CN115198555A - 一种多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法与应用，采用H2O2刻蚀反应，在氧化石墨烯表面进行刻蚀反应形成多孔结构，再与纤维素纳米纤维复合，制备了基于多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜，并进一步应用于渗透能发电。多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜同时具备了高电荷密度、低离子传输路径和尺寸可控的纳米通道，这种复合策略可以有效降低离子传输阻力并保持较高的离子选择性，复合膜的功率密度可达1.25W m‑2，为离子交换、渗透能转换和其他纳米流体应用提供了有效方法，有望作为一种高效的纳米流体装置应用于渗透能发电。

Description

一种多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法 与应用
技术领域
本发明属于渗透能发电领域，具体涉及一种基于多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法与应用。
背景技术
除了太阳能、地热能、潮汐能和风能外，海水和河水之间的盐度梯度被称为“蓝色能源”或盐差能，是一种高效、可再生、易于获取且生态友好、有前途的清洁能源，可以满足不断增长的能源需求和从一定程度上缓解严重的资源短缺危机。基于纳米流体膜中的选择性离子传输现象，可以有效的将渗透能转换为电能进行输出。然而，采用传统方法合成的纳米流体材料仍然存在制备方法复杂、电荷密度不足、水稳定性差、高离子传输能垒和低电流输出等问题。新一代纳米多孔膜被认为是一个很有前途的材料设计策略，可以超过之前所提出的盐差能源技术的商业基准值5W m-2，引起了国内外科研人员的兴趣。氧化石墨烯(GO)的二维纳米流体通道尺寸通常小于1nm，纳米片表面带有大量的羧基，从而具有优异的离子选择性和高离子通量。然而垂直方向上纳米片的简单叠加，会导致离子传输路径过长，离子传输阻力大。因此通过制备纳米多孔氧化石墨烯纳米片材料(HGO)，离子直接通过片层纳米孔进行传输，可以有效地缩短传输路径，以实现更快地跨层离子传输。纤维素纳米纤维(CNF)作为一种生物质材料，具有可再生、可生物降解和生物相容性好的特点。CNF还具备出色的柔韧性和大量的活性基团(羟基和羧基)，其高横纵比赋予其优异的机械强度。纤维素分子链上的羟基还可以与其他纳米材料形成大量的氢键，促进其作为增强材料的应用潜力，这对于需要长期运行的纳米流体设备极具吸引力。通过TEMPO氧化制备的CNF负电荷密度高，其纳米尺寸有助于构建可调节的纳米通道以调控选择性离子传输。在此基础上，CNF基纳米材料具有与其他传统纳米材料相当的导离子能力。CNF作为构件可以提高复合材料的力学性能，赋予高电荷密度，有助于构建具有高离子传输和能量转换效率的纳米结构体系。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是改善采用传统方法合成的纳米流体材料存在制备方法复杂、电荷密度不足、水稳定性差、高离子传输能垒和低电流输出等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯采用H2O2刻蚀反应，制备得到多孔氧化石墨烯溶液；
(2)采用TEMPO氧化法获得纤维素纳米纤维溶液；
(3)将步骤(1)多孔氧化石墨烯与步骤(2)纤维素纳米纤维溶液混合均匀，经真空抽滤法在基底上成膜，剥离下来即得。
具体地，步骤(1)中，将氧化石墨烯水溶液，与过氧化氢水溶液混合，在油浴条件下搅拌加热，反应结束后进行离心，洗涤去除残留的过氧化氢，超声处理后得到多孔氧化石墨烯溶液。
优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯水溶液质量浓度为2-5mg/mL；所述过氧化氢水溶液的质量浓度为30％；氧化石墨烯水溶液与过氧化氢水溶液的混合体积比为 10:1。
优选地，步骤(1)中，所述油浴温度控制在100-105℃，反应时间控制在2-10 h。
优选地，步骤(1)中，离心转速为7500-8000r/min，洗涤采用超纯水洗涤6次以上，超声处理功率为45％-50％，超声时间为20-25min。
具体地，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维溶液的制备过程如下：
