CN115216605A - 一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁材料热加工领域,特别是一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,适应于解决大型低合金钢锻件经调质热处理后因最终显微组织中含有黑斑组织引起的冲击韧性偏低或严重波动问题。该方法过程如下:(1)钢锭或坯料在1150~1250℃进行高温扩散后进行多道次锻造;(2)锻造完成后,进行单道次或多道次正火;(3)调质热处理时,以升温速率不高于50℃/h加热至保温平台区均温或震荡,台阶温度控制在650~700℃范围内,快速升温至Ac3+60~100℃进行完全奥氏体化,入循环水中进行快速淬火,在640~720℃进行高温回火。本发明工艺可很大程度上消除黑斑组织对大型低合金钢锻件心部低温冲韧性的不利影响,进而大幅提高大型低合金钢锻件的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于钢铁材料热加工领域,特别是一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法。
背景技术
低合金钢具有良好的加工性能以及较高的性价比,被广泛应用于火力发电、石油化工及核电等领域的重大装备上。但是,我国大型锻件用低合金钢的研究起步较晚,基础研究相对落后,目前存在产品性能不稳定的问题。特别是在利用低合金钢制造大型锻件时,往往由于材料的性能不稳定,造成产品合格率低,致使我国在能源、化工领域的关键设备仍需大量进口。同时,基于保护环境及提高生产效率和能源利用率的考虑,压力容器的工作参数要求不断在提高,对材料服役性能要求变得越来越苛刻。因此,加强大型锻件用低合金钢组织和性能的研究,对我国能源、石油化工等领域大型关键设备的国产化制造显得尤为迫切。
目前,我国在利用低合金钢生产对韧性具有较高要求的火电、核电及石油化工领域用的压力容器及耐热构件时,力学性能检测结果常出现冲击功偏低、冲击值严重分散波动的现象,不仅导致产品的合格率较低,也给合理评价构件冲击韧性带来困难,使得构件在服役中存在严重的安全隐患。近期,发明人所在团队与某重型企业合作中对某特厚大型低合金钢锻件解剖分析发现,大型低合金钢锻件心部位易出现一种黑斑组织(在金相上呈黑色斑状,主要沿原奥氏体晶界分布,见图1(a)),是导致冲击韧性偏低或严重波动的重要原因。进一步扫描电镜分析表明,这种黑斑组织主要是富Cr的M23C6等碳化物在晶界堆积造成。对黑斑组织来源的全流程跟踪发现,黑斑组织是由于锻件成分偏析、锻后冷却不当、晶粒尺寸大小控制以及淬回火过程综合因素所引起。若要控制大型低合金钢锻件中黑斑组织,必须从钢锭均质性、锻造和热处理等全流程加以严格控制。基于此,本发明提出了一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的全流程热加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,在不依靠调整大型低合金钢锻件合金成分和锻造工艺的条件下,尽量不增加或者少量增加生产成本的情况下,仅通过合理控制热加工工艺,即可消除大型低合金钢锻件中黑斑组织,进而提高大型低合金钢锻件心部低温冲击韧性及其稳定性的目的。
本发明的技术方案是:
一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,包括以下步骤:
(1)首先将钢锭或坯料在1150~1250℃进行高温扩散,扩散保温时间12h+0.025D,D为等效壁厚,单位mm;然后进行单道次或两道次以上锻造,终锻温度应控制在850℃以上,锻后加速冷却至600℃以下,随后空冷或炉冷至室温;
(2)锻造完成后,将大型低合金钢锻件在Ac3以上60~100℃范围内进行单道次或两道次以上正火,大型低合金钢锻件升温速率按不高于50℃/h进行,保温按壁厚每增加25mm保温时间延长0.5~1h计算,保温结束后,出炉空冷;
(3)大型低合金钢锻件经正火后,首先以升温速率不高于50℃/h加热至保温台阶区均温或震荡,保温台阶区温度控制在650~700℃范围内;然后快速升温至Ac3+60~100℃进行完全奥氏体化,入循环水中进行快速淬火;
(4)淬火完成后,首先以升温速率不高于50℃/h加热至350~450℃保温台阶区内进行均温或震荡回火2~6h;然后快速升温至640~720℃进行高温回火,保温时间在4h~24h。
