CN115198227A - 基于qpq与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为解决采用常规表面处理工艺生产的紧固件不能满足潮湿环境中的使用需求问题，提供一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺。该生产工艺包括以下步骤：步骤S1，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈；步骤S2，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层；步骤S3，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件。本发明将QPQ表面处理技术和固态渗透锌表面处理技术进行有机结合，充分发挥了两者的优势，且表面处理层之间以及表面处理层与紧固件半成品表面之间具有良好的结合力，赋予紧固件良好的耐磨性和抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及紧固件生产技术领域，尤其涉及一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺。
背景技术
紧固件是把两个或两个以上零件（或部件）紧固连接成为一件整体时所采用的一系列机械零件的总称，是如今工业中应用最为广泛的通用件，被誉为“工业之米”。随着高铁建设向高海拔、高潮湿地域不断延伸，对紧固件耐腐蚀效果提出了更高要求。然而，紧固件的严重腐蚀问题在道路系统中比比皆是，在小修期内紧固件半成品表面即出现锈蚀开裂，直径显著减小，强度大大降低，甚至出现失去机械强度的严重后果，影响其使用可靠性和设备的功能。
现阶段采用的在钢质紧固件材料表面进行防腐处理是一种相对合理实际的途径。国内外采用的常规表面处理方法有渗锌、镀镉、电渗锌、热渗锌、铬酸盐处理、磷化处理以及采用表面涂层保护等措施。但是，在实际环境中的使用效果表明以上镀镉、渗锌等表面处理工艺在潮湿环境中的防腐效果均不易满足要求，而且高强钢在电镀过程中容易产生氢脆的危险，并且处理工艺中使用的镉、铬酸盐也会对成环境造成污染，因此逐渐被淘汰和禁止使用。
发明内容
本发明为解决采用常规表面处理工艺生产的紧固件不能满足潮湿环境中的使用需求问题，提供一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺。该生产工艺将QPQ表面处理技术和固态渗透锌表面处理技术进行有机结合，充分发挥了两者的优势，且表面处理层之间以及表面处理层与紧固件半成品表面之间具有良好的结合力，赋予紧固件良好的耐磨性和抗腐蚀性能。
本发明采用的技术方案是：
一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
步骤S1，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈；
步骤S2，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层；
步骤S3，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件。
进一步地，所述步骤S1中，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈的具体过程包括：
步骤S11，采用丙酮、无水乙醇对紧固件半成品进行冲洗，然后于55~65℃下干燥，干燥时间1~2h，备用；
步骤S12，对紧固件半成品进行喷砂处理，完成预处理，除去了紧固件半成品表面附着的油污和铁锈。
进一步地，所述步骤S12中，对紧固件半成品进行喷砂处理的具体过程包括：
将紧固件半成品依次进行第一次喷砂、第二次喷砂、第三次喷砂；
其中，第一次喷砂采用10~40目的石英砂，喷砂压力3~5MPa，喷砂时间30~90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为30~60cm；
第二次喷砂采用70~140目的石英砂，喷砂压力1~3MPa，喷砂时间30~90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为20~40cm；
第三次喷砂采用200~300目的石英砂，喷砂压力为0.3~0.8MPa，喷砂时间10~30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为10~30cm。
进一步地，所述步骤S2中，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层的具体流程包括：
步骤S21，对紧固件半成品进进行预热，预热温度420~450℃，预热时间20~30min；
步骤S22，将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气；其中，氮化盐浴的组成、氮化温度和氮化时间按照预设规则设置；
步骤S23，将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，氧化盐浴的温度和氧化时间按照预设规则设置；
步骤S24，紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2~3MPa，喷砂时间20~30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为10~20cm；