将干燥纸浆分散在去离子水中，形成均匀的纸浆悬浮液；将TEMPO试剂和NaBr 完全分散在去离子水中，随后加入到纸浆悬浮液中，调节pH＝9-11，室温下搅拌反应2 -4h；反应结束后，采用去离子水洗涤反应后的纸浆至中性；最后通过高压均质的机械剪切获得透明的凝胶状纤维素纳米纤维溶液。
优选地，步骤(3)中，所述多孔氧化石墨烯溶液的浓度为1-2mg/mL；所述纤维素纳米纤维溶液的浓度为1-2mg/mL；纤维素纳米纤维溶液占混合溶液质量的20– 80％。
具体地，步骤(3)中，将多孔氧化石墨烯与纤维素纳米纤维溶液混合，机械搅拌得到混合溶液；然后对混合溶液超声处理，得到均匀悬浮液；将悬浮液通过装有聚碳酸脂膜的抽滤装置进行真空抽滤，所得沉积物经室温干燥后，从基底上剥离即得。
优选地，所述聚碳酸脂膜孔径为0.1μm。
进一步地，本发明还要求保护上述制备方法所制备得到的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜。本发明所制备得到的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜具备高电荷密度、低离子传输路径和尺寸可控的纳米通道，输出功率可达1.25W/m2。
更进一步地，上述多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜用于纳米流体器件和渗透能发电中的应用，也在本发明的保护范围之中。通过调控刻蚀反应时间、CNF含量和pH值提高渗透能转换效率。
有益效果：
本发明采用H2O2刻蚀反应，在氧化石墨烯表面进行刻蚀反应形成多孔结构，再与纤维素纳米纤维复合，制备了基于多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜，并进一步应用于渗透能发电。多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜同时具备了高电荷密度、低离子传输路径和尺寸可控的纳米通道，这种复合策略可以有效降低离子传输阻力并保持较高的离子选择性，复合膜的功率密度可达1.25W m-2，为离子交换、渗透能转换和其他纳米流体应用提供了有效方法，有望作为一种高效的纳米流体装置应用于渗透能发电。本发明的原料来源广泛，成本低，制备工艺简单，环保天然，在渗透能转换领域应用研究中存在巨大潜力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/ 或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为实施例1制备的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的照片和扫描电镜图。
图2为实施例1制备的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的比表面积图和孔径分布图。
图3为实施例2测试的HGO/CNF复合膜的不同浓度氯化钾电解液中的离子电导率图。
图4为实施例3测试的HGO/CNF复合膜在50倍氯化钾浓度梯度下的理论功率密度和实际功率密度图。
图5为实施例4测试的不同CNF含量的HGO/CNF复合膜的理论功率密度图、短路电流Isc和开路电压Voc。
图6为实施例4测试的不同刻蚀反应时间的HGO/CNF复合膜的理论功率密度图。
图7为实施例4测试的在不同氯化钾电解质pH值条件下的HGO/CNF复合膜的理论功率密度-电阻图、短路电流Isc和开路电压Voc。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
(1)制备多孔氧化石墨烯
将5mg/mL的氧化石墨烯溶液(GO)稀释成2mg/mL的水溶液，与30％过氧化氢混合均匀，氧化石墨烯与过氧化氢溶液体积之比为10:1。通过将氧化石墨烯和过氧化氢的均匀水溶液混合物在油浴100℃下搅拌加热8h。在转速8000r/min条件下进行离心，换加超纯水6次，洗涤反应混合物去除残留的过氧化氢。离心后，功率50％，超声20min，制备得可处理的溶液HGO。制备完成后，取1mL HGO于称量瓶，平行试样3组，于烘箱105℃下干燥4h，测得其固含量。
(2)制备纤维素纳米纤维
首先，称重3g在烘箱中干燥的纸浆，并通过机械搅拌将其分散在300mL去离子水中，形成均匀的纸浆悬浮液；其次，将0.045g TEMPO试剂和0.3g NaBr完全分散在去离子水中，然后加入到上述悬浮液中；使用pH计在悬浮液中加入0.5M NaOH水溶液调节悬浮液的pH保持在10，在室温下搅拌悬浮液2h，随后用去离子水洗涤反应后的纸浆直至中性，最后，通过高压均质的机械剪切获得透明的凝胶状纤维溶液。使用前，将制备好的纤维素纳米纤维储存在4℃温度条件下。
