CN115219478B - 用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水合物微观测试领域，特别是一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法。包括釜体，还包括压帽、隔温罩，釜体的一平面侧外壁与压帽固定连接，压帽和釜体之间呈同轴设置，釜体和压帽的环形外侧固定有隔温罩，隔温罩与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体；所述釜体朝向压帽的一侧中心处设有反应室，对应的釜体的另一侧中心设有注入口，注入口和反应室连通。激光可以从侧面通过竖立式的观测窗口射入待测区域，突破了镜头的工作距离，扩大了纵向测试范围，实现了沉积物纵向界面的连续观测，可以准确地观测沉积物不同深度范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程、以及沉积物与气、水界面水合物聚散演化过程。
Description
技术领域
本发明涉及水合物微观测试领域，特别是一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法。
背景技术
海洋天然气水合物作为一种极具开发前景的清洁能源，受到了世界许多国家和地区的高度关注。激光拉曼光谱技术是水合物微观测试分析和表征的重要手段之一，其可用于测定水合物的结构、组成、笼占有率、水合物等重要参数，可为研究海洋天然气水合物成藏机制以及开采方法提供重要信息。
然而，目前用于激光拉曼光谱原位观测的高压控温装置的观测窗口多为平躺式即水平式，受限于激光拉曼光谱仪物镜的工作距离以及物镜与样品之间装置的壁面厚度，使其无法在样品纵向更深位置处收集到拉曼散射光，只能获取样品表面的拉曼光谱。由此看来，现有的用于激光拉曼光谱原位观测的高压控温装置无法探讨气液界面处水合物纵向生长过程，更无法用于研究沉积物与气、水界面以及沉积物纵向上孔隙中水合物相变(生成/分解)过程的差异性。因此，迫切需要开发一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法，在实现纯水合物体系中或者沉积物体系中水合物生成与分解过程原位模拟的同时，能够在距离气液界面更远的位置或者距离沉积物表面更深的位置处收集拉曼散射光，实现纵向剖面中沉积物孔隙内水合物生成、分解以及分布特征的研究，为研究海洋天然气水合物生成/分解机理和动力学性质提供更为全面的信息。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置及方法，激光可以从侧面通过竖立式的观测窗口射入待测区域，突破了镜头的工作距离，扩大了纵向测试范围，实现了沉积物纵向界面的连续观测，可以准确地观测沉积物不同深度范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程、以及沉积物与气、水界面水合物聚散演化过程。
本发明的技术方案是：一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，包括釜体，其中，还包括压帽、隔温罩，釜体的一平面侧外壁与压帽固定连接，压帽和釜体之间呈同轴设置，釜体和压帽的环形外侧固定有隔温罩，隔温罩与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体；
所述釜体朝向压帽的一侧中心处设有反应室，对应的釜体的另一侧中心设有注入口，注入口和反应室连通；
所述釜体的环形外表面上设有环形凹槽，环形凹槽的开口处焊接固定有密封板，密封板和釜体上的环形凹槽形成控温腔体，控温腔体内盛装有控温液，密封板上设有与控温腔体连通的控温液入口和控温液出口；
所述釜体的上端设有装样孔，堵头的下端密封固定设置在装样孔内，控温液入口和控温液出口分别位于堵头的两侧；
所述压帽朝向釜体的一侧中心处设有圆形的凹槽，蓝宝石玻璃密封固定在该圆形凹槽内，蓝宝石玻璃呈竖向设置，蓝宝石玻璃的竖向平面侧部与圆形凹槽之间设有垫片。
本发明中，所述釜体呈圆柱状，釜体的一平面侧外壁通过密封螺丝与压帽固定连接，压帽与釜体的接触面之间设有第四密封圈，对应的釜体的另一平面侧外壁与支架固定连接；
所述支架呈L形，包括竖直部和与竖直部的底部固定连接的水平部，支架的竖直部通过固定螺丝与釜体固定连接。