步骤S25，重复所述步骤S21至所述步骤S24，重复次数0~5次，最终在紧固件半成品表面形成氮化层。
进一步地，所述步骤S22中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，32~38%，Na2CO3，26.5～30％，K2CO3，26.5~30%，KCl，2~5%、Li2CO3，2~5%，稀土金属氧化物，1~2%；
其中，当氮化温度为500℃，氮化时间为3~3.5h时， KCNO用量为35~38%；当氮化温度为580℃，氮化时间为2~2.5h时， KCNO用量为32~35%。
进一步地，所述氮化盐浴的组成中还包括K2SO4， 0.1~0.5%。
进一步地，所述步骤S23中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，45～48％，K2CO3，45~48%，KCl，1~5%、Li2CO3，1~5%；
当氧化温度为320~350℃时，氧化时间为15~20min；
当氧化温度为400~430℃时，氧化时间为5~10min。
进一步地，所述步骤S3中，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件的具体流程包括：
步骤S31，对锌粉进行干燥处理，其中锌粉的粒径800~2000μm；
步骤S32，按照预设铺设规则，将紧固件半成品放入锌粉中，紧固件半成品的表面均被锌粉包裹覆盖后，以预设压力压实；
步骤S33，以15～20℃/min的加热速度加热至370～410℃，保温2～6h，之后降温至170~200℃进行退火处理，退火处理时间为1～2h；
步骤S34，对退火后的试样进行表面清洁处理，得到耐腐蚀紧固件。
进一步地，所述步骤S31中，锌粉中还掺加有铝粉和/或固体石蜡；其中，铝粉的用量为锌粉重量的1~5%，固体石蜡的用量为锌粉重量的2~4%。
进一步地，所述步骤S32中，按照预设铺设规则，将紧固件半成品放入锌粉中，紧固件半成品的表面均被锌粉包裹覆盖后，以预设压力压实的具体过程包括：
当单次处理紧固件半成品仅有一个时，将该紧固件半成品埋入锌粉中，而后以5~10MPa的压力压实锌粉；压实后，紧固件半成品各个方向上锌粉的厚度为5~10cm；
当单次处理紧固件半成品有多个时，将该紧固件半成品分层埋入锌粉中，形成多个紧固件半成品埋层，而后以5~10MPa的压力逐层压实锌粉；压实后，同一紧固件半成品埋层内的相邻两个紧固件半成品之间间隔10~15cm；每个紧固件半成品埋层的厚度等于紧固件半成品放置状态下纵向上下两端分别纵向延伸15~20cm后的纵向总长度。
本发明的有益效果是：
本发明为解决采用常规表面处理工艺生产的紧固件不能满足潮湿环境中的使用需求问题，提供一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺。该生产工艺包括以下步骤：步骤S1，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈；步骤S2，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层；步骤S3，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件。本发明中，将QPQ表面处理技术和固态渗透锌表面处理技术进行有机结合，充分发挥了两者的优势，且表面处理层之间以及表面处理层与紧固件半成品表面之间具有良好的结合力。一方面，经过QPQ表面处理技术处理后，表层的￡(Fe3N)相的作用使渗氮层的硬度提高；弥散析出的γ(Fe4N)导致弥散强化从而提高了硬度：扩散层中的过饱和的α~Fe固溶体冷却到室温以后部分分解析出。并形成析出粒子的聚集或半聚集，但它们仍与集体保持共格关系，即形成GP区。GP区的形成有力的强化了固溶体，从而提升了紧固件半成品表面处理层硬度。另一方面，充分发挥锌的阴极保护作用，由于在腐蚀条件下，锌的腐蚀产物（碱式碳酸锌4ZnO•CO2•4H2O）比较稳定，其像保护层一样覆盖到紧固件半成品表面，填充空隙，保护内部免受腐蚀，从而对紧固件起到良好的屏蔽作用。再者，本发明中的QPQ表面处理技术和固态渗透锌表面处理技术可以替代软氮化、离子氮化等表面强化工艺，代替高频淬火、渗碳淬火等硬化工艺，代替发黑、镀硬铬、镀装饰铬、镀镍等表面防腐技术，大大降低生产成本，提高生产效率。最后，采用本发明中的生产工艺生产的耐腐蚀紧固件，于中性盐雾试验时间大于1000小时，硬度620（HV0.05max），呈现出良好的耐磨性和抗腐蚀性，适用于各种极端环境。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中，基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺的流程图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。
下面结合附图对发明的实施例进行详细说明。
一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其流程如附图1中所示。该生产工艺包括以下步骤：
步骤S1，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈；
步骤S2，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层；
