CN115219461A - 一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法 - Google Patents

一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法 Download PDF

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Abstract

一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，属于荧光探针技术领域和应力实时检测领域。利用设计的微米尺寸的荧光探针CD/SiO2，通过其荧光变化响应半结晶聚合物结晶过程中单球晶中应力大小的变化，并且通过荧光探针的三维流动响应半结晶聚合物结晶过程中熔体的流动，从而实现对半结晶聚合物结晶过程中单个球晶内部微观应力的变化以及球晶外部熔体流动速率的同时检测。

Description

一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力 变化的方法
技术领域
本发明涉及一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，属于荧光探针技术领域和应力实时检测领域。
技术背景
半结晶聚合物占全球聚合物材料的70％，其机械性能、热性能和光学性能与不可避免的结晶过程密切相关。测量和操纵结晶引起的应力以及在结晶过程中的熔体流动是实现各种优异性能的基础之一。相对于容易测量的宏观性质(如结晶度、透光率和刚度)，单个球晶内部的微观应力以及在球晶外部的熔体流动的定量测量一直是一个长期的挑战。此外，除了单独表征微观应力以及熔体流动外，了解微观应力以及熔体流动是如何实时调节彼此的也至关重要。然而，由于缺乏一种能够同时量化两种微观性质的方法，这些重要的研究受到了阻碍。
目前已经建立了多种测量结晶应力的技术，包括破坏性钻孔技术、X射线衍射技术和模型预测方法。钻孔技术通过测量材料钻孔后的宏观应力变化来计算原始应力场的应力值，X射线衍射技术是另一种通过测量衍射峰位移来评估应力的经典方法。此外，还建立了预测应力变化的热力学框架或样本模型。然而，这些方法在实时测量单个球晶的微观应力以及熔体流动方面似乎无能为力，因为它们难以同时标记、区分和持续实时量化。
考虑到物体(如球晶和聚合物熔体)的尺度一般为几十微米，激光共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)技术具有足够的分辨率(XY平面为200nm,Z轴为500nm)，可以提供高灵敏度、三维(3D)和实时成像。当然一个复杂的探针也需要满足关键的要求，比如：(1)可以区分球晶和聚合物熔体；(2)可以响应结晶引起的应力和熔体流动；(3)对高温结晶的耐受性(＞100℃)。鉴于此，本发明中我们构建了微米级荧光探针CD/SiO2粒子，利用CLSM实时可视化了球晶中包裹的CD/SiO2探针和半结晶聚合物熔体中游离的CD/SiO2探针，并通过粒子运动区分了球晶和半结晶聚合物熔体。将微观应力的变化和熔体流动分别转化为应力诱发的环境刚度的变化和CD/SiO2颗粒的流动。
发明内容
本发明目的在于利用设计的微米尺寸的荧光探针，通过其荧光变化响应半结晶聚合物结晶过程中单球晶中应力大小的变化，并且通过荧光探针的三维流动响应半结晶聚合物结晶过程中熔体的流动，从而实现对半结晶聚合物结晶过程中单个球晶内部微观应力的变化以及球晶外部熔体流动速率的同时检测。
为实现上述目的，本发明包括如下技术方案。
一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光探针CD/SiO2颗粒，包括以下合成步骤：
CDs溶液的合成：先将柠檬酸钠溶于去离子水中，然后将获得的柠檬酸钠水溶液和氨水添加到配备有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，最后在180℃下进行8h的水热处理，所得CDs溶液呈黄色，并在4℃的冰箱中保持稳定数月；优选每0.2000g柠檬酸钠对应12.25mL去离子水、2.25mL氨水；
氨基化SiO2的合成：将羟基化SiO2(250.0mg)和APTMS(1.0mL)分散在25.0mL甲苯中，并在60℃下反应24h，之后过滤并用乙醇彻底洗涤以去除残余APTMS获得氨基化SiO2(白色粉末)，并在60℃下真空干燥12h；
CD/SiO2的合成：将氨基化SiO2粉末分散在去离子水中，并超声处理一段时间，然后，将CDs溶液逐滴添加到SiO2分散溶液中；将混合溶液在室温下搅拌以获得白色沉淀。离心一段时间后，用去离子水清洗白色沉淀物3次，并在60℃下真空干燥；优选每50.0mg氨基化SiO2粉末对应10mL去离子水、200μL CDs溶液；
