CN115232572B - 一种胶带及其制备方法与应用 - Google Patents
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- C09J2301/302—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C
Abstract
本发明提供了一种胶带及其制备方法与应用。该胶带的制备方法包括：将催化剂、消泡剂与聚醚多元醇混合得到第一反应组分；将所述第一反应组分除气泡后与异氰酸酯混合，然后再与四氢呋喃混合得到均相溶液；将所述均相溶液涂覆在基底上，置于湿度为48‑62％的潮湿环境下蒸发除去四氢呋喃得到所述胶带。该制备方法通过将胶带制备反应组分混合物加入四氢呋喃后，在湿度为48‑62％的潮湿环境下自然蒸发除去四氢呋喃，实现了制备得到的胶带具有孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构。极大的提升了高分子胶带的性能，使得胶带具有优异的粘附性能、机械强度、可逆粘附性、水洗性能以及压敏性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种具有压敏、湿式清洗性能、可逆粘附性的透明胶带及其制备方法与应用。
背景技术
高分子粘附胶带由于其出色的粘附性能和低廉的价格等，在生活日用品、电子通信、印刷包装、五金机械、塑胶、家具、建筑领域、汽车行业和食品保鲜等多方面领域得到广泛应用。然而，由于传统高分子粘附胶带不透明，力学强度低，粘附力强度不可控(例如不能通过改变压力控制粘附力强度)，重复使用性差(例如无法水洗重复使用)，粘附力不稳定(例如受到污染就丧失原本的粘附力、有水分存在瞬间丧失粘附力)等问题，使得传统高分子粘附胶带的使用造成了很大的环境和成本问题，使得高分子胶带的发展受到桎梏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够同时具备较好的水洗性能、可逆粘附性、粘附性能、机械性能以及压敏性能的高分子胶带及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种胶带的制备方法，其中，该方法包括：
将催化剂、消泡剂与聚醚多元醇混合得到第一反应组分；
将所述第一反应组分除气泡后与异氰酸酯混合，然后再与四氢呋喃(THF)混合得到均相溶液；
将所述均相溶液涂覆在基底上，置于湿度为48-62％的潮湿环境下蒸发除去四氢呋喃得到所述胶带。
在上述胶带的制备方法中，利用消泡剂进行第一反应组分消泡，然后进一步除去第一反应组分中的气泡。利用湿度为48-62％的潮湿环境下蒸发除去四氢呋喃，获得具有孔道分布均匀、孔道尺寸在0.1-2微米之间的微观多孔表面结构的胶带；借助于这些均匀分布的小尺寸的特殊孔道，提升了胶带的水洗性能、可逆粘附性、粘附性能、机械性能以及压敏性能。
在上述胶带的制备方法中，优选地，所述催化剂、消泡剂、聚醚多元醇、异氰酸酯与四氢呋喃的用量比为4-8g:5-8g:850-1000g:14-25g:100-150mL。
在上述胶带的制备方法中，优选地，所述聚醚多元醇包括聚醚三醇和聚醚二醇；其中所述聚醚二醇包括聚醚乙二醇；更优选地，所述聚醚多元醇包括分子量为6000 的聚醚三醇、分子量为2000的聚醚二醇和分子量为4000的聚醚乙二醇；进一步优选地，所述分子量为6000的聚醚三醇、分子量为2000的聚醚二醇和分子量为4000的聚醚乙二醇的用量比为450-500g:200-250g:200-250g；本发明中的分子量均为重均分子量；
在一具体实施方式中，聚醚三醇选用购自国都化工有限公司的DP-6000E，聚醚二醇选用购自国都化工有限公司的DP-2000E，聚醚乙二醇选用购自国都化工有限公司的DP-4000。
在上述胶带的制备方法中，优选地，所述催化剂为有机铋和有机锌；更优选地，所述有机铋和有机锌的质量比为2-4:2-4；
在一具体实施方式中，所述有机铋(指含有碳-铋化学键的一类有机化合物)选用购自上海德音化学有限公司的有机铋催化剂DY-20；
在一具体实施方式中，所述有机锌(指含有碳-锌化学键的一类有机化合物)选用购自上海德音化学有限公司的有机锌催化剂DY-5350。
在上述胶带的制备方法中，优选地，所述消泡剂选用PPE消泡剂。
