特别的，云母是从采矿废石中通过选矿回收的副产品，有效利用可以充分发挥工业残余物的潜力。但由于云母表面化学惰性和固有脆性，主要障碍在于设计坚固且可控的能量耗散界面结构以提高界面结合力。
受贻贝粘附蛋白启发，儿茶酚类化合物已被设计通过非共价相互作用(氢键、疏水相互作用和金属配位)合成具有牺牲键的分层结构的潜在胶分子，对各种材料表面表现出更高的黏附性能。此外，儿酚类化合物还可以与大豆蛋白交联，组装成具有适当防水粘附性能的分层网络。儿茶酚类化合物的界面组装机制为制备具有出色强度和韧性的多功能胶黏剂提供了兴趣和研究思路。但仅依靠儿茶酚黏附并不是机械和功能性增强的最佳方案，设计可控功能化儿茶酚类聚合物界面开发高性能仿生材料仍是尚未克服的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种粘接强度和耐水性，且具有优异的阻燃性和防霉性的大豆蛋白胶黏剂。
为了实现本发明的目的，第一方面，本发明提供一种功能化云母的制备方法，包括：将云母和功能化聚合物加入到乙醇溶液中，超声后继续在室温条件下搅拌，离心反复用去离子水清洗并干燥，获得一种功能化云母；所述功能化聚合物由聚乙烯亚胺、3,4-二羟基苯甲醛和1,4-苯硼酸制备得到。
云母作为一种丰富、低成本的天然层状硅酸盐矿物，由于云母表面化学惰性和固有脆性，并且，直接添加云母会导致大豆胶黏剂聚集，结块，现有技术存在的云母并不适合作为胶黏剂的原料，本发明使用功能化聚合物对云母进行功能化制备，得到一种功能化云母。
在本发明所提供的功能化云母制备方法中以质量比计，所述云母与功能化聚合物的比例为(1-1.5)：2。
第二方面，本发明请求保护，采用上述方法，制备得到的功能化云母。
根据本领域技术人员的理解，本发明还请求保护上述的功能化云母在增强大豆蛋白胶黏剂粘接强度和耐水性中的应用。以及上述的功能化云母在增强大豆蛋白胶黏剂防腐阻燃性能中的应用。
第三方面，本发明请求保护一种大豆蛋白胶黏剂，所述大豆蛋白胶黏剂中，含有上述的功能化云母。
制备功能化云母时，聚乙烯亚胺与3,4-二羟基苯甲醛通过席夫碱反应合成具有邻苯二酚基团的单体结构，1,4-苯硼酸与含邻苯二酚的单体结构利用B-N配位的弱超分子驱动力和强硼酸酯协同驱动组装的方法，构筑强弱双网络纳米涂层包覆的云母界面，与大豆蛋白形成强而稳定的分层体系，有效促进了分子水平上负载能量的传递和耗散，可提高大豆蛋白胶黏剂的粘接强度和耐水性。此外，有机-无机杂化交联网络赋予大豆蛋白胶黏剂优异的阻燃性和防霉性。
更具体地，本发明所提供的大豆蛋白胶黏剂，以功能化云母作为增强剂，以大豆蛋白粉作为主剂、以水作为分散介质。
在本发明所提供的大豆蛋白胶黏剂，包括以下重量份的组分，主剂10-20重量份、分散介质80-90重量份、增强剂1-4重量份。
功能化聚合物制备得到的功能化云母的添加有助于提高大豆蛋白胶黏剂的干/湿胶合强度。随着增强剂的增加，干湿强度均表现出先增加后降低的趋势，这是因为增强剂中的功能化聚合物界面结构可吸收冲击能量，且阻碍裂纹扩展路径，但是过多的添加量会导致增强剂聚集，对粘接强度产生负面影响。
第四方面，本发明请求保护上述大豆蛋白胶黏剂的制备方法，包括：将所述功能化云母均匀分散在水中，加入大豆蛋白粉，在室温下进行搅拌分散，均匀的糊状出料，即得大豆蛋白胶黏剂。
第五方面，本发明请求保护一种胶合板，所述胶合板采用上述的大豆蛋白胶黏剂将板材粘合。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明将功能化聚合物接枝到云母表面，提高了云母的交联活性，具有强界面作用。
(2)本发明，采用功能化聚合物接枝的云母作为增强剂与大豆蛋白主剂形成强而稳定的分层体系，有效促进了分子水平上负载能量的传递和耗散，可提高大豆蛋白胶黏剂的粘接强度和耐水性。
(3)本发明中，有机-无机杂化交联网络以及多酚和硼酸酯的协同作用赋予大豆蛋白胶黏剂优异的阻燃性和防霉性。
(4)本发明的大豆蛋白胶黏剂易形成紧密交联结构，且功能化云母增强剂分散均匀，增强效果显著。
(5)本发明原料来源广泛、绿色环保，不添加有毒物质，产物反应活性高、工艺性好。
附图说明
图1为本发明中防腐性能测试结果图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。此外，实施例中所使用的所有各组分原料均为已知的市售产品。