所述注入口的一端与反应室连通，注入口的另一端与流体注入模块连接。
所述控温液入口和控温液出口的一端分别与控温腔体连通，另一端均与控温液循环模块连接。低温的控温液从控温液入口流入控温腔体内，在控温腔体内循环流动后，从控温液出口流出，实现对反应室的温度控制。
所述蓝宝石玻璃呈圆柱形，蓝宝石玻璃的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有数个密封圈；
所述蓝宝石玻璃朝向压帽一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第一密封圈，蓝宝石玻璃朝向釜体一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第二密封圈。
所述密封板的顶部设有控温液入口和控温液出口，位于控温液入口和控温液出口之间的密封板内表面设有阻挡部，控温液入口和控温液出口位于阻挡部的两侧，装样孔和堵头均设置在阻挡部内，阻挡部可以与釜体呈一体式结构；
装样孔的上端内侧设有内螺纹，对应的堵头的下端外侧设有外螺纹，堵头与装样孔的内壁之间通过螺纹方式固定连接，装样孔上端的内表面与堵头下端的外表面之间设有第三密封圈，从而实现了堵头和釜体之间的密封连接。
本发明还包括一种利用上述装置进行实验的方法，其中，包括以下步骤：
S1.对实验装置进行装配，将实验样品装入该装置内，并将该装置放置于实验台上；
S2.将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃的外表面和物镜；
S3.控制反应室的温度和压力；
S4.生成水合物，对水合物生成过程进行拉曼光谱测试：
水合物在沉积物中开始生成，利用激光拉曼光谱仪，对样品进行水合物生成过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观测。
S5.水合物分解，对水合物分解过程进行拉曼光谱测试：
通过流体注入模块降低反应室的压力实现水合物的降压分解，或者通过控温液循环模块升高反应室的温度实现水合物的升温分解，利用激光拉曼光谱仪，对样品进行水合物分解过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观测。
上述步骤S1中，将堵头从装样孔内旋出，将松散沉积物样品通过装样孔装入反应室，然后将堵头拧入装样孔内，拧紧堵头；
将整个实验装置放置于升降台模块，调整升降台模块的高度，使激光拉曼光谱仪的物镜对准反应室内的准待测区域。
上述步骤S2中，将低温氮气注入模块的注入口对准蓝宝石玻璃外表面与物镜区域，将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃外表面与物镜，防止冷凝水形成干扰实验测试。
上述步骤S3中，将控温液循环模块分别与高压控温装置的控温液入口和控温液出口连接，低温控温液通过控温液入口注入控温腔体内，并从控温液出口流出，通过低温控温液在控温腔体内的循环流动，将反应室的温度稳定在实验所需温度；
将流体注入模块与高压控温装置的注入口连接，为反应室注入液体或者气体，将反应室的压力稳定在实验所需压力。
本发明的有益效果是：
(1)该装置采用立式结构，即观测窗口为竖立式，激光从侧面通过观测窗口射入待测区域，突破了镜头的工作距离，扩大了纵向测试范围，实现了沉积物纵向界面的连续观测；
(2)通过本申请所述的装置和方法，可以实时地开展沉积物中水合物相变包括生成和/或分解过程中的拉曼光谱原位观测，可准确地观测沉积物不同深度即纵向范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程，以及沉积物与气、水界面水合物聚散演化过程，在海洋天然气水合物成藏、开采的微观机理研究方面有广泛的应用。
附图说明
图1是本发明的第一种立体结构示意图；
图2是本发明的第二种立体结构示意图；
图3是本发明的主视结构示意图；
图4是本发明的左视剖面结构示意图；
图5是本发明的俯视剖面结构示意图；
图6是利用本发明所述的装置进行激光拉曼光谱测试的结构示意图；
图7是该装置与外部模块的连接结构示意图。