步骤S3，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件。
进一步地，所述步骤S1中，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈的具体过程包括：
步骤S11，采用丙酮、无水乙醇对紧固件半成品进行冲洗，然后于55~65℃下干燥，干燥时间1~2h，备用；
步骤S12，对紧固件半成品进行喷砂处理，完成预处理，除去了紧固件半成品表面附着的油污和铁锈。
采用以上技术方案的效果是：
本实施例中，将QPQ表面处理技术和固态渗透锌表面处理技术进行有机结合，充分发挥了两者的优势，且表面处理层之间以及表面处理层与紧固件半成品表面之间具有良好的结合力。一方面，经过QPQ表面处理技术处理后，表层的￡(Fe3N)相的作用使渗氮层的硬度提高；弥散析出的γ(Fe4N)导致弥散强化从而提高了硬度：扩散层中的过饱和的α~Fe固溶体冷却到室温以后部分分解析出。并形成析出粒子的聚集或半聚集，但它们仍与集体保持共格关系，即形成GP区。GP区的形成有力的强化了固溶体，从而提升了紧固件半成品表面处理层硬度。另一方面，充分发挥锌的阴极保护作用，由于在腐蚀条件下，锌的腐蚀产物（碱式碳酸锌4ZnO•CO2•4H2O）比较稳定，其像保护层一样覆盖到紧固件半成品表面，填充空隙，保护内部免受腐蚀，从而对紧固件起到良好的屏蔽作用。再者，本发明中的QPQ表面处理技术和固态渗透锌表面处理技术可以替代软氮化、离子氮化等表面强化工艺，代替高频淬火、渗碳淬火等硬化工艺，代替发黑、镀硬铬、镀装饰铬、镀镍等表面防腐技术，大大降低生产成本，提高生产效率。
进一步地，所述步骤S12中，对紧固件半成品进行喷砂处理的具体过程包括：
将紧固件半成品依次进行第一次喷砂、第二次喷砂、第三次喷砂；
其中，第一次喷砂采用10~40目的石英砂，喷砂压力3~5MPa，喷砂时间30~90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为30~60cm；
第二次喷砂采用70~140目的石英砂，喷砂压力1~3MPa，喷砂时间30~90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为20~40cm；
第三次喷砂采用200~300目的石英砂，喷砂压力为0.3~0.8MPa，喷砂时间10~30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为10~30cm。
零件经过机械加工后表面常残留有切屑时的切屑液、油脂，在清洗的时候残留有金属清洗剂，通过微区分析发现，硅酸盐、磷酸盐和钙、氧、镁、硫等元素的化合物对形成氮化层的影响非常大。有些不纯物阻止氮的渗入，从而造成渗氮的不均匀，有些地方渗层很薄甚至不能渗氮，在渗层较薄或不能渗氮的地方先开始腐蚀，从而大大的降低了试样的抗腐蚀性能；有些会在氮化物表面形成严重的空洞，这种空洞的存在导致腐蚀速度加快，降低了抗腐蚀性能。同时，铁锈对氮化层同样有很大的影响，铁锈的主要成分是Fe3O4，疏松多孔并且与基体的结合力很差，同时铁锈还阻碍氮原子的渗入，从而造成工件表面渗氮不均匀，颜色不均匀，外观难看。由于铁屑的疏松多孔而更容易腐蚀，促进了局部腐蚀的产生，降低了试样的抗腐蚀性能。由此，本实施例中采用喷砂除去试样表面的油污和铁锈，避免油污和铁锈阻碍氮的渗入。经过喷砂处理的试样可以直接进炉预热，使工件处理以后外观更均匀一致，不易产生表面缺陷，同时避免带水工件直接进入氮化盐浴时发生溅射。另一方面，本实施例中在进行喷砂处理时，设计采用了三次喷砂操作，同时协调控制石英砂的粒度、喷砂压力、喷砂时间和喷砂距离，从而最大限度的剔除紧固件半成品表面的油污和铁锈，以保证后续表面处理的效果，且不造成紧固件产生损伤。最后，本实施例中喷砂操作，石英砂与紧固件半成品表面摩擦时，也有利于除去紧固件半成品表面残留附着的丙酮、无水乙醇等。
进一步地，所述步骤S2中，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层的具体流程包括：
步骤S21，对紧固件半成品进进行预热，预热温度420~450℃，预热时间20~30min；
步骤S22，将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气；其中，氮化盐浴的组成、氮化温度和氮化时间按照预设规则设置；
步骤S23，将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，氧化盐浴的温度和氧化时间按照预设规则设置；
步骤S24，紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2~3MPa，喷砂时间20~30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为10~20cm；
步骤S25，重复所述步骤S21至所述步骤S24，重复次数0~5次，最终在紧固件半成品表面形成氮化层。
进一步地，所述步骤S22中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，32~38%，Na2CO3，26.5～30％，K2CO3，26.5~30%，KCl，2~5%、Li2CO3，2~5%，稀土金属氧化物，1~2%；
其中，当氮化温度为500℃，氮化时间为3~3.5h时， KCNO用量为35~38%；当氮化温度为580℃，氮化时间为2~2.5h时， KCNO用量为32~35%。
进一步地，所述氮化盐浴的组成中还包括K2SO4， 0.1~0.5%。
