CN115198225B - 一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液料等离子喷涂硬质合金‑陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，包括，将悬浮液经等离子喷涂工艺在金属基体表面自下而上喷涂梯度涂层，分别为底层、粘结层、过渡层、摩擦层，各层成分为：底层：NiCr‑Cr3C2粉末；粘结层：以重量百分数比计，包括60%NiCr‑Cr3C2粉末和40%Al2O3粉末；过渡层：以重量百分数比计，包括30%NiCr‑Cr3C2粉末和70%Al2O3粉末；摩擦层：以重量百分数比计，包括57%Al2O3粉末、13%TiO2粉末和30%PTFE粉末；其中，所述底层喷涂厚度为12µm，粘结层与过渡层均为24~36µm，摩擦层厚度为27~43µm。本发明提供的NiCr‑Cr3C2底层与基体表面结合紧密，孔隙率与裂纹显著减少，涂层韧性显著改善，解决了涂层容易脱落的问题。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂技术和表面工程领域，具体涉及到一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法。
背景技术
碳化铬是一种在高温环境下具有良好耐磨性、耐腐蚀性、抗氧化的高熔点的材料，通常与镍铬合金复合，制成硬质合金颗粒。作为一个应用广泛的高温耐磨材料，镍铬碳化铬金属陶瓷材料在高温下有很好的摩擦学性能，通常采用等离子喷涂的方法制备耐磨涂层，并广泛应用于保护工业设备免于磨损失效，可以大大提升机械的服役寿命。聚合物涂层广泛应用于工业应用中，但它们的性能常常受到较差的耐刮擦性或较高的水和气体渗透性的限制。为避免这些限制，可以将陶瓷与聚合物复合制备复合涂层。
随科学技术的快发展，纯陶瓷涂层已经无法满足苛刻服役环境中的使用要求，陶瓷聚合物复合涂层成为发展趋势。中国专利CN 110079756 A提出一种镍铬碳化铬涂层的制备方法，将NiCr粉末和Cr3C2粉末按配比混合均匀，经等离子喷涂后进行重熔处理，该专利采用激光重熔设备成本高，且设备操作不便，且涂层经重熔冷却后易产生裂纹。中国专利CN114262862 A提出一种大气等离子喷涂制备WC/Ni60-Al2O3复合涂层，但大气等离子喷涂工作前需要对粉末进行预处理，需要大小粒径合适的粉末，工艺繁杂。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，其特征在于：包括，
将悬浮液经等离子喷涂工艺在金属基体表面自下而上喷涂梯度涂层，分别为底层、粘结层、过渡层、摩擦层，各层成分为：
底层：NiCr-Cr3C2粉末；
粘结层：以重量百分数比计，包括60%NiCr-Cr3C2粉末和40%Al2O3粉末；
过渡层：以重量百分数比计，包括30%NiCr-Cr3C2粉末和70%Al2O3粉末；
摩擦层：以重量百分数比计，包括57%Al2O3粉末、13%TiO2粉末和30%PTFE粉末；其中，
所述底层喷涂厚度为12 µm，粘结层与过渡层均为24~36 µm，摩擦层厚度为27~43µm。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述NiCr-Cr3C2粉末，包括以下重量百分数组分：80%Ni-20%Cr。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属基体表面，为经喷砂处理的金属基体表面，表面粗糙度为Ra7.0~9.0。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属基体包括不锈钢或铸铁。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述粉末粒径为1 μm ~4 μm。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述底层，其喷涂方法，包括，
将NiCr-Cr3C2粉末加入无水乙醇中，制得NiCr-Cr3C2悬浮液母液，其中，粉末重量占比20%；
将NiCr-Cr3C2悬浮液母液通过等离子喷涂工艺喷涂到金属基体表面，其中，喷涂距离60 mm，NiCr-Cr3C2悬浮液母液进料口距喷嘴出口处为10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm 标准升/分钟，等离子喷枪功率25 kW，形成12 µm厚的底层。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述粘结层，其喷涂方法，包括，
悬浮液母液选择无水乙醇，粉末重量占比20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到底层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3悬浮液进料口距等离子喷嘴出口处2 mm；NiCr-Cr3C2悬浮液进料口距等离子喷嘴出口处10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm，等离子喷枪功率25 kW，形成24~36 µm厚的粘结层。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述过渡层，其喷涂方法，包括，