所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,步骤(1)中,终锻温度应控制在850~900℃,锻后加速冷却至400~600℃,加速冷却方式采用水冷、雾冷或强风,避免M7C3合金碳化物沿着晶界析出。
所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,步骤(2)中,单道次或两道次以上正火热处理后,将晶粒尺寸控制在50μm以下,升温速率控制在5~50℃/h。
所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,步骤(3)中,以升温速率5~50℃/h加热至保温台阶区,以升温速率60~100℃/h升温至Ac3+60~100℃。
所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,步骤(4)中,以升温速率5~50℃/h加热至保温台阶区,以升温速率60~100℃/h升温至640~720℃。
所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,低合金钢锻件化学成分包含:C≤0.45wt.%、Cr≤2.5wt.%、Si≤1.0wt.%、Mn≤1.5wt.%、Mo≤1.2wt.%、V≤0.3wt.%、Ni≤1.0wt.%,以及微合金元素稀土RE、Nb、Ti、B之一种或两种以上,合金元素的总和不超过5wt.%,余量为Fe和不可避免的杂质元素。
本发明消除块状组织的主要思路、设计机理和有益效果如下:
1.本发明工艺在锻造过程包括高温均匀扩散、多道次锻造以及锻后控冷工艺。其中高温扩散和多道次锻造,以减少大型低合金钢锻件合金成分的偏析和晶粒的粗大或不均的问题,进而减少化学成分或晶粒不均锻件在后续加工过程微观应力分布和变形不均问题;而终锻的强制控冷处理,主要是抑制大型低合金钢锻件在850~600℃区间内M7C3等合金碳化物沿着晶界析出。
2.采用单道次或多道次正火处理,一方面细化晶粒尺寸和均匀化组织作用,减轻强碳化物形成元素或杂质元素在晶界的偏聚程度;另一方面可消除锻造过程沿晶界析出的网状碳化物,进而获得晶粒细小和成分均匀的组织。此外,也为调质热处理作预备热处理,减少锻造引起的应力和防止组织遗传。
3.本发明工艺的淬火处理,以升温速率不高于50℃/h加热至保温台阶区均温或震荡,台阶温度控制在650~700℃范围内,以实现基体组织晶粒中析出弥散分布的富Cr的M23C6等合金碳化物的目的,然后快速升温至Ac3+60~100℃进行完全奥氏体化,促进后续奥氏体晶粒均匀、同步形核,起到细化晶粒作用,得到均匀细小的原奥氏体晶粒,防止大型低合金钢锻件混晶的产生,入循环水中进行快速淬火,减轻碳元素向晶界偏聚,以减少沿晶界富碳大块状M-A岛形成。
4.本发明工艺的回火处理,以升温速率不高于50℃/h加热至350~450℃台阶内进行均温或震荡回火2~6h,减轻M-A岛回火分解过程碳元素的配分,有利于碳化物在M-A岛区域均匀弥散形核和M-A岛分解成过渡型产物,避免合金元素出现明显的配分现象;快速升温至680~720℃进行高温回火,降低M-A岛分解产物内碳化物的堆积,改善M-A岛分解产物内碳化物的尺寸、形貌和分布,有利于M23C6等合金碳化物在基体中的弥散分布,最终可减轻或避免大型低合金钢锻件中M23C6等合金碳化物在晶界处堆积而形成黑斑组织。
5.由于本发明工艺不仅能消除大型低合金钢中的黑斑组织,而且对减轻元素偏析、细化原奥氏体晶粒、贝氏体组织和组织单元尺寸(如:M-A岛、M23C6合金碳化物等)等均起到积极作用,从而不易由于大型低合金钢锻件中的黑斑组织、粗大M-A岛等的出现引起冲击载荷条件下应力应变分布不均,导致锻件低温冲击韧性偏低或严重的问题。
6.本发明适应于解决大型低合金钢锻件经调质热处理后因最终显微组织中含有黑斑组织引起的冲击韧性偏低或严重波动问题。本发明工艺可很大程度上消除黑斑组织对大型低合金钢锻件心部低温冲韧性的不利影响,进而大幅提高大型低合金钢锻件的综合性能。
附图说明
图1:传统工艺下大型低合金钢锻件黑斑组织的金相组织图;(a)锻件心部显微组织,锻件心部位出现黑斑(Black Spots)组织;(b)锻件心部显微组织,黑斑组织内部堆积大量M23C6型合金碳化物(Carbide aggregate)。
图2:本发明工艺下大型低合金钢锻件显微组织的金相组织图;(a)锻件心部显微组织,锻件心部位未出现黑斑组织;(b)锻件心部显微组织,未堆积M23C6型合金碳化物。