进一步地，所述步骤S23中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，45～48％，K2CO3，45~48%，KCl，1~5%、Li2CO3，1~5%；
当氧化温度为320~350℃时，氧化时间为15~20min；
当氧化温度为400~430℃时，氧化时间为5~10min。
本实施例中，采用QPQ表面处理技术在紧固件半成品表面形成的渗层由表及内依次是：化合物层、奥氏体层、扩散层。奥氏体层经过回火后会析出纳米级的氮化物，显著提升表面硬度和耐磨性。因此经过QPQ表面处理技术后的紧固件办成品再经过不同的氧化温度和氧化时间，可以得到不同的表面硬度。再者，发明人还对淡化浴盐的组成进行设计，在氮化温度较低的情况下，可适当延长氮化时间和提高氰酸根的质量分数来达到较好的抗腐蚀性能。在500℃氮化时，氮化3小时，氰酸根可以控制在35%~38%。在氮化温度较高的情况下，可适当缩短氮化时间和降低氰酸根的质量分数来达到好的抗腐蚀性能。在580℃氮化时，氮化2小时，氰酸根可以控制在32%~35%。同时，在氮化盐浴和氧化盐浴在组成中，添加了其他辅助组分，比如通过KCl以提高氮化盐浴和氧化盐浴的流动性，通过Li2CO3以降低氮化盐浴和氧化盐浴的熔化温度，通过K2SO4以减少氮化盐浴产生的氢氰酸，以减少对环境和操作者的危害。
进一步地，所述步骤S3中，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件的具体流程包括：
步骤S31，对锌粉进行干燥处理，其中锌粉的粒径800~2000μm；
步骤S32，按照预设铺设规则，将紧固件半成品放入锌粉中，紧固件半成品的表面均被锌粉包裹覆盖后，以预设压力压实；
步骤S33，以15～20℃/min的加热速度加热至370～410℃，保温2～6h，之后降温至170~200℃进行退火处理，退火处理时间为1～2h；
步骤S34，对退火后的试样进行表面清洁处理，得到耐腐蚀紧固件。
本实施例中，通过QPQ表面处理技术后，紧固件半成品表面无需要再进行预处理，即可进行固态渗锌处理。通过固态渗锌表面处理技术，形成锌抗腐蚀层，能极大的提高紧固件的抗腐蚀能力。另一方面，增加固态渗锌表面处理的次数，有利于增加锌渗透层的厚度，进一步提升抗腐蚀能力。
进一步地，所述步骤S31中，锌粉中还掺加有铝粉和/或固体石蜡；其中，铝粉的用量为锌粉重量的1~5%，固体石蜡的用量为锌粉重量的2~4%。同时，固体石蜡也兼有粘结剂的作用，有利于提高锌粉压实时的密实程度。
本实施例中，通过添加适量铝粉，可以提高锌向紧固件半成品表面迁移速度。通过掺加适量的固体石蜡，一方面，固体石蜡会在紧固件表面形成一层隔离膜层，以减少紧固件半成品在高温下的表面氧化现象，另一方面，固体石蜡在高温下分解产生CO2，减少紧固件表面的氧含量，也有利于减少紧固件半成品在高温下的表面氧化现象。
进一步地，所述步骤S32中，按照预设铺设规则，将紧固件半成品放入锌粉中，紧固件半成品的表面均被锌粉包裹覆盖后，以预设压力压实的具体过程包括：
当单次处理紧固件半成品仅有一个时，将该紧固件半成品埋入锌粉中，而后以5~10MPa的压力压实锌粉；压实后，紧固件半成品各个方向上锌粉的厚度为5~10cm；
当单次处理紧固件半成品有多个时，将该紧固件半成品分层埋入锌粉中，形成多个紧固件半成品埋层，而后以5~10MPa的压力逐层压实锌粉；压实后，同一紧固件半成品埋层内的相邻两个紧固件半成品之间间隔10~15cm；每个紧固件半成品埋层的厚度等于紧固件半成品放置状态下纵向上下两端分别纵向延伸15~20cm后的纵向总长度。
本实例中，通过紧固件半成品摆放原则的设定，有利于保证紧固件半成品的表面处理质量。
以下通过具体的实施例对本发明作出更为具体的说明。
（一）预处理
测试方法：取四批未经任何处理的紧固件，同时置于温度50℃，湿度50%，的环境中，放置时间3天，而后采用实施例1~4中的方式进行预处理。处理后，对紧固件的外观形貌进行观测，观测结果如表1中所示。其中，实施例1~4中的预处理过程如下：
实施例1：未处理；
实施例2：仅采用丙酮、无水乙醇处理；
实施例3：一次喷砂，采用10~40目的石英砂，喷砂压力3~5MPa，喷砂时间90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为30~60cm；
实施例4：三次喷砂，第一次喷砂采用10~40目的石英砂，喷砂压力4MPa，喷砂时间30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为50cm；第二次喷砂采用70~140目的石英砂，喷砂压力2MPa，喷砂时间30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为30cm；第三次喷砂采用200~300目的石英砂，喷砂压力为0.6MPa，喷砂时间30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为20cm。
表1 实施例1~4中的紧固件半成品外观形貌检测结果
| 序号 | 外观形貌 |
| 实施例1 | 表面有大量铁锈、油污 |
| 实施例2 | 表面有大量铁锈，少量油污 |
| 实施例3 | 局部少量铁锈 |
| 实施例4 | 无铁锈和油污 |