悬浮液母液选择无水乙醇，粉末重量占比20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到粘结层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3悬浮液进料距等离子喷嘴出口处2 mm，NiCr-Cr3C2悬浮液进料距等离子喷嘴出口处10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm，等离子喷枪功率25 kW，形成24~36 µm厚的过渡层。
作为本发明所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法的一种优选方案，其中：所述摩擦层，其喷涂方法，包括，
悬浮液母液选择无水乙醇，依次制得Al2O3-13wt%TiO2粉末悬浮液和PTFE粉末悬浮液，粉末重量均占各自体系的重量百分比为20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到过渡层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3-13wt%TiO2粉末悬浮液进料距等离子喷嘴出口处2 mm，PTFE粉末悬浮液距等离子喷嘴出口处20 mm；
工作气体选择Ar-H2气，Ar气流速40 slpm，H2流速为10 slpm，等离子喷枪功率28kW，形成27~43 µm厚的摩擦层。
本发明有益效果：
本发明克服了聚合物涂层较差的耐刮擦性以及较高的水和气体渗透性；本发明实现了陶瓷与聚合物涂层的复合，陶瓷和聚合物特性互补，实现了较好的摩擦性能；
本发明提供的NiCr-Cr3C2底层与基体表面结合紧密，孔隙率与裂纹显著减少，涂层韧性显著改善，解决了涂层容易脱落的问题；
本发明提供了一种聚合物与陶瓷复合物涂层等离子喷涂的方法，可以有效防止聚合物在等离子高温下降解，提供了一种等离子喷涂聚合物涂层的新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1 摩擦层喷涂示意图。
图2为本发明实施例1 梯度涂层截面示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所用粉末、仪器设备等均可从市场购得或通过常规方法制备。
实施例1
本实施例提供一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，主要步骤为：
（1）准备梯度涂层底层组分（质量百分比）为：
底层：NiCr-Cr3C2粉末，以重量百分数计，80%Ni-20%Cr；
粘结层组分为：以重量百分数比计，60%NiCr-Cr3C2粉末+40%Al2O3粉末；
过渡层组分为：以重量百分数比计，30%NiCr-Cr3C2粉末+70%Al2O3粉末；
摩擦层组分为：以重量百分数比计，70%Al2O3-13wt%TiO2+30%PTFE粉末。
（2）用丙酮对不锈钢基体表面进行超声清洗以去除油污锈渍等杂质，清洗完成后烘干处理；随后用粒度24目的棕刚玉砂对待喷涂的不锈钢基体表面进行喷砂粗化处理以提高涂层与基体间的结合强度，要求粗化后表面粗糙度为Ra7.0-9.0。
（3）底层喷涂方法：
将NiCr-Cr3C2粉末加入无水乙醇中，制得NiCr-Cr3C2悬浮液母液，其中，粉末重量占比20%；
将NiCr-Cr3C2悬浮液母液通过等离子喷涂工艺喷涂到金属基体表面，其中，喷涂距离60 mm，NiCr-Cr3C2悬浮液母液进料口距喷嘴出口处为10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm 标准升/分钟，等离子喷枪功率25 kW，形成12 µm厚的底层。
（4）粘结层的喷涂方法：
悬浮液母液选择无水乙醇，粉末重量占比20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到底层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3悬浮液进料口距等离子喷嘴出口处2 mm；NiCr-Cr3C2悬浮液进料口距等离子喷嘴出口处10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm，等离子喷枪功率25 kW，形成24~36 µm厚的粘结层。
（5）过渡层的喷涂方法：
悬浮液母液选择无水乙醇，粉末重量占比20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到粘结层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3悬浮液进料距等离子喷嘴出口处2 mm，NiCr-Cr3C2悬浮液进料距等离子喷嘴出口处10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm，等离子喷枪功率25 kW，形成24~36 µm厚的过渡层。
（6）摩擦层的喷涂方法：