(3)制备多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜
将CNF分散在超纯水中，然后超声处理20min以制备1mg/mL的CNF悬浮液。同样，将制备得的HGO在超纯水中分散和超声处理以获得1mg/mL的均匀悬浮液。然后将一定量的CNF和HGO悬浮液(总量为15mg，CNF含量20～80％)通过超声处理20min混合均匀后，混合溶液通过真空过滤(聚碳酸脂膜，直径47mm，孔径0.1 μm)抽滤成HGO/CNF复合膜，然后在空气中干燥12h，HGO/CNF复合膜可以很容易地从PC膜上剥离。制备得到的HGO/CNF复合膜的照片与横截面扫描电镜图如图1所示。
图1为实施例1制备的HGO/CNF(CNF含量80％)复合膜的照片与横截面扫描电镜图。由图可知，HGO/CNF悬浮液在室温下进行真空过滤和干燥，得到一种柔性的、均匀的膜。HGO/CNF复合膜横截面扫描电镜图像清楚地显示复合膜的层状结构。
图2为实施例1中氧化石墨烯(GO)、多孔氧化石墨烯(HGO)的比表面积图和孔径分布图。从图可知，GO的比表面积为28.3652m2/g，HGO的比表面积为157.1165 m2/g；氧化石墨烯的孔径为2.4256nm，多孔氧化石墨烯的孔径为3.4789nm，证明通过刻蚀反应在氧化石墨烯表面形成比表面积和孔径增大的多孔，制成多孔氧化石墨烯，从而导致高离子通量。
实施例2
对实施例1制备的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜进行离子传输性能测试，具体方法为：
(1)将复合膜切割成矩形块，在两室式电化学池中进行包覆；复合膜用PDMS密封以避免泄漏，然后在PDMS弹性体中刻出两个电解液储存池，以露出复合膜的两端。
(2)使用Ke2400S在10-6-1M浓度下的氯化钾电解液下测定复合膜的离子电导率，扫描电压从-1V到+1V。
(3)用标准的Ag/AgCl电极测量跨膜电位。
图3为实施例2测试的HGO/CNF复合膜的不同浓度氯化钾电解液中的离子电导率图。由图可知，在大约10-4M的电解质处有一个临界浓度点，在这一点之上，离子电导率遵循随浓度线性增加的体积规律。随着浓度降低到临界点，表现到非线性关系，离子电导率显著偏离体积值表明由表面电荷控制的离子传输现象。
实施例3
对实施例1制备的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜进行渗透能转换性能测试，具体方法为：
(1)将复合膜切割成矩形块，在两室式电化学池中进行包覆；复合膜用PDMS密封以避免泄漏，然后在PDMS弹性体中刻出两个电解液储存池，以露出复合膜的两端。
(2)使用Ke2400S测试在50倍浓度梯度下的氯化钾电解液中的I-V曲线，得到短路电流Isc和开路电压Voc，通过公式P＝I*V/4S得到理论功率密度值，扫描电压从-1V 到+1V。
(3)用标准的Ag/AgCl电极测量跨膜电位。
(4)通过外接负载电阻箱使电路连通，调节外加电阻从100Ω到10MΩ，通过公式P＝I2R/S得到实际功率密度值，以此体现复合膜的渗透能转换性能。
图4为实施例3测试的HGO/CNF复合膜在50倍氯化钾浓度梯度下的理论功率密度和实际功率密度图。由图可知，与GO、HGO和CNF相比，HGO/CNF复合膜(CNF 含量80％)有更高的功率密度，表明复合膜具有最优功率密度输出和更好的渗透能转换性能。
实施例4
对实施例1制备的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜进行渗透能转换性能的调控，具体为：
(1)将复合膜切割成矩形块，在两室式电化学池中进行包覆；复合膜用PDMS密封以避免泄漏，然后在PDMS弹性体中刻出两个电解液储存池，以露出复合膜的两端。
(2)使用Ke2400S测试在50倍浓度梯度下的氯化钾电解液中的I-V曲线，得到短路电流Isc和开路电压Voc，通过公式P＝I*V/4S得到理论功率密度值，扫描电压从-1V 到+1V。
(3)用标准的Ag/AgCl电极测量跨膜电位。
(4)将复合膜的CNF含量分别调节为20％、49％、66.7％和80％，测试其理论功率密度、短路电流Isc和开路电压Voc，研究不同CNF含量对复合膜渗透能转换性能的影响。
(5)分别对GO进行0、2、4、6、8、10h的刻蚀反应，再与CNF(含量为66.7％) 复合，测试其理论功率密度，研究刻蚀氧化石墨烯反应时间对复合膜渗透能转换性能的影响。
