CN115228435A - 一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，涉及活性炭技术领域。包括活性炭预处理、活性炭初次碳化、活性炭二次碳化、焦油气收集及液化分离、焦油修饰、活性炭高温脱附和活性炭再生循环等步骤。本发明提供的工艺方法不仅能实现活性炭的循环利用，而且充分利用气化焦油气物质结构，实现各组分协同利用，生产及再生过程中无二次污染，简单易行，实现了能源的高效利用，同时生产出的再生活性炭质量有保证，能耗较低，提升活性炭回收率。

Description

一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及活性炭的制备及再生技术领域，更具体的说是涉及一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法。
背景技术
粉末活性炭对燃煤烟气，焦化尾气中SO2、NOx、VOCs具有较好的吸附效果，因此广泛应用于烟气治理领域中，但是由于活性炭在使用过程中容易饱和而失去吸附能力，从而必须通过经常更换来达到使用效果。而活性炭价格昂贵，每次更换新炭，就会提升企业的运行成本，所以必须要考虑对饱和活性炭进行再生利用，不仅降低了危险废物的处理成本，也可增加其可重复利用性，以达到循环经济的目的。
现有的活性炭处理工艺为：定期将失效活性炭从吸附塔底部放出，失效的活性炭在高温下实现吸附质及水分脱附，然而在此过程中，严重损伤了活性炭表面官能团以及孔结构，造成再生活性炭质量下降，重复使用率低等问题。而在生物质及原煤活性炭生产过程中挥发的大量的焦油气无法得到充分利用，大多被高温燃烧为H2O和CO2，据报道，焦油气存在羟基等丰富的表面官能团，具有修饰改造再生活性炭的潜力，因此，如何提供一种将液化重塑焦油用于活性炭再生过程实现挥发焦油的充分开发利用、提高再生活性炭品质的活性炭生产和再生工艺是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，经过一系列工艺流程，实现活性炭的高效再生及焦油气的从分利用，同时达到制备方法简单，周期短，经济环保等效果。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，包括：
步骤一：制备阶段
(1.1)对原煤粉进行清洗、干燥，随后破碎，筛分获得40～60目粉末；同时对生物质清洗、干燥、破碎，筛分获得40～60目粉末；然后按比例将处理后的原煤粉与生物质粉混合后置于酸混合液中80～100℃水浴加热保温2～12h，冷却后洗涤、过滤、干燥，得到活性炭前驱体粉末；
(1.2)对活性炭前驱体粉末依次进行初次碳化和二次碳化，两次碳化过程均收集尾气并液化得到液化焦油，不凝尾气排出至尾气处理系统处理，二次碳化后得到新鲜活性炭进行应用生产；
步骤二：再生循环阶段
(2.1)将吸附饱和的活性炭进行置于高温焖烧炉内，在200～400℃温度下加热4～24h，高温脱附得到失活活性炭；
(2.2)对步骤(1.2)收集的液化焦油油水分离，之后对焦油进行修饰，修饰后与步骤(2.1)的失活活性炭置于高压反应釜中120～200℃下保温12～48h，过滤后多余焦油混合物返回进行油水分离，活性炭干燥后重组碳化，得到再生活性炭，与新鲜活性炭共同进行应用生产。
优选的，步骤(1.1)中所述生物质为稻壳、麦秆、麦草、杨木等农业固废中的一种或多种。
优选的，步骤(1.1)中所述原煤粉与生物质粉质量比为1：1～10，更优选为1：1。
优选的，步骤(1.1)中所述酸混合液为盐酸与硝酸混合液，体积比例为1：1～5，更优选为1：2。
优选的，步骤(1.2)中所述初次碳化采用管式炉加热，温度为400～600℃，煅烧时间2～10h，优选2～5h，升温速率为10℃/min。
优选的，步骤(1.2)中所述二次碳化包括水热、过滤、干燥、二次煅烧，其中所述的水热温度120～200℃、时间12～72h；干燥采用鼓风干燥，60～120℃下保温2～24h，优选为80℃保温4h；二次煅烧采用管式炉加热至700～1000℃保温2～4h。
优选的，步骤(1.2)中所述尾气通过冷凝液化，冷凝水温度5～20℃，更有选为＜15℃。