从对比测试结果可以看出，采用喷砂处理的方式，可以有效除去紧固件表面的铁锈。进一步地，采用本发明中的三次喷砂方式，几乎可以完全去除紧固件表面的铁锈。发明人分析其原因在于，相较于一次喷砂过程，石英砂粒径单一，铁锈在粉碎到一定尺寸时，石英砂与其摩擦接触的概率降低，从而会存在一定残留，而本发明中采用三次喷砂，且每次喷砂处理分别采用了不同粒径的石英砂，能够充分与不同尺寸的铁锈摩擦，从而完全将铁锈从紧固件表面剔除。而通过调整石英砂粒径、喷砂压力、喷砂时间和喷砂距离，可以在保证紧固件预处理效果的基础上，优化处理时间，减少对紧固件内部的伤害。
（二）QPQ表面处理
取经过预处理后紧固件半成品，采用实施例5~ 13中的QPQ表面处理方法进行QPQ表面处理，然后依照GB/T 3098.1-2010《紧固件机械性能一螺栓、螺钉和螺柱》进行相关系能测试，测试结果如表2中所示。其中，实施例5~ 12中的QPQ表面处理方法如下：
实施例5：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q（单位L/min），Q=(0.1~0.15)G2/3，G为氮化盐浴的总重量（单位为kg），本实施例中通入的空气量为90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，32%， Na2CO3，30％，K2CO3， 29.9%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为580℃，氮化时间为2.5h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为330℃，氧化时间为16min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；
实施例6：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，35%， Na2CO3， 28.5％，K2CO3， 28.4%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为580℃，氮化时间为2.5h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为330℃，氧化时间为16min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；
实施例7：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，35%， Na2CO3， 28.5％，K2CO3， 28.4%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为580℃，氮化时间为2.5h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为330℃，氧化时间为16min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；
实施例8：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，35%， Na2CO3， 28.5％，K2CO3， 28.4%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为500℃，氮化时间为3h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为420℃，氧化时间为8min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；
实施例9：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，38%， Na2CO3， 26.5％，K2CO3， 27.4%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为500℃，氮化时间为3h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为420℃，氧化时间为8min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；
实施例10：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，36.5%， Na2CO3， 27.5％，K2CO3， 27.9%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为500℃，氮化时间为3h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为420℃，氧化时间为8min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；
实施例11：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，36.5%， Na2CO3， 27.5％，K2CO3， 27.9%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为500℃，氮化时间为3h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为420℃，氧化时间为8min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；然后重复以上操作2次；