(2)制备掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜，包括以下合成步骤：
将半结晶聚合物粉末和CD/SiO2粉末在双辊混合器中加热混合一段时间，以获得掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物，将所得半结晶聚合物反复熔融并在热板上压制多次，然后在室温下冷却以获得掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜；优选CD/SiO2粉末与半结晶聚合物的质量比为0.1％-5％；掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜厚度为50-200μm。
(3)对单球晶中的应力变化以及球晶外部熔体流动的观察和计算；包括以下步骤：
A、先将掺杂有CD/SiO2颗粒的半结晶聚合物薄膜在高于熔点温度下熔化一段时间，以去除形成的结晶结构；
B、然后将温度降低到低于熔点的温度，保持一段的时间进行等温结晶，在结晶过程中利用激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)进行实时拍照观察，得到一系列等温结晶过程中不同时刻掺杂有CD/SiO2颗粒的半结晶聚合物薄膜照片；
C、通过使用灰度处理软件对步骤B所拍摄照片(XY平面)中某一单球晶内CD/SiO2粒子的荧光强度进行测量，探究半结晶聚合物结晶过程某一个单球晶中应力大小随时间变化的变化趋势即荧光强度随时间变化的变化趋势；
D在结晶开始时，以步骤B所拍摄半结晶聚合物照片(XY平面和YZ平面)中球晶外某一流动的CD/SiO2粒子为坐标原点，建立三维坐标系，以量化CD/SiO2颗粒在等温结晶过程中运动的轨迹，得到CD/SiO2颗粒沿X-、Y-、Z-轴的位移，并利用公式计算CD/SiO2颗粒的流速V，从而得到熔体流动的速率，实现对熔体流动的观察。
步骤C中对等温结晶过程中CD/SiO2粒子探针的荧光强度的定量，使用的是灰度处理软件包括Leica Application Suite X和ImageJ等软件。
步骤D中所述流速V的计算，所用计算公式为V＝sqrt[(ΔX)2+(ΔY)2+(ΔZ)2]，其中ΔX、ΔY、ΔZ分别为1分钟内CD/SiO2颗粒沿X-、Y-、Z-轴的位移。
本发明与现有技术相比，具有的有益技术效果为:
(1)所述荧光探针CD/SiO2的制备方法简单，原料廉价易得，成本低，制备的产品产率高，适合大规模推广应用。
(2)所述荧光探针CD/SiO2不仅具有良好的温度耐受性，还具有对环境刚性高灵敏的响应性。
(3)所述方法可以适用于任何半结晶聚合物，具有良好的通用性，操作简单，无需化学修饰，可以同时实时检测半结晶聚合物结晶过程中熔体的流动和单球晶中应力的变化。
附图说明
图1为本发明的荧光探针CD/SiO2颗粒的荧光发射光谱。
图2为本发明的荧光探针CD/SiO2在不同体积分数的甘油-水混合溶液中的荧光发射光谱；
这种荧光探针CD/SiO2颗粒对环境刚性响应的研究，其中不同体积分数的甘油-水混合溶液被用来模拟不同的刚性环境，CD/SiO2颗粒对环境刚性的响应被用来模拟CD/SiO2颗粒对半结晶聚合物结晶过程中球晶应力的响应。
图3为用于加热并拍摄半结晶聚合物等温结晶过程的装置图。
图4为聚丙烯膜中CD/SiO2单个颗粒在不同温度下灰度值的变化(G为CD/SiO2颗粒在不同温度下的灰度值和G0为CD/SiO2颗粒在30℃下的灰度值)。
图5为在130℃等温结晶过程中不同时刻的掺杂有CD/SiO2颗粒的聚丙烯薄膜(XY平面)。
图6为在130℃等温结晶过程中不同时刻的掺杂有CD/SiO2颗粒的聚丙烯薄膜(YZ平面)。
图7为聚合物结晶过程中CD/SiO2颗粒荧光的实时成像和测量。
图8为本发明的荧光探针CD/SiO2在三维空间运动的轨迹。
图9为CD/SiO2颗粒的速率。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，列举如下实施例，但本发明的保护范围并不局限于以下实施例。本发明所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原料如无说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
(1)荧光探针CD/SiO2的合成包括以下步骤：
(1)CDs的合成：先将柠檬酸钠(0.2000g)溶于12.25mL去离子水中，然后将获得的柠檬酸钠水溶液和2.25mL氨水添加到配备有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，最后在180℃下进行8h的水热处理。所得CDs溶液呈黄色，并在4℃的冰箱中保持稳定数月。