优选的，步骤(2.2)中所述焦油修饰为添加钾盐或活性金属，所述钾盐为硝酸钾，所述活性金属为Mn、Cu、Ce中一种或多种，添加的钾盐或活性金属量为焦油的0.1wt％～1wt％。
优选的，步骤(2.2)中修饰后的焦油与失活活性炭固液比1：10～20。
优选的，步骤(2.2)中重组碳化温度700～1000℃，时间2～4h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，具有如下有益效果：
在活性炭制备过程中，将尾气中焦油收集，简化了尾气处理工艺，并且在后续活性炭再生过程中，将收集的焦油与活化剂混合后重塑，用于活性炭再生过程中表面官能团修饰，既能实现挥发焦油的充分开发利用，又能提高再生活性炭的品质，具有较高的实际应用意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如附图1所述，循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，包括：
步骤一：制备阶段
(1.1)对原煤粉进行清洗、干燥，随后破碎，筛分获得40～60目粉末；同时对生物质清洗、干燥、破碎，筛分获得40～60目粉末；然后按比例将处理后的原煤粉与生物质粉混合后置于酸混合液中80～100℃水浴加热保温2～12h，冷却后洗涤、过滤、干燥，得到活性炭前驱体粉末；
(1.2)对活性炭前驱体粉末依次进行初次碳化和二次碳化，两次碳化过程均收集尾气并液化得到液化焦油，不凝尾气排出至尾气处理系统处理，二次碳化后得到新鲜活性炭进行应用生产；
步骤二：再生循环阶段
(2.1)将吸附饱和的活性炭进行置于高温焖烧炉内，在200～400℃温度下加热4～24h，高温脱附得到失活活性炭；
(2.2)对步骤(1.2)收集的液化焦油油水分离，之后对焦油进行修饰，修饰后与步骤(2.1)的失活活性炭置于高压反应釜中120～200℃下保温12～48h，过滤后多余焦油混合物返回进行油水分离，活性炭干燥后重组碳化，得到再生活性炭，与新鲜活性炭共同进行应用生产。
下面将采用具体的实施例进行制备：
实施例1
循环连续制备及再生活性炭吸附剂：
步骤一：制备阶段
(1.1)对原煤粉进行清洗、干燥，随后破碎，筛分获得40～60目粉末；同时对麦草清洗、干燥、破碎，筛分获得40～60目粉末；然后按比例将处理后的原煤粉与麦草粉按照重量比1：1的比例混合后置于盐酸和硝酸体积比1：2的混合液中100℃水浴加热保温10h，冷却后洗涤、过滤、110℃干燥，得到活性炭前驱体粉末；
(1.2)通过密封管式炉的加热对活性炭前驱体粉末以10℃/min的升温速率加热到600℃煅烧10h进行初次碳化，然后将初次碳化后的活性炭置于高温高压反应器水热，反应器温度为200℃，保温时间为12h，经过滤干燥后通过管式炉加热1000℃并保温4h进行二次碳化，两次碳化过程均收集尾气并以冷凝水在5～15℃条件下液化得到液化焦油，不凝尾气排出至尾气处理系统处理，二次碳化后得到新鲜活性炭进行应用生产；
步骤二：再生循环阶段
(2.1)将吸附饱和的活性炭进行置于高温焖烧炉内，在400℃温度下加热5h，高温脱附得到失活活性炭；
(2.2)对步骤(1.2)收集的液化焦油采用油水分离器进行油水分离，之后对焦油添加0.1wt％Mn进行修饰，修饰后与步骤(2.1)的失活活性炭固液比1：10的比例置于高压反应釜中150℃下保温15h，过滤后多余焦油混合物返回进行油水分离，活性炭干燥后通过管式炉加热1000℃保温4h进行重组碳化，得到再生活性炭，与新鲜活性炭共同进行应用生产。
实施例2
循环连续制备及再生活性炭吸附剂：
步骤一：制备阶段
(1.1)对原煤粉进行清洗、干燥，随后破碎，筛分获得40-50目粉末；同时对稻壳清洗、干燥、破碎，筛分获得40～50目粉末；然后按比例将处理后的原煤粉与麦草粉按照重量比1：1的比例混合后置于盐酸和硝酸体积比1：3的混合液中80℃水浴加热保温12h，冷却后洗涤、过滤、105℃干燥，得到活性炭前驱体粉末；