实施例12：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，36.5%， Na2CO3， 27.5％，K2CO3， 27.9%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为500℃，氮化时间为3h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为330℃，氧化时间为16min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2.5MPa，喷砂时间25min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为15cm；然后重复以上操作2次；
实施例13：对紧固件半成品进进行预热，预热温度440℃，预热时间25min；
将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气Q=90L/min；其中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，36.5%， Na2CO3， 27.5％，K2CO3， 27.9%，KCl，5%、Li2CO3，2%，稀土金属氧化物，1%， K2SO4， 0.1%；氮化温度为500℃，氮化时间为3h；将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，46.5％，K2CO3，47%，KCl，3.5%、Li2CO3，3%；氧化温度为420℃，氧化时间为8min；紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后重复以上操作2次；
表2 实施例5~13中紧固件半成品性能检测结果
| 序号 | 维氏硬度（HV0.05max） | 抗拉强度（Rm/MPa） | 断后伸长率δ，% min | 断面收缩率Ψ，% min |
| 实施例5 | 630 | 840 | 14 | 52 |
| 实施例6 | 631 | 842 | 15 | 54 |
| 实施例7 | 641 | 847 | 13 | 55 |
| 实施例8 | 625 | 845 | 14 | 54 |
| 实施例9 | 630 | 835 | 15 | 55 |
| 实施例10 | 635 | 842 | 13 | 57 |
| 实施例11 | 640 | 837 | 14 | 54 |
| 实施例12 | 645 | 850 | 15 | 54 |
| 实施例13 | 620 | 830 | 12 | 52 |
测试结果表明，采用本发明中的QPQ表面处理技术，在特定的氮化盐浴和氧化盐浴条件下，均能有提高紧固件的表面硬度。而通过调节氮化盐浴的组成、氮化温度和氮化时间，以及氧化温度和时间能够获得不同的硬度，满足不用环境下的使用需求。再者，增加氮化盐浴和氧化盐浴的处理循环处理次数，有利于改善紧固件表面的硬度。最后，在氧化盐浴处理后进行适当的喷砂处理，有利于改善紧固件半成品表面的状态，改善界面结合能力，利于后续处理。
（三）固态渗锌表面处理
以实施例11中紧固件半成品为例，采用实施例14和实施例15中的摆放方式经固态渗锌处理后，进行相关性能检测，如表3所示。其中，实施例14和实施例15中摆放方式如下：
实施例14：规则摆放紧固件半成品；
实施例15：随机摆放紧固件半成品。
表3 实施例14和实施例15中紧固件表成品性能检测结果
| 序号 | 外观 | 耐腐蚀性：中性盐雾试验时间 |
| 实施例14 | 整体黑色，表面光滑 | >1000小时 |
| 实施例15 | 整体黑色，局部表面有点状凸起或者花斑 | >1000小时 |
测试结果表明，采用本发明中的固态渗锌表面处理技术，可以让紧固件表面获得锌抗腐蚀层，从而获得良好的抗腐蚀性能。而采用规则摆放方式，利于保证紧固件的表面形态。
Claims (10)
1.一种基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括以下步骤：
步骤S1，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈；
步骤S2，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层；
步骤S3，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件。
2.根据权利要求1所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S1中，对紧固件半成品进行预处理，除去紧固件半成品表面附着的油污和铁锈的具体过程包括：
步骤S11，采用丙酮、无水乙醇对紧固件半成品进行冲洗，然后于55~65℃下干燥，干燥时间1~2h，备用；
步骤S12，对紧固件半成品进行喷砂处理，完成预处理，除去了紧固件半成品表面附着的油污和铁锈。
3.根据权利要求2所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S12中，对紧固件半成品进行喷砂处理的具体过程包括：
将紧固件半成品依次进行第一次喷砂、第二次喷砂、第三次喷砂；
其中，第一次喷砂采用10~40目的石英砂，喷砂压力3~5MPa，喷砂时间30~90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为30~60cm；