图中：1釜体；2反应室；3密封板；4控温腔体；5控温液入口；6控温液出口；7压帽；8蓝宝石玻璃；9垫片；10-1第一密封圈；10-2第二密封圈；10-3第三密封圈；10-4第四密封圈；11密封螺丝；12固定螺丝；13堵头；14隔温罩；15隔温腔体；16支架；17注入口；18装样孔；20物镜；21激光拉曼光谱仪；22控温液循环模块；23流体注入模块；24低温氮气注入模块；25升降台模块；26观测窗口；27沉积物样品。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
如图1至图5所示，本发明所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置包括釜体1、压帽7、隔温罩14和支架16，本实施例中，釜体1呈圆柱状，釜体1的一平面侧外壁通过密封螺丝11与压帽7固定连接，压帽7和釜体1之间呈同轴设置，且压帽7与釜体1的接触面之间设有第四密封圈10-4，实现了压帽7和釜体1之间的固定密封连接。对应的釜体1的另一平面侧外壁与支架16固定连接，本实施例中，支架16呈L形，包括竖直部和与竖直部的底部固定连接的水平部，支架16的竖直部通过固定螺丝12与釜体1固定连接，支架16的水平部对整个实验装置起到了支撑作用。釜体1和压帽7的环形外侧固定有隔温罩14，隔温罩14与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体15，隔温腔体15内填充保温棉，防止外界环境温度影响控温液的控温效果。
釜体1朝向压帽7的一侧中心处设有开口，该开口为反应室2，对应的釜体1的另一侧中心设有注入口17，注入口17的一端与反应室2连通，注入口14的另一端与流体注入模块23连接，通过流体注入模块23向反应室2内注入液体或气体，同时还可以控制反应室2内的压力。
釜体1的环形外表面上设有环形凹槽，环形凹槽的开口处焊接固定有密封板3，密封板3和釜体1上的环形凹槽形成控温腔体4，控温腔体4内盛装有控温液。密封板3上设有控温液入口5和控温液出口6，控温液入口5和控温液出口6的一端分别与控温腔体4连通，另一端均与控温液循环模块22连接。低温的控温液从控温液入口5流入控温腔体4内，在控温腔体4内循环流动后，从控温液出口6流出，实现对反应室2的温度控制。本申请中，除了设置控温液入口和控温液出口的密封板之外，其余的密封板部分均位于隔温腔体15内。也就是说，隔温罩14在控温入口和控温液出口处形成凹槽，使控温液入口和控温出口无需设置在隔温腔体15内。
本实施例中，控温液入口5和控温液出口6位于密封板3的顶部，且控温液入口5和控温液出口6之间的密封板3内表面设置阻挡部，例如挡块。本申请中，阻挡部与釜体1呈一体式结构。通过设置阻挡部，使阻挡部两侧的控温腔体4不能直接连通。控温液入口5和控温液出口6分别位于阻挡部的两侧，控温液通过控温液入口5进入控温腔体4内后，在阻挡部的阻挡作用下，控温液无法直接流向控温液出口一侧6，只能在控温腔体4内循环流动环形一周后，才能从控温液出口6处流出。因此通过设置阻挡部，对流入控温腔体4内的控温液起到了阻挡作用，强制性的使控温液沿环形的控温腔体4流动，延长了控温液的流动距离，提高了控温液的控温效果。
釜体1的上端设有装样孔18，实验样品包括沉积物和水等通过装样孔18注入反应室2内。堵头13的下端固定设置在装样孔18内，装样孔18的上端内侧设有内螺纹，对应的堵头13的下端外侧设有外螺纹，堵头13与装样孔18的内壁之间通过螺纹方式固定连接。当堵头旋入装样孔内后，堵头13通过螺纹连接的方式实现了与釜体1的固定连接。当需要向反应室2内状物实验样品时，先将堵头13从装样孔18内旋出，实验样品通过装样孔18注入反应室2内。装样孔上端的内表面与堵头下端的外表面之间设有第三密封圈10-3，从而实现了堵头13和釜体1之间的密封连接。本实施例中，装样孔18设置在阻挡部内，对应的堵头13也设置在阻挡部内。因此堵头13位于密封板3的顶部，且位于控温液入口5和控温液出口6之间。
压帽7朝向釜体1的一侧中心处设有圆形的凹槽，蓝宝石玻璃8固定在该圆形凹槽内，蓝宝石玻璃8呈竖向设置，保证了激光可以穿过蓝宝石玻璃，准确地射于反应室2中选定的待测区域。蓝宝石玻璃8的竖向平面侧与圆形凹槽之间设有垫片9，通过垫片保护蓝宝石玻璃，防止蓝宝石玻璃被挤压破碎。本实施例中，蓝宝石玻璃8呈圆柱形，蓝宝石玻璃8的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有数个密封圈，本实施例中，蓝宝石玻璃朝向压帽7一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第一密封圈10-1，蓝宝石玻璃朝向釜体1一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第二密封圈10-2，从而将蓝宝石玻璃密封设置在圆形凹槽内。