在上述胶带的制备方法中，异氰酸酯可以选用直链异氰酸酯、支链异氰酸酯、脂族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯、杂环异氰酸酯、芳族异氰酸酯或它们的组合的异氰酸酯等；优选地，所述异氰酸酯选用二苯基甲烷二异氰酸酯；更优选地，所述二苯基甲烷二异氰酸酯选用质量浓度为7-9％(以二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中溶剂的质量为 100％计)的二苯基甲烷二异氰酸酯溶液；
在一具体实施方式中，二苯基甲烷二异氰酸酯溶液的溶剂选用丙酮。
在上述胶带的制备方法中，优选地，第一反应组分中进一步包括抗紫外线添加剂；更优选地，所述抗紫外线添加剂为抗UV-320的紫外线添加剂；进一步优选地，所述抗UV-320的紫外线添加剂包括苯并三唑和/或二苯甲酮；其中，所述抗UV-320的紫外线添加剂与聚醚多元醇的用量比优选为10-15g:850-1000g。
在上述胶带的制备方法中，优选地，第一反应组分中进一步包括抗氧化剂；更优选地，所述抗氧化剂选用亚磷酸脂类抗氧化剂和/或硫代脂类抗氧化剂；进一步优选地，所述抗氧化剂选用亚磷酸二乙酯抗氧化剂；其中，所述抗氧化剂与聚醚多元醇的用量比优选为10-15g:850-1000g。
在上述胶带的制备方法中，优选地，该制备方法包括：
1)配置聚醚多元醇混合液：将450-500质量份的聚醚三醇(分子量为6000)， 200-250质量份的聚醚二醇(分子量为2000)和200-250质量份的聚醚乙二醇(分子量为4000)混合均匀得到聚醚多元醇混合液；
2)制备第一反应组分：将2-4质量份的有机铋，2-4质量份的有机锌，10-15质量份的抗UV-320的紫外线添加剂，10-15质量份的亚磷酸二乙酯抗氧化剂和5-8质量份的PPE消泡剂分别加入到步骤1)配置好的聚醚多元醇混合液中，混合均匀得到第一反应组分；
3)制备胶带材料：将第一反应组分进行除气泡；然后向除气泡后的第一反应组分中加入14-25质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯(例如质量浓度为7％-9％的二苯基甲烷二异氰酸酯溶液200-250质量份)，混合均匀后再加入100-150体积份的四氢呋喃 (THF)并混合均匀，得到胶带混合溶液；其中，1质量份:1体积份为1g:1mL；
4)制备胶带：将步骤3)制备的胶带混合溶液涂覆在基底上，置于湿度为48-62％的潮湿环境下蒸发除去四氢呋喃得到所述胶带(该胶带为透明胶带)。
在上述胶带的制备方法中，优选地，在制备第一反应组分时，所述消泡剂最后加入，更有助于第一反应组分的消泡，便于后续操作。
在上述胶带的制备方法中，优选地，所述蒸发的时间不少于48h；更优选地，所述蒸发的时间为48-72h。
在上述胶带的制备方法中，优选地，所述除气泡利用抽真空的方式进行；更优选地，抽真空通过下述方式实现：将第一反应组分在真空釜中抽真空20-30分钟，除去第一反应组分中的气泡。
在上述胶带的制备方法中，优选地，得到第一反应组分过程中的混合在室温下进行；更优选地，在用搅拌的方式进行混合，例如磁力搅拌；进一步优选地，搅拌5-15 分钟；其中搅拌的仪器使用本领域搅拌使用的常规仪器即可，搅拌速度均匀合适即可。
在上述胶带的制备方法中，使用易于材料剥离的基底即可，优选地，所述基底选用玻璃板、硅板、聚对苯二甲酸乙二酯塑料(PET)或聚氯乙烯树脂(PVC)等。
本发明还提供了上述胶带的制备方法制备得到的胶带，其中，所述胶带具有微观多孔的表面结构，所述孔的孔径为0.1-2微米。
在一具体实施方式中，所述胶带为透明胶带。
本发明提供的上述胶带可以很好的应用于有机材料、无机材料(无机非金属材料)、金属材料和生物组织等，可以广泛应用于日常生活，化工，汽车行业，电子器件和家具建筑等方方面面。
本发明还提供了上述胶带在有机材料、无机材料(无机非金属材料)、金属材料和生物组织粘附中的应用。
本发明提供的技术方案通过将胶带制备反应组分混合物加入四氢呋喃(THF)并混合均匀后，在湿度为48-62％的潮湿环境下自然蒸发除去四氢呋喃，实现了制备得到的胶带具有孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构。从而极大的提升了高分子胶带的性能，使得胶带在具有优异的粘附性能(超高的粘附强度)的同时具备优异的机械强度，并且具备优异的可逆粘附性在1000次的重复剥离和粘附使用的实验中展现出了十分稳定的性能，具备优异的水洗性能，以及具备优异的压敏性能。与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果：