(6)将复合膜(CNF含量为80％)浸泡在pH值分别为3、5、7、9、11的氯化钾溶液中，测试其理论功率密度、电阻、短路电流Isc和开路电压Voc，研究氯化钾电解质pH值对复合膜渗透能转换性能的影响。
图5为实施例4测试的不同CNF含量的HGO/CNF复合膜的理论功率密度图、短路电流Isc和开路电压Voc。由图可知，当CNF含量为80％时功率密度达到最大值1.25 W m-2。与纯多孔氧化石墨烯膜相比，CNF在所有研究的含量范围内都显著提高了渗透能量转换性能，这验证了CNF和复合策略在改善离子传输方面的重要作用。
图6为实施例4测试的不同刻蚀反应时间的HGO/CNF复合膜的理论功率密度图。由图可知，在8h时，复合膜功率密度达到最高值0.71W m-2，因此有一个最优的和关键的HGO反应时间为8h。
图7为实施例4测试的在不同氯化钾电解质pH值条件下的HGO/CNF复合膜的理论功率密度-电阻图、短路电流Isc和开路电压Voc。由图可知，当pH为9时，复合膜理论功率密度可达到最高1.27W m-2，其电阻为14.78kΩ。pH为9时，羧酸基去质子化在纳米通道壁上产生负电荷，使复合膜的负电荷较多，Voc和Isc也最高。
本发明提供了一种多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜及其制备方法与应用的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯采用H2O2刻蚀反应，制备得到多孔氧化石墨烯溶液；
(2)采用TEMPO氧化法获得纤维素纳米纤维溶液；
(3)将步骤(1)多孔氧化石墨烯与步骤(2)纤维素纳米纤维溶液混合均匀，经真空抽滤法在基底上成膜，剥离下来即得。
2.根据权利要求1所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将氧化石墨烯水溶液，与过氧化氢水溶液混合，在油浴条件下搅拌加热，反应结束后进行离心，洗涤去除残留的过氧化氢，超声处理后得到多孔氧化石墨烯溶液。
3.根据权利要求2所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯水溶液质量浓度为2-5mg/mL；所述过氧化氢水溶液的质量浓度为30％；氧化石墨烯水溶液与过氧化氢水溶液的混合体积比为10:1。
4.根据权利要求2所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油浴温度控制在100-105℃，反应时间控制在2-10h。
5.根据权利要求2所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，离心转速为7500-8000r/min，洗涤采用超纯水洗涤6次以上，超声处理功率为45％-50％，超声时间为20-25min。
6.根据权利要求1所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维溶液的制备过程如下：
将干燥纸浆分散在去离子水中，形成均匀的纸浆悬浮液；将TEMPO试剂和NaBr完全分散在去离子水中，随后加入到纸浆悬浮液中，调节pH＝9-11，室温下搅拌反应2-4h；反应结束后，采用去离子水洗涤反应后的纸浆至中性；最后通过高压均质的机械剪切获得透明的凝胶状纤维素纳米纤维溶液。
7.根据权利要求1所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述多孔氧化石墨烯溶液的浓度为1-2mg/mL；所述纤维素纳米纤维溶液的浓度为1-2mg/mL；纤维素纳米纤维溶液占混合溶液质量的20-80％。
8.根据权利要求7所述的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将多孔氧化石墨烯与纤维素纳米纤维溶液混合，机械搅拌得到混合溶液；然后对混合溶液超声处理，得到均匀悬浮液；将悬浮液通过装有聚碳酸脂膜的抽滤装置进行真空抽滤，所得沉积物经室温干燥后，从基底上剥离即得。
9.权利要求1～8中任意一项制备方法，所制备得到的多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜。
10.权利要求9所述多孔氧化石墨烯/纤维素纳米纤维复合膜用于纳米流体器件和渗透能发电中的应用。
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