本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100ml中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指20℃时容量的比例。
本实施例中，所用的所用到的云母购自灵寿矿业，聚乙烯亚胺、3,4-二羟基苯甲醛、乙醇、乙酸和1,4-苯硼酸购自上海麦克林生化科技有限公司。
本发明中，所述分散介质水为普通自来水或去离子水。
实施例1防霉阻燃大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法1
本实施例中增强剂功能化云母的制备方法，步骤如下：
(1)功能化聚合物产物的合成：
1)将7g聚乙烯亚胺与10g 3,4-二羟基苯甲醛加入到含有50mL乙醇，5mL乙酸和200mL水的三口瓶中，在80℃的水浴条件下以400rpm速度搅拌20h，全程在氮气保护下进行，得到含有儿茶酚基团的支化结构产物。
2)将步骤1)得到的，含有儿茶酚基团的支化结构产物真空干燥后，重新溶解在100mL乙醇中，加入8.5g 1,4-苯硼酸，室温下搅拌20h，真空干燥得到功能化聚合物产物。
3)将6g云母和12g功能化聚合物加入到150mL乙醇溶液中，超声2h后继续在室温条件下搅拌10h，然后离心(8000rpm，5min)反复用去离子水清洗并干燥，获得功能化云母。
本实施例提供一种防霉阻燃大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法，如下：
以获得的功能化云母作为增强剂，按照重量配比称量各组分，将0.75g增强剂加入到85g分散介质水中，均质处理5min得到均匀分散的悬浮液，向悬浮液中加入15g大豆蛋白，继续搅拌5min；均匀的糊状出料，即获得一种具备防霉阻燃功能的大豆蛋白胶黏剂。
实施例2防霉阻燃大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法2
本实施例提供一种防霉阻燃大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法，如下：
按照重量配比称量各组分，将1.5g增强剂(实施例1制备得到的功能化云母)加入到85g分散介质水中，均质处理5min得到均匀分散的悬浮液，向悬浮液中加入15g大豆蛋白，继续搅拌5min；均匀的糊状出料，即得大豆蛋白胶黏剂。
实施例3防霉阻燃大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法3
本实施例提供一种防霉阻燃大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法，如下：
按照重量配比称量各组分，将2.25g增强剂(实施例1制备得到的功能化云母)加入到85g分散介质水中，均质处理5min得到均匀分散的悬浮液，向悬浮液中加入15g大豆蛋白，继续搅拌5min；均匀的糊状出料，即得大豆蛋白胶黏剂。
对照例1一种大豆蛋白胶黏剂
本对照例提供一种大豆蛋白胶黏剂，所述大豆蛋白胶黏剂不含增强剂。
对照例2普通云母作为增强剂改性大豆蛋白胶黏剂
本对照例提供一种大豆蛋白胶黏剂的配方及制备方法，如下：
按照重量配比称量各组分，将0.75g云母加入到85g分散介质水中，均质处理5min得到均匀分散的悬浮液，向悬浮液中加入15g大豆蛋白，继续搅拌5min。本对照例与实施例2-4的区别在于：采用普通云母作为增强剂改性大豆蛋白胶黏剂。
对照例3
本对照例所用的胶黏剂为普通市售E0级脲醛树脂胶黏剂。
对照例4不同制备方法得到的功能化云母
本对照例中增强剂功能化云母的制备方法与实施例1中相同，区别在于：本对照例中，将12g云母和12g功能化聚合物加入到150mL乙醇溶液中，超声2h后继续在室温条件下搅拌10h，然后离心(8000rpm，5min)反复用去离子水清洗并干燥，获得功能化云母。
采用本对照例中得到的功能化云母，制备大豆蛋白胶黏剂，制备大豆蛋白胶黏剂的方法与实施例1相同。
对照例5不同制备方法得到的功能化云母
本对照例中增强剂功能化云母的制备方法与实施例1中相同，区别在于：本对照例中，将24g云母和12g功能化聚合物加入到150mL乙醇溶液中，超声2h后继续在室温条件下搅拌10h，然后离心(8000rpm，5min)反复用去离子水清洗并干燥，获得功能化云母。
采用本对照例中得到的功能化云母，制备大豆蛋白胶黏剂，制备大豆蛋白胶黏剂的方法与实施例2相同。
实验例1
采用本发明实施例1-3和对照例1-3的胶黏剂制备三层胶合板。