(1)本发明提供的胶带具备孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构，为粘胶引入了新的吸附力体系，该种吸附力体系不受材料性质的影响，只与所加载的预压力有关，从而保证了其对不同材料表面的出色的粘附能力。
(2)本发明提供的胶带具备孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构，为粘胶引入了新的吸附力体系，该种吸附力体系的引入使得胶带具有出色的可逆粘附性能，水洗后可重复使用的性能，在1000次的重复剥离和粘附使用的实验中展现出了十分稳定的性能。
(3)本发明提供的胶带具备孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构，为粘胶引入了新的吸附力体系，该种吸附力体系的引入使得胶带可以通过水洗快速恢复原来的粘附性能，展现出出色的抗污染的特性。
(4)本发明提供的胶带具备孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构，为粘胶引入了新的吸附力体系，该种吸附力体系的引入使得胶带能够更好的亲和材料表面从而具有超高的粘附强度和机械强度；在一具体实施方式中，机械强度可以达到 260KPa、粘附强度可以达到500N/m(180°剥离强度)；在连续使用三个月都是很稳定的粘附着重物而不会让其脱落。
(5)本发明提供的胶带能够一定程度上提高透明性。
(6)本发明提供的胶带利用其孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构使得胶带在粘附的时候能够排开里面的空气，并基于压力的不同实现排开空气量的体积控制，从而使得本发明技术方案提供的胶带具有出色的压力和粘附力的对应关系，具有了优异的压敏性能。
(7)本发明提供的胶带具备孔道分布均匀、孔径尺寸细小的微观多孔表面结构，因为该结构的引入使得胶带便于水洗、可重复使用，从而能够更好的应用于人体皮肤的粘附和动物组织油脂的粘附以及细胞的培养和增殖。
(8)本发明提供的胶带因为其优异的粘附性能、机械强度、可逆粘附性能、水洗性能以及压敏性能，使得该胶带成为了一种性能优异的可逆粘附抗污胶带，更加有优势和经济价值，以及更全面更广泛的应用价值和使用价值。
附图说明
图1为本发明一实施例的过程原理图。
图2A为本发明实施例1中制备的胶带的粘附能力测试图、粘附能力测试时使用胶带的示意以及元素组成测试的取样位置示意图、进行元素组成测试时所取样品的放大图。
图2B为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成测试图。
图2C为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成C分布图。
图2D为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成N分布图。
图2E为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成O分布图。
图2F为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成Si分布图。
图2G为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成P分布图。
图2H为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成Zn分布图。
图2I为本发明实施例1中制备的胶带的元素组成Bi分布图。
图3A为本发明实施例1中制备的胶带的微观结构图。
图3B为本发明实施例1中制备的胶带的微观结构图。
图4为本发明实施例1中制备的胶带粘附黄铜、聚乙烯、氧化铝、不锈钢、木块、磁铁、玻璃、陶瓷、亚克力、SLA光敏树脂、橡胶、塑料的示意图。
图5为本发明实施例1中制备的胶带透明粘胶粘附力的粘附性能与预压力之间的关系图。
图6A为本发明实施例1中制备的胶带的粘附力的测试示意图。
图6B为本发明实施例1中制备的胶带的循环粘附性能测试结果图。
图7为本发明实施例1中制备的胶带在人体皮肤表面的粘附性能测试图。
图8为本发明实施例1中制备的胶带的生物兼容性测试图。
