CN115213986A - 一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木质复合材料加工技术领域，具体公开了一种仿生植物果壳的免漆人造板的制备方法，该人造板涂层及内层均由植物果壳基酚醛树脂涂布和粘合。所述植物果壳基酚醛树脂中的植物果壳经苯酚液化，与甲醛发生缩聚反应，制备出生物基酚醛树脂，再均匀的涂布在杨木单板的内层与上下表面，采用胶层‑涂层一次成型的创新工艺，开发出一种耐严酷环境的新型木基复合材料。本发明充分利用了植物果壳中的活性成分，在优化植物果壳基酚醛树脂的基础上提高了人造板的机械性能、阻燃性能、防霉性能和耐酸雨性能等，而胶合板的涂层和内层均使用同种树脂并采用一次热压成型工艺，不仅降低了工业生产的复杂性和成本，同时具有显著的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及木质复合材料加工技术领域，具体地说，涉及一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法。
背景技术
由于木材建筑行业的兴起，木基复合材料的需求随之增加，胶合板的物理力学性能较天然木材均有所改善，胶合板可以分为覆面胶合板和普通胶合板，普通胶合板存在一些问题：如果使用大豆胶黏剂，胶合板的耐水性和耐候性较差；如果使用防水酚醛或MUF胶黏剂，普通胶合板的表面直接暴露，在室外应用时易受水、热、紫外线、酸雨和霉菌的影响。目前，覆面胶合板的表面主要采用三聚氰胺浸渍纸、酚醛树脂阻燃纸和薄木覆面方法，这些覆面方法需要对胶合板进行二次加工，复杂又低效，不适合恶劣的天气条件，因此迫切的需要开发一种具有耐候性、高阻燃性和防霉性的超高性能覆面胶合板。
油茶，是世界上四大油本科植物之一，目前，全球油茶种植面积超过460万公顷，年产油量150万吨，副产物油茶壳产量超过1000万吨。小桐树，生长旺盛，结果多，种仁出油率高。这些植物果壳中含有丰富的活性物质，茶皂素和单宁是油茶果壳中的主要成分。茶皂素可广泛应用于皮革、造纸、涂料、化妆品和制药行业。油茶果壳中含有许多醛基，提取单宁可以治疗心血管疾病，预防和控制肿瘤恶化。可以看出，目前植物果壳的应用多集中在其一特定成分的提取和应用上，这些应用存在利用率低、工艺成本高、产品附加值不足的问题。
目前，人造板贴面常用的方法有三聚氰胺浸渍纸、酚醛树脂阻燃纸和薄木，公开号CN110919787A发明专利中，公开了一种三聚氰胺浸渍纸贴面细木工板的方法，提高了加工和使用时的稳定性，同时也提高了细木工板的美观性、耐磨性和抗拉性，但制作工艺复杂，加工步骤繁琐，不具备良好的耐酸雨和抗霉能力。公开号CN114516100A发明专利中，公开了一种阻燃胶合板及其制备方法，以木材单板为原料，通过浸渍多功能木竹材阻燃剂，且表面辊涂特制的胶水，通过后续处理，用于形成具有阻燃特性和良好的净化室内甲醛、TVOC功能的板材，但对压制前的单板要进行多功能木竹材阻燃剂浸渍处理，阻燃剂包括主剂、抑烟剂、抗菌除醛剂、阻燃除醛剂和成碳促进剂，成本高昂，步骤复杂。公开号CN108972750A发明专利中，公开了一种胶合板的薄木贴面制造方法，通过优化胶黏剂配方比例,提高了薄木与基材表面之间的粘结效果,避免后期出现脱胶问题；通过采用基材抛光工艺提高表层平整度,结合优化涂胶工艺,提高薄木表面粘结平整度，但不具备良好的机械、阻燃、防霉和耐酸雨性能，而且加工步骤复杂，成本高昂。
本发明仿生了植物果壳天然结构和功能，分别在胶合板表层和内层加入了植物果壳基酚醛树脂胶黏剂，使用一体成型工艺，旨在提高覆面胶合板的机械性能、阻燃性能、防霉性能和耐酸雨性能，同时降低成本。
发明内容
为了提高目前覆面胶合板的机械性能、阻燃性能、耐酸雨性能和防霉性能，同时充分利用植物果壳中大量的活性成分，提高植物果壳的利用价值。本发明的目的是提供一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板。
为了实现该目的，本发明将植物果壳通过苯酚液化，与甲醛发生缩聚反应，制备出油茶果壳基酚醛树脂，同时植物果壳中含有茶皂素等天然抑菌物质，使胶黏剂具有良好的自防霉特性。本发明的方案技术如下：
本发明第一方面对于植物果壳进行改性处理，利用苯酚溶液将植物果壳粉进行液化处理后，再与甲醛溶液发生缩聚反应，制备植物果壳基酚醛树脂。
所述液化方式为：在三颈烧瓶中混合43.2g植物果壳粉和100.8g苯酚溶液，再加入55g蒸馏水和3.5g催化剂，搅拌得到液化植物果壳。
所述与甲醛反应方式为：将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化植物果壳溶液中，搅拌50 min，在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min，再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30min，停止加热继续搅拌，冷却得到植物果壳基酚醛树脂。
本发明第二方面将制备的胶黏剂均匀的涂在杨木单板的内层，酚醛树脂均匀涂在表层，采用一次热压，同步固化工艺，高生产效率，低成本的得到所述免漆人造板。
所述胶黏剂为将占纯树脂质量25%的面粉作为填料加入到酚醛树脂中，用于免漆人造板内层。
所述免漆人造板为将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层上，单面施胶量为100~250g/m2；表层均匀涂布油茶果壳基酚醛树脂，单面施胶量为250~350 g/m2，将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
本发明根据上述免漆人造板的制备方法，包括以下步骤：
（1）在三颈烧瓶中混合43.2g果壳粉和100.8g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5g催化剂搅拌。
（2）将甲醛溶液和Na2O加入到体系中搅拌50min，再将甲醛溶液、KOH溶液、尿素分步加入到体系中，得到植物果壳基酚醛树脂。
（3）将不同量的胶黏剂分别均匀涂布杨木单板的表层和内层，将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数经过热压后得到本发明中的免漆人造板。
本发明的优点在于：
（1）本发明有效利用植物果壳中的活性成分木质素和茶皂素，减少了后期苯酚的加入。
（2）本发明有效利用了农业生产废弃物，原料来源广泛，价格低廉。
（3）本发明新型免漆人造板的胶层与涂层均为同种材料，采用胶层-涂层一次成型的创新工艺，降低了生产成本，简化了生产步骤。
具体实施方式
实施例1
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合57.6g油茶果壳粉和57.6g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓H2SO4，搅拌60 min，得到液化油茶果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油茶果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油茶果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为225g/m2，表层单面施胶量为300g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例2