(1.2)通过密封管式炉的加热对活性炭前驱体粉末以10℃/min的升温速率加热到500℃煅烧15h进行初次碳化，然后将初次碳化后的活性炭置于高温高压反应器水热，反应器温度为150℃，保温时间为15h，经过滤干燥后通过管式炉加热800℃并保温4h进行二次碳化，两次碳化过程均收集尾气并以冷凝水在5～15℃条件下液化得到液化焦油，不凝尾气排出至尾气处理系统处理，二次碳化后得到新鲜活性炭进行应用生产；
步骤二：再生循环阶段
(2.1)将吸附饱和的活性炭进行置于高温焖烧炉内，在400℃温度下加热10h，高温脱附得到失活活性炭；
(2.2)对步骤(1.2)收集的液化焦油采用油水分离器进行油水分离，之后对焦油添加0.1wt％Ce进行修饰，修饰后与步骤(2.1)的失活活性炭固液比1：15的比例置于高压反应釜中120℃下保温10h，过滤后多余焦油混合物返回进行油水分离，活性炭干燥后通过管式炉加热950℃保温4h进行重组碳化，得到再生活性炭，与新鲜活性炭共同进行应用生产。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，包括：
步骤一：制备阶段
(1.1)对原煤粉进行清洗、干燥，随后破碎，筛分获得40～60目粉末；同时对生物质清洗、干燥、破碎，筛分获得40～60目粉末；然后按比例将处理后的原煤粉与生物质粉混合后置于酸混合液中80～100℃水浴加热保温2～12h，冷却后洗涤、过滤、干燥，得到活性炭前驱体粉末；
(1.2)对活性炭前驱体粉末依次进行初次碳化和二次碳化，两次碳化过程均收集尾气并液化得到液化焦油，不凝尾气排出至尾气处理系统处理，二次碳化后得到新鲜活性炭进行应用生产；
步骤二：再生循环阶段
(2.1)将吸附饱和的活性炭进行置于高温焖烧炉内，在200～400℃温度下加热4～24h，高温脱附得到失活活性炭；
(2.2)对步骤(1.2)收集的液化焦油油水分离，之后对焦油进行修饰，修饰后与步骤(2.1)的失活活性炭置于高压反应釜中120～200℃下保温12～48h，过滤后多余焦油混合物返回进行油水分离，活性炭干燥后重组碳化，得到再生活性炭，与新鲜活性炭共同进行应用生产。
2.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1.1)中所述生物质为稻壳、麦秆、麦草、杨木中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1.1)中所述原煤粉与生物质粉质量比为1：1～10。
4.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1.1)中所述酸混合液为盐酸与硝酸混合液，体积比例为1：1～5。
5.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1.2)中所述初次碳化采用管式炉加热，温度为400～600℃，煅烧时间2～10h，升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1.2)中所述二次碳化包括水热、过滤、干燥、二次煅烧，其中所述的水热温度120～200℃、时间12～72h；干燥采用鼓风干燥，60～120℃下保温2～24h；二次煅烧采用管式炉加热至700～1000℃保温2～4h。
7.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(1.2)中所述尾气通过冷凝液化，冷凝水温度5～20℃。
8.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2.2)中所述焦油修饰为添加钾盐或活性金属，所述钾盐为硝酸钾，所述活性金属为Mn、Cu、Ce中一种或多种，添加的钾盐或活性金属量为焦油的0.1wt％～1wt％。
9.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2.2)中修饰后的焦油与失活活性炭固液比1：10～20。
10.根据权利要求1所述的一种循环连续制备及再生活性炭吸附剂的方法，其特征在于，步骤(2.2)中重组碳化温度700～1000℃，时间2～4h。
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