图9为本发明实施例1中制备的胶带的生物兼容性测试图。
图10A为本发明实施例1中制备的胶带的湿清洁性能图。
图10B为本发明实施例1中制备的胶带的湿清洁性能图。
图10C为本发明实施例1中制备的胶带的湿清洁性能图。
图11为本发明实施例1中制备的胶带的粘附性能与对比例1中制备的胶带的粘附性能的对比图。
图12A为本发明实施例1中制备的胶带不同时刻的透明性示意图。
图12B为本发明实施例1中制备的胶带的透明稳定性与时间的关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下面参考本发明的若干代表性实施方式，详细阐述本发明的原理和精神。
在一优选实施方式中，通过下述制备方法进行胶带制备：
1)配置聚醚多元醇混合液：将450-500g聚醚三醇(分子量为6000)，200-250g 聚醚二醇(分子量为2000)和200-250g聚醚乙二醇(分子量为4000)混合均匀得到聚醚多元醇混合液；
2)制备第一反应组分：将2-4g有机铋，2-4g有机锌，10-15g抗UV-320的紫外线添加剂，10-15g亚磷酸二乙酯抗氧化剂和5-8gPPE消泡剂分别加入到步骤1)配置好的聚醚多元醇混合液中，混合均匀得到第一反应组分；
3)制备胶带材料：将第一反应组分在气密容器中抽真空20-30分钟；然后向抽真空后的第一反应组分中加入200-250g质量浓度为7％-10％的二苯基甲烷二异氰酸酯溶液(第二反应组分)，混合均匀后再加入100-150mL四氢呋喃(THF)并混合均匀，得到胶带混合溶液；
4)制备胶带：将步骤3)制备的胶带混合溶液涂覆在基底上，置于湿度为48-62％的潮湿环境下蒸发48-72小时除去四氢呋喃得到所述胶带。
该优选实施方式的过程原理如图1所示，聚醚多元醇、催化剂、抗UV-320的紫外线添加剂、抗氧化剂、消泡剂及异氰酸酯溶液混合获得均相溶液，另外通过加入四氢呋喃后涂覆在玻璃基板上，在潮湿的条件下蒸发获得胶带。
实施例1
本实施例提供了一种胶带，该胶带通过下述制备方法制备得到：
1)配置聚醚多元醇混合液：将500g分子量为6000的聚醚三醇(国都化工 DP-6000E)，250g分子量为2000的聚醚二醇(国都化工DP-2000E)和250g分子量为4000的聚醚乙二醇(国都化工DP-4000)混合均匀得到聚醚多元醇混合液；
2)制备第一反应组分：向步骤1)配置好的聚醚多元醇混合液中依次加入2g 有机铋(上海德音化学DY-5350)，2g有机铋(上海德音化学DY-20)，10g抗UV-320 的紫外线添加剂二苯甲酮(上海麦克林生化B802183)，10g亚磷酸二乙酯抗氧化剂和5g的PPE消泡剂(聚醚消泡剂，济南宇涛化工YT-1800)，磁力搅拌5-15分钟混合均匀得到第一反应组分；
3)制备胶带材料：将第一反应组分放入胶水混合仪器的第一个气密容器中抽真空20-30分钟；之后，将200g第二反应组分二苯基甲烷二异氰酸酯溶液(二苯基甲烷二异氰酸酯的质量浓度为7％的二苯基甲烷二异氰酸酯丙酮溶液)加入到胶水混合仪器的第二封闭容器中，并将第一反应组分和第二反应组分混合在胶水混合仪器中磁力搅拌5-15分钟混合均匀；然后再加入100mL四氢呋喃(THF)并磁力搅拌5-15 分钟混合均匀，得到胶带混合溶液；
4)制备胶带：将步骤3)制备的胶带混合溶液涂覆在玻璃基板上，置于湿度为 60％的潮湿环境下蒸发48小时除去四氢呋喃得到所述胶带。
对比例1
本对比例提供了一种胶带，该胶带通过下述制备方法制备得到：
1)配置聚醚多元醇混合液：将500g分子量为6000的聚醚三醇(国都化工 DP-6000E)，250g分子量为2000的聚醚二醇(国都化工DP-2000E)和250g分子量为4000的聚醚乙二醇(国都化工DP-4000)混合均匀得到聚醚多元醇混合液；
2)制备第一反应组分：向步骤1)配置好的聚醚多元醇混合液中依次加入2 g有机铋(上海德音化学DY-5350)，2g有机铋(上海德音化学DY-20)，10g抗UV-320 的紫外线添加剂二苯甲酮(上海麦克林生化B802183)，10g亚磷酸二乙酯抗氧化剂和5g的PPE消泡剂(聚醚消泡剂，济南宇涛化工YT-1800)，磁力搅拌5-15分钟混合均匀得到第一反应组分；
3)制备胶带材料：将第一反应组分放入胶水混合仪器的第一个气密容器中抽真空20-30分钟；之后，将200g第二反应组分二苯基甲烷二异氰酸酯溶液(二苯基甲烷二异氰酸酯的质量浓度为7％的二苯基甲烷二异氰酸酯丙酮溶液)加入到胶水混合仪器的第二封闭容器中，并将第一反应组分和第二反应组分混合在胶水混合仪器中磁力搅拌5-15分钟混合均匀，得到胶带混合溶液；