悬浮液母液选择无水乙醇，依次制得Al2O3-13wt%TiO2粉末悬浮液和PTFE粉末悬浮液，粉末重量均占各自体系的重量百分比为20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到过渡层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3-13wt%TiO2粉末悬浮液进料距等离子喷嘴出口处2 mm，PTFE粉末悬浮液距等离子喷嘴出口处20 mm；
工作气体选择Ar-H2气，Ar气流速40 slpm，H2流速为10 slpm，等离子喷枪功率28kW，形成27~43 µm厚的摩擦层。
（7）涂层制备完毕后自然冷却。
（8）对所制备涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中，对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间 6 h。
（9）对所制备涂层采用SEM分析。
（10）对所制备涂层采用Image J测量涂层孔隙率。
（11）对所制备涂层进行疏水接触角测试，采用带刻度的垂直注射器将蒸馏水滴到涂层表面，注射器每次滴水量均为3 μl。
结果表明，涂层孔隙率为2.8%。经过SEM分析，复合梯度涂层裂纹数量相较于纯陶瓷涂层显著减少。无润滑条件下，该梯度复合涂层的摩擦系数为0.22，磨损率为1.03±0.01×10-6mm3/Nm。经多次测量，测得水滴接触角为110°，满足疏水条件。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中摩擦层组分：80%Al2O3-13wt%TiO2+20%PTFE粉末；
在步骤6）中Al2O3-13wt%TiO2悬浮液喷涂距离为65 mm，PTFE悬浮液在基体15 mm处注入等离子焰流，等离子喷枪功率为30 kW；
对所制备涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间6 h。
结果表明，无润滑条件下，该梯度复合涂层的摩擦系数为0.26。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中摩擦层组分：85%Al2O3-13wt%TiO2+15%PTFE粉末；
在步骤6）中Al2O3-13wt%TiO2悬浮液喷涂距离为65 mm，PTFE悬浮液在基体10 mm处注入等离子焰流，等离子喷枪功率为30 kW；
对所制备涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间6 h。
结果表明，无润滑条件下，该梯度复合涂层的摩擦系数为0.27。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中摩擦层组分：90%Al2O3-13wt%TiO2+10%PTFE粉末；
在步骤6）中Al2O3-13wt%TiO2悬浮液喷涂距离为60 mm，PTFE悬浮液在基体10 mm处注入等离子焰流，等离子喷枪功率为30kW；
对所制备涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间6 h。结果表明，无润滑条件下，该梯度复合涂层的摩擦系数为0.29。
实施例5
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中取消过渡层与粘结层，直接在底层上喷涂摩擦涂层。对所制备涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间 6 h。结果表明，无润滑条件下，该梯度复合涂层的摩擦系数为0.29。对涂层截面采用SEM分析，发现底层与摩擦层之间分层明显，结合性相对较差，在过渡磨损状况下会发生涂层剥落现象。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中取消过渡层，在粘结层上喷涂摩擦层。
对所制备NiCr-Cr3C2涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间 6 h。结果表明，无润滑条件下，该NiCr-Cr3C2涂层的摩擦系数为0.29。通过SEM观察涂层截面，发现粘结层与摩擦层间过渡不够均匀，分层较为明显，涂层结合强度较差。
实施例7
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中仅喷涂底层，即在基体上喷涂NiCr-Cr3C2。
对所制备NiCr-Cr3C2涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间 6 h。结果表明，无润滑条件下，该NiCr-Cr3C2涂层的摩擦系数为0.33。
实施例8
与实施例1不同之处在于：
步骤1）中摩擦层组分：90%Al2O3 +10%PFA粉末；
对所制备涂层进行球盘摩擦磨损实验，作为对照，在同等条件下同时进行摩擦实验。其中对偶球选用直径为5 mm的Si3N4球，载荷20 N，频率4 Hz，磨痕长度5 mm，总摩擦时间6 h。结果表明，无润滑条件下，该梯度复合涂层的摩擦系数为0.36。
为了防止Cr3C2、PTFE高温下分解，因此在此悬浮液等离子喷涂系统中采用三个进料喷嘴分别进料，在距离等离子喷嘴出口处2 mm、10 mm、20 mm分别进给Al2O3或Al2O3/TiO2陶瓷粉末悬浮液、NiCr-Cr3C2粉末悬浮液以及PTFE粉末悬浮液。