(2)氨基化SiO2的合成：将羟基化SiO2(250.0mg)和APTMS(1.0mL)分散在25.0mL甲苯中，并在60℃下反应24h。之后过滤并用乙醇彻底洗涤以去除残余APTMS获得氨基化SiO2(白色粉末)，并在60℃下真空干燥12h。
(3)CD/SiO2的合成：将氨基化SiO2粉末(50.0mg)分散在10mL去离子水中，并超声处理10min。然后，将200μL CDs溶液逐滴添加到SiO2溶液中。将混合溶液在室温下搅拌1h以获得白色沉淀。离心5min(10000rpm/min)后，用去离子水清洗白色沉淀物3次，并在60℃下真空干燥12h。
所制备的荧光探针CD/SiO2荧光性质的研究：用荧光分光光度计测定了CD/SiO2粉末的荧光发射光谱，其结果如图1所示。由结果可以看出，所合成的CD/SiO2具有明显的荧光，说明CDs成功负载到了SiO2。
所制备CD/SiO2对环境刚性响应的研究：将制备的CD/SiO2粉末(8.0mg)分散在甘油体积分数分别为0，10％，20％，40％，60％，80％和90％的水-甘油混合溶剂(2mL)中。然后用荧光分光光度计测定了CD/SiO2的荧光发射光谱，其结果如图2所示。随着甘油体积分数的增加，CD/SiO2的荧光强度逐渐增加。说明CD/SiO2也可以响应环境的刚性，且CD/SiO2的荧光强度随环境刚性的增加而增加，可以用来响应聚合物等温结晶过程单球晶中的应力大小变化。
所制备的CD/SiO2探针对温度耐受性的研究：利用实施例六所提到的装置观察聚丙烯薄膜中CD/SiO2在不同温度(30，50，70，90，110，130，150，170，190和200℃)下的荧光变化。利用软件Leica Application Suite X对其荧光强度定量，如图4所示。虽然CD/SiO2颗粒的荧光随加热温度的不断升高逐渐变弱，但是在高温下仍具有可观察到的荧光。这说明所制备的探针CD/SiO2颗粒具有良好的温度耐受性。
(2)掺杂有CD/SiO2的聚丙烯薄膜的制作包括以下步骤：
将聚丙烯粉末(2.0000g)和CD/SiO2粉末(10.0mg)在双辊混合器中加热混合(168℃)20min，以获得掺杂有CD/SiO2的聚丙烯。将所得聚丙烯反复熔融并在热板(200℃)上压制5次，然后在室温下冷却以获得掺杂有CD/SiO2的聚丙烯薄膜(50μm)。
(3)半结晶聚合物等温结晶的拍摄用专业设计的装置加热并拍摄其过程。
如图3所示，设计了用于加热和观察半结晶聚合物等温结晶过程的装置。
(4)对熔体流动的速率和单球晶中的应力变化的观察包括以下步骤:
A先将掺杂有CD/SiO2的聚丙烯薄膜在200℃下熔化5min，以去除形成的结晶结构。
B然后将温度降低到130℃，进行等温结晶，并利用激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)进行实时拍照观察，如图5(XY平面)和图6(YZ平面)所示，得到一系列掺杂有CD/SiO2粒子的聚丙烯薄膜在不同等温结晶时间下的照片。
C通过定量聚合物等温结晶过程中CD/SiO2粒子探针的荧光强度，对聚合物结晶过程中单球晶中应力大小变化趋势进行了探究。
对B中得到的照片(XY平面)，利用灰度处理软件Leica Application Suite X对CD/SiO2粒子探针的荧光强度定量。通过选择三个含有不同数量CD/SiO2粒子探针的球晶进行成像分析，如图7所示。在130℃等温结晶过程中，单个CD/SiO2颗粒的平均灰度值随时间的变化具有一致的行为和趋势。等温结晶开始时，CD/SiO2粒子探针的荧光强度几乎保持恒定。当出现球晶时，包裹的CD/SiO2粒子探针的荧光强度随着球晶的增加而逐渐增加。当球晶相互碰撞时，观察到包裹的CD/SiO2粒子的荧光强度数量急剧增加。这些荧光强度的变化清楚地反映了等温结晶过程中球晶内应力的变化。
通过对CD/SiO2颗粒荧光的观察，对流动的CD/SiO2颗粒的运动轨迹进行了探究。
对B中得到的照片，在不同的区域选择了三个流动的CD/SiO2颗粒，以其中一个CD/SiO2颗粒在结晶刚开始的位置为坐标原点，建立三维坐标系，利用其荧光来跟踪颗粒在不同结晶时刻的位置，从而得到CD/SiO2颗粒在结晶过程中的运动轨迹，如图8所示。
通过对流动的CD/SiO2颗粒运动轨迹的研究，对半结晶聚合物等温结晶过程中颗粒流动的速率进行了探究。
CD/SiO2颗粒的流速采用每分钟间隔后的平均位移计算。平均位移计算公式为V＝sqrt[(ΔX)2+(ΔY)2+(ΔZ)2]，其中ΔX、ΔY、ΔZ分别为图8中每分钟内CD/SiO2颗粒沿X-、Y-、Z-轴的位移，结果如图9所示。位于不同区域流动的CD/SiO2颗粒的流动速率反映了处于不同区域的熔体流动速率。这表明处于不同区域的熔体流动的速率具有相似的变化趋势，但由于不同区域的熔体所处的微环境不同，其流动速率的最大值出现的时间也不同。