4)制备胶带：将步骤3)制备的胶带混合溶液涂覆在玻璃基板上，在80度的环境下干燥固化48h得到所述胶带。
实验例1
获取实施例1制备得到的胶带的电镜图，结果如图3A-图3B所示；由图3A-图 3B可以看出实施例1制备得到的胶带具有很多均匀分布的微孔结构，这些微孔的孔径极小均在0.1-2微米之间。
正是这些分布均匀、孔径极小的微孔保证了实施例1制备得到的胶带可以随着环境压力变化，展现出明显的粘附力变化，从而赋予材料独特的压力敏感特性；具备类似于章鱼吸盘效应的性能，增强与表面的亲和，并且排开其中的空气，从而保证了比市面上的粘附胶带具有更强的粘合力及其他性能。
实验例2
本实验例对实施例1制备得到的胶带进行了从无机到有机再到生物等多种物体的粘附性测试；具体对陶瓷、玻璃、玛瑙、氧化铝、PTFE、聚乙烯、橡胶、塑料、木块、铝、镍合金、铜锌合金、黄铜、磁铁和不锈钢等多种材料进行了粘附测试，均可以进行长时粘贴悬挂，表明该胶带对不同材料表面均具备出色的粘附能力。其中，部分测试结果参见图4。
实验例3
本实验例提供了实施例1制备得到的胶带的粘附力测试以及水洗重复使用测试：
以玻璃板为底板，在万能测试机(如图6A所示)上对胶带进行粘附力测试，具体在万能测试机上进行100次循环测试，记录每一次循环的粘附力测试数据；具体而言，将胶带在基底上固定好，然后打开万能测试机进行剥离测试，等完全脱落后重新将胶带粘附在基底上进行剥离测试，重复进行100次，结果如图6B所示。由图6B 可以看出实施例1制备得到的胶带进行100次循环使用，其粘附力仍能保持稳定表现了良好的粘附性。
同时，对污染后的实施例1制备得到的胶带进行水洗粘附测试实验，观察到其在很短的时间内即可恢复透明(如图10A所示)并恢复原来的粘附性能(如图10B和 10C所示)。
综上所述，看出本发明制备得到的胶带粘附性能、重复使用性能和可水洗性能优良，凭借该胶带的高粘性、优异的重复使用性和优异的水洗抗污性能，可以更多更广的发展其应用领域。
实验例4
本实验例对实施例1制备得到的胶带进行生物兼容性能测试：
1、选取的实验样本：胶质瘤细胞。
2、不同培养液的制备：
A、浸出液组：在无菌条件下，向表面积为30平方厘米的实施例1制备得到的胶带表面加入5毫升15％体积浓度(以培养液的总体积为100％计，胎牛血清的体积浓度为15％)的胶质瘤细胞胎牛血清培养液，然后在37℃下浸提24小时得到浸出液组培养液；
B、50％提取溶液组：浸出液组培养液稀释1倍得到50％提取溶液组培养液；
C、阴性对照组：在无菌条件下，向表面积为30平方厘米的高密度聚乙烯表面加入5毫升15％体积浓度(以培养液的总体积为100％计，胎牛血清的体积浓度为 15％)的胶质瘤细胞胎牛血清培养液，然后在37℃下浸提24小时得到阴性对照组培养液；
D、阳性对照组：在无菌条件下，向表面积为30平方厘米的高密度聚乙烯表面加入5毫升含5g/L(以培养液的总体积为100％计)苯酚的15％体积浓度(以培养液的总体积为100％计，胎牛血清的体积浓度为15％)的胶质瘤细胞胎牛血清培养液，然后在37℃下浸提24小时得到阳性对照组培养液；
E、空白对照组：在无菌条件下，将5毫升15％体积浓度(以培养液的总体积为100％计，胎牛血清的体积浓度为15％)的胶质瘤细胞胎牛血清培养液在37℃下浸提 24小时得到空白对照组培养液。
3、胶质瘤细胞悬液的制备：
用消化液消化正常传代培养的胶质瘤细胞，制备浓度为1×107L-1的胶质瘤细胞悬液，将胶质瘤细胞悬液接种在96孔板上，每组6个孔且每孔接种100μL；胶质瘤细胞悬液在CO2培养箱(37℃，体积分数为5％CO2)中培养。
4、培养液交换：
步骤3胶质瘤细胞悬液在CO2培养箱中培养培养24h后，丢弃原细胞培养液；
然后分别换用步骤2制备得到的浸出液组培养液、50％提取溶液组培养液、空白对照组培养液、阴性对照组培养液和阳性对照培养液继续在CO2培养箱中进行胶质瘤细胞培养。
5、吸光度和细胞毒性的测定：
步骤4继续在CO2培养箱中进行胶质瘤细胞培养72小时后，向每个孔中加入 20μL浓度为l5g/L四甲基六唑盐溶液继续培养；