本发明还包括一种利用上述装置进行实验的方法，该方法包括以下步骤。
第一步，对实验装置进行装配，将实验样品装入该装置内，并将该装置放置于实验台上。
将堵头13从装样孔18内旋出，将具有一定含水量的松散沉积物样品27通过装样孔18装入反应室2，然后将堵头拧入装样孔18内，拧紧堵头13。
将整个实验装置19放置于升降台模块25，调整升降台模块25的高度，使激光拉曼光谱仪21的物镜20对准反应室2内的待测区域，由于蓝宝石玻璃8呈竖向设置，因此此时的观测窗口26呈竖立式，如图6所示。
第二步，将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃8的外表面和物镜20。
将低温氮气注入模块24的注入口对准蓝宝石玻璃8外表面与物镜20区域，将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃8外表面与物镜20，防止冷凝水形成干扰实验测试。
第三步，控制反应室2的温度。
将控温液循环模块22分别与高压控温装置19的控温液入口4和控温液出口6连接，低温控温液通过控温液入口4注入控温腔体4内，并从控温液出口6流出，通过低温控温液在控温腔体4内的循环流动，将反应室2的温度稳定在实验所需温度，本实施例中，实验所需温度为-5～80℃。
第四步，控制反应室2的压力。
将流体注入模块23与高压控温装置19的注入口17连接，为反应室2注入液体或者气体，将反应室2的压力稳定在实验所需压力，本实施例中，实验所需压力为0.1～10MPa。
第五步，水合物在沉积物中开始生成，利用激光拉曼光谱仪21，对样品进行水合物生成过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜20的上下移动实现样品27纵向方位的连续观测。
第六步，通过流体注入模块23降低反应室2的压力实现水合物的降压分解，或者通过控温液循环模块22升高反应室2的温度实现水合物的升温分解。利用激光拉曼光谱仪21对样品进行水合物分解过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜20的上下移动实现样品27纵向方位的连续观测。
本申请中，由于实验条件的不同可以设置不同的实验温度和实验压力。
以上对本发明所提供的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，包括釜体(1)，其特征在于，还包括压帽(7)、隔温罩(14)，釜体(1)的一平面侧外壁与压帽(7)固定连接，压帽(7)和釜体(1)之间呈同轴设置，釜体(1)和压帽(7)的环形外侧固定有隔温罩(14)，隔温罩(14)与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体(15)；
所述釜体(1)朝向压帽(7)的一侧中心处设有反应室(2)，对应的釜体(1)的另一侧中心设有注入口(17)，注入口(17)和反应室连通；
所述釜体(1)的环形外表面上设有环形凹槽，环形凹槽的开口处固定有密封板(3)，密封板(3)和釜体(1)上的环形凹槽形成控温腔体(4)，控温腔体(4)内盛装有控温液，密封板(3)上设有与控温腔体(4)连通的控温液入口(5)和控温液出口(6)；
所述釜体(1)的上端设有装样孔(18)，堵头(13)的下端密封固定设置在装样孔(18)内，控温液入口(5)和控温液出口(6)分别位于堵头(13)的两侧；
所述压帽(7)朝向釜体(1)的一侧中心处设有圆形的凹槽，蓝宝石玻璃(8)密封固定在该圆形凹槽内，蓝宝石玻璃(8)呈竖向设置，蓝宝石玻璃(8)的竖向平面侧部与圆形凹槽之间设有垫片(9)。
2.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述釜体(1)呈圆柱状，釜体(1)的一平面侧外壁通过密封螺丝(11)与压帽(7)固定连接，压帽(7)与釜体(1)的接触面之间设有第四密封圈(10-4)，对应的釜体(1)的另一平面侧外壁与支架(16)固定连接；
所述支架(16)呈L形，包括竖直部和与竖直部的底部固定连接的水平部，支架(16)的竖直部通过固定螺丝(12)与釜体(1)固定连接。