Claims (6)

1.一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光探针CD/SiO2颗粒：
(2)制备掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜，包括以下合成步骤：
将半结晶聚合物粉末和CD/SiO2粉末在双辊混合器中加热混合一段时间，以获得掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物，将所得半结晶聚合物反复熔融并在热板上压制多次，然后在室温下冷却以获得掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜；
(3)对单球晶中的应力变化以及球晶外部熔体流动的观察和计算；包括以下步骤：
A、先将掺杂有CD/SiO2颗粒的半结晶聚合物薄膜在高于熔点温度下熔化一段时间，以去除形成的结晶结构；
B、然后将温度降低到低于熔点的温度，保持一段的时间进行等温结晶，在结晶过程中利用激光共聚焦扫描显微镜(CLSM)进行实时拍照观察，得到一系列等温结晶过程中不同时刻掺杂有CD/SiO2颗粒的半结晶聚合物薄膜照片；
C、通过使用灰度处理软件对步骤B所拍摄照片(XY平面)中某一单球晶内CD/SiO2粒子的荧光强度进行测量，探究半结晶聚合物结晶过程某一个单球晶中应力大小随时间变化的变化趋势即荧光强度随时间变化的变化趋势；
D在结晶开始时，以步骤B所拍摄半结晶聚合物照片(XY平面和YZ平面)中球晶外某一流动的CD/SiO2粒子为坐标原点，建立三维坐标系，以量化CD/SiO2颗粒在等温结晶过程中运动的轨迹，得到CD/SiO2颗粒沿X-、Y-、Z-轴的位移，并利用公式计算CD/SiO2颗粒的流速V，从而得到熔体流动的速率，实现对熔体流动的观察。
2.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，步骤(1)中荧光探针CD/SiO2颗粒的制备包括以下步骤：
CDs溶液的合成：先将柠檬酸钠溶于去离子水中，然后将获得的柠檬酸钠水溶液和氨水添加到配备有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，最后在180℃下进行8h的水热处理，所得CDs溶液呈黄色，并在4℃的冰箱中保持稳定数月；优选每0.2000g柠檬酸钠对应12.25mL去离子水、2.25mL氨水；
氨基化SiO2的合成：将羟基化SiO2(250.0mg)和APTMS(1.0mL)分散在25.0mL甲苯中，并在60℃下反应24h，之后过滤并用乙醇彻底洗涤以去除残余APTMS获得氨基化SiO2(白色粉末)，并在60℃下真空干燥12h；
CD/SiO2的合成：将氨基化SiO2粉末分散在去离子水中，并超声处理一段时间，然后，将CDs溶液逐滴添加到SiO2分散溶液中；将混合溶液在室温下搅拌以获得白色沉淀。离心一段时间后，用去离子水清洗白色沉淀物3次，并在60℃下真空干燥；优选每50.0mg氨基化SiO2粉末对应10mL去离子水、200μL CDs溶液。
3.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，步骤(2)中CD/SiO2粉末与半结晶聚合物的质量比为0.1％-5％。
4.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，步骤(2)中掺杂有CD/SiO2的半结晶聚合物薄膜厚度为50-200μm。
5.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤C中对等温结晶过程中CD/SiO2粒子探针的荧光强度的定量，使用的是灰度处理软件包括Leica Application Suite X和ImageJ等软件。
6.按照权利要求1所述的一种用于同时检测半结晶聚合物中熔体流动速率和球晶应力变化的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤D中所述流速V的计算，所用计算公式为V＝sqrt[(ΔX)2+(ΔY)2+(ΔZ)2]，其中ΔX、ΔY、ΔZ分别为1分钟内CD/SiO2颗粒沿X-、Y-、Z-轴的位移。
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