培养4小时后，弃去孔内液体，向每个孔中加入150μL二甲基亚砜，然后置于震荡器中震荡10分钟，用酶标仪测量570纳米和630纳米的吸光度；并通过以下公式计算细胞的生长速率(RGR):RGR＝(A/A0)×100％，其中A为供试样组(浸提原液组(步骤4中换用浸出液组培养液进行胶质瘤细胞培养)、50％浸提原液组(步骤4 中换用50％提取溶液组培养液进行胶质瘤细胞培养)、阴性对照组(步骤4中换用阴性对照组培养液进行胶质瘤细胞培养)、阳性对照组(步骤4中换用阳性对照组培养液进行胶质瘤细胞培养))在570nm处吸光度与630nm处吸光度的差值；A0为空白对照组(步骤4中换用空白对照组培养液进行胶质瘤细胞培养)在570nm处吸光度与630nm处吸光度的差值。
根据相对增殖率的大小对应出相应的毒性等级，细胞毒性反应的分级如表1、表2所示。
表1
表2
| 反应分级 | 相对增值率(％) |
| 0级 | ≥100 |
| 1级 | 80-99 |
| 2级 | 50-79 |
| 3级 | 30-49 |
| 4级 | 0-29 |
根据表1、表2可以看出相比于三组对照组的细胞增长率和细胞毒性等级，实施例1制备得到的胶带的浸出组的结果展现出了比阴性对照组稍微差一点的增长率，但是细胞毒性是一样的，这就说明，实施例1制备得到的胶带同样也可以让细胞很好的存活和增殖，此外，经过稀释后的浸出液组展现出和阴性对照组近似的增长率和毒性，进一步说明了样品具有很低的细胞毒性。
实验例5
本实验例提供了实施例1制备得到的胶带承受重物测试及所含元素和分布情况测试：
以不锈钢作为粘附承受重物底板，在不锈钢底板上粘附上表面积为70cm2的透明胶带(如图2A所示)，发现该粘附胶带可以轻松承受一个成年人的重量(重78kg) 并保持不会脱落。
接下来分析测试了这种黏附胶带所包含的具体包元素，使用扫描电子显微镜进行测试，具体的测试结果如图2B-图2I所示，依次可以看出在胶带中包含了碳、氮、氧、硫、磷、锌和铋元素。图2B-图2I中亮点越多越密集表明元素含量越高。从图2B- 图2I中可以看出，所有元素的点分布是在视野区域均匀分散的，并没有明显集中的亮点或暗部，这些特征都说明了本实施例制备的胶带包含的元素与加入的原材料相互匹配，并且各元素均匀分散，从而保证了材料稳定的粘附性能。
实验例6
本实验例对实施例1制备得到的胶带进行了静态粘附强度和180°剥离力与施加在胶带表面的预压力的关系测试。结果如图5所示，由图5可以看出，随着施加在胶带上的预压力从0到8N/cm2变化时，对应的静态粘附力和180°剥离力都有着近似的变化趋势，均为先增加后趋向平稳。预压力增加到大约5N/cm2时，静态粘附力和 180°剥离力均达到最高点(分别为122kPa和500N/m)，并随着预压力的进一步增大不再发生明显变化。这说明实施例1制备得到的胶带的粘附强度是与施加在其表面的预压力相关的，具体表现为随着预压力的逐渐增加会到达一个峰值，随后保持稳定，这个峰值出的预压力为5N/cm2。在此后的测试中，均以5N/cm2的预压力进行。
实验例7
本实验例提供了实施例1制备得到的胶带可用于人体皮肤组织粘附和活动测试：
将胶带直接粘附在人体皮肤表面，如图7中的a)-c)所示，并逐渐剥离，在剥离过程中人体没有任何痛感，在剥离后没有任何过敏症状和剥离残留，正是因为胶带表面具有的特殊微孔结构，让人体不会有任何的不良反应(没有过敏症状)，并保证了其出色的粘附能力和透气性。
进一步，进行胶带在人体不同身体部位粘附和活动实验中，将胶带分别直接粘附在手指关节外侧以及手臂肘关节内侧，并重复进行手指关节、手臂肘关节的弯曲与伸展活动，结果如图7中的d)-j)所示，人体的关节在不停的转动和活动之后，粘合效果也是依旧保持的很好，没有任何减弱或者脱落的痕迹，并在长时间粘附后仍没有任何的不良症状。
因此可知，本发明提供的胶带借助其出色的可逆粘附能力在组织工程展现出了出色的应用前景。
实验例8
本实验例提供了实施例1制备得到的胶带可用于长期人体皮肤组织粘附和剥离测试：
如图8中的a)所示，人体皮肤表面光滑；将胶带直接粘附在人体皮肤表面，在贴上透明胶带之后，如图8中的b)所示，可以看出胶带是透明的，能透过胶带看到下面的皮肤组织；保持粘附24小时后进行剥离，如图8中的c)所示，胶带可以被轻松的剥离下来，并且没有痛感；如图8中的d)所示，剥离后的区域没有任何残留和过敏反应。
实施例1制备得到的胶带借助其表面具有的特殊微孔结构，表现出出色的组织粘附性能和透气性，让人体产生不良的反应(例如过敏症状)。由此可知本发明提供的这种可逆粘附胶带有应用于人体组织工程领域的潜力。
实验例9
本实验例提供了实施例1制备得到的胶带用于细胞增殖并没有任何细胞毒性的测试：