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合28.8g油茶果壳粉和115.2g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HClO4，搅拌100min，得到液化油茶果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油茶果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油茶果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为100g/m2，表层单面施胶量为350g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例3
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合72g油桐果壳粉和72g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓H2SO4，搅拌20min，得到液化油茶果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油桐果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油桐果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为250g/m2，表层单面施胶量为250 g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例4
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合28.8g油桐果壳粉和115.2g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HClO4，搅拌60min，得到液化油桐果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油桐果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油桐果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为200g/m2，表层单面施胶量为350 g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例5
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合57.6g小桐树果壳粉和86.4g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓H2SO4，搅拌100min，得到液化小桐树果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化小桐树果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到小桐树果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为200g/m2，表层单面施胶量为250 g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例6
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合28.8g小桐树果壳粉和115.2g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HBr，搅拌20min，得到液化小桐树果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化小桐树果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到小桐树果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为100g/m2，表层单面施胶量为300g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例7
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合72g棕榈果壳粉和72g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓H2SO4，搅拌60min，得到液化棕榈果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化棕榈果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到棕榈果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为200g/m2，表层单面施胶量为325g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
实施例8
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合28.8g棕榈果壳粉和115.2g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HBr，搅拌20 min，得到液化棕榈果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油茶果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油茶果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为175g/m2，表层单面施胶量为250 g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
对比例1
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合28.8g油茶果壳粉和115.2g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓H2SO4，搅拌20min，得到液化油茶果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油茶果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油茶果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为100g/m2，表层单面施胶量为300g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
对比例2