杨木单板：含水率干燥到10％；尺寸40cm*40cm*0.15cm。
按以下正常制备工艺：
施胶：芯层上下表面涂胶量为180g/m2。
压力、温度、时间：1MPa，120℃，5分钟。
按GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》检测方法对胶合板产品进行性能检测，检测结果见表1。
防腐性能测试：将10g胶黏剂放入无菌培养皿中，在室温和85RH％湿度条件的密闭容器中进行观察胶黏剂腐变情况，检测结果见图1。
燃烧性能测试：按照国家标准GB/T 5454-1997，采用极限氧指数测试仪(JF-3极限氧指数测试仪)测定样品的极限氧指数，检测结果见表2。
表1胶合板胶合强度
通过比较实施例1、2、3和对照例1的干和湿胶合强度结果可以发现，功能化云母的添加有助于提高大豆蛋白胶黏剂的干/湿胶合强度，且随着增强剂的增加，干湿强度均表现出先增加后降低的趋势，这是因为增强剂中的功能化聚合物界面结构可吸收冲击能量，且阻碍裂纹扩展路径，但是过多的添加量会导致增强剂聚集，对粘接强度产生负面影响。
通过比较实施例1-3和对照例2发现，功能化云母比云母的增强效果显著，这是因为功能化聚合物接枝的云母具有更强的界面作用力，可以形成更紧密的交联网络，提高胶黏剂的内聚强度；并且通过比较实施例1-3和对照例3看出，功能化云母增强的大豆蛋白胶黏剂的干湿强度显著优于市售E0级脲醛树脂胶黏剂。
通过观察实施例1、2、3和对照例1、2的腐变情况(如图1)发现，本发明的功能化云母增强大豆蛋白胶黏剂的防腐效果显著，且随着增强剂的增加，防腐效果越好，可以延长货架期至30天。这是由于合成的功能化聚合物中含有3,4二羟基苯甲醛和1,4苯硼酸，具有天然的抗真菌性能，可提高胶黏剂的防腐性能。此外，有机无机杂化结构的紧密交联使大豆蛋白胶黏剂抵挡了水分和细菌的的入侵。
表2胶黏剂的极限氧指数
试件 极限氧指数(％)
实施例1 25.8
实施例2 28.1
实施例3 35.2
对照例1 23.2
对照例2 23.6
通过对比表2中实施例1-3和对照例1、2的极限氧指数发现，随着增强剂用量的提高，大豆蛋白胶黏剂的极限氧指数增加，阻燃性能提高。这是因为片状云母具有阻隔气体，阻断传热的能力，增强剂(功能化云母)与大豆蛋白基质构建了紧密的交联结构，在燃烧过程中产生膨胀炭层，起到保护屏障的作用，减少可燃降解产物的逸出，显著降低了热释放速率，表现为优异的阻燃性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种功能化云母的制备方法，其特征在于，包括：将云母和功能化聚合物加入到乙醇溶液中，超声后继续在室温条件下搅拌，离心反复用去离子水清洗并干燥，获得一种功能化云母；所述功能化聚合物由聚乙烯亚胺、3,4-二羟基苯甲醛和1,4-苯硼酸制备得到；其中，制备功能化云母时，聚乙烯亚胺与3, 4-二羟基苯甲醛通过席夫碱反应合成具有邻苯二酚基团的单体结构，1,4-苯硼酸与含邻苯二酚的单体结构利用B-N配位的弱超分子驱动力和强硼酸酯协同驱动组装的方法，构筑强弱双网络纳米涂层包覆的云母界面；
以质量比计，所述云母与功能化聚合物的比例为（1-1.5）：2。
2.一种功能化云母，其特征在于，由权利要求1所述制备方法制备得到。
3.权利要求2所述的功能化云母在增强大豆蛋白胶黏剂粘接强度和耐水性中的应用。
4.权利要求2所述的功能化云母在增强大豆蛋白胶黏剂防腐阻燃性能中的应用。
5.一种大豆蛋白胶黏剂，其特征在于，所述大豆蛋白胶黏剂中，含有权利要求2所述的功能化云母。
6.根据权利要求5所述的大豆蛋白胶黏剂，其特征在于，以功能化云母作为增强剂，以大豆蛋白粉作为主剂、以水作为分散介质。
7.根据权利要求6所述的大豆蛋白胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份的组分，主剂10-20重量份、分散介质80-90重量份、增强剂1-4重量份。
8.权利要求5-7任一项所述大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：将所述功能化云母均匀分散在水中，加入大豆蛋白粉，在室温下进行搅拌分散，均匀的糊状出料，即得大豆蛋白胶黏剂。
9.一种胶合板，其特征在于，采用权利要求5-7任一项所述大豆蛋白胶黏剂进行板材粘合。
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