选用胶质瘤细胞在实施例制备得到的胶带上使用胶质瘤细胞胎牛血清培养液进行培养；以及选用胶质瘤细胞空白使用胶质瘤细胞胎牛血清培养液进行培养作为空白对照组；培养不同的时间后进行显微镜拍照，所得的结果如图9所示；
图9中，a)-d)是在实施例制备得到的胶带上培养的胶质瘤细胞，由于实施例制备得到的胶带特殊的表面微孔结构可以支撑并给细胞提供更大的呼吸和活动场所，经过不同的培养时间(0小时，12小时，24小时，36小时)，胶质瘤细胞展现出很好的附着和增殖的情况；相比于对照组(如图9中e)-h)所示)，实施例1制备得到的胶带展现出了更为出色的细胞和组织亲和性，没有任何的细胞毒性，并且极大的有利于细胞的增殖和生长，这使得本发明提供的材料未来在医学、组织工程中进行应用提供了可能。
实验例10
本实验例对实施例1和对比例1制备得到的胶带进行了静态粘附强度随着施加在表面预压力的变化情况对比测试；
将制备好的两个胶带分别用相同的方法粘附在两个玻璃片之间，随后将玻璃片固定在万能测试机的夹具之间，进行静态剥离测试，最后的测试结构如图11所示。
由图11可知，随着施加在胶带上的预压力从0到8N/cm2变化，对应两种胶带的静态粘附强度有着近似的变化趋势，均为先增加后逐渐平稳；然而对比例1制备的无孔胶带的变化幅度很小，说明它虽然会受到预压力的影响，但是影响不大；实施例 1制备的具备特殊微孔结构的胶带(有孔胶带)不同，其变化明显，在预压力增加至大约4N/cm2时，静态粘附力逐渐达到平稳状态。
实施例1提供的有孔胶带比对比例1提供无孔胶带具有更出色的静态粘附强度是由于实施例1提供的胶带具备的特殊的微孔结构造成的负压效应加上胶带的物理粘附作用带来的。因为实施例1中的胶带有着大量的微孔，随着施加的预压力逐渐增大，粘附过程由物理粘附为主逐渐向物理粘附与负压粘附兼具转变，因为粘附和界面之间存在气体而小孔的存在可以排开气体，从而实现了更好的静态粘附强度。而无孔胶带没法排开界面的气体，所以表现不佳。这也展示了本发明提供的胶带具有的独特的优越性。
实验例11
本实验例提供了实施例1制备得到的胶带透明度和稳定性的测试：
将制备好的胶带在基底表面直接进行粘附；粘附不同时间(从一天到一个月)后，分别进行肉眼透明度观察以及使用紫外可见光测试仪测试其透明度；结果如图12A- 图12B所示。
由图12A可知，随着时间的推移(从一天到一个月)，其肉眼可见的透明性并没有明显的变化。由图12B可知，在胶带粘附一个月的时间内其透明度均能保持在 92％-96％之间。
由此可知，说明实施例1制备得到的胶带展现出出色的环境稳定性和高透明性，并进一步拓宽了其在透明器件领域应用的潜力。
以上参照附图描述了本发明的优选实施方式。这些实施方式的许多特征和优点根据该详细的说明书是清楚的，因此权利要求旨在覆盖这些实施方式的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施方式限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。
Claims (29)
1.一种胶带的制备方法，其中，该方法包括：
将催化剂、消泡剂与聚醚多元醇混合得到第一反应组分；
将所述第一反应组分除气泡后与异氰酸酯混合，然后再与四氢呋喃混合得到均相溶液；
将所述均相溶液涂覆在基底上，置于湿度为48-62%的潮湿环境下蒸发除去四氢呋喃得到所述胶带；
其中，所述催化剂、消泡剂、聚醚多元醇、异氰酸酯与四氢呋喃的用量比为4-8g : 5-8g :850-1000g : 14-25g : 100-150 mL；
其中，所述胶带具有微观多孔的表面结构，所述孔的孔径为0.1-2微米。
2.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，所述聚醚多元醇包括分子量为6000的聚醚三醇、分子量为2000的聚醚二醇和分子量为4000的聚醚乙二醇。
3. 根据权利要求2所述的胶带的制备方法，其中，所述分子量为6000的聚醚三醇、分子量为2000的聚醚二醇和分子量为4000的聚醚乙二醇的用量比为450-500g : 200-250g :200-250g。
4.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，所述催化剂为有机铋和有机锌。
5. 根据权利要求4所述的胶带的制备方法，其中，所述有机铋和有机锌的质量比为2-4 :2-4。