具体实施方式:
在具体实施过程中,本发明热加工工艺具体过程如下:(1)钢锭或坯料在1150~1250℃进行高温扩散后进行多道次锻造以减轻或消除偏析,锻造终锻温度应控制在850℃以上,锻后加速冷却至600℃以下;(2)锻造完成后,进行单道次或多道次正火,将晶粒控制在50μm以下,以减轻晶界碳化物形成元素的偏聚程度,以及消除锻造过程应力和组织遗传现象;(3)调质热处理时,以升温速率不高于50℃/h加热至保温平台区均温或震荡,台阶温度控制在650~700℃范围内,然后快速升温至Ac3+60~100℃进行完全奥氏体化,入循环水中进行快速淬火,降低碳元素向晶界偏聚,以减少沿晶界大块状M-A岛形成,最后在640~720℃进行高温回火。
本发明中,大型低合金钢锻件是指材料为低合金钢、重量在5吨以上的锻件。等效壁厚D按照以下计算:1、轴类工件以其直径为等效厚度,六角方钢等类似的钢材以其内切圆直径为有效厚度;2、板状或盘状工件以其厚度作为等效厚度;3、套筒类工件内孔小于壁厚者,以其外径作等效厚度,若内孔大于壁厚者,则以壁厚为等效厚度;4、圆锥形工件以离小头2/3处直径作为等效厚度;5、复杂工件以其主要工作尺寸作等效厚度;如:模具外观尺寸500mm×500mm×230mm,但在500×500mm面上加工一凹槽:直径200mm深度150mm,其等效尺寸显然只需考虑工作部位就可以。
下面,通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
在具体实施过程中,某重型企业生产某大尺寸(厚截面尺寸超过350mm)低合金CrMo钢石化加氢用锻件的局部位置(通常为锻件的心部或次表层)出现一种黑斑组织,该组织经硝酸酒精刻蚀后,在光学显微镜下主要沿着晶界分布,形状不规则的黑斑状组织,如图1(a)所示;在扫描电镜下观察,黑斑组织呈白亮色,内部堆积大量M23C6型合金碳化物,如图1(b)所示。本实施为某企业制造石化加氢用大型低合金2.25Cr1Mo0.25V钢锻件,具体的实施工艺如下:
(1)首先对钢锭取样进行化学成分分析,测试结果为:按质量百分比计,0.17%C、2.48%Cr、0.08%Si、0.23%Mn、1.05%Mo、0.27%V、0.09%Ni、0.03%RE、0.005%S、0.005%P、Fe余量,结果满足对低合金CrMo钢化学成分要求,属于本发明适用范围。在钢锭上取的圆棒,使用热膨胀方法测得材料的Ac3、Ac1分别为892℃和779℃。将钢锭在1180℃保温24h进行高温扩散以减轻或消除偏析,进行三道次镦拔成锻件毛坯,其终锻温度控制在860℃,并采用喷水冷至500℃左右,随后将锻件空冷至室温;
(2)将大型低合金钢锻件在960℃进行2次正火,锻件升温速率按照20℃/h进行,保温时间按照8h计算,保温结束后,出炉采用空冷的方式冷却至室温,此时锻件晶粒大小约为25μm,满足生产要求;
(3)大型低合金CrMo钢锻件经正火后,以30℃/h升温至680℃~720℃区间震荡保温处理8h,以快速得到均匀、弥散分布的M23C6合金碳化物,然后以80℃/h快速升温至940℃保温10h,保温结束后出炉入循环水强制淬火冷却,锻件出水后返温不超过100℃。
(4)锻件淬火完成后,以升温速率20℃/h加热至400~450℃台阶内进行均温或震荡5h,然后以80℃/h快速升温至690℃进行高温回火,保温时间为12h。
经上述大型低合金CrMo钢锻件采用本发明进行热加工后,锻件心部显微组织见图2(a)-(b)。可见,其显微组织为典型的粒状贝氏体和板条贝氏体组成的混合组织,无黑斑组织的出现。取锻件1/2T(T为锻件全尺寸壁厚)位置处试样进行力学性能测试,结果表明(见表1),本发明工艺不仅提高了低合金CrMo钢锻件的室温和高温强度,-30℃冲击韧性及其稳定性均得到明显提高。
表1石化加氢用大型低合金CrMo钢锻件力学性能
本实施例结果表明,本发明的热加工工艺可以消除大型低合金CrMo钢锻件中黑斑组织对力学性能带来的不利影响,显著提高大型低合金CrMo钢锻件心部强韧性。
实施例2
本实施为某企业制造大型低合金Mn-Ni-Mo钢核电锻件,重达200余吨,等效最大截面尺寸为270mm。具体的实施工艺如下:
(1)首先对钢锭取样进行化学成分分析,测试结果为:按质量百分比计,0.22%C、0.25%Cr、0.15%Si、1.45%Mn、0.50%Mo、0.03%V、0.9%Ni、0.02%Ti、0.006%S、0.007%P、Fe余量,结果满足对核电低合金Mn-Ni-Mo钢锻件化学成分要求,属于本发明适用范围。在钢锭上取的圆棒,使用热膨胀方法测得材料的Ac3、Ac1分别为828℃和720℃。将钢锭在1150℃保温18h进行高温扩散以减轻或消除偏析,进行五道次镦拔成锻件毛坯,其终锻温度控制在900℃,并采用喷水冷至500℃左右,随后将锻件空冷至室温;
(2)将大型低合金钢锻件分别在910℃、890℃进行2次正火,锻件升温速率按照15℃/h进行,保温时间按照8h计算,保温结束后,出炉采用空冷的方式冷却至室温,此时锻件晶粒大小约为30μm,满足发明生产要求;
(3)大型低合金Mn-Ni-Mo钢锻件经正火后,以30℃/h升温至660℃~700℃区间均温或震荡保温处理12h,以快速得到均匀、弥散分布的M23C6合金碳化物,然后以80℃/h快速升温至880℃保温10h,保温结束后出炉入循环水强制淬火冷却,锻件出水后返温不超过80℃。
(4)锻件淬火完成后,以升温速率30℃/h加热至370~450℃台阶内进行均温或震荡5h,然后以60℃/h快速升温至640℃进行高温回火,保温时间为12h。
经上述大型低合金Mn-Ni-Mo钢核电锻件采用本发明进行热加工后,按照锻件质量评定要求,取T/2壁厚处的试块进行显微组织和力学性能分析。结果表明,采用本发明工艺,锻件晶粒尺寸均匀细小,平均晶粒尺寸在20μm,组织中无黑斑组织出现,低温-21℃冲击试样的夏比V型缺口冲击韧性均在150J以上,即满足该锻件对显微组织和力学性能的要求。
值得强调的是,对本领域的技术人员来说,可以根据上述技术方案与构想,结合实际做出相应的改变,而所有的改变都应该属于本发明权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先将钢锭或坯料在1150~1250℃进行高温扩散,扩散保温时间12h+0.025D,D为等效壁厚,单位mm;然后进行单道次或两道次以上锻造,终锻温度应控制在850℃以上,锻后加速冷却至600℃以下,随后空冷或炉冷至室温;
(2)锻造完成后,将大型低合金钢锻件在Ac3以上60~100℃范围内进行单道次或两道次以上正火,大型低合金钢锻件升温速率按不高于50℃/h进行,保温按壁厚每增加25mm保温时间延长0.5~1h计算,保温结束后,出炉空冷;
(3)大型低合金钢锻件经正火后,首先以升温速率不高于50℃/h加热至保温台阶区均温或震荡,保温台阶区温度控制在650~700℃范围内;然后快速升温至Ac3+60~100℃进行完全奥氏体化,入循环水中进行快速淬火;
(4)淬火完成后,首先以升温速率不高于50℃/h加热至350~450℃保温台阶区内进行均温或震荡回火2~6h;然后快速升温至640~720℃进行高温回火,保温时间在4h~24h。
2.按照权利要求1所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,其特征在于,步骤(1)中,终锻温度应控制在850~900℃,锻后加速冷却至400~600℃,加速冷却方式采用水冷、雾冷或强风,避免M7C3合金碳化物沿着晶界析出。
3.按照权利要求1所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,其特征在于,步骤(2)中,单道次或两道次以上正火热处理后,将晶粒尺寸控制在50μm以下,升温速率控制在5~50℃/h。
4.按照权利要求1所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,其特征在于,步骤(3)中,以升温速率5~50℃/h加热至保温台阶区,以升温速率60~100℃/h升温至Ac3+60~100℃。
5.按照权利要求1所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,其特征在于,步骤(4)中,以升温速率5~50℃/h加热至保温台阶区,以升温速率60~100℃/h升温至640~720℃。
6.按照权利要求1所述的消除大型低合金钢锻件中黑斑组织的方法,其特征在于,低合金钢锻件化学成分包含:C≤0.45wt.%、Cr≤2.5wt.%、Si≤1.0wt.%、Mn≤1.5wt.%、Mo≤1.2wt.%、V≤0.3wt.%、Ni≤1.0wt.%,以及微合金元素稀土RE、Nb、Ti、B之一种或两种以上,合金元素的总和不超过5wt.%,余量为Fe和不可避免的杂质元素。
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