CN115198351A - 一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,先采集晶体生长速度,计算每个采样时刻晶体生长加速度;如果晶体生长加速度出现拐点,则判断是否同时满足以下两个条件:a、距离上一次加热功率调控时间达到加热功率调控的最短时间;b、晶体生长速度大于设定值;如是,则将加热功率调控信号输出给晶体生长加热单元,晶体生长加热单元执行新的加热功率。本方法不但能够实现对温度敏感又滞后晶体的自动生长,而且生长出来的晶体形状可控,晶体内部品质一致性较好。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长,具体涉及一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,属于人工晶体生长技术领域。
背景技术
随着科学技术研究的不断进步,对基础材料的性能和要求也越来越高,对基础材料性能的稳定性和一致性也提出了越来越高的要求。人工晶体就是其中应用比较广泛的一类基础材料。在人工晶体中,有一类晶体材料固体密度小于液体密度,熔点低,生长过程特别难以控制,在生长控制过程中表现为材料对加热功率变化有滞后和敏感两个相矛盾的方面,滞后方面表现为加热功率连续变化而材料生长状态不受影响;敏感方面就是材料结晶过程一旦有变化,则结晶速度快速变化而不受控。如许多锑、锗、鍗、硅等的部分化合物就存在这样的特性。这样的晶体外形上表现为忽大忽小,没有规律可循。图1就是现有技术手动控制生长出来的一个晶体实际形状。
对于上述难控制晶体,现有技术均采用人工生长,生长过程中依靠操作人员经验,手动不断调节加热功率来实现整个晶体的生长,对生长操作人员要求高,生长出来的晶体外形不规则,晶体内在质量也参差不齐。
传统晶体自动生长控制多基于PID实时控制,如果将PID实时控制自动生长技术应用到此类晶体的生长,要么中途出现失控,要么晶体直径与设定直径相差很大,根本无法满足该类晶体自动控制需求。
发明内容
针对现有技术中部分晶体对加热功率变化存在滞后和敏感的矛盾而无法实现自动生长的不足,本发明的目的是提供一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,本方法不但能够实现此类晶体的自动生长,而且生长出来的晶体形状可控,晶体内部品质一致性较好。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,按如下步骤进行,
1)根据设定的采样周期采集晶体生长速度,计算每个采样时刻晶体生长加速度;如果晶体生长加速度出现拐点,则进入步骤2),否则继续执行步骤1);晶体生长速度为单位时间内晶体生长质量的变化量;
2)判断晶体生长加速度拐点出现时是否同时满足以下两个条件:a、距离上一次加热功率调控时间达到加热功率调控的最短时间;b、晶体生长速度大于设定值;如是,则进入步骤3),否则继续执行步骤1);
3)将加热功率调控信号输出给晶体生长加热单元,晶体生长加热单元执行新的加热功率,新的加热功率按如下方法确定;
3.1)按式(1)计算每个采样周期晶体加热功率调整量△W,
△Wi=d0ei+d1ei-1+d2ei-2 (1)
其中,△Wi为第i个周期的加热功率调整量;
d0、d1、d2为PID控制项;每个控制项通过PID控制参数计算得到;
ei、ei-1、ei-2分别为第i、i-1、i-2采样周期对应的晶体生长速度误差值,所述晶体生长速度误差值为当前采样时刻晶体实际生长速度减去上一采样时刻对应的晶体实际生长速度得到的差值;
3.2)按式(2)对当前调控时刻与上一次调控时刻之间的加热功率调整量累加求和,得到加热功率基础调控量U;
U=Σ△Wi (2)
3.3)按式(3)确定加热功率调控系数K;
其中,emax和emin为当前调控时刻与上一次调控时刻之间的最大晶体生长速度误差值和最小晶体生长速度误差值;
3.4)按式(4)计算得到所述新的加热功率W;
W=W0+KU (4)
W0为上一次调控时刻对应的加热功率。
相比现有技术,本发明具有如下有益效果:
本发明突破传统PID控制思路,在传统PID控制的基础上,结合该晶体生长过程表现出的独特性,即此类材料对温度具有敏感和滞后特点,辅以大数据筛选方法,确定关键控制输出节点,同时计算出该控制节点对应的加热功率,以该新的加热功率反馈给晶体生长,从而解决了此类晶体传统控制的温度滞后和敏感性的问题,实现了自动生长控制的要求,而且生长出来的晶体形状可控,提高了晶体内部品质的一致性。
本发明只针对晶体生长过程中加热功率的输出实现自动控制,晶体生长中其他参数的控制按现有技术执行即可。
附图说明
图1为现有技术手动控制生长出来的晶体形状示意图;
图2为本发明晶体生长加速度变化曲线及拐点的确定示意图。
图3为本发明晶体生长过程重量随时间变化曲线图。
图4为按本发明所述控制方法所生长的4吋晶体形状示意图。
具体实施方式
本发明通过对该类晶体生长过程记录参数的分析并不断优化控制参数,总结出一种自动生长低温敏感人工晶体材料的加热功率控制方法,本控制方法采用三个步骤即实现该类晶体自动生长的加热功率控制。本方法主要适用于采用提拉法进行的晶体生长。具体方案介绍如下:
1)根据设定的采样周期采集晶体生长速度,计算每个采样时刻的晶体生长加速度;如果晶体生长加速度出现拐点,则进入步骤2),否则继续执行步骤1);晶体生长速度为单位时间内晶体生长质量的变化量;所述设定的采样周期优选为2-4秒;某具体实施例中采样周期为2秒;
当晶体生长加速度由上升变为下降,或者由下降变为上升时,则认为晶体生长加速度出现拐点。
2)判断晶体生长加速度拐点出现时是否同时满足以下两个条件:a、距离上一次加热功率调控时间达到加热功率调控的最短时间;b、晶体生长速度大于设定值;如是,则进入步骤3),否则继续执行步骤1);
所述加热功率调控的最短时间为采样周期的200-400倍。某具体实施例中设置为10分钟,即600秒,为实际采用周期的300倍。短于这个时间,可以因为晶体滞后特性,之前的加热功率还没有在晶体生长上完全体现出来,会出现错误判断。
3)将加热功率调控信号输出给晶体生长加热单元,晶体生长加热单元按新的加热功率对晶体加热。新的加热功率按如下方法确定;