6.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，所述消泡剂选用PPE消泡剂。
7.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，所述异氰酸酯选用二苯基甲烷二异氰酸酯。
8.根据权利要求7所述的胶带的制备方法，其中，所述二苯基甲烷二异氰酸酯选用质量浓度为7-9%的二苯基甲烷二异氰酸酯溶液，其中，质量浓度以二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中溶剂的质量为100%计。
9.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，第一反应组分中进一步包括抗紫外线添加剂。
10.根据权利要求9所述的胶带的制备方法，其中，所述抗紫外线添加剂为抗UV-320的紫外线添加剂。
11.根据权利要求10所述的胶带的制备方法，其中，所述抗UV-320的紫外线添加剂包括苯并三唑和/或二苯甲酮。
12. 根据权利要求10所述的胶带的制备方法，其中，所述抗UV-320的紫外线添加剂与聚醚多元醇的用量比为10-15g : 850-1000g。
13.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，第一反应组分中进一步包括抗氧化剂。
14.根据权利要求13所述的胶带的制备方法，其中，所述抗氧化剂选用亚磷酸二乙酯抗氧化剂。
15. 根据权利要求13所述的胶带的制备方法，其中，所述抗氧化剂与聚醚多元醇的用量比为10-15g : 850-1000g。
16.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，在制备第一反应组分时，所述消泡剂最后加入。
17.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，所述蒸发的时间不少于48h。
18. 根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，所述蒸发的时间为48-72 h。
19.根据权利要求1所述的胶带的制备方法，其中，将第一反应组分在真空釜中抽真空20-30分钟的方式进行除气泡。
20.权利要求1-19任一项所述的胶带的制备方法制备得到的胶带。
21.根据权利要求20所述的胶带，其中，所述胶带为透明胶带。
22.权利要求20或21所述的胶带在有机材料、无机材料和生物组织粘附中的应用。
23.一种胶带的制备方法，其中，该制备方法包括：
1）配置聚醚多元醇混合液：将450-500质量份的分子量为6000的聚醚三醇，200-250质量份的分子量为2000聚醚二醇和200-250质量份的分子量为4000聚醚乙二醇混合均匀得到聚醚多元醇混合液；
2）制备第一反应组分：将2-4质量份的有机铋，2-4质量份的有机锌，10-15质量份的抗UV-320的紫外线添加剂，10-15质量份的亚磷酸二乙酯抗氧化剂和5-8质量份的PPE消泡剂分别加入到步骤1）配置好的聚醚多元醇混合液中，混合均匀得到第一反应组分；
3）制备胶带材料：将第一反应组分进行除气泡；然后向除气泡后的第一反应组分中加入14-25质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混合均匀后再加入100-150体积份的四氢呋喃并混合均匀，得到胶带混合溶液；其中，1质量份 : 1体积份为1g : 1mL；
4）制备胶带：将步骤3）制备的胶带混合溶液涂覆在基底上，置于湿度为48-62%的潮湿环境下蒸发除去四氢呋喃得到所述胶带；
其中，所述胶带具有微观多孔的表面结构，所述孔的孔径为0.1-2微米。
24.根据权利要求23所述的胶带的制备方法，其中，所述蒸发的时间不少于48h。
25. 根据权利要求23所述的胶带的制备方法，其中，所述蒸发的时间为48-72 h。
26.根据权利要求23所述的胶带的制备方法，其中，将第一反应组分在真空釜中抽真空20-30分钟的方式进行除气泡。
27.权利要求23-26任一项所述的胶带的制备方法制备得到的胶带。
28.根据权利要求27所述的胶带，其中，所述胶带为透明胶带。
29.权利要求27或28所述的胶带在有机材料、无机材料和生物组织粘附中的应用。
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