NiCr-Cr3C2由于其含有大量Cr元素，使其内部本身就有较强的硬度。优秀的自熔性、润湿性以及结合性能，使之喷涂在基板表面，形成牢固的底层。粘结层则采用60%NiCr-Cr3C2粉末与40%Al2O3粉末，利用镍基粉末优秀的自熔性与Al2O3粉末优势结合，在底层的基础上再次提高涂层性能。过渡层则采用30%NiCr-Cr3C2粉末与70%Al2O3粉末，使涂层成梯度过渡，再次强化涂层性能。最后摩擦层随着PTFE的添加，改善了PTFE涂层本身硬度较差的特性，还增强了陶瓷涂层本身的耐磨性。PTFE极高的耐磨性能和陶瓷涂层的硬度互相弥补，有效的将两者进行结合，使之完美的喷涂在摩擦层，显著改善了陶瓷涂层的耐磨性能。
本发明以典型的NiCr-Cr3C2、Al2O3/TiO2涂层以及PTFE聚合物涂层为研究对象，研究一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法。使涂层结合强度更好、孔隙率降低、裂纹缺陷减少等，充分发挥涂层的耐磨性能。本发明是在等离子喷涂的基础上采用悬浮液喷涂的方式沉积涂层。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，其特征在于：包括，
将悬浮液经等离子喷涂工艺在金属基体表面自下而上喷涂梯度涂层，分别为底层、粘结层、过渡层、摩擦层，各层成分为：
底层：NiCr-Cr3C2粉末，其喷涂方法，包括，
将NiCr-Cr3C2粉末加入无水乙醇中，制得NiCr-Cr3C2悬浮液母液，其中，粉末重量占比20%；
将NiCr-Cr3C2悬浮液母液通过等离子喷涂工艺喷涂到金属基体表面，其中，喷涂距离60mm，NiCr-Cr3C2悬浮液母液进料口距喷嘴出口处为10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40slpm 标准升/分钟，等离子喷枪功率25 kW，形成12 µm厚的底层；
粘结层：以重量百分数比计，包括60%NiCr-Cr3C2粉末和40%Al2O3粉末，其喷涂方法，包括，
悬浮液母液选择无水乙醇，粉末重量占比20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到底层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3悬浮液进料口距等离子喷嘴出口处2 mm；NiCr-Cr3C2悬浮液进料口距等离子喷嘴出口处10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm，等离子喷枪功率25 kW，形成24~36 µm厚的粘结层；
过渡层：以重量百分数比计，包括30%NiCr-Cr3C2粉末和70%Al2O3粉末，其喷涂方法，包括，
悬浮液母液选择无水乙醇，粉末重量占比20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到粘结层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3悬浮液进料距等离子喷嘴出口处2 mm，NiCr-Cr3C2悬浮液进料距等离子喷嘴出口处10 mm，工作气体选择Ar气，Ar气流速40 slpm，等离子喷枪功率25 kW，形成24~36 µm厚的过渡层；
摩擦层：以重量百分数比计，包括57%Al2O3粉末、13%TiO2粉末和30%PTFE粉末；其喷涂方法，包括，
悬浮液母液选择无水乙醇，依次制得Al2O3-13wt%TiO2粉末悬浮液和PTFE粉末悬浮液，粉末重量均占各自体系的重量百分比为20%；
通过等离子喷涂工艺喷涂到过渡层表面，喷涂距离60 mm，Al2O3-13wt%TiO2粉末悬浮液进料距等离子喷嘴出口处2 mm，PTFE粉末悬浮液距等离子喷嘴出口处20 mm；
工作气体选择Ar-H2气，Ar气流速40 slpm，H2流速为10 slpm，等离子喷枪功率28 kW，形成27~43 µm厚的摩擦层；
其中，所述底层喷涂厚度为12 µm，粘结层与过渡层均为24~36 µm，摩擦层厚度为27~43µm；
所述NiCr-Cr3C2粉末，包括以下重量百分数组分：80%Ni-20%Cr。
2.如权利要求1所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述金属基体表面，为经喷砂处理的金属基体表面，表面粗糙度为Ra7.0~9.0。
3.如权利要求1所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述金属基体包括不锈钢或铸铁。
4. 如权利要求1所述液料等离子喷涂硬质合金-陶瓷梯度复合自润滑涂层的制备方法，其特征在于：所述粉末粒径为1 μm ~4 μm。
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| Sealing Treatment of Plasma-Sprayed Cr3C2-NiCr/Al2O3-TiO2 Coating by Aluminum Phosphate Sealant Containing Al2O3 Nanoparticles. * |
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