3.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述注入口(17)的一端与反应室(2)连通，注入口(17)的另一端与流体注入模块(23)连接。
4.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述控温液入口(5)和控温液出口(6)的一端分别与控温腔体(4)连通，另一端均与控温液循环模块(22)连接。
5.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述蓝宝石玻璃(8)呈圆柱形，蓝宝石玻璃(8)的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有数个密封圈；
所述蓝宝石玻璃朝向压帽(7)一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第一密封圈(10-1)，蓝宝石玻璃朝向釜体(1)一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第二密封圈(10-2)。
6.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述密封板(3)的顶部设有控温液入口(5)和控温液出口(6)，位于控温液入口(5)和控温液出口(6)之间的密封板内表面设有阻挡部，控温液入口(5)和控温液出口(6)位于阻挡部的两侧，装样孔(18)和堵头(13)均设置在阻挡部内；
装样孔(18)的上端内表面设有内螺纹，对应的堵头(13)的下端外表面设有外螺纹，堵头(13)与装样孔(18)的内壁之间通过螺纹方式固定连接，装样孔上端的内表面与堵头下端的外表面之间设有第三密封圈(10-3)。
7.一种利用上述权利要求1-6任一所述用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置进行实验的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对实验装置进行装配，将实验样品装入该装置内，并将该装置放置于实验台上；
S2.将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃的外表面和物镜；
S3.控制反应室的温度和压力；
S4.生成水合物，对水合物生成过程进行拉曼光谱测试：
水合物在沉积物中开始生成，利用激光拉曼光谱仪，对样品进行水合物生成过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观测；
S5.水合物分解，对水合物分解过程进行拉曼光谱测试：
通过流体注入模块降低反应室的压力实现水合物的降压分解，或者通过控温液循环模块升高反应室的温度实现水合物的升温分解，利用激光拉曼光谱仪，对样品进行水合物分解过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观测。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，上述步骤S1中，将堵头从装样孔内旋出，将松散沉积物样品通过装样孔装入反应室，然后将堵头拧入装样孔内，拧紧堵头；
将整个实验装置放置于升降台模块，调整升降台模块的高度，使激光拉曼光谱仪的物镜对准反应室内的准待测区域。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，上述步骤S2中，将低温氮气注入模块的注入口对准蓝宝石玻璃外表面与物镜区域，将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃外表面与物镜，防止冷凝水形成干扰实验测试。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，上述步骤S3中，将控温液循环模块分别与高压控温装置的控温液入口和控温液出口连接，低温控温液通过控温液入口注入控温腔体内，并从控温液出口流出，通过低温控温液在控温腔体内的循环流动，将反应室的温度稳定在实验所需温度；
将流体注入模块与高压控温装置的注入口连接，为反应室注入液体或者气体，将反应室的压力稳定在实验所需压力。
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