第二次喷砂采用70~140目的石英砂，喷砂压力1~3MPa，喷砂时间30~90min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为20~40cm；
第三次喷砂采用200~300目的石英砂，喷砂压力为0.3~0.8MPa，喷砂时间10~30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为10~30cm。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S2中，按照预定流程对经预处理后的紧固件半成品进行QPQ盐浴处理，以在紧固件半成品表面形成氮化层的具体流程包括：
步骤S21，对紧固件半成品进进行预热，预热温度420~450℃，预热时间20~30min；
步骤S22，将预热后的紧固件半成品放入氮化盐浴中进行渗氮处理，并通入预设体积量的空气；其中，氮化盐浴的组成、氮化温度和氮化时间按照预设规则设置；
步骤S23，将经渗氮处理后紧固件半成品放入氧化盐浴中，其中，氧化盐浴的温度和氧化时间按照预设规则设置；
步骤S24，紧固件空冷后，水洗除去附着的氧化盐，干燥后进行第四次喷砂处理；其中，第四次喷砂采用200~300目的玻璃微珠，喷砂压力2~3MPa，喷砂时间20~30min，且喷砂口距离紧固件半成品表面的距离为10~20cm；
步骤S25，重复所述步骤S21至所述步骤S24，重复次数0~5次，最终在紧固件半成品表面形成氮化层。
5.根据权利要求4所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S22中，按照质量百分数计，氮化盐浴的组成为：KCNO，32~38%， Na2CO3，26.5～30％，K2CO3，26.5~30%，KCl，2~5%、Li2CO3，2~5%，稀土金属氧化物，1~2%；
其中，当氮化温度为500℃，氮化时间为3~3.5h时， KCNO用量为35~38%；当氮化温度为580℃，氮化时间为2~2.5h时， KCNO用量为32~35%。
6.根据权利要求5所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述氮化盐浴的组成中还包括K2SO4， 0.1~0.5%。
7.根据权利要求4所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S23中，按照质量百分数计，氧化盐浴的组成为：Na2CO3，45～48％，K2CO3，45~48%，KCl，1~5%、Li2CO3，1~5%；
当氧化温度为320~350℃时，氧化时间为15~20min；
当氧化温度为400~430℃时，氧化时间为5~10min。
8.根据权利要求1~3、6和7中任意一项所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S3中，按照预设流程对经QPQ盐浴处理后的紧固件半成品进行固态渗透锌处理，得到耐腐蚀紧固件的具体流程包括：
步骤S31，对锌粉进行干燥处理，其中锌粉的粒径800~2000μm；
步骤S32，按照预设铺设规则，将紧固件半成品放入锌粉中，紧固件半成品的表面均被锌粉包裹覆盖后，以预设压力压实；
步骤S33，以15～20℃/min的加热速度加热至370～410℃，保温2～6h，之后降温至170~200℃进行退火处理，退火处理时间为1～2h；
步骤S34，对退火后的试样进行表面清洁处理，得到耐腐蚀紧固件。
9.根据权利要求8所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S31中，锌粉中还掺加有铝粉和/或固体石蜡；其中，铝粉的用量为锌粉重量的1~5%，固体石蜡的用量为锌粉重量的2~4%。
10.根据权利要求8所述的基于QPQ与渗锌复合处理的耐腐蚀紧固件的生产工艺，其特征在于，所述步骤S32中，按照预设铺设规则，将紧固件半成品放入锌粉中，紧固件半成品的表面均被锌粉包裹覆盖后，以预设压力压实的具体过程包括：
当单次处理紧固件半成品仅有一个时，将该紧固件半成品埋入锌粉中，而后以5~10MPa的压力压实锌粉；压实后，紧固件半成品各个方向上锌粉的厚度为5~10cm；
当单次处理紧固件半成品有多个时，将该紧固件半成品分层埋入锌粉中，形成多个紧固件半成品埋层，而后以5~10MPa的压力逐层压实锌粉；压实后，同一紧固件半成品埋层内的相邻两个紧固件半成品之间间隔10~15cm；每个紧固件半成品埋层的厚度等于紧固件半成品放置状态下纵向上下两端分别纵向延伸15~20cm后的纵向总长度。
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| CA2707588A1 (en) * | 2007-12-13 | 2009-06-18 | Durferrit Gmbh | Method for producing corrosion-resistant surfaces of nitrated or nitrocarburated steel components |
| CN102409286A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-04-11 | 上海达克罗涂复工业有限公司 | 地铁用的管片连接件的耐腐蚀和耐碱处理相结合的方法 |
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2022
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