3.1)基于传统PID控制理论,通过理论模型与实际生长模型的误差e按式(1)实时计算晶体每个采样周期的加热功率调整量△W。
△Wi=d0ei+d1ei-1+d2ei-2 (1)
其中,△Wi为第i个周期的加热功率调整量;
d0、d1、d2为PID控制项;每个控制项通过PID控制参数计算得到;
ei、ei-1、ei-2分别为第i、i-1、i-2采样周期对应的晶体生长速度误差值,所述晶体生长速度误差值为当前采样时刻晶体实际生长速度减去上一采样时刻对应的晶体实际生长速度得到的差值;
3.2)本控制方法实时计算每个采样周期的加热功率调整量,但并不及时输出,而只是进行功率调整量累加,为后续实际的加热功率的调整量提供参考依据。故步骤3.2)按式(2)对当前调控时刻与上一次调控时刻之间的加热功率调整量累加求和,得到加热功率基础调控量U;
U=Σ△Wi (2)
3.3)本控制方法在输出加热功率调整量时,并不是完全输出上述的U值,而是根据误差e在整个调整间隔里的变化趋势得到一个比例系数K,实际输出调整量为KU。故需要按式(3)确定加热功率调控系数K;
其中,emax和emin为当前调控时刻与上一次调控时刻之间的最大晶体生长速度误差值和最小晶体生长速度误差值;
3.4)按式(4)计算得到所述新的加热功率W;
W=W0+KU (4)
W0为上一次调控时刻对应的加热功率。
在晶体实际生长控制中发现,晶体生长误差呈现类似正弦波的方式震荡,按照传统PID控制存在较大的滞后性并引起超调,针对该问题,如果能找到一个提前时间的加热功率输出点,在晶体生长异常前做出判断,并提前输出加热功率W,即解决材料对温度的滞后性。本发明通过对晶体生长过程的变化反复分析研究,调整加热功率不同的输出时间点,发现控制过程中,在晶体生长加速度变化出现拐点的时候调整加热功率输出量,可得到较好的控制效果。
图2为本发明晶体生长加速度变化曲线及拐点的确定示意图。图中通过黑圈圈出了四个加速度拐点,部分拐点因为距离前一个拐点时间太短,没有在图上标出。
图3为按本发明控制方法晶体生长过程中重量随时间变化曲线图。通过图3可以看出,在后期,随着晶体进入等径生长阶段,曲线为一条斜率近似固定的直线,表明晶体生长速度和形状可控。
本发明只有同时满足以下三个条件才输出新的加热功率:1、达到加热功率最短调控时间(预先设定);2、达到该最短调控时间后出现的加速度拐点才被考虑;3、加速度拐点出现时对应的晶体生长速度大于设定值;此时才启动计算得到的新的加热功率。上述第1条解决了晶体对温度的滞后性;第2条解决了晶体对温度的敏感性;第3条解决上述即敏感又滞后的问题。
采用上述理论及算法,晶体自引晶开始后,程序可全程根据实时数据进行自动计算和控制输出,不需人为干预,直到生长结束。图4为按本发明控制方法生长的4吋晶体实际形状,其等径度误差控制在+5mm以内,取得了较好的效果。晶体生长外形整体可控,而且晶体内部品质一致性较好。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,其特征在于:按如下步骤进行,
1)根据设定的采样周期采集晶体生长速度,计算每个采样时刻晶体生长加速度;如果晶体生长加速度出现拐点,则进入步骤2),否则继续执行步骤1);晶体生长速度为单位时间内晶体生长质量的变化量;
2)判断晶体生长加速度拐点出现时是否同时满足以下两个条件:a、距离上一次加热功率调控时间达到加热功率调控的最短时间;b、晶体生长速度大于设定值;如是,则进入步骤3),否则继续执行步骤1);
3)将加热功率调控信号输出给晶体生长加热单元,晶体生长加热单元执行新的加热功率,新的加热功率按如下方法确定;
3.1)按式(1)计算每个采样周期晶体加热功率调整量△W,
△Wi=d0ei+d1ei-1+d2ei-2 (1)
其中,△Wi为第i个周期的加热功率调整量;
d0、d1、d2为PID控制项;每个控制项通过PID控制参数计算得到;
ei、ei-1、ei-2分别为第i、i-1、i-2采样周期对应的晶体生长速度误差值,所述晶体生长速度误差值为当前采样时刻晶体实际生长速度减去上一采样时刻对应的晶体实际生长速度得到的差值;
3.2)按式(2)对当前调控时刻与上一次调控时刻之间的加热功率调整量累加求和,得到加热功率基础调控量U;
U=Σ△Wi (2)
3.3)按式(3)确定加热功率调控系数K;
其中,emax和emin为当前调控时刻与上一次调控时刻之间的最大晶体生长速度误差值和最小晶体生长速度误差值;
3.4)按式(4)计算得到所述新的加热功率W;
W=W0+KU (4)
W0为上一次调控时刻对应的加热功率。
2.根据权利要求1所述的一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,其特征在于:所述设定的采样周期为2-4秒。
3.根据权利要求1所述的一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,其特征在于:当晶体生长加速度由上升变为下降,或者由下降变为上升时,则认为晶体生长加速度出现拐点。
4.根据权利要求1所述的一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,其特征在于:所述加热功率调控的最短时间为采样周期的200-400倍。
5.根据权利要求1所述的一种自动生长低温敏感人工晶体材料加热功率控制方法,其特征在于:晶体生长采用提拉法生长。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115640983A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-01-24 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 功率调整方法、装置、计算机设备和存储介质 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1555402A1 (ru) * | 1988-03-11 | 1990-04-07 | Львовский политехнический институт им.Ленинского комсомола | Способ получени монокристаллов твердого раствора германий-кремний |