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合57.6g油桐果壳粉和86.4g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HBr，搅拌20min，得到液化油桐果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化油桐果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到油桐果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为125g/m2，表层单面施胶量为250 g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
对比例3
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合28.8g小桐树果壳粉和115.2g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HBr，搅拌100 min，得到液化小桐树果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化小桐树果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到小桐树果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为200g/m2，表层单面施胶量为275g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
对比例4
一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备具体步骤如下：
（1）在三颈烧瓶中混合57.6g棕榈果壳粉和86.4g苯酚溶液，再加入55 g蒸馏水和3.5 g浓HClO4，搅拌20 min，得到液化棕榈果壳。
（2）将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化棕榈果壳溶液中，在水浴90℃的条件下搅拌50 min。
（3）在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min。
（4）再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30 min，停止加热继续搅拌，冷却得到棕榈果壳基酚醛树脂。
（5）将制备好的胶黏剂均匀地涂杨木单板的内层和表层上，内层单层施胶量为250g/m2，表层单面施胶量为350 g/m2,将涂好胶的单板按平行于木纹方向铺成一定层数，在150℃、6.0 MPa的条件下热压30 min得到所述新型免漆人造板。
试验测试
湿胶合强度测试参照国家标准GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》,将人造板切割成25mm×100mm的矩形试样，在63±2℃的条件下浸泡3小时，冷却至室温10分钟后测量湿胶合强度。极限氧指数（LOI）测试是根据GB/T2408-2008《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》进行测定。防霉性测试是根据LY/T2230-2013《人造板防霉性能评价》进行测定，试验菌株为黑曲霉。耐酸雨性测试方法为将干燥的人造板放入模拟酸雨的稀释浓硫酸中浸泡48小时，计算失重率。
检测结果见表1
从表1可以看出，本发明胶黏剂可以同时使用在人造板的内层和表层，一次成型工艺降低了工业生产的复杂性和成本，使人造板具有优良的机械、阻燃、防霉、耐酸雨性能，可以应用于室外。同时，为植物果壳利用产业创造更大经济效益，将生物质资源与酚醛树脂相结合，改善了资源的环境友好性。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，分为以下两步：
（1）将植物果壳粉利用苯酚溶液和催化剂进行液化处理，利用酸催化剂种类、催化反应时间和取代比（油茶果壳/苯酚）对液化反应进行优化，向液化后的植物果壳溶液中加入甲醛溶液发生缩聚反应，得到植物果壳基酚醛树脂；
（2）将制备好的的胶黏剂均匀的涂在杨木单板的内层和表面，采用一次热压，同步固化工艺，高生产效率，低成本地制备所述免漆人造板，并进行湿胶合强度、耐磨性、阻燃性、耐酸腐蚀性能的表征。
2.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的植物果壳可选择为油茶果壳、油桐果壳、小桐树果壳或棕榈果壳等。
3.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的液化方式为将43.2g植物果壳粉、100.8g苯酚、55 g蒸馏水和3.5 g液化催化剂加入到三颈烧瓶中，水浴90℃搅拌一段时间。
4.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，3.5g液化催化剂可选择为浓H2SO4溶液、HClO4溶液或HBr溶液。
5.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述优化方式为：设计不同的催化反应时间20min～100 min。
6.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述优化方式为：控制取代比（油茶果壳/苯酚），油茶果壳与苯酚添加比例为1:4～4:4。
7.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述与甲醛反应方式为：将80 g的37%甲醛溶液和0.2 gNa2O加入到液化植物果壳溶液中，搅拌50 min，在85℃下加入65 g甲醛溶液和14 g的50%KOH溶液，搅拌50 min，再加入20 g尿素和40 gKOH溶液在80℃下继续反应30min，停止加热继续搅拌，冷却得到植物果壳基酚醛树脂。
8.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，内部胶层的制备需将占植物果壳基酚醛树脂质量25wt%的面粉作为填料加入到酚醛树脂中调整胶黏剂至合适的粘度，均匀地涂在杨木单板的内层之间，单面施胶量为100～250g/m2，而上下表面涂层的制备则需将权利7中制备好的植物果壳基酚醛树脂均匀地涂在杨木单板的上下表层上，单面施胶量为250～350g/m2，采用与内层同样的涂布工艺与设备（滚胶机或涂胶机），在150℃、6.0 MPa的条件下，上下表面涂层与内部胶层一体热压30 min成型，得到所述新型免漆人造板。
9.根据权利要求1所述的一种室外用植物果壳基胶层-涂层一体成型免漆人造板的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述免漆人造板的表征结果为免漆人造板的最大湿胶合强度为2.05 MPa，极限氧指数达到28.9%，经酸雨模拟后残余质量最高达到92.36%，抗霉性也有所增强，涂层灰度达到53%。
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