US6776840B1 (en) * | 1999-03-22 | 2004-08-17 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method and apparatus for controlling diameter of a silicon crystal in a locked seed lift growth process |
CN101724891A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 晶龙实业集团有限公司 | 直拉硅单晶直径自动补偿方法 |
CN101748477A (zh) * | 2008-12-19 | 2010-06-23 | 北京太克易航科贸有限公司 | 用于单晶硅生长过程控制的智能pid控制方法及其系统 |
RU2009136918A (ru) * | 2009-10-07 | 2011-04-20 | Владимир Дмитриевич Голышев (RU) | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МЕТОДОМ ОТФ Cd1-xZnxTe, ГДЕ 0≤x≤1, ДИАМЕТРОМ ДО 150 мм |
WO2016082361A1 (zh) * | 2014-11-26 | 2016-06-02 | 元亮科技有限公司 | 蓝宝石单晶生长plc闭环控制方法 |
CN109972201A (zh) * | 2019-04-07 | 2019-07-05 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法 |
-
2022
- 2022-08-19 CN CN202210998971.4A patent/CN115198351B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1555402A1 (ru) * | 1988-03-11 | 1990-04-07 | Львовский политехнический институт им.Ленинского комсомола | Способ получени монокристаллов твердого раствора германий-кремний |
US6776840B1 (en) * | 1999-03-22 | 2004-08-17 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method and apparatus for controlling diameter of a silicon crystal in a locked seed lift growth process |
CN101748477A (zh) * | 2008-12-19 | 2010-06-23 | 北京太克易航科贸有限公司 | 用于单晶硅生长过程控制的智能pid控制方法及其系统 |
RU2009136918A (ru) * | 2009-10-07 | 2011-04-20 | Владимир Дмитриевич Голышев (RU) | СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МЕТОДОМ ОТФ Cd1-xZnxTe, ГДЕ 0≤x≤1, ДИАМЕТРОМ ДО 150 мм |
CN101724891A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 晶龙实业集团有限公司 | 直拉硅单晶直径自动补偿方法 |
WO2016082361A1 (zh) * | 2014-11-26 | 2016-06-02 | 元亮科技有限公司 | 蓝宝石单晶生长plc闭环控制方法 |
CN109972201A (zh) * | 2019-04-07 | 2019-07-05 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 用于直拉法硅单晶生长过程的晶体直径控制方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张俊: "300 mm单晶硅生长过程中直径的功率控制方法", 稀有金属, vol. 45, no. 6, pages 687 - 694 * |
陈川贵: "4英寸锑化铟晶体自动生长控制研究与实现", 压电与声光, vol. 45, no. 4, pages 646 - 649 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115640983A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-01-24 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 功率调整方法、装置、计算机设备和存储介质 |
CN115640983B (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-07 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 功率调整方法、装置、计算机设备和存储介质 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN115198351B (zh) | 2